Pemanfaatan Bentonit Dan Karbon Sebagai Support Katalis NiO-MgO Pada Hidrogenasi Gliserol Oleh : Ferlyna Sari 2312 105 029 Iqbaal Abdurrokhman 2312 105 035 Pembimbing : Ir. Ignatius Gunardi, M.T NIP 1955 09 21 1984 03 1001 Laboratorium Teknik Reaksi Kimia Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember 2014
Pendahuluan Gliserol Propilen glikol Dasari, dkk, 2005
Pendahuluan Degradasi gliserol menjadi propilene glikol menggunakan beberapa katalis. Pada penelitian sebelumnya, seperti : Ru/C, Ru/Al 2 O 3, Pd/C, Cu, Cu/Cr, Ni/C, Ni/Si-Al 2 O 3, serta beberpa jenis katalis logam yang lain (Dasari, dkk., 2005). Pada penelitian ini dipilih katalis NiO- MgO dengan support Karbon dan bentonit
Perumusan Masalah Bagaimanakah cara membuat propilen glikol melalui reaksi hidrogenasi gliserol dengan menggunakan katalis NiO-MgO dengan support bentonit dan karbon aktif? Bagaimanakah pengaruh % berat promote dalam katalis terhadap besarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan? Bagaimanakah pengaruh berat katalis terhadap besarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan? Bagaimanakah pengaruh Temperatur terhadap besarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan? Bagaimanakah pengaruh waktu reaksi hidrogenasi gliserol terhadap besarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan?
Batasan Masalah Bahan baku pembuatan propilen glikol yang digunakan adalah gliserol 85% dengan menggunakan reaktor hidrogenasi. Proses hidrogenasi gliserol menjadi propilen glikol dilakukan menggunakan katalis NiO-MgO dengan support bentonit dan karbon aktif.
Tujuan Penelitian Mempelajari cara hidrogenasi gliserol menjadi propilen glikol dengan menggunakan katalis NiO-MgO dengan support bentonit dan karbon aktif. Mempelajari pengaruh % berat promote dalam katalis terhadap besarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan. Mempelajari pengaruh % berat katalis terhadap besarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan. Mempelajari pengaruh temperatur terhadap besarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan. Mempelajari pengaruh waktu reaksi hidrogenasi gliserol terhadap besarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan.
Penelitian Terdahulu
Penelitian Terdahulu
Tinjauan Pustaka Gliserol dengan nama baku 1,2,3-propanatriol yang sangat mudah larut dalam air, dengan specific gravity 1,25. Gliserol merupakan senyawa kimia yang berwujud cair, tidak berwarna, dengan titik didih 290 o C Struktur Molekul Gliserol
Tinjauan Pustaka Propilen glikol (1,2-propanadiol) merupakan senyawa organik suatu diol atau ganda alkohol dengan rumus molekul C 3 H 8 O 2, dengan titik didih 188 o C, serta densitas 1.036 g/cm 3 (Rini, dkk., 2007). Struktur Molekul Propilen Glikol
Tinjauan Pustaka Katalis adalah suatu zat atau senyawa yang berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi yaitu bekerja dengan menurunkan energi aktivasi (Rini, dkk., 2007). Katalis terlibat dalam suatu proses reaksi, namun dihasilkan kembali pada akhir reaksi tanpa tergabung dengan senyawa produk reaksi (Rini, dkk., 2007).
Katalis Homogen & Heterogen Katalis Homogen Fasa cair atau gas Setiap molekul katalis aktif sebagai katalis Tidak mudah teracuni oleh adanya sedikit kotoran Sukar dipisahkan dari campuran reaksi Mudah terurai pada temperatur tinggi Katalis Heterogen Fasa padat Memiliki pusat aktif yang tidak seragam Dapat atau mudah teracuni oleh adanya sedikit kotoran Mudah dipisahkan dari campuran reaksi Stabil pada temperatur tinggi (Istadi, 2010)
Tinjauan Pustaka Nikel merupakan logam transisi yang berada pada golongan VIIIB dan telah banyak digunakan sebagai katalis dalam beberapa reaksi sintesis organik, yaitu sebagai katalis heterogen.
Tinjauan Pustaka Bentonit adalah istilah pada lempung yang mengandung monmorillonit. Bentonit di manfaatkan sebagai perekat dan bahan penyerap
Tinjauan Pustaka Karbon aktif adalah karbon yang di proses sedemikian rupa sehingga pori porinya terbuka, dan dengan demikian akan mempunyai daya serap yang tinggi
Reaksi Hidrogenasi Gliserol (Wei Chiu, Chuang., 2006)
Faktor-Faktor Reaksi Hidrogenasi Suhu Reaksi Tekanan Operasi Pengadukan Konsentrasi Katalis Jenis Katalis
Metode Penelitian Bahan yang digunakan Gliserol 85% Gas Hidrogen NiCl 2.6H 2 O powder Gas Nitrogen Karbon aktif MgCO 3 Bentonit NaIO 4
Metode Penelitian Skema Peralatan Reaktor Kalsinasi 7 Keterangan : 1. Kompresor 2. Furnace 3. Panel kontrol furnace 4. Katalis 5. Erlenmeyer 6. Gelembung gas 7. Tabung gas H 2
Metode Penelitian Skema Peralatan Reaktor Hidrogenasi Keterangan Gambar: 1.Tabung gas N 2 2. Tabung gas H 2 3. Valve tube gas N 2 4. Valve tube gas H 2 5. Heater 6. Tube reaktor gas N 2 /H 2 7. Larutan gliserol 8. Pengaduk 9. Reaktor 10.Thermocouple 11.Katalis 12. Indikator tekanan reaktor 13. Gas outlet valve 14.Panel control heater-reaktor
Kondisi Operasi Tekanan Hidrogenasi (200 psi) Kecepatan Pengadukan (300 rpm) Volume Reaktan Gliserol (100 ml)
Variabel Penelitian (Variabel Tetap) Jenis Katalis : MgO-NiO/Bentonite MgO-NiO/Carbon Waktu Kalsinasi : 5 jam untuk bentonit 4 jam untuk carbon Loading NiO-MgO 2/1 Suhu Kalsinasi : 500 o C untuk bentonit 400 o C untuk Karbon
Variabel Penelitian (Variabel Berubah) % Berat Katalis Dalam Larutan 0%, 1%, 3%, 5%, 7% Temperatur Reaksi Hidrogenasi 180 o C, 200 o C, 220 o C, 240 o C, 250 o C Berat Promote Terhadap Katalis 0%,5%, 10%, 15%, 20% Waktu Reaksi Hidrogenasi 0, 45, 90, 135, 180 menit
Parameter Analisa KATALIS PRODUK BET Luas Permukaan GC Yield Propilen Glikol XRD Kristalinitas titrasi Konversi gliserol sisa
Prosedur Penelitian Preparasi karbon Aktif Mengoven karbon aktif pada suhu 110 O C Impregnasi logam Ni dan Mg ke dalam karbon aktif Menguapkan pada suhu 70ᴼC hingga menjadi pasta. Mengoven katalis pada suhu 110 O C selama 5 jam Kalsinasi pada suhu 400 o C selama 4 jam dengan mengalirkan udara Karakterisasi katalis (XRD dan BET)
Prosedur Penelitian Preparasi Bentonit Mengoven bentonit pada suhu 120 O C Melarutkan 5,33 gram NiCl 2.6H 2 O ke dalam 20 cc aquades dan diaduk selama 30 menit Menimbang 1,75 gram MgCO 3 dan dilarutkan ke dalam 10 cc larutan HCl 1 N selama 30 menit Mencampur kedua larutan dan mengaduk selama 30 menit Melarutkan ke dalam 100 cc aquadest dan diaduk selama 30 menit Mengimpregnasi larutan campuran ke dalam larutan bentonitdan mengaduk selama 3 jam Menguapkan pada suhu 70ᴼC hingga menjadi pasta. Mengoven katalis pada suhu 110 ᴼC selama 12 jam dan dikalsinasi pada suhu 500 o C selama 5 jam Karakterisasi katalis (XRD dan BET)
Prosedur Penelitian Memasukkan gliserol 85% dan katalis NiO-MgO/Bentonit sesuai variabel ke dalam reaktor Hidrogenasi Memberi tekanan dalam reactor dengan gas H 2 sampai tekanan 200 Psi Memanaskan reaktor Hidrogenasi hingga suhu tertentu selama t jam dan diaduk dengan kecepatan pengadukan tetap Mendinginkan produk hasil reaksi sampai suhu pada temperature display (suhu ruangan) Memisahkan larutan produk dari katalis dengan menggunakan kertas saring Menganalisis hasil dari proses Hidrogenasi dengan GC
Hasil & Pembahasan Karakterisasi Katalis Katalis yang digunakan dalam reaksi ini diidentifikasi melalui analisa X-ray diffraction (XRD), dimana katalis disiapkan melalui proses impregnasi dan kalsinasi sesuai tahapan yang sudah disebutkan. Pola Difraksi Katalis 5% NiO-MgO/C pola difraksi katalis 5% NiO-MgO/C ditunjukkan oleh peak pada sudut 37,3173 o, 43,3329 o, dan 62,9357 o untuk NiO sedangkan untuk MgO ditunjukkan oleh peak pada sudut 32,6934 o, 41,3556 o dan 54,1859 o
Hasil & Pembahasan Pola Difraksi Katalis 10% NiO-MgO/Bentonit pola difraksi katalis 10% NiO-MgO/Bentonit ditunjukkan oleh peak pada sudut 37,2102 o, 43,2400 o, dan 62,8102 o untuk NiO. sedangkan untuk MgO ditunjukkan oleh peak pada sudut 32,2044 o, 43,2170 o dan 59,7681 o
Hasil & Pembahasan Hasil analisa BET Katalis Luas Area(m 2 /g) Carbon aktif 460,706 Bentonit 71,612 NiO-MgO/Karbon (berat promote 5%) 333,250 NiO-MgO/Bentonit (berat promote 10%) 37,574
Hasil & Pembahasan Pengaruh Berat Promote Terhadap Konversi Gliserol (Suhu Reaksi 200ᴼC; Waktu Reaksi 2 Jam; Berat Katalis 5%) NiO-MgO/Karbon berat promote 20% konversi terbesar sebesar 43,934% NiO-MgO/Bentonit berat promote 20%, konversi terbesar sebesar 46,886%
Hasil & Pembahasan Pengaruh Berat Katalis Terhadap Konversi Gliserol (Suhu Reaksi 200ᴼC; Waktu Reaksi 2 jam; Berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit) NiO-MgO/Karbon berat katalis 7% konversi terbesar sebesar 52,882% NiO-MgO/Bentonit berat katalis 7%, konversi terbesar sebesar 50,419%
Hasil & Pembahasan Pengaruh Suhu Terhadap Konversi Gliserol (Waktu Reaksi 2 Jam, berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit, Berat Katalis 7%) NiO-MgO/Karbon suhu 240 o C, konversi terbesar sebesar 41,249% NiO-MgO/Bentonit suhu 240 o C, konversi terbesar sebesar 43,702%
Hasil & Pembahasan Pengaruh Berat Promote Terhadap Yield Produk (Suhu Reaksi 200ᴼC; Waktu Reaksi 2 Jam; Berat Katalis 5%) Hasil terbaik pada katalis NiO-MgO/C pada kondisi 5% sebesar 3,776%; katalis NiO-MgO/bentonit pada kondisi 10%sebesar 4,474 %
Hasil & Pembahasan Pengaruh Berat Katalis Terhadap Yield Produk (Suhu Reaksi 200ᴼC;Waktu Reaksi 2 jam; Berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit) Hasil terbaik pada katalis NiO-MgO/C pada kondisi 7% sebesar 4,296%; katalis NiO-MgO/bentonit pada kondisi 7% sebesar 6,199%
Hasil & Pembahasan Pengaruh Suhu Terhadap Yield Produk (Waktu Reaksi 2 Jam, berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit, Berat Katalis 7%) Yield terbaik dicapai pada suhu 220 o C untuk katalis NiO-MgO/bentonit sebesar 6,9563%; katalis NiO-MgO/karbon dicapai pada suhu 200 o C sebesar 4,5215%
Hasil & Pembahasan Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Yield Produk (Katalis NiO-MgO/C Suhu Reaksi 200ᴼC, berat promote 5%, Berat Katalis 7%; Katalis NiO-MgO/Bentonit, suhu reaksi 220ᴼC, berat promote 10%, Berat katalis 7% ) yield waktu reaksi 180 menit katalis NiO-MgO/bentonit sebesar 8,1848% sedangkan katalis NiO- MgO/karbon sebesar 7,2607%
Kesimpulan 1. Katalis NiO-MgO /Bentonit dan NiO-MgO /Karbon dapat digunakan sebagai katalis dalam reaksi hidrogenasi gliserol menjadi propylene glycol 2. Penambahan jumlah promote terbaik dalam katalis Jenis katalis Yield (%) Konversi (%) NiO-MgO/Karbon Berat promote 5% NiO-MgO/Karbon Berat promote 10% 3,776 42,707 4,474 41,3867 3. Penambahan jumlah katalis dalam reaktan, menghasilkan yield produk dan konversi gliserol yang semakin besar Jenis katalis Yield (%) Konversi (%) NiO-MgO/Karbon Berat katalis 7% NiO-MgO/Karbon Berat katalis 7% 4,296 52,8815 6,199 50,4192
KESIMPULAN 4. Suhu reaksi terbaik pada proses hidrogenasi gliserol menjadi propilen glikol Jenis katalis Yield (%) Konversi (%) NiO-MgO/Karbon Suhu 200 o C NiO-MgO/Bentonit Suhu 220 o C 4,5125 39,5511 6,9563 40,4506 5. Pengaruh waktu reaksi hidrogenasi, senakin lama waktu reaksi menghasilkan yield propilen glikol yang semakin tinggi Jenis katalis Yield (%) NiO-MgO/Karbon Waktu 180 menit NiO-MgO/bentonit Waktu 180 menit 7,2607 8,1848