BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. PENDAHULUAN Tujuan utaa dari penelitian tentang koposit lainat hibrid ini adalah eneukan etode baru pebuatan koposit lainat hibrid dala asa padat. Partikel SiC dan Al 2 O 3 yang digunakan adalah partikel yang telah dilapisi dengan oksida loga spinel dengan proses elektroless plating. Pada daerah antaruka lainasi juga ditabahkan HNO 3 (69%) untuk eicu unculnya oksida etastabil yang akan ebantu proses lainasi. Variabel raksi olue penguat, teperatur dan waktu tahan sinter diaati pengaruhnya terhadap kualitas lainasi lainat hibrid. 3.2. PERALATAN DAN BAHAN 3.2.1. Alat Peralatan yang dibutuhkan dala penelitian ini antara lain : 1. Tibangan Digital OHAUS, berungsi untuk penibangan assa bahan 2. Mortar, wadah untuk proses pencapuran 3. Beker glass dan gelas ukur 4. Magnetik stirrer, untuk proses pencapuran basah 5. Alat kopaksi CARVER odel #3925 sebagai alat kopaksi 6. Furnace dengan aku (10-3 Torr) dengan Rotary Pup ME 4R, Carbolite Barnstead Therolyne Furnace 7. Mikroskop Optik, untuk elihat perukaan bahan secara ikro(uji etalograi). 8. SEM-EDAX, untuk pengujian struktur ikro sapel (LEO tipe 420, Metalurgi UI) 9. X-RD, untuk pengujian asa lapisan SiC dan Aluina aupun pada daerah lainasi 10. Uji CTE, Theral Dilatoeter Analyzer Merk : Harrop Model TA-700 Seri 5712 (LIPI Fisika Serpong) 50

11. HRSEM, EDAX (S-4100H, Departeen adanced aterial & Nanostructure, Kagoshia Uniersity, Jepang) 3.2.2 Bahan Penelitian Bahan bahan yang dibutuhkan dala pernelitian tugas akhir ini antara lain : 1. Serbuk Aluiniu Merck dengan densitas 2,7 gr/c 3, bentuk partikel rata-rata dendritik, ukuran rata-rata 45 µ dan odulus elastisitas 72 Gpa. Titik leleh 660 o C dan nilai CTE 2,1.10 6 / o C 2. Serbuk Silikon Karbida dengan ukuran 220 esh dengan densitas rata-rata 2,9 gr/c 3, odulus elastisitas 380 GPa dan bentuk rata-rata partikel adalah polygonal 3. Serbuk Al 2 O 3 AlCOA, 99% jenis α-aluina dengan densitas 3,8 gr/c 3 dan odulus elastisitas 400GPa dengan ukuran partikel 63-65µ. Titik leleh Al 2 O 3 1750 o C dan CTE 4,7.10 6 / o C 4. HNO 3 (69%), sebagai edia untuk coating dan pelapisan daerah lainasi 5. Magnesiu sebagai bahan pelapisan 6. Etanol 90% (CH 3 COOH), sebagai pelarut polar saat pencapuran basah / wet ixing dan luida dala pengukuran sinter density dengan archiedes. 7. Serbuk Zinc Strearat (ZnO), sebagai peluas eiliki densitas 1,09 gra/c 3, teperatur leleh 130 O C. 3.3. PEMBUATAN BAHAN PELAPIS PARTIKEL Al 2 O 3 DAN SiC 3.3.1. Pebersihan Partikel SiC Partikel SiC dibersihkan dengan enggunakan ultrasonic cleaner. Etanol 90% dituangkan pada tabung gelas ukur 500 l selanjutnya partikel SiC diasukkan ke dala gelas ukur dan dilakukan pebersihan selaa 30 enit. Dengan proses yang saa di ulang sapai 3x sapai kondisi cairan etanol bening. Setelah proses pebersihan partikel SiC dikeringkan dala oen teperatur 125 0 C sapai kering sepurna. Partikel Al 2 O 3 tidak ebutuhkan perlakukan pebersihan karena erupakan α-al 2 O 3 urni. 51

3.3.2. Pebuatan Larutan Pelapisan Larutan pelapis dibuat dengan encapurkan aluniu serbuk 0,5 gr dengan serbuk Mg 0,1 gr kedala HNO 3 sebesar 40 l. Proses pencapuran untuk pebuatan larutan pelapis ini dilakukan dengan enggunakan agnetic stirrer sehingga dihasilkan larutan yang bening dan jernih 3.3.3. Proses Pelapisan Aluina dan SiC yang telah dibersihkan dengan ultrasonic cleaner dan dikeringkan selanjutnya dilapisi dengan larutan eleektrolit yang telah dibuat diatas. Setiap larutan sesuai standar diatas digunakan untuk elapisi aluina aupun SiC sebanyak 16 gra dengan pengadukan selaa sekitar 30 enit. Capuran yang telah dikeringkan dipanaskan bertahap dari 200 0 C selaa 1 ja lalu dilanjutkan 400 0 C selaa 2 ja, dengan reaksi sebagaiana persaaan 2.3. Partikel SiC yang telah terdeposisi selanjutnya dikeringkan didala dapur dengan teperatur 200 o C untuk enghilangkan sisa asa NO - 3 yang terdapat pada SiC. Selanjutnya SiC dipanaskan kebali pada teperatur 400 o C untuk ebentuk asa etastabil MgAl 2 O 4 dengan pengikatan O 2- dari reaksi oksidasi oleh SiC yaitu berupa SiO 2. Cara yang saa dilakukan juga untuk proses pelapisan partikel Al 2 O 3. Proses pelapisan partikel secara skeatis dapat terlihat pada Gabar 3.1 berikut : SiC dibersihkan dengan Ultrasonic Cleaner. Al 2 O 3 tidak perlu dibersihkan Preparasi Material Penguat Pebuatan larutan pelapis Pencelupan penguat kedala larutan pelapis Penguapan larutan pelapis Pengujian SEM dan XRD Preparasi Material Penguat HNO 3 (40l)+Al (0,5gr)+Mg(0,01) - Magnetic stirrer & peanas 200 0 C selaa 1 ja lalu dilanjutkan 400 0 C selaa 2 ja Analisis Bentuk dan Fasa pada daerah lapisan Gabar 3.1. Diagra alir penelitian 52

3.4. PEMBUATAN KOMPOSIT LAMINAT HIBRID Al/Al 2 O 3 -Al/SiC 3.4.1. Penentuan Fraksi Volue Penguat dan Matrik Tahap selanjutnya adalah pebuatan koposit laina isotropik dengan penguat Aluina dan SiC yang telah dilapisi. Proses pebuatan koposit lainat hibrid ini dilakukan dengan proses etalurgi serbuk. Sapel koposit lainat hibrid yang dibuat berbentuk persegi panjang dengan diensi tinggi 7 c x 1c x 0,1c = 0,7 c 3. Sehingga, olue total koposit yang harus dihasilkan > 0,7 c 3. Bahan yang digunakan adalah Aluiniu (ρ = 2,7 gr/c 3 ), SiC (ρ = 2,9 gr/c 3 ) dan Al 2 O 3 (ρ = 3,0 gr/c 3 ) dengan perbandingan raksi olue asingasing sebagai berikut : Tabel III.1. Fraksi Volue penguat koposit laina hibrid Lapisan 1 Lapisan 2 Al/SiC (%) [Konstan] Al/Al 2 O 3 (%) [Variabel] V SiC V Al V Al 2 O 3 V Al 10 90 10 90 10 90 20 80 10 90 30 70 10 90 40 60 20 80 10 90 20 80 20 80 20 80 30 70 20 80 40 60 30 70 10 90 30 70 20 80 30 70 30 70 30 70 40 60 40 60 10 90 40 60 20 80 40 60 30 70 40 60 40 60 Untuk Koposit Laina gabungan aka perhitungan raksi Volue (V ) dengan perhitungan tersendiri. pertaa kita asusikan bahwa koposit laina adalah koposit isotropik tunggal (bukan laina) naun distribusi penguat tidak hoogen. Al sebagai atrik dan SiC sebagai penguat. Maka assa atrik 53

gabungan adalah Al 1 +Al 2 (Al 1 adalah assa Al untuk SiC; Al 2 adalah assa Al untuk Al 2 O 3 ). Al 2 Al 1 Volue Al Total = Massa Al Total / ρ Al, Volue SiC = Massa SiC / ρ SiC Volue Total (Al+SiC) = V Al Total +V SiC V SiC = V SiC/ V Tot(Al+ SiC) Selanjutnya koposit Al/SiC diasusikan sebagai atrik bagi Al 2 O 3 Penentuan assa serbuk atrik Al, iller SiC dan Al 2 O 3 dengan ; Massa bahan dapat ditentukan elalui ruusan berikut; V = ; V = ρ = ; V c = ; ρ = ; ρ c c ρ = = ρ V = ρ c jadi ; = V. c. ρ ; = V. c. ρ diana V = raksi olue penguat (%), V = raksi olue atrik (%), c = olue koposit (c 3 ), = olue iller (c 3 ), = olue atrik (c 3 ), = assa iller, = assa atrik, ρ = assa jenis iller (gr/c 3 ), ρ = assa jenis atrik (gr/c 3 ). Perhitungan untuk raksi olue 90 % Al 10 % SiC = 10% x 0,7 c 3 x 2.9gr/c 3 = 0.203 gra. = 90% x 0,7 c 3 x 2,7 gr/c 3 = 1.701gra. 54

V/Vo SiC (%) Tabel III.2 Koposisi Massa Al/Al 2 O 3 -Al/SiC Massa Al Massa SiC V/Vo Al 2 O 3 (%) Massa Al 10 1,701 0,203 10 1,701 0,266 10 1,701 0,203 20 1,512 0,532 10 1,701 0,203 30 1,323 0,798 10 1,701 0,203 40 1,134 1,064 20 1,512 0,406 10 1,701 0,266 20 1,512 0,406 20 1,512 0,532 20 1,512 0,406 30 1,323 0,798 20 1,512 0,406 40 1,134 1,064 30 1,323 0,609 10 1,701 0,266 30 1,323 0,609 20 1,512 0,532 30 1,323 0,609 30 1,323 0,798 30 1,323 0,609 40 1,134 1,064 40 1,134 0,812 10 1,701 0,266 40 1,134 0,812 20 1,512 0,532 40 1,134 0,812 30 1,323 0,798 40 1,134 0,812 40 1,134 1,064 Massa Al 2 O 3 55

Tabel III. 3. Fraksi Volue Penguat SiC dan Al 2 O 3 Pada koposit laina hybrid Al/SiC-Al/Al 2 O 3 V SiC 10 20 30 40 V Al 2 O 3 M SiC MAl1 M Al 2 O 3 M Al2 ρ Al (gr/c3) ρ SiC (gr/c3) Al Tot Al Tot (c 3 ) SiC (c 3 ) V Tot (c 3 ) V SiC 10 0,203 1,701 0,266 1,701 2,7 2,9 3,402 1,26 0,07 1,33 0,052 20 0,203 1,701 0,532 1,512 2,7 2,9 3,213 1,19 0,07 1,26 0,055 30 0,203 1,701 0,798 1,323 2,7 2,9 3,024 1,12 0,07 1,19 0,058 40 0,203 1,701 1,064 1,134 2,7 2,9 2,835 1,05 0,07 1,12 0,062 10 0,406 1,512 0,266 1,701 2,7 2,9 3,213 1,19 0,14 1,33 0,105 20 0,406 1,512 0,532 1,512 2,7 2,9 3,024 1,12 0,14 1,26 0,111 30 0,406 1,512 0,798 1,323 2,7 2,9 2,835 1,05 0,14 1,19 0,117 40 0,406 1,512 1,064 1,134 2,7 2,9 2,646 0,98 0,14 1,12 0,125 10 0,609 1,323 0,266 1,701 2,7 2,9 3,024 1,12 0,21 1,33 0,157 20 0,609 1,323 0,532 1,512 2,7 2,9 2,835 1,05 0,21 1,26 0,166 30 0,609 1,323 0,798 1,323 2,7 2,9 2,646 0,98 0,21 1,19 0,176 40 0,609 1,323 1,064 1,134 2,7 2,9 2,457 0,91 0,21 1,12 0,187 10 0,812 1,134 0,266 1,701 2,7 2,9 2,835 1,05 0,28 1,33 0,210 20 0,812 1,134 0,532 1,512 2,7 2,9 2,646 0,98 0,28 1,26 0,222 30 0,812 1,134 0,798 1,323 2,7 2,9 2,457 0,91 0,28 1,19 0,235 40 0,812 1,134 1,064 1,134 2,7 2,9 2,268 0,84 0,28 1,12 0,250 ρ Al 2 O 3 (gr/c3) Al 2 O 3 (c 3 ) Tot 2 (c 3 ) V Al 2 O 3 3,8 0,07 1,4 0,05 3,8 0,14 1,4 0,1 3,8 0,21 1,4 0,15 3,8 0,28 1,4 0,2 3,8 0,07 1,4 0,05 3,8 0,14 1,4 0,1 3,8 0,21 1,4 0,15 3,8 0,28 1,4 0,2 3,8 0,07 1,4 0,05 3,8 0,14 1,4 0,1 3,8 0,21 1,4 0,15 3,8 0,28 1,4 0,2 3,8 0,07 1,4 0,05 3,8 0,14 1,4 0,1 3,8 0,21 1,4 0,15 3,8 0,28 1,4 0,2 56

3.4.2. Proses Pencapuran Matrik Aluiniu dan penguat SiC dicapur dengan proses pencapuran basah dengan penabahan etanol sebanyak 20l untuk setiap kali proses dan diaduk dengan agnetik stirrer hingga seluruh etanol enguap. Pencapuran Aluiniu dengan Al 2 O 3 dialkukan dengan cara yang saa. Capuran ini selanjutnya dikeringkan dala dapur dengan teperatur 200 o C selaa 1 ja dan 400 o C selaa 15 enit. Setelah kering digerus engunakan ortar agar partikel tidak berekatan (teraggloerasi). 3.4.3. Proses Kopaksi Sebelu elakukan proses kopaksi, cetakan dibersihkan dengan kertas gosok 500 esh dan 1000 esh, selanjutnya diolesi dengan Zinc-stearat pada dinding cetakan. Serbuk capuran Al dan SiC untuk ebentuk lapisan pertaa diasukkan ke dala cetakan dan dilakukan penekanan dengan gaya sebesar 15 kn dengan waktu tahan 10 enit. Kopaksi yang digunakan adalah single pressing dala keadaan cold copacting di lingkungan atosir. Seprotkan/lapisi bagian atas bakalan lapisan pertaa yang telah terbentuk tanpa elepaskannya dari cetakan, dengan enggunakan HNO 3 sebanyak 2 tetes (0.2 l) dengan enggunakan pipet. Tabahkan serbuk capuran Al+Al 2 O 3 untuk ebentuk lapisan kedua. Berikan kopaksi akhir sebesar 25 kn, dengan waktu penahanan 10 enit 3.4.4. Proses Sinter Bakalan green density koposit lainat hibrid selanjutnya diletakkan dala acuu chaber dan udara dala acuu chaber dipopa dengan popa rotari hingga encapai tingkat keakuan 10-3 torr. Selanjutnya dilakukan proses pre-sintering sapai teperatur dala chaber yang terukhur elalui terokopel encapai 200 0 C, dan waktu tahan 20 enit, dan dilanjutkan 400 0 C dengan waktu tahan 20 enit. Proses teperatur sinter yang pertaa 500 0 C dengan waktu tahan 2 ja. Proses teperatur sinter pada penelitian ini dilakukan tiga besaran teperatur sinter yaitu 500, 550 dan 600 0 C dan waktu tahan sinter berariati 2, 4, dan 6 ja. Seua ariabel sinter digunakan pada asing-asing koposisi Al/SiC-Al/Al 2 O 3. 57

Diagra pebuatan koposit lainat hibrid Al/SiC-Al 2 O 3 adalah sebagaiana Gabar 3.2 berikut : Menibangan Massa berdasarkan raksi olue Etanol 20 l, Pengadukan dengan Magnetik strirrer, 15 enit Preparasi SerbukMatrik Al, Penguat Al 2 O 3 dan SiC Pencapuran Bahan Lapisan I Al + SiC(10, 20,30 & 40%) Pencapuran Bahan Lapisan II Al + Al 2 O 3 (10, 20, 30 dan 40%) Kopaksi Bahan Lapisan I 15 kn, HT : 5 enit Pelapisan daerah lainasi HNO 3, 0,2 l Kopaksi Akhir laina 25 KN, HT : 10 enit Sintering Presinter 200oC, 1 Ja, Sintering 500, 550, 600 o C, 2,4,6 ja, P = 10-3 Torr Pengukuran densitas & Uji Bending Analisis Mikrostruktur MO, dan SEM Analisis Fasa XRD ` Kesipulan Gabar 3.2 Diagra alir penelitian koposit laina t hibrid Al/Al 2 O 3 -Al/SiC 58

Sehingga dihasilkan koposit lainat hibrid Al/SiC-Al/Al 2 O 3 seperti Gabar 3.3 dan dilakukan analisa siat ekanik aupun ikrostrukturnya : Al/SiC Al/Al 2 O 3 Gabar 3.3. Ilustrasi koposit lainat hibrid Al/SiC-Al/Al 2 O 3 3.5. ANALISA SIFAT FISIS, MEKANIK, MIKROSTRUKTUR KOMPOSIT LAMINAT HIBRID Al/SiC-Al/Al 2 O 3 3.5. 1. Analisa Densitas Sinter Pengujian densitas koposit lainat hibrid Al/SiC-Al/Al 2 O 3 dilakukan dengan dengan etode Archiedes. Pertaa dilakukan enentukan asa kering sapel uji k dengan enggunakan digital balance, dan ditentukan berat kering sapel enggunakan spring balance (1 N) W k. Selanjutnya berat sapel dala air diukur dengan spring balance (1 N) sebagai W b. Selisih antara (W k W b ) berupakan gaya apung zat cair pada benda. Gaya apung zat cair saa dengan berat air (W a ) yang dipindahkan akibat tercelupnya benda, diana W a = ρ aie V a g. Jadi olue air V a = W a /ρ aie, olue air tersebut saa dengan olue benda uji (V c ). Karena asa benda uji sudah diketahui ( k ) akan densitas sinter koposit ρ s = k /V c. 3.5.2. Analisa Mikrostruktur Koposit Proses pengaatan ikrostruktur enggunakan Scanning Electrone Microscope (SEM) dan High Resolusi SEM (HR-SEM), pada arah lainasinya. Perbesaran dilakukan antara 500, 1500 dan 2000X. Pengaatan eleen-eleennya yang ada pada koposit dilakukan pada titik pengaatan pada daerah atrik, anataruka atrik-penguat dan daerah penguat. 59

3.5.3. Pengaatan Fasa Pada Koposit Lainat Hibrid Al/SiC-Al/Al 2 O 3 Pengaatan ase-ase yang terbentuk pada koposit enggunakan X-Ray Diraction (XRD) dengan cakupan sudut diraksi 2θ antara 0 100 0. Interpretasi puncakpuncak dari bidan kristal yang terjadi dicari dan dicocokkan dengan data base kristalograi. Prediksi ase-ase yang terbentuk berdasarkan data eleen-eleen dari pengujian EDS dari SEM. 3.5.4. Uji Bending 3 titik Pengujian bending ini dialkukan untuk engetahui kualitas ikatan antar kainasi. Hasil uji bending berupa nilai deleksi(lengkungan sapel) yang diukur dengan laser pada siste Maytec GbH. Nilai deleksi ini selanjutnya digunakan untuk enentukan odulus elastisitas koposit hasil eksperien. 60