BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis dan Rancangan Penelitian 1. Jenis Penelitian Jenis penelituan yang digunakan dalam penelitian ini adalah penelitian experimental murni atau eksperimental sungguhan atau eksperimental sebenarnya. Eksperimen ini bertujuan untuk menguji atau membuktikan hipotesa yang telah dirumuskan sebelumnya 19. 2. Rancangan Penelitian. Rancangan penelitian yang akan digunakan adalah rancangan eksperimental ulang yang disebut juga pretest posttest control group design 20. Rancangannya sebagai berikut : Pretest posttest R = 01 (X) 02 Keterangan : 01 : Observasi awal sebelum dilakukan perlakuan. 02 : Observasi akhir setelah dilakukan perlakuan. (X) : Perlakuan. B. Subyek dan Sampel Subyek dalam penelitian ini adalah limbah cair tapioka di Desa Ngemplak kidul kecamatan Margoyoso kabupaten Pati. Sampel penelitian ini adalah sebagian air limbah cair yang diambil dari industri tapioka di Desa Ngemplak Kidul dengan menggunakan jerigen ukuran 20 lt. Sedangkan sampel berikutnya dirancang dengan 5 perlakuan sehingga untuk mendapatkan banyak pengulangan dalam setiap treatment didasarkan pada rumus berikut 21 :
(t 1) (r 1) 15 (5 1) (r 1) 15 5r 5 + 1 15 5r 4 15 5r 15 + 4 Keterangan : t = Jumlah perlakuan r = Jumlah pengulangan r 19/5 r 4,8 dibulatkan menjadi 5 Dari rumus diatas didapatkan jumlah pengulangan sebanyak 5 kali yang berarti unit analisis yang dibutuhkan sebanyak 25 dan 5 sampel sebagai kontrol. Jadi jumlah sampel keseluruhan sebanyak 30. C. Varibel dan Definisi Operasional 1. Variabel Terikat COD atau kebutuhan oksigen adalah jumlah oksigen yang diperlukan agar bahan buangan yang ada di dalam air dapat teroksidasi melalui reaksi kimia 1. Kadar COD = Jumlah COD yang ada dalam air limbah tapioka dengan spectrophotometer Satuan : mg/l Skala : rasio 2. Variabel Bebas Proses photokatalitik dalam berbagai interval waktu = Proses photoreaksi dimana reaksinya dipercepat dengan keberadaan katalis yang dilakukan pada rentang waktu tertentu yaitu 10, 20, 40, 60, dan 90 menit (bukan merupakan tingkatan hanya pengelompokan / pengkatagorian saja) Satuan : menit 3. Variabel yang dikendalikan a. ph = minus logaritma konsentrasi ion H + yang diukur dengan alat ph meter 22 (ph = 7) Satuan : -
b. Konsentrasi TiO 2 = Banyaknya TiO 2 yang dilarutkan dalam limbah cair tapioka (0.1 % jumlah limbah) yaitu 1 gr/l Satuan : g/l c. Lama pengadukan = Waktu yang dibutuhkan dalam mengaduk air limbah tapioka (5 menit) dengan jam Satuan : menit d. Kecepatan pengadukan = kecepatan pengaduk dalam mengaduk air limbah tapioka dengan magnetic stirer Satuan : rpm (potensiometer) e. Volume = Jumlah limbah yang dimasukkan dalam kotak kaca yang berukuran 21 x 9,5 x 6 cm (0,5 liter) Satuan : liter f. Panjang gelombang = Jarak antara 2 puncak gelombang yang berdekatan (pada lampu ultraviolet yang digunakan dalam reaksi photokatalitik yaitu 254 nm) Satuan : nm g. Suhu = Derajat panas atau dingin air limbah tapioka yang ditunjukkan dengan thermometer (dilakukan pada suhu kamar) Satuan : 26 0 C D. Metoda Pengumpulan Data 1. Persiapan a. Alat 1) Reaktor curah
Reaktor curah terbuat dari kayu dengan panjang 50 cm lebar 25 cm dan tinggi 25 cm (tertutup), di bagian atas dilengkapi dengan 2 buah lampu ultraviolet 15 watt, di bagian samping dapat dibuka, dan di bagian bawah dilengkapi dengan 5 kotak kaca yang berukuran panjang 21 cm, lebar 9,5 cm, dan tinggi 6 cm. Adapun desainnya sebagai berikut : Tampak samping Bagian atas 2) Jam / Stop watch. 3) Alat yang digunakan dalam mengukur COD yaitu Alat refluks, batu didih, pemanas listrik, buret 50 ml, dispenser volume 30 ml, pipet 10 ml dan 20 ml, 2 beker tinggi 200 ml, karet penghisap, 2 labu takar 1l, dan 1 labu takar 100 ml. 4) Alat pengaduk (magnetic stirer) b. Bahan. 1) Titanium oksida 2) Reagen yang digunakan dalam mengukur COD adalah larutan standard kalium dikromat 0,250 N, perak sulfat, asam sulfat, larutan standard fero alumunium sulfat, 0,1 N, indikator feroin, merkuri sulfat, dan asam sulfamat. 2. Pelaksanaan a. Pengambilan sampel sampel diambil pada pagi hari, ketika industri tapioka telah melakukan proses produksi. Sampel ini diambil dari saluran yang menuju bak penampung air limbah, kemudian ditampung dalam jerigen 20 lt yang telah dibilas dengan air limbah itu sendiri. Kemudian jerigen ditutup rapat dan dipererat dengan plastik. b. Perlakuan
Langkah-langkah yang dilakukan dalam laboratorium adalah sebagai berikut: 1) Sampel yang telah diambil dalam jerigen 20 lt dimasukkan ke kotak kaca sebanyak 0,5 liter, kemudian diatur suhu dan phnya. 2) Dilakukan pengadukan selama 5 menit 3) Ditambahkan TiO 2 sebanyak 0,5 gr kemudian diaduk selama 5 menit 4) Dimasukkan ke dalam reaktor selama 10 menit, kemudian diukur CODnya dan diulangi sebanyak 5 kali 5) Kegiatan tersebut diulangi selama waktu yang ditentukan yaitu 20, 40, 60, dan 90, menit dan ulangi masing- masing 5 kali. 6) Kontrol dilakukan sebelum pengolahan pada menit 10, 20, 40, 60, dan 90 E. Pengolahan dan Analisis data 1. Metode pengolahan data Setelah data diperoleh pada semua perlakuan, selanjutnya data diolah sesuai dengan tujuan penelitian dan disajikan dalam bentuk tabel.3.1 berikut: Tabel. 3.1 Data hasil pengukuran COD dalam berbagai interval waktu No 1 2 3 4 5 6 Menit Pengulangan 1 2 3 4 5 kontrol 10 20 40 60 90
2. Analisis Data Sesuai dengan tujuan penelitian, maka dari data yang didapatkan hendak dibuktikan apakah ada perbedaan penurunan COD limbah tapioka sebelum dan setelah pengolahan melalui proses photokatalitik, untuk membuktikannya dilakukan uji kenormalan terlebih dahulu dengan uji statistik kolmogorof smirnov one sampel menggunakan komputer. Jika hasilnya normal menggunakan uji one way anova, dengan tingkat kesalahan 5 %, sedangkan untuk mengetahui interval waktu yang paling efektif menggunakan uji LSD, tetapi jika tidak normal menggunakan Kruskal Wallis.