BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Metode penelitian Metode penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah eksperimen dengan membuat lapisan tipis Au di atas substrat Si wafer, kemudian memberikan perlakuan panas atau annealing pada lapisan sehingga terbentuk butiran-butiran katalis Au. 3.2 Lokasi penelitian Penelitian ini dilakukan di laboratorium fisika material elektronik institut teknologi bandung (ITB) dan laboratorium fisika material universitas pendidikan Indonesia (UPI). 3.3 Alat dan bahan Alat dan bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu : 3.3.1 Peralatan yang digunakan : 1. Gelas ukur 2. Pencapit stainless 3. Pemotong substrat 4. Pencuci ultrasonic 5. Evaporator ladd research 6. Tube furnace 16
17 3.3.2 Bahan-bahan yang digunakan : 1. Substrat Si wafer tipe-p (100) 2. Emas (Au) dengan tingkat kemurnian 99,99% 3. Larutan HF 20% 4. Water DI 5. Aceton 6. Methanol 7. Nitrogen kering
18 3.4 Prosedur percobaan Preparasi substrat Pembuatan katalis Au Pemotongan substrat Si wafer menjadi ukuran 1x1 cm Au Substrat yang telah dibersihkan Pencucian substrat dengan aceton, 5 menit Evaporasi Au di atas substrat Si wafer Pencucian substrat dengan methanol, 5 menit Annealing film tipis menjadi katalis Pencucian substrat dengan DI water, 5 menit Karakterisasi: - SEM - EDX - XRD Pencucian substrat dengan HF20%, 3 menit Pengolahan data hasil karakterisasi Pencucian substrat dengan DI water, 5 menit Analisis Gambar 3.1 Langkah-langkah pembuatan katalis Au
19 Pada penelitian ini digunakan emas sebagai bahan untuk katalis yang akan ditumbuhkan di atas substrat Si wafer dengan metoda evaporasi. Pencucian substrat Si dilakukan untuk menghilangkan lemak, debu, atau kotoran lainnya yang menempel. Hal ini diharuskan karena bentuk permukaan substrat akan mempengaruhi kualitas katalis yang dihasilkan. Sebagaimana yang dapat dilihat pada gambar 3.1, pencucian substrat dimulai dengan memasukan substrat ke dalam larutan aceton, kemudian digetarkan menggunakan alat pencuci ultrasonic selama 5 menit. Perlakuan yang sama juga dilakukan untuk cairan methanol, DI water, dan HF 20% untuk menghilangkan SiO 2 pada permukaan substrat, masing-masing selama 5 menit secara berturut-turut. Langkah terakhir adalah pembilasan oleh DI water selama 3 menit untuk menghilangkan sisa HF, kemudian dikeringkan dengan cara disemprot oleh nitrogen kering dan substrat siap untuk digunakan sebagai media lapisan tipis. 3.4.1 Evaporasi Pada tahap evaporasi ini Au mulai dideposiskan di atas substrat Si dengan cara diuapkan menggunakan alat evaporator tipe ladd research seperti yang terlihat pada gambar 3.2. Gambar 3.2 Evaporator tipe ladd research
20 Langkah pertama yang harus dilakukan adalah meletakkan Au yang berbentuk kawat tipis di atas cawan yang terdapat di dalam evaporator. Dengan menurunkan tekanan menjadi 10-6 torr, berarti evaporator telah dikondisikan dalam keadaan vakum dan untuk menunggu sampai keadaan itu dibutuhkan waktu sekitar 5 jam. Setelah vakum dan tekanan di dalam evaporator mencapai 10-6 torr, arus sebesar 2 A diberikan untuk memanaskan cawan sehingga kawat Au menguap dan menempel pada permukaan substrat. Dengan proses penguapan ini, terbentuklan lapisan tipis Au. 3.4.2 Annealing Proses annealing pada penelitian ini dilakukan untuk merubah lapisan tipis yang berbentuk layer menjadi katalis berbentuk island. Ada beberapa parameter yang dapat digunakan pada proses ini seperti suhu dan waktu annealing. Untuk penelitian pengaruh waktu annealing, digunakan 3 sample yang sudah mengalami evaporasi, kemudian masing-masing dari katiga sample itu diberi perlakuan annealing yang berbeda dengan cara merubah-rubah lama waktu annealing, sementara suhu annealing dibuat konstan pada 380 0 c. Pemilihan variasi waktu annealing diatur selama 25 menit, 55 menit, dan 85 menit, secara berturut-turut untuk masing-masing dari ketiga sample. Dengan dialiri nitrogen pada saat memanaskan, proses annealing pun dilakukan menggunakan tube furnace seperti yang terlihat pada gambar 3.3.
21 Gambar 3.3 Tube furnace Langkah pertama sebelum memulai memanaskan sample adalah terlebih dahulu memeriksa gas nitrogen yang akan dialirkan selama proses annealing, gas dipastikan tidak tersumbat atau berhenti selama proses berlangsung. Kemudian mengatur suhu annealing pada 380 0 C dan setelah suhu furnace stabil pada suhu yang diinginkan barulah sample mulai dimasukan ke dalam furnace. N2 sample Gambar 3.4 Skema proses annealing Untuk menghitung waktu annealing selama 25 menit, 55 menit, dan 85 menit untuk masing-masing sample dimulai pada saat sample dimasukkan ke dalam furnace. Setelah waktunya tercapai, kemudian sample dikeluarkan dan proses pendiginan dilakukan pada suhu ruang, setelah itu barulah dilakukan uji karakterisasi agar dapat diketahui morfologi, komposisi, serta puncak XRD yang terbentuk dari hasil eksperimen perlakuan annealing ini.
22 3.5 Karakterisasi 3.5.1 Ukuran butir dan jarak antar butir SEM adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambar profil permukaan benda (Mikrajuddin dan Khairurrijal, 2010). Gambar 3.4 memperlihatkan contoh peralatan SEM. Gambar 3.5 Alat karakterisasi SEM Cara kerja alat SEM adalah menembakkan permukaan sample dengan berkas elektron berenergi tinggi sehingga permukaan sample memantulkan kembali berkas itu ke segala arah, kemudian detektor yang terdapat di dalam SEM akan mendeteksi pantulan yang tertinggi intensitasnya dan menghasilkan informasi dari profil permukaan benda (Mikrajuddin dan Khairurrijal, 2010). Pengujian SEM dilakukan di Laboratorium Geologi Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan (PPPGL) Bandung, dengan tujuan untuk melihat morfologi dari sample hasil penelitian. Pemotretan sample dilakukan dengan 3 kali pembesaran, yaitu pada pembesaran 40000, 60000, dan 100000 kali. Data hasil dari foto SEM tidak dapat memberikan informasi seperti ukuran butir dan jarak antar butir yang ingin diketahui, maka untuk mendapatkan informasi tersebut dilakukanlah pengolahan data dengan menggunakan aplikasi
23 paint, excel, dan origin. Langkah-langkah yang dilakukan untuk mendapatkan ukuran butir adalah sebagai berikut : 1. Terlebih dahulu membuka aplikasi paint, kemudian memilih open gambar hasil foto SEM yang akan diukur diameter partikelnya. 2. Memilih tools penghapus yang ada di editor paint 3. Menandai sisi kanan dan kiri tiap partikelnya menggunakan penghapus itu. Mencatat posisi kursor dengan aplikasi excel setiap kali penghapus menandai sisi kiri dan kanan partikel, posisi penghapus dapat digambarkan dengan koordinat yang terlihat di sebelah kiri paling bawah dari layar paint. Koordinat itu akan dicatat sebagai (x,y), dengan x adalah koordinat horizontal dan y adalah koordinat vertikal yang dinyatakan dalam pixel. 4. Untuk mengkonversi satuan ke dalam ukuran mikrometer dapat dilakukan dengan mengukur panjang bar skala yang terdapat pada bagian bawah foto SEM. Panjangnya adalah koordinat x kanan dikurangi koordinat x kiri dalam satuan pixel, hasilnya sebanding dengan ukuran panjang bar skala dalam ukuran mikro dari foto SEM. 5. Setelah semua partikel ditandai dan dicatat posisinya langkah berikutnya adalah menghitung diameternya dengan cara yang sama pada langkah 4. Kemudian mengkonversi ukuran kembali dalam mikrometer dengan rumus : (ukuran mikro panjang bar skala : ukuran pixel panjang bar skala)*diameter. Lakukan perhitungan ini untuk semua partikel, dengan jumlah minimal 200 data partikel.
24 6. Melakukan sortir pada diameter partikel untuk mengetahui jumlah partikel yang memiliki diameter yang sama (frekuensi butir). 7. Membuat grafiknya pada aplikasi origin dengan memasukkan data diameter butir dan frekuensi butir. Setelah dilakukan fitting distribusi ukuran partikel, maka bentuk grafik yang dihasilkan akan memenuhi fungsi log normal yang diberikan oleh persamaan: (3.1) Dengan d adalah diameter, D p adalah diameter pada puncak distribusi, dan σ adalah simpangan standar geometri. Untuk menghitung diameter rata-rata, kita dapat menggunakan sifat dari fungsi log normal, (3.2) Dengan k=1 untuk mencari diameter rata-rata, sehingga (3.3) Jarak antar butir juga dihitung dengan cara yang sama seperti langkahlangkah untuk mencari jari-jari butir, kemudian data yang diperoleh juga diplot ke dalam grafik seperti sebelumnya dan hasil grafik juga masih merupakan fungsi dari log normal. 3.5.2 Komposisi Au Pada hari yang sama dengan pengujian SEM, sample diuji lagi dengan karakterisasi EDX untuk mengetahui komposisi yang terbentuk dari hasil
25 penumbuhan katalis. Uji EDX ini juga masih dilakukan di tempat yang sama dengan uji SEM, yaitu di PPPGL Bandung. 3.5.3 Pembentukan butir Pengujian XRD dilakukan sebagai pendukung untuk memperkuat analisa hasil SEM dan EDX. Pengaruh waktu annealing terhadap pembentukan katalis dapat dilihat melalui puncak-puncak yang dihasilkan oleh XRD, yaitu dengan melihat perbedaan puncak-puncak yang terbentuk pada ketiga sample.