10 BAB III. BAHAN DAN METODE 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Pelaksanaan penelitian dilakukan dari bulan Februari dan berakhir pada bulan Agustus 2011. Proses pembuatan dan pengujian arang aktif dilakukan di Laboratorium Pengembangan Sumberdaya Fisik Lahan, Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya lahan, Fakultas Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Selain itu penulis juga berkerja sama dengan Laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan, Departemen Kehutanan Republik Indonesia. 3.2 Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sekam padi, larutan HCl, larutan NaOH, akuades, biru metilena, arang aktif komersial, asam asetat, CuSO 4, Ba(OH) 3, dan bahan bahan pendukung lainnya. Peralatan untuk pembuatan arang aktif meliputi mortar, neraca digital, ayakan 65 mesh (210µm), drying oven, muffle furnance, shaker, peralatan bantu lainnya seperti botol plastik, kertas saring, kain lap dan lain-lain. Sedangkan peralatan karakterisasi arang aktif adalah Diferential Thermal Analysis (DTA), Mikroskop polarisasi, Scanning Electron Microscope (SEM), Spektrofotometri UV-Vis, ph-meter, Energy Dispersive X-ray Analysis (EDX), serta peralatan pendukung lainnya. 3.3 Metode Penelitian Proses pembuatan dan karakterisasi arang aktif dari sekam padi melalui teknik pelarutan silika dilakukan secara eksplorasi di laboratorium. Penelitian dilakukan dengan beberapa tahapan meliputi persiapan peralatan dan bahan-bahan yang digunakan, serta pembuatan arang aktif. Proses pembuatan arang aktif meliputi beberapa tahapan penting, yaitu tahap pembakaran, aktivasi, dan karakterisasi (pengujian). Karakterisasi dan pengujian bertujuan untuk mengetahui kualitas arang aktif yang dihasilkan. Tahapan pembuatan arang aktif dari sekam padi dapat dilihat pada diagram Gambar 4.
11 Bahan Baku (Sekam Padi) Pembuatan Arang Pelarutan Silika: Kontrol Akuades HCl NaOH Arang Sekam Telah Dilarutkan Silikanya Karakterisasi dan Pengujian Kadar Abu, DTA, SEM, Uji Absorpsi, Kadar Air, ph Arang Aktif Gambar 4. Diagram alir tahapan pembuatan arang aktif dari sekam padi 3.3.1 Proses Pembakaran Pembakaran sekam dilakukan dengan oksigen rendah agar dihasilkan arang sekam berkualitas. Teknik pembakaran diilustrasikan pada Gambar 5. Keterangan gambar: A B C D A B C D : Pipa berlubang : Posisi sekam : Penyangga pipa : Posisi api Gambar 5. Skema proses pembakaran sekam Pembakaran sekam dilakukan dengan oksigen terbatas agar dihasilkan arang sekam berkualitas. Untuk menjaga agar tidak terjadi pembakaran sempurna, maka
12 sekam dijaga agar tetap dalam kondisi lembab. Arang sekam kemudian dicuci dan dikeringkan pada ruangan terbuka. 3.3.2 Proses Aktivasi (pelarutan silika pada arang sekam) Sebelum diaktivasi, arang sekam terlebih dahulu dihaluskan dengan menggunakan mortar dan disaring dengan ayakan 65 mesh (210 µm). Proses aktivasi dilakukan secara eksplorasi dan kualitatif untuk menemukan larutan pereaksi yang paling efektif dalam melarutkan silika. Perlakuan yang diberikan yaitu: kontrol (arang sekam tanpa perlakuan), arang sekam + akuades, arang sekam + HCl, dan arang sekam + NaOH. Perbandingan arang sekam dengan larutan masing-masing yaitu 50 g dalam 250 ml. 3.3.3 Proses Karakterisasi dan Pengujian 3.3.3.1 Analisis Sifat Panas dengan Thermogravimetry and Differential Thermal Analysis (TG/DTA) Tahap ini merupakan percobaan eksplorasi dan kualitatif untuk menemukan konsentrasi pereaksi yang paling efektif melarutkan silika dengan melihat bobot yang hilang (weight loss). Semakin tinggi nilai weight loss, menunjukkan bahwa pencucian silika semakin efektif. Nilai yang dihasilkan dari pengukuran menggunakan TG/DTA cukup tepat dan selain itu juga dapat diketahui kadar abunya. 3.3.3.2 Pengamatan Struktur dan Bentuk Permukaan Arang Aktif Pengamatan dilakukan dengan menggunakan mikroskop polarisasi dan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk melihat karakteristik pori-pori yang terdapat pada arang sekam sebelum dan sesudah pelarutan silika. Spesimen yang diamati meliputi arang sekam padi, arang aktif dari sekam padi, dan arang aktif komersial sebagai pembanding. 3.3.3.3 Pengujian Absorpsi Arang Aktif Pengujian dilakukan dengan membandingkan daya serap arang aktif berbahan baku sekam padi dengan daya serap arang aktif komersial, dan juga kontrol (arang sekam). Pengujian daya serap ini antara lain dalam kemampuan menjernihkan air dan mengukur seberapa besar keefektifan kerja arang aktif dari sekam padi. Pengamatan dilakukan secara visual dan juga dengan menggunakan
13 alat uji Spektrofotometri UV-Vis. Larutan yang digunakan dalam pengujian adalah biru metilena. Prosedurnya sebagai berikut : a. Contoh yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selama 60 menit, ditimbang sebanyak 0,1 g ke dalam erlenmeyer 100 ml. b. Ditambahkan 25 ml larutan biru metilena 1200 ppm ke dalam contoh. c. Larutan tersebut dikocok selama 30 menit, dan disaring dengan kertas saring berabu. d. Filtrat dipipet sebanyak 1 ml ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditera dengan akuades. e. Diukur serapan contoh dengan spektrofotometer pada λ 620 nm. Daya Serap Biru Metilena (mg/gram) = ( ) Keterangan : C = Konsentrasi methylene blue setelah diserap dengan arang aktif (mg/l) 3.3.3.4 Kadar Air Arang sekam yang telah berhasil menjadi arang aktif kemudian diukur kandungan airnya secara gravimetri. Prosedurnya sebagai berikut : a. Cawan porselin kosong dimasukkan dalam oven 105ºC selama 60 menit, kemudian disimpan dalam desikator dan setelah dingin ditimbang dengan neraca analitik. b. Contoh ditimbang sebanyak 3 kali ulangan di dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya. c. Cawan berisi contoh dimasukkan ke dalam oven pada suhu 105ºC selama 3 jam, kemudian didinginkan di dalam desikator. d. Cawan berisi contoh ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Kadar Air (%) = 3.3.3.5 Penetapan ph ( ) x 100% Derajat kemasaman arang aktif ditentukan dengan cara melarutkan 1 g arang aktif dalam 10 ml akuades dan dipanaskan pada suhu 60ºC - 80ºC selama
14 15 menit, setelah larutan menjadi dingin, dilakukan penyaringan dan diukur ph filtratnya menggunakan ph-meter. 3.3.3.6 Uji Potensi sebagai Carrier Pupuk Mikro Arang aktif yang telah dihasilkan direndam dengan menggunakan larutan CuSO 4 1N kira-kira selama 3 jam dengan perbandingan 5 g arang aktif dalam 25 ml, kemudian dicuci dengan akuades hingga bebas sulfat. Untuk mengetahui apakah arang aktif telah bebas sulfat digunakan larutan Ba(OH) 3 sebagai indikator. Bila sudah tidak terbentuk endapan saat hasil pencucian diberi Ba(OH) 3 maka arang aktif telah terbebas dari sulfat. Arang aktif kemudian diukur kadar abunya dan dibandingkan dengan arang aktif yang tidak direndam (sebagai kontrol). Peningkatan kadar abu menunjukkan bahwa arang aktif mampu mengikat unsur mikro yang diberikan. Untuk membuktikan bahwa unsur mikro telah benar-benar terikat pada arang aktif, maka dilakukan pengamatan dengan Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Analysis (EDX).