ANALISIS PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LPME DENGAN INSTRUMEN HPLC UV-Vis SKRIPSI RAMADHANI PUTRI PANINGKAT PROGRAM STUDI S1 KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA SURABAYA 2016 i
ANALISIS PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LPME DENGAN INSTRUMEN HPLC UV- VisSKRIPSI Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia pada Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Oleh : RAMADHANI PUTRI PANINGKAT NIM 081115070 Tanggal Lulus : 25 Januari 2016 Disetujui Oleh : Pembimbing I, Pembimbing II, Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc NIP. 19560929 198303 2 001 NIP. 19840103 201212 1 005 ii
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI Judul : Analisis Profenofos dalam Kubis Menggunakan Metode Effervescence-LPME dengan Instrumen HPLC UV-Vis Penyusun : Ramadhani Putri P NIM : 081115070 Pembimbing 1 : Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si Pembimbing 2 : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc Tanggal Ujian : Januari 2016 Disetujui oleh : Pembimbing I, Pembimbing II, Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc NIP. 19560929 198303 2 001 NIP. 19840103 201212 1 005 Mengetahui, Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Dr. Purkan, M.Si NIP. 19721116 199702 1 001 iii
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepustakaan, tetapi pengutipan harus seijin penulis dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah. Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga. iv
SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINILITAS Yang bertanda tangan dibawah ini, saya : Nama : Ramadhani Putri P NIM : 081115070 Program studi : S1 KIMIA Fakultas : Sains dan Teknologi Jenjang : Sarjana (S1) Menyatakan bahwa saya tidak melakukan plagiat dalam penulisan skripsi saya yang berjudul : ANALISIS KADAR PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LPME DAN INSTRUMEN HPLC UV-VIS Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan menerima sanksi yang telah ditetapkan. Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya. Surabaya, 30 Januari 2016 Ramadhani Putri P NIM 081115070 v
KATA PENGANTAR Alhamdulillahirabbil alamin. Segala puji syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, karunia, serta hidayah-nya, sehingga skripsi yang berjudul Analisis Kadar Profenofos Dalam Kubis Menggunakan Metode Effervescence LPME dengan Instrumen HPLC UV-Vis ini dapat terselesaikan. Sholawat serta salam semoga senantiasa tercurahkan kepada junjungan kita, Nabi Muhammad SAW. Ucapan terima kasih disampaikan Penulis kepada : 1. Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo,S.Si.,M.Sc selaku dosen pembimbing I dan II yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan, tenaga, dan waktu yang tidak ternilai harganya. 2. Dr. Purkan, M.Si selaku dosen wali selama penulis menjadi mahasiswa Kimia Universitas Airlangga yang telah banyak memberikan saran demi kesuksesan menjadi mahasiswa. 3. Dr. Purkan, M.Si selaku Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga. 4. Kedua orang tua tercinta, Bapak Abdul Rohmad dan Ibu Kasiyani, S.Pd., M.Pd serta kakak tercinta RR. Rizqi Putra P selaku sumber motivasi terbesar dalam penulisan skripsi, yang telah memberikan cinta dan kasih sayangnya. 5. Prahega selaku sumber motivasi dan semua teman teman kimia yang telah banyak membantu penulis Saran dan kritik yang membangun sangat diharapkan untuk menyempurnakan penelitian dan penulisan selanjutnya. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca. Surabaya, Januari 2016 Penulis Ramadhani Putri Paningkat vi
Paningkat, P. R., 2016, Analisis Profenofos dalam Kubis Menggunakan Metode Effervescence-LPME dengan Instrumen HPLC UV-Vis. Skripsi ini di bawah Bimbingan Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga. ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi optimum yang digunakan untuk analisis senyawa profenofos dalam kubis dengan menggunakan metode effervescence-lpme menggunakan instrumen HPLC dengan detektor UV-Vis. Hasil optimasi parameter analitik yang dilakukan adalah jenis pelarut organik sampel optimum n-heksana, suhu optimum pada saat ekstraksi suhu 28 o C, dan ph ekstraksi optimum 5. Kurva kalibrasi linier untuk larutan standar profenofos pada konsentrasi 10-50 ppm. Nilai koefisien korelasi kurva kalibrasi yang diperoleh = 0,9994, limit deteksi sebesar 1,38 ppm, recovery antara 95,55% hingga 104,93%, koefisien variasi antara 0,93% - 2,09%, dan faktor pemekatan sebesar 200,87 kali. Metode ini telah berhasil menganalisis senyawa profenofos yang terdapat dalam kubis perkebunan A sebesar 0,12 ppm dan perkebunan B sebesar 0,043 ppm. Kata Kunci : Effervescence-LPME, HPLC UV-Vis, Profenofos, Kubis. vii
Paningkat, P. R., 2016, Analysis of Profenofos in Cabbage using Effervescence-LPME method with HPLC UV-Vis. This script is under advisement of Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si and Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Chemistry Department, Science and Technology Faculty, Airlangga University. ABSTRACT This study aims to determine the optimum conditions used for the analysis of compounds profenofos in cabbage using effervescence-lpme using HPLC instrument with UV-Vis detector. The results of the analytical parameter optimization is done is kind of an organic solvent n-hexane optimum sample, the optimum temperature at the time of extraction 28 o C temperature, and ph optimum extraction 5. The linear calibration curve for profenofos standard solution at a concentration of 10-50 ppm. The correlation coefficient of calibration curve obtained = 0.9994, the detection limit of 1.38 ppm, recovery between 95.55% and 104.93%, the coefficient of variation between 0.93% - 2.09%, and a concentration factor of 200,87 times. This method has been successfully analyzed profenofos compounds found in cabbage plantation A 0.12 ppm and 0.043 ppm B amounting plantation.. Keywords : Effervescence-LPME, HPLC UV-Vis, Profenofos, Cabbage viii
DAFTAR ISI Halaman LEMBAR JUDUL... i LEMBAR PERNYATAAN... ii LEMBAR PENGESAHAN... iii LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI... iv SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINILITAS... v KATA PENGANTAR... vi ABSTRAK... vii ABSTRACT... viii DAFTAR ISI... ix DAFTAR TABEL... xi DAFTAR GAMBAR... xii DAFTAR LAMPIRAN... xiii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Rumusan Masalah... 4 1.3 Tujuan Penelitian... 5 1.4 Manfaat Penelitian... 6 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 7 2.1 Ekstraksi... 7 2.2 Mikroekstraksi... 8 2.2.1 Liquid phase microextraction... 8 2.2.2 Effervescence... 9 2.3 Pestisida... 10 2.4 Organofosfat... 11 2.5 Profenofos... 13 2.6 High Performance Liquid Chromatography (HPLC)... 15 BAB III METODE PENELITIAN... 17 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian... 17 3.2 Alat dan Bahan Penelitian... 17 3.2.1 Alat penelitian... 17 3.2.2 Bahan penelitian... 17 3.3 Variabel Penelitian... 18 3.3.1 Variabel terikat... 18 3.3.2 Variabel bebas... 18 3.3.3 Variabel terkontrol... 18 3.4 Prosedur Penelitian... 19 3.4.1 Diagram alir penelitian... 19 3.4.2 Pembuatan effervescence... 20 3.4.3 Ekstraksi effervescence-lpme... 20 3.4.4 Pembuatan larutan induk profenofos 1000 ppm dan ix
larutan kerja 100 ppm... 21 3.4.5 Pembuatan larutan standar profenofos 10, 20, 30, 40 dan 50 ppm... 21 3.4.5.1 Pembuatan larutan standar untuk ekstraksi... 21 3.4.6 Pengaturan kondisi HPLC... 22 3.4.7 Optimasi parameter analitik... 22 3.4.7.1 Optimasi jenis pelarut organik... 22 3.4.7.2 Optimasi suhu... 22 3.4.7.3 Optimasi ph larutan sampel... 23 3.4.8 Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-lpme... 23 3.5 Validasi Parameter Analitik... 23 3.5.1 Penentuan limit deteksi... 23 3.5.2 Penentuan recovery... 24 3.5.3 Uji koefisien variasi... 25 3.5.4 Perhitungan enrichment factor... 25 3.6 Preparasi, Penyimpanan dan Analisis Sampel... 26 3.7 Spiking... 27 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 28 4.1 Optimasi Kondisi pada Instrumen HPLC untuk Analisis Senyawa Profenofos... 28 4.1.2 Penentuan panjang gelombang maksimum... 29 4.2 Pembuatan Kurva Standar Profenofos Tanpa Ekstraksi... 30 4.3 Optimasi Parameter Analitik... 31 4.3.1 Optimasi jenis pelarut organik... 31 4.4.2 Optimasi suhu... 33 4.4.3 Optimasi ph... 35 4.4 Pembuatan Kurva Standar Profenofos dengan Ekstraksi Effervescence-LPME... 37 4.5 Validasi Parameter Analitik... 39 4.5.1 Limit deteksi... 39 4.5.2 Recovery... 40 4.5.4 Koefisien variasi (presisi)... 41 4.5.5 Faktor pemekatan... 42 4.6 Analisis Sampel... 42 4.7 Spiking... 44 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 47 5.1 Kesimpulan... 47 5.2 Saran... 47 DAFTAR PUSTAKA... 48 LAMPIRAN... L1 x
DAFTAR TABEL Nomor Judul Tabel Halaman 2.1 Karakteristik senyawa profenofos 13 4.1 Hasil luas area panjang gelombang senyawa profenofos 29 4.2 Data pengukuran larutan standar profenofos tanpa ekstraksi effervescence-lpme 30 4.3 Luas area profenofos yang terekstrak di beberapa pelarut organik 32 4.4 Sifat fisik pelarut organik dan profenofos 33 4.5 Hasil luas area kromatogram optimasi suhu dengan effervescence-lpme 34 4.6 Data hasil luas area kromatogram optimasi Ph dengan effervescence-lpme 36 4.7 Data larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-lpme 38 4.8 Data limit deteksi analisis profenofos tanpa effervescence- LPME dan dengan effervescence-lpme 39 4.9 Data recovery larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-lpme 40 4.10 Data koefisien variasi larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-lpme 41 4.11 Data analisis sampel kubis effervescence-lpme 44 4.12 Data hasil konsentrasi sampel kubis effervescence-lpme 44 4.13 Data hasil recovery dan spiking 20 ppm sampel kubis effervescence-lpme 45 4.14 Data hasil recovery dan spiking 40 ppm sampel kubis effervescence-lpme 45 xi
DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Gambar Halaman 2.1 Struktur profenofos 15 3.1 Skema pembuatan effervescence 20 4.1 Kromatogram metanol dan profenofos 29 4.2 Kurva larutan standar profenofos tanpa ekstraksi effervescence- LPME 30 4.3 Hasil optimasi profenofos dalam beberapa jenis pelarut organik 32 4.4 Kurva hasil optimasi suhu dengan effervescence-lpme 35 4.5 Kurva hasil optimasi ph dengan effervescence-lpme 36 4.6 Kurva larutan standar profenofos dengan effervescence-lpme 38 4.7 Kurva pemekatan profenofos menggunakan ekstraksi effervescence-lpme 42 xii
DAFTAR LAMPIRAN No Judul Lampiran Halaman 1 Pembuatan larutan induk, kerja dan standar profenofos L1 2 Data pengukuran larutan standar profenofos tanpa ekstraksi effervescence-lpme L4 3 Data optimasi parameter analitik L7 4 Data pengukuran larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-lpme 5 Penentuan faktor pemekatan teoritis dan faktor pemekatan sebenarnya L8 L11 6 Hasil analisis sampel L12 7 Perhitungan spiking dan recovery L13 8 Gambar kromatogram hasil analisis L15 9 Panjang gelombang hasil spektrofotometri L21 xiii