Bab III Metodologi Penelitian ini dirancang untuk menjawab beberapa permasalahan yang sudah penulis kemukakan pada Bab I. III.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan dalam rentang waktu antara bulan Januari sampai dengan akhir Maret 2009, bertempat di Laboratorium Penelitian Kmia Analitik, Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Institut Teknologi Bandung. III.2 Rancangan Eksperimen III.2.1 Alat Dalam penelitian ini, elektrolisis dilakukan dengan menggunakan sel elektrolisis Hoffman yang menggunakan platina sebagai elektrodanya. Elektroda platina yang digunakan mempunyai diameter 1,6 mm (sebagai katoda) dan 1,1 mm (sebagai anoda). Sebagai sumber tegangannya, digunakan power supply yang memilki sumber tegangan sebesar 1,5 24 volt. Untuk melakukan eksperimen, sel elektrolisis disusun seperti pada Gambar III.1. III.2.2 Bahan Bahan bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah garam alkali klorida (LiCl, NaCl dan KCl), garam alkali tanah klorida (MgCl 2.6H 2 O, CaCl 2.2H 2 O dan BaCl 2.2H 2 O), bromtimol biru, kalium iodida dan aquadest.
21 Larutan KI 10% Power Supply Multimeter Digital Gambar III.1 Susunan alat eksperimen III.3 Cara Kerja Diagram alir cara kerja dalam penelitian ini ditunjukkan pada Gambar III.2 dan Gambar III.3 berikut:
22 a. Elektrolisis Larutan Garam Klorida Garam klorida Ditambah aquadest Ditambah indikator BTB 0,1% Diukur ph Dimasukkan dalam sel elektrolisis Hoffman Larutan garam klorida siap dielektrolisis Dielektrolisis selama 4 menit Gas H 2 pada katoda Gas O 2 /Cl 2 pada anoda Dicatat volumenya Dicatat volumenya Dicatat perubahan warnanya Dicatat perubahan warnanya Dialirkan ke larutan KI 10% Gambar III.2 Diagram alir proses elektrolisis larutan garam klorida
23 b. Faktor Koreksi Aquadest Ditambah HCl atau NaOH Ditambah indikator BTB 0,1% Diukur ph Dimasukkan dalam sel elektrolisis Hoffman Aquadest siap dielektrolisis Dielektrolisis selama 4 menit Gas H 2 pada katoda Gas O 2 /Cl 2 pada anoda Dicatat volumenya Dicatat volumenya Dicatat perubahan warnanya Dicatat perubahan warnanya Dialirkan ke larutan KI 10% Gambar III.3 Diagram alir proses elektrolisis aquadest pada berbagai ph
24 III.4 Prosedur Kerja A. Pembuatan sel elektrolisis Hoffman Sel elektrolisis Hoffman dibuat dari dua buah buret berukuran 25 ml dan sebuah silinder kaca, yang kemudian dirangkai seperti pada Gambar II.3. Alat ini dibuat di bengkel gelas Laboratorium Kimia, Program Studi Kimia, FMIPA ITB. B. Penentuan pengaruh voltase terhadap produksi gas hidrogen Penentuan pengaruh voltase terhadap produksi gas hidrogen pada elektrolisis berbagai larutan garam klorida dilakukan dengan cara memvariasikan sumber tegangannya, sedangkan lamanya elektrolisis dan konsentrasi larutan garam klorida dibuat tetap. Konsentrasi garam klorida yang digunakan pada tahap ini adalah sebesar 0,1 M, sedangkan lamanya elektrolisis adalah 4 menit. 1. Pembuatan larutan Larutan garam klorida 0,1 M dibuat dengan cara menimbang kristal garam klorida seperti tertera dalam Tabel III.1, yang kemudian dilarutkan dalam labu ukur 500 ml dan diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Tabel III.1 Komposisi garam klorida yang digunakan pada penentuan pengaruh voltase Massa Molekul relatif Konsentrasi Garam Massa (g) (g/mol) (mol/lt) LiCl 2,1266 42,39 NaCl 2,9234 58,44 KCl 3,7304 74,56 MgCl 2.6H 2 O 10,1677 203,30 CaCl 2.2H 2 O 7,3533 147,02 BaCl 2.2H 2 O 12,2156 244,28
25 2. Elektrolisis a) Larutan garam klorida 0,1 M dalam labu ukur 500 ml, ditambahkan ke dalamnya indikator bromtimol biru sebanyak 9 10 tetes. b) Larutan tersebut kemudian diukur ph-nya dengan menggunakan ph meter. c) Sebanyak ± 50 ml larutan garam klorida dimasukkan ke dalam sel elektrolisis Hoffman (yang sudah disusun terlebih dahulu seperti pada Gambar III.1) melalui silinder yang berada di tengah (dipastikan kedua kran dalam keadaan terbuka). Ketika larutan sampel sampai pada angka yang sama (dianggap sebagai angka 0 (nol)) pada kedua silinder baik di katoda maupun anoda, maka kedua kran ditutup (dipastikan kran tidak bocor). d) Elektrolisis dijalankan dengan menghidupkan power supply pada potensial 1,5 volt selama 4 menit. e) Setelah 4 menit power supply dimatikan. Setelah semua gelembung gas naik ke permukaan (jika ada), maka volume gas yang terukur baik di anoda maupun di katoda dicatat. f) Setelah volume gas dicatat, gas yang diperoleh pada anoda dialirkan melalui selang ke dalam larutan KI 10% dan dicatat perubahan warna yang terjadi. g) Proses elektrolisis ini dilakukan 2 kali (duplo) h) Percobaan diulangi dengan variasi sumber tegangan( 3, 6, 9, 12 dan 24 volt). i) Percobaan di atas (a sampai h) dilakukan untuk masing-masing larutan garam klorida. C. Penentuan pengaruh konsentrasi terhadap produksi gas hidrogen Penentuan pengaruh konsentrasi larutan garam klorida terhadap produksi gas hidrogen dilakukan dengan cara memvariasikan konsentrasi larutan garam klorida, sedangkan voltase dan lamanya elektrolisis dibuat tetap. Voltase yang dipakai adalah 24 volt dan lamanya elektrolisis adalah 4 menit. 1. Pembuatan larutan Larutan garam klorida, dibuat dengan cara menimbang sejumlah kristal garam klorida seperti dalam Tabel III.2. Kemudian garam tersebut dilarutkan ke dalam
26 labu ukur 250 ml dan diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Tabel III.2 Komposisi garam klorida yang digunakan pada penentuan pengaruh Konsentrasi Garam LiCl NaCl KCl MgCl 2.6H 2 O CaCl 2.2H 2 O BaCl 2.2H 2 O Massa (g) 1,0633 Massa Molekul relatif (g/mol) Konsentrasi (mol/lt) 3,1848 0,300 5,3047 42,39 0,500 7,4207 0,700 10,6008 1,00 1,4612 4,3905 0,300 7,3060 58,44 0,500 10,2280 0,700 14,6116 1,00 1,8642 5,5989 0,300 9,3209 74,56 0,500 13,0502 0,700 18,6418 1,00 5,0913 15,2535 0,300 203,30 25,4613 0,500 35,5940 0,700 3,6995 11,0312 0,300 147,02 18,3812 0,500 25,7335 0,700 6,1086 18,3389 0,300 244,28 30,5376 0,500 42,7539 0,700
27 2. Elektrolisis a) Larutan garam klorida 0,1 M dalam labu ukur 250 ml ditambahkan ke dalamnya indikator bromtimol biru sebanyak 4 5 tetes. b) Larutan tersebut kemudian diukur ph-nya dengan menggunakan ph meter. c) Sebanyak ± 50 ml larutan garam klorida dimasukkan ke dalam sel elektrolisis Hoffman (yang sudah disusun terlebih dahulu seperti pada Gambar III.1) melalui silinder yang berada di tengah (dipastikan kedua kran dalam keadaan terbuka). Ketika larutan sampel sampai pada angka yang sama (dianggap sebagai angka 0 (nol)) pada kedua silinder baik di katoda maupun anoda, maka kedua kran ditutup (dipastikan kran tidak bocor). d) Elektrolisis dijalankan dengan menghidupkan power supply pada potensial 24 volt selama 4 menit. e) Setelah 4 menit power supply dimatikan. Setelah semua gelembung gas naik ke permukaan (jika ada), maka volume gas yang terukur baik di anoda maupun di katoda dicatat. f) Setelah volume gas dicatat, gas yang diperoleh pada anoda dialirkan melalui selang ke dalam larutan KI 10% dan dicatat perubahan warna yang terjadi. g) Proses elektrolisis ini dilakukan 3 kali (triplo) h) Percobaan diulangi dengan memvariasikan konsentrasi (0,3 M, 0,5 M, 0,7 M, 1,0 M untuk garam alkali klorida dan 0,3 M, 0,5 M, 0,7 M untuk garam alkali tanah klorida). i) Percobaan di atas (a sampai h) dilakukan untuk masing-masing larutan garam klorida. D. Faktor koreksi pengaruh ph larutan garam klorida terhadap produksi gas hidrogen Larutan garam klorida yang digunakan pada penelitian ini tidak menggunakan larutan buffer, sehingga ph larutan garam klorida berbeda-beda. Adanya perbedaan ph larutan garam klorida yang digunakan, maka perlu adanya koreksi pengaruh ph terhadap produksi gas hidrogen.
28 1. Pembuatan larutan Sumber asam yang digunakan pada tahap ini adalah asam klorida (HCl) dan sebagai sumber basa adalah natrium hidroksida (NaOH). Larutan dibuat seperti tertera pada Tabel III.3 di bawah ini: Tabel III.3 Komposisi larutan pada penentuan pengaruh ph No Larutan Perkiraan ph 1 Aquadest + indikator BTB + HCl ± 1 2 Aquadest + indikator BTB + HCl ± 2 3 Aquadest + indikator BTB + HCl ± 3 4 Aquadest + indikator BTB + HCl ± 4 5 Aquadest + indikator BTB + HCl ± 5 6 Aquadest + indikator BTB + HCl ± 6 7 Aquadest + indikator BTB ± 7 8 Aquadest + indikator BTB + NaOH ± 8 9 Aquadest + indikator BTB + NaOH ± 9 10 Aquadest + indikator BTB + NaOH ± 10 11 Aquadest + indikator BTB + NaOH ± 11 12 Aquadest + indikator BTB + NaOH ± 12 13 Aquadest + indikator BTB + NaOH ± 13 2. Elektrolisis a) Sebanyak ± 50 ml larutan dengan ph ± 1, dimasukkan ke dalam sel elektrolisis Hoffman (yang sudah disusun terlebih dahulu seperti pada Gambar III.1) melalui silinder yang berada di tengah (dipastikan kedua kran dalam keadaan terbuka). Ketika larutan sampel sampai pada angka yang sama (dianggap sebagai angka 0 (nol)) pada kedua silinder baik di katoda maupun anoda, maka kedua kran ditutup (dipastikan kran tidak bocor). b) Elektrolisis dijalankan dengan menghidupkan power supply pada potensial 24 volt selama 4 menit.
29 c) Setelah 4 menit power supply dimatikan. Setelah semua gelembung gas naik ke permukaan (jika ada), maka volume gas yang terukur baik di anoda maupun di katoda dicatat. d) Setelah volume gas dicatat, gas yang diperoleh pada anoda dialirkan melalui selang ke dalam larutan KI 10% dan dicatat perubahan warna yang terjadi. e) Proses elektrolisis ini dilakukan 2 kali (duplo) f) Percobaan diulangi dari prosedur a) sampai e) untuk larutan pada ph ± 2 sampai ± 13.