25 III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ini telah dilakukan pada bulan Mei sampai Juli 2013 di Laboratorium Kimia Anorganik dan Laboratorium Biokimia FMIPA Universitas Lampung, serta penyiapan alga Tetraselmis sp di Balai Besar Pengembangan Budidaya Laut Lampung. Identifikasi gugus fungsional menggunakan alat spektrofotometer IR Prestige-21 Shimadzu dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA Universitas Gadjah Mada. Analisis morfologi permukaan menggunakan SEM type JSM 6360 LA dan kadar ion logam yang teradsorpsi menggunakan SSA Perkin Elmer 3100 dilakukan di Laboratorium Analitik FMIPA Universitas Gadjah Mada. B. Alat dan Bahan Peralatan yang digunakan pada penelitian ini antara lain alat-alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium, gelas kimia, gelas plastik, gelas ukur, pipet tetes, spatula, corong, neraca analitis, pengaduk magnet, oven, ph indikator universal, kertas saring Whatman No. 42, spektrofotometer IR, Scanning Electron Microscope (SEM), dan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
26 Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah, biomassa alga Tetraselmis sp, TEOS, etanol p.a merck, etanol teknis, akuades, HCl 1 M, magnetit (Fe 3 O 4 ), Na 2 EDTA 0,1 M, Ni(NO 3 ) 2 6H 2 O p.a merck, Cu(NO 3 ) 2 3H 2 O p.a merck, Zn(NO 3 ) 2 4H 2 O p.a merck, Cd(NO 3 ) 2 4H 2 O p.a merck, Pb(NO 3 ) 2 merck. C. Prosedur Penelitian 1. Penyiapan Biomassa Alga Biomassa alga diperoleh dari isolasi alga Tetraselmis sp yang dihasilkan dari pembudidayaan dalam skala laboratorium di Balai Budidaya Laut (BBL) Lampung. Biomassa alga yang dihasilkan dalam bentuk nata, dinetralkan dengan menggunakan akuades hingga ph 7, dan dikeringkan pada suhu ruang selama 3-4 hari. Kemudian alga yang sudah kering dioven pada suhu 40ºC selama 2-3 jam dan digerus hingga halus. 2. Sintesis Hibrida alga silika (HAS) Larutan A, sebanyak 5 ml TEOS dicampurkan dengan 2,5 ml akuades dimasukkan ke dalam gelas plastik, lalu diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit dan ditambahkan HCl 1 M hingga ph 2. Larutan B, sebanyak 0,6 g biomassa Tetraselmis sp (Suryani, 2013) dicampurkan dengan 5 ml etanol dimasukkan ke dalam gelas plastik lalu diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit. Larutan A yang telah homogen kemudian dicampur dengan larutan B disertai pengadukan menggunakan pengaduk magnet sampai larutan tersebut menjadi gel. Gel yang terbentuk didiamkan selama 24 jam lalu dicuci dengan
27 akuades dan etanol sampai ph 7. Gel dikeringkan dalam oven pada suhu 40ºC selama 2-3 jam, selanjutnya digerus dengan ukuran 100-200 mesh. 3. Sintesis HAS-magnetit (Fe 3 O 4 ) Larutan A, 5 ml TEOS dan 2,5 ml akuades ditambahkan 0,2 g partikel magnetit (Suryani, 2013) dimasukkan ke dalam gelas plastik, lalu diaduk selama 30 menit dengan pengaduk magnet. Saat pengadukan, ditambahkan HCl 1 M hingga ph 2. Larutan B, sebanyak 0,6 g biomassa alga Tetraselmis sp (Suryani, 2013) dicampurkan dengan 5 ml etanol diaduk dengan pengaduk magnet sampai larutan tersebut homogen. Kemudian kedua larutan tersebut dicampur hingga terbentuk gel. Gel yang terbentuk didiamkan selama 24 jam lalu dicuci dengan etanol dan akuades sampai ph 7. Gel dikeringkan di dalam oven pada suhu 40 o C selama 2-3 jam, selanjutnya digerus dengan ukuran 100-200 mesh. 4. Karakterisasi Material Untuk mengetahui perubahan gugus-gugus fungsional utama dalam biomassa alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit dilakukan analisis dengan spektrofotometer IR. Analisis morfologi permukaan dari biomassa alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit dilakukan spektrofotometer SEM. Kadar ion logam yang teradsorpsi pada biomassa alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit dilakukan analisis menggunakan spektrofotometer SSA.
28 5. Uji adsorpsi a. Monologam Sebanyak 50 mg adsorben (biomassa alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit) ditambahkan dengan masing-masing 20 ml larutan ion Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), dan Pb(II) dengan konsentrasi 0,5 mmol L -1. Adsorpsi dilakukan dalam sistem batch menggunakan pengaduk magnet pada ph 6 dengan waktu selama 1 jam, lalu larutan disentrifugasi. Filtrat diambil untuk dianalisis kadar logam yang tersisa dalam larutan dengan spektofotometer SSA. Endapan yang diperoleh dibilas dengan 20 ml akuades, kemudian ditambahkan dengan 20 ml Na 2 EDTA 0,1 M lalu disaring. Selanjutnya dilakukan analisis dengan spektrofotometer SSA (tiga kali pengulangan). b. Pasangan ion Sebanyak 50 mg adsorben (biomassa alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit) diinteraksikan dengan 20 ml larutan yang mengandung pasangan ion Ni(II)/Cu(II), Ni(II)/Zn(II), Ni(II)/Cd(II), Ni(II)/Pb(II), Cu(II)/Zn(II), Cu(II)/Cd(II), Cu(II)/Pb(II), Zn(II)/Cd(II), Zn(II)/Pb(II), Cd(II)/Pb(II) dengan masing-masing konsentrasi 0,5 mmol L -1. Adsorpsi dilakukan dalam sistem batch menggunakan pengaduk magnet pada ph 6 dengan waktu selama 1 jam. Larutan disentrifugasi, lalu filtrat diambil untuk dianalisis kadar logam yang tersisa dalam larutan dengan spektofotometer SSA (tiga kali pengulangan).
29 c. Multilogam Sebanyak 250 mg adsorben (biomassa alga Tetraselmis sp, HAS, dan HAS-magnetit) ditambahkan dengan 100 ml larutan yang mengandung ion Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), dan Pb(II) dengan masing-masing konsentrasi 0,5 mmol L -1. Adsorpsi dilakukan dalam sistem batch menggunakan pengaduk magnet pada ph 6 dengan waktu selama 1 jam. Larutan disentrifugasi, lalu filtrat diambil untuk dianalisis kadar logam yang tersisa dalam larutan dengan spektrofotometer SSA (tiga kali pengulangan).