BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Bahan Kimia Dan Peralatan. 3.1.1. Bahan Kimia. Minyak goreng bekas ini di dapatkan dari minyak hasil penggorengan rumah tangga (MGB 1), bekas warung tenda (MGB 2), dan minyak goreng bekas dari rumah makan MGB 3), Bahan lain yang digunakan untuk proses esetrifikasi dan transetstrifikasi beserta analisa adalah etanol teknis, metanol (CH 3 OH), asam sulfat (H 2 SO 4 ), sodium hidroksida (NaOH), dan ditambah indukator PP 1% (phenoph talien) 24
untuk melihat kandungan kadar asamnya. Aquades sebagai media pada proses ultrasonik. 3.1.2. Peralatan. Peralatan utama yang digunakan adalah ultrasonik jenis (S 30 H. Elmasonic) dengan spesifikasi sebagai berikut: volume 220-240 V, frekuensi 37 khz, power output 280 W, selain itu dengan mengunakan alat pendukung seperti hot plate merek (Thermo scientific), timbangan digital merk (Radwag), oven merk (Memmerk) dengan spesifikasi sebagai berikut: volume = 100, volt = 220, watt = 1500, dan alat gelas lainnya. 3.2. Cara Kerja Alat 3.2.1. Proses Esterifikasi Mengunakan Teknik Konvensional. Pada proses esterifikasi mengunakan alat teknik konvensional. Dimana minyak goreng bekas 300 gram, lalu ditambahkan methanol sebesar 90 gram dan H 2 SO 4, sebagai katalis seberat 3 gram, campuran tersebut dipanaskan dan diaduk sampai suhu ± 70 0 C selama 2 jam. Selama proses esterifikasi minyak goreng bekas mulai berubah warna kecoklat - coklatan. Pada saat proses pemanasan campuran minyak goreng bekas dan metanol, H 2 SO 4 bercampur dan menguap keatas lalu didinginkan oleh 25
kondensor hingga berubah fasa. Menjadi cairan lalu turun kembali kelabu pemanas. Peralatan proses esterifikasi mengunakan teknik konvensional pada minyak goreng bekas dapat dilihat pada gambar 3.1. dibawah ini: Kondensor Labu Leher Tiga Termometer Penagas Minyak Hot Plate Gambar. 3.1. Peralatan Pemanas Konfenstional (pemutar magnet). Setelah proses selama 2 jam selesai maka angkat labu pemanas lalu pisahkan antara minyak goreng bekas dan campuran methanol, asam sulfat dan air, dapat dilihat pada gambar 3.2. Setelah di pisahkan di labu pemisah ambil hasil miyak goreng bekas lalu hilangkan kadar airnya dengan cara menguapkan didalam oven sekitar 1-2 jam, kemudian dianalisa FFA (Free Fatty Acid) nya dengan mengunakan titrasi. 26
Minyak goreng bekas yang telah di esterifikasi Metanol yang tidak breaksi dan air Gambar. 3.2. Pemisahan minyak goreng bekas dan gliserol. 3.3. Proses Transesterifikasi Menggunakan Teknik Ultrasonik Hasil dari proses esterifikasi, minyak goreng bekas ditimbang sebesar 50 gram, dengan perbandingan molar rasio minyak goreng bekas terhadap methanol sebesar 6:1. Sebanyak 24 gram methanol dimasukan kedalam labu leher tiga yang sudah ada minyak goreng bekas, kemudian larutan 0.5 gram NaOH (1% dari minyak goreng bekas) dimasukan kedalam campuran. Sebelum dimasukan, NaOH dan Metanolnya panaskan terlebih dahulu dengan cara. Mengunakan hot plate stirer hingga NaOH larut sempurna, setelah itu masukan ke labu leher tiga, pasang kondensornya ditengah untuk mendinginkan methanol yang menguap keatas yang di dinginkan oleh kondensor yang di aliri air dan disampig kiri pasang pengukur suhu panas, sebelah kanan penutup labu. Lalu setting alat ultrasonik temperature 30 0 C, disini yang dibedakan hanya pengunaan 27
methanolnya yang bervariasi tergantung perbandingan molar rasio apabila methanolnya lebih sedikit, maka yang dihasilkan lebih sedikit dan glycerolnya mengental seperti sabun/jeli. Selama proses 30 menit sekali diambil sampel untuk mengetahui perubahan pada minyak goreng bekas tersebut dan pada saat 4 jam sampai 6 jam baru diambil sempel selama 1 jam sekali. dibawah ini: Proses pembuatan biodiesel ini dapat dilihat pada gambar 3.3. Kondensor Termometer Labu Leher Tiga Ultrasonik Gambar. 3.3. Pembuatan Biodiesel mengunakan Teknik Ultrasonik. 28
Proses penyaringan hasil proses transestrifikasi menggunakan ultrasonik ke labu pemisahan, lalu pisahkan campuran biodiesel (lapisan atas) dan gliserol (lapisan bawah). Setelah dipisahkan campuran biodiesel dicuci dengan air (± 40 0 C) hinga kemudian terjadi dua fasa lagi, dimana fasa biodiesel akan berada diatas permukaan air, fasa air berada di bawah setelah itu, biodesel dipanaskan untuk menghilangkan kadar airnya kemudian biodiesel dianalisa. Hasil produk biodiesel dan gliserol dapat dilihat pada gambar 3.4. Gliserol Biodiesel Gambar. 3.4. Produk biodiesel dan gliserol mengunakan teknik ultrasonik. 29
3.4. Analisa 3.4.1. Bilangan Asam Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam bebas yang terkandung dalam minyak goreng bekas. Sebagian besar minyak mengandung sejumlah kecil asam bebas, dan jumlah asam bebas tersebut dinyatakan sebagai bilangan asam. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH 0,1 N yang dugunakan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak (Sastrohamidjojo, 2004). Bilangan asam dari minyak goreng bekas yang semakin tinggi dapat mempengaruhi terhadap mutu minyak goreng bekas. Hal ini dapat terjadi karena lamanya penyimpanan minyak goreng bekas dan adanya kontak antara minyak goreng bekas yang disimpan dengan cahaya dan udara sekitar ketika berada pada wadah penyimpanan. Sebagian komposisi minyak goreng bekas jika kontak dengan udara atu berada pada kondisi yang lembab akan mengalami reaksi oksidasi dengan udara (oksigen) dan dikatalisi oleh cahaya, sehingga akan membentuk senyawa asam bebas. Jika penyimpanan minyak tidak diperhatikan atau secara langsung kontak dengan udara sekitar, maka akan semakin banyak senyawa-senyawa asam bebas yang terbentuk. 30
Metode : Alkalimeteri Prinsip : Reaksi penetralan asam oleh basa. O O R C OH + KOH R C O K + H 2 O Prosedur : a. Ditimbang 1 gram minyak goreng bekas dimasukan ke gelas beker. b. Ditambah methanol ester 25 ml. c. Dipanaskan kurang lebih 40 0 C. d. Ditambah Indukator PP 1% (phenoph talien) 10 tetes. e. Ditirasi dengan KOH 0,05 N sampai warna merah jambu atau merah muda konstan. Bilangan Asam V = Jumlah KOH yang diperlukan untuk titrasi sampel. N = Normalitas KOH. F = Faktor minyak goreng bekas. G = Bobot contoh dalam gram. ( SNI 01-3541-2002 ) 31
3.4.2. Analisa Berat Jenis (Densitas) Bobot kosong piknometer ditimbang Untuk masing - masing fraksi dituangkan kedalam piknometer sampai memenuhi ruang pikno kemudian ditutup dan jangan sampai ada gelembung udara, kemudian ditimbang. Masa atau berat dari zat diperoleh dengan cara mengurangi masa atau berat zat dengan bobot pikno kosong. Untuk menghitung densitas dengan menggunakan rumus: p = massa zat (gr) / volume piknometer (ml) 3.4.3. Rumus Yang Digunakan. Untuk menghitung konversi hasil minyak goreng bekas menjadi biodiesel mengunakan rumus ( Yong Wang 2006) sebagai berikut : AV BD Konversi (%) = 1 X 100. AV MGB AV BD = Bilangan asam biodiesel AV MGB = Bilangan asam minyak goreng bekas 32
3.5. Diagram Alir Proses Pembuatan Biodiesel Mengunakan Ultrasonik start H 2 SO 4 3 gram Minyak goreng bekas 300 gram Methanol 90 gram Reaktor esterifikasi T= 60 0 C - 70 0 C, t = 2 jam Analisa bilangan asam Hasil esterifikasi Pemanasan (oven ) T = 100 0 C Uap air Minyak MGB Hasil Esterifikasi Katalis NaOH 1% dari MGB Reaktor Ultrasonik Methanol molar rasio (3:1, 6:1, 9:1) Frekuensi 37 KHz, T = 30 0 C, t =6 jam t : menit/sampling 30,60,90,120,150,180,210,240,300,360 Lapisan bawah gliserol Pemisahan hasil ultrasonik Lapisan atas biodiesel Penguapan biodiesel mengunakan oven T=100 0 C selama 2-3 jam Selesai 33