Modul 3 Ujian Praktikum KI2121 Dasar Dasar Kimia Analitik PENENTUAN KADAR TEMBAGA DALAM KAWAT TEMBAGA Disusun Oleh: Siwi Aji Widhi Astuti (10515026) Irin Safitri (10515029) Yasmine Sophi Damayanti (10515031) Arinda Nadia Prastuti (10515032) Dewi Ayu Setiyaningsih (10515033) Yosia Jaya Kosasih (10515035) Harid Muhtadi (10515043) LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2016
A. Tujuan PENENTUAN KADAR Cu DALAM KAWAT TEMBAGA Menentukan kadar tembaga dalam sampel kawat tembaga. B. Teori Dasar Titrasi iodometri adalah suatu metode analisis kuantitatif volumetrik yang merupakan reaksi titrasi reduksimetri, yaitu melibatkan zat oksidator yang merupakan analit dan zat reduktor yang merupakan titran. Titrasi iodometri banyak digunakan untuk menganalisis konsentrasi zat-zat oksidator dalam air, salah satunya ion Cu 2+. Pada titrasi iodometri, titik akhir titrasi ditandai oleh muncul dan menghilangnya iod elementer (I2) yang ditandai dengan perubahan warna. Titrasi iodometri merupakan titrasi tidak langsung, karena I2 yang digunakan berasal dari suatu reaksi pendahuluan antara titran, yaitu larutan Na2S2O3 dengan analit. Pada percobaan ini, kawat tembaga dilarutkan terlebih dahulu dengan larutan HNO3 berlebih. Pada saat pelarutan kawat tembaga harus dilakukan dalam ruang asam karena akan menghasilkan gas NO2. Cu(s) + 4HNO3(aq) Cu(NO3)2(aq) + 2NO2(g) + 2H2O(l) (1) Pada titrasi iodometri, pertama-tama ion Cu 2+ direduksi menggunakan I - berlebih. 2Cu 2+ (aq) + 4I - (aq) 2CuI(s) + I2(aq) (2) Kelarutan I2 dalam air kecil, namun kelebihan I - akan meningkatkan kelarutan I2 dengan membentuk spesi (triiodida) I3 - dan I2. Iod elementer kemudian dititrasi menggunakan tiosulfat dengan indikator kanji. 2S2O3 2- (aq) + I2(aq) S4O6 2- (aq) + 2I - (aq) (3) Larutan kanji akan berinteraksi dengan I2 menghasilkan warna biru. Ketika seluruh I2 telah bereaksi dengan tiosulfat, warna biru akan pudar menandakan titik akhir titrasi. Titrasi I2 harus dilakukan sesegera mungkin karena I2 mudah menguap. Selain itu, ion iodida dapat bereaksi dengan oksigen di udara. 4I - (aq) + O2(g) + 4H + (aq) 2I2(aq) + 2H2O(l) (4) Reaksi (4) dapat mengubah konsentrasi I2 yang terdapat di dalam larutan sebelum digunakan untuk titrasi. Sebelum digunakan, larutan tiosulfat harus dibakukan terlebih dahulu dengan larutan standar dikromat. Pada proses pembakuan, ion dikromat direaksikan terlebih dahulu dengan I - berlebih. Cr2O7 2-( aq) + 14H + (aq) + 6I - (aq) 2Cr 3+( aq) + 3I2(aq) + 7H2O (l) (5)
Kelebihan I2 kemudian dititrasi menggunakan larutan tiosulfat menurut reaksi (5) dengan indikator kanji. C. Alat dan Bahan ALAT : Buret Klem dan Statif Labu Erlenmeyer 250,00 ml Pipet volume 25,00 ml Gelas kimia 50 ml, 100 ml, 250 ml, dan 400 ml Labu takar 100 ml Corong tangkai pendek Pemanas listrik Gelas ukur 10 ml Filler timbangan analitik Spatula Kertas isap Batang pengaduk Kertas saring Bahan : D. Cara Kerja 30 ml larutan Na 2 S 2 O 3 Na2S2O3 0,50 M ±0,44 gram padatan K 2 Cr 2 O 7 K2Cr2O7 Aqua dm secukupnya 20 ml larutan HCL 1:1 8 ml indikator amilum 0,20 % ±0,57 gram sampel kawat tembaga 20 ml HNO 3 6M 40 ml larutan KI 10% Pembakuan Larutan Na2S2O3 1. Tempatkan 30 ml larutan Na2S2O3 0,50 M dalam gelas kimia 250 ml dan encerkan hingga 150 ml 2. Tempatkan larutan ini ke dalam buret 3. Timbang dengan tepat padatan K2Cr2O7 (± 0,44 gram), kemudian larutkan kedalam labu takar 100 ml 4. Pipet 25,00 ml larutan ini ke dalam labu titrasi, tambahkan 10 ml larutan KI 10%, 10 ml HCl 1:1 dan sedikit aqua dm untuk membilas dinding labu 5. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna coklat I2 hampir hilang
6. Kemudian tambahkan 2 ml larutan amilum 0,20%, lanjutkan titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru tepat hilang dan terlihat warna hijau. Lakukan duplo 7. Tentukan konsentrasi larutan Na2SO3 dengan tepat Penentuan Kadar Cu dalam Kawat Tembaga 1. Potong kawat tembaga menjadi bagian kecil ( untuk memudahkan proses penimbangan dan pelarutan ) 2. Timbang kawat tembaga sebesar ± 0.57 gram dan masukkkan dalam gelas kimia 100 ml 3. Larutkan kawat tembaga dalam 20 ml larutan HNO3 6M di atas pemanas listrik hingga semua larut sempurna. ( LAKUKAN DALAM RUANG ASAM DENGAN HATI-HATI, karena akan terbentuk gas NO2 yang beracun ) 4. Jika terdapat zat sisa yang tidak terlarut, saring larutan menggunakan corong lengkap dengan kertas saring ( pastikan semua endapan larut ) 5. Encerkan larutan yang telah disaring dalam labu takar 100 ml 6. Pipet 25,00 ml larutan ini ke dalam labu titrasi, tambahkan 10 ml larutan KI 10% dan aqua dm secukupnya 7. Lakukan titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna coklat I2 hampir hilang, kemudian tambahkan 2 ml larutan amilum 0.2 % 8. Lanjutkan titrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga terlihat endapan putih susu. Lakukan titrasi duplo. 9. Tentukan kadar Cu yang terdapat dalam tembaga E. Data Pengamatan a. Pembakuan Larutan Na2SO4 Massa padatan K2Cr2O7 = 0,44 gram Volume pengenceran larutan K2Cr2O7 = 100 ml Volume larutan K2Cr2O7 tiap titrasi = 25 ml Volume titrasi 1 = 22.4 ml Volume titrasi 2 = 22.6 ml b. Penentuan Kadar Cu dalam Kawat Tembaga Massa kawat tembaga = 0.57 gram Volume titrasi 1 = 22.4 ml Volume titrasi 2 = 22.6 ml
F. Pengolahan Data a. Pembakuan Larutan Na2S2O3 Persamaan reaksi yang terjadi: Cr2O7 2- (aq) + 6 I (aq) + 14 H + (aq) 3 I2 (aq) + 2 Cr 3+ (aq) + 7 H2O (l) n K2Cr2O7 = 0,4400 gram / 294 gram.mol -1 = 0,00149 mol n I2 = 3 x n K2Cr2O7 = 3 x 0,00149 mol = 0.004489mol I2 (aq) + 2 S2O3 2 (aq) 2 I (aq) + S4O6 2 (aq) n S2O3 2- = 2 x n I2 = 2 x 0.004489 mol = 0,0089 mol Jumlah mol S2O3 2- dalam 25 ml larutan: n S2O3 2- * = n S2O3 2- x Faktor Pengenceran = 0.004489 mol x 25 ml / 100 ml = 0,002244 mol Na2S2O3 Na + (aq) + S2O3 2 (aq) n S2O3 2 = n Na2S2O3 V Na2S2O3 = (22.4 + 22.6) ml / 2 = 22.5mL [Na2S2O3] = n Na2S2O3 / V Na2S2O3 = 0.002244l / 22.5 ml = 0,1 M b. Penentuan Kadar Cu dalam Kawat Tembaga Persamaan reaksi yang terjadi 2Cu 2+ (aq) + 4I - (aq) 2CuI(aq) + I2(aq) I2 (aq) + 2 S2O3 2 (aq) 2 I (aq) + S4O6 2 (aq) Mol Cu 2+ = mol Na2S2O3 Mol Cu 2+ = mol [Na2S2O3] x Vtitrasi Mol Cu 2+ 22.6 22.4 = 0.1 M x ( ) ml x 2 Mol Cu 2+ = 9 mmol Mol Cu 2+ = Massa Cu 2+ x Ar Cu Massa Cu 2+ = 9mmol 63.55g / mol 100mL 25mL Massa Cu 2+ = 0.57 gram Kadar Cu 2+ 0.57gr = 100% 100% 0.57gr G. Daftar Pustaka
D.A. Skoog; D.M. West; F.J. Holler. Fundamental of Analytical Chemistry. 7th ed.: Saunders College Publishing, 1990, Orlando D. Harvey. Analytical Chemistry. 2nd ed.: McGraw-Hill Companies, 2000, San Francisco