Kata Kunci : Kristalisasi, Patchouli Alcohol, Distilasi

dokumen-dokumen yang mirip
Key words : Crystallization, Patchouli Alcohol, Distillation

STUDI PENINGKATAN NILAI TAMBAH PRODUK MINYAK NILAM

STUDI PENINGKATAN NILAI TAMBAH PRODUK MINYAK NILAM

Analisis Kadar Patchouli Alcohol menggunakan Gas Chromatography pada Pemurnian Minyak Nilam menggunakan Adsorben Zeolit

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

FABRIKASI ALAT DISTILASI VAKUM GELOMBANG MIKRO UNTUK MENINGKATKAN KADAR PATCHOULI ALCOHOL PADA MINYAK NILAM

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

ISOLASI PATCHOULI ALKOHOL DARI MINYAK NILAM UNTUK BAHAN REFERENSI PENGUJIAN DALAM ANALISIS MUTU

PENGARUH WAKTU UNTUK MENINGKATKAN KADAR PATCHOULI ALCOHOL DALAM PEMURNIAN MINYAK NILAM DENGAN MENGGUNAKAN DISTILASI VAKUM GELOMBANG MIKRO

ISOLASI EUGENOL DALAM MINYAK CENGKEH DENGAN PROSES DISTILASI FRAKSIONASI TEKANAN RENDAH

ANALISIS TEKNIS DAN BIAYA OPERASIONAL ALAT PENYULING NILAM DENGAN SUMBER BAHAN BAKAR KAYU DI ACEH BARAT DAYA

PENINGKATAN KADAR PATCHOULI ALCOHOL PADA MINYAK NILAM (Pogostemon cablin Benth) DENGAN METODE DISTILASI FRAKSINASI VAKUM

atsiri dengan nilai indeks bias yang kecil. Selain itu, semakin tinggi kadar patchouli alcohol maka semakin tinggi pula indeks bias yang dihasilkan.

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 2, (2013) ISSN: ( Print) F-234

PENINGKATAN KADAR PATCHOULI ALCOHOL DALAM PEMURNIAN MINYAK NILAM DENGAN MENGGUNAKAN TEKNOLOGI DISTILASI VACUM GELOMBANG MIKRO

PENINGKATAN KADAR PATCHOULI ALKOHOL DALAM MINYAK NILAM (PATCHOULI OIL) DAN USAHA DERIVATISASI KOMPONEN MINORNYA

PENGARUH LAMA PENYULINGAN DAN KOMPOSISI BAHAN BAKU TERHADAP RENDEMEN DAN MUTU MINYAK ATSIRI DARI DAUN DAN BATANG NILAM (Pogostemon cablin Benth)

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: ( Print) F-39

II. METODOLOGI PENELITIAN

PEMURNIAN MINYAK NILAM DENGAN MENGGUNAKAN TEKNOLOGI DISTILASI VAKUM GELOMBANG MIKRO UNTUK MENINGKATKAN KADAR PATCHOULI ALCOHOL

TUGAS AKHIR METODE DISTILASI VAKUM UNTUK PEMBUATAN MINYAK JERUK PURUT DENGAN MENGGUNAKAN AIR SEBAGAI PELARUT. Solvent)

UJICOBA PERALATAN PENYULINGAN MINYAK SEREH WANGI SISTEM UAP PADA IKM I N T I S A R I

Jurnal Bahan Alam Terbarukan

TUGAS AKHIR REKAYASA ALAT DISTILASI GELOMBANG MIKRO UNTUK MENINGKATKAN KADAR PATCHOULI ALKOHOL PADA MINYAK NILAM

BAB III METODE. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Minyak Atsiri dan Bahan

UJI KINERJA DISTILASI VAKUM GELOMBANG MIKROUNTUK MENINGKATKAN KADAR PATCHOULI ALKOHOL PADA PEMURNIAN MINYAK NILAM

LAMPIRAN. Lampiran 1. Sertifikat analisis kalium diklofenak

Efisiensi Pemurnian Minyak Nilam Menggunakan Distilasi Vacum Gelombang Mikro

II. TINJAUAN PUSTAKA A. MINYAK NILAM

4028 Sintesis 1-bromododekana dari 1-dodekanol

Pengaruh Teknik Seeding terhadap Yield Kristal pada Kristalisasi Patchouli Alcohol dari Minyak Nilam

KINERJA DESTILASI RIMPANG JAHE SECARA KOHOBASI DAN DESTILASI UAP-AIR

LAMPIRAN. Lampiran 1. Sertifikat analisis bahan baku (kalium diklofenak)

PERCOBAAN 01 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: DISTILASI, TITIK DIDIH (KI- 2051)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 2

ABSTRAK. Kata kunci : minyak nilam, pemurnian kimia, pemurnian fisik, kejernihan, kandungan PA ABSTRACT

TUGAS AKHIR PENGEMBANGAN TEKNIK SEPARASI ALAT DISTILASI VAKUM GELOMBANG MIKRO UNTUK MENINGKATKAN KADAR PATCHOULI ALKOHOL PADA MINYAK NILAM

PEMISAHAN EUGENOL DARI MINYAK CENGKEH DENGAN CARA DISTILASI FRAKSINASI. Separation of eugenol from clove oil with fractionation distillation

Kuantifikasi Penyulingan Minyak Nilam Industri Rakyat

Standard of Operation Procedure (SOP) Kegiatan : Good Development Practice Sub Kegiatan : Metoda Pengujian Kualitas Minyak Nilam

Seminar Nasional Inovasi Dan Aplikasi Teknologi Di Industri 2017 ISSN ITN Malang, 4 Pebruari 2017

DESTILASI UAP (PEMBUATAN MINYAK ATSIRI DARI BUNGA MAWAR) Siti Masitoh. M. Ikhwan Fillah, Indah Desi Permana PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK. Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair. Distilasi dan Titik Didih. Nama : Agustine Christela Melviana NIM :

SEMINAR SKRIPSI PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK DENGAN PEMANFAATAN GELOMBANG MIKRO (MICROWAVE)

OPTIMASI TEKANAN DAN RASIO REFLUKS PADA DISTILASI FRAKSINASI VAKUM TERHADAP MUTU EUGENOL DARI MINYAK DAUN CENGKEH (Eugenia caryophyllata)

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

BAB I PENDAHULUAN. Nilam (Pogostemon cablin Benth) yang termasuk dalam keluarga Labiatea

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR. Distilasi dan Titik Didih

Nahar, Metode Pengolahan dan Peningkatan Mutu Minyak Nilam METODE PENGOLAHAN DAN PENINGKATAN MUTU MINYAK NILAM. Nahar* Abstrak

ERIK SETIAWAN PENGARUH FERMENTASI TERHADAP RENDEMEN DAN KUALITAS MINYAK ATSIRI DARI DAUN NILAM (Pogostemon cablin Benth.

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK. Percobaan 1 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR. Distilasi dan Titik Didih

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

EKSTRAKSI MINYAK SEREH DAPUR SEBAGAI BAHAN FLAVOR PANGAN I N T I S A R I

4023 Sintesis etil siklopentanon-2-karboksilat dari dietil adipat

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

DESTILASI UAP-AIR DARI AMPAS JAHE PADA TEKANAN VAKUM UNTUK PRODUKSI MINYAK JAHE

ISOLASI RHODINOL DARI MINYAK SEREH WANGI DENGAN CARA DISTILASI FRAKSINASI VAKUM I N T I S A R I

4024 Sintesis enantioselektif pada etil (1R,2S)-cishidroksisiklopentana

PEMURNIAN MINYAK NILAM MENGGUNAKAN BENTONIT TERAKTIVASI ASAM NITRAT

Reaksi Dehidrasi: Pembuatan Sikloheksena. Oleh : Kelompok 3

4022 Sintesis etil (S)-(+)-3-hidroksibutirat

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: ( Print) F-93

BAB IV METODE PENELITIAN. 4.1 Sampel. Sampel yang digunakan adalah tanaman nilam yang berasal dari Dusun

KUALITAS MINYAK ATSIRI NILAM DARI METODE PENGECILAN UKURAN PADA PENYULINGAN TANAMAN NILAM (Pogostemom cablin BENTH).

KAJIAN PENGARUH RASIO REFLUKS TERHADAP KARAKTERISTIK MINYAK NILAM HASIL DISTILASI FRAKSINASI

BAB II LANDASAN TEORI

4016 Sintesis (±)-2,2'-dihidroksi-1,1'-binaftil (1,1'-bi-2-naftol)

PEMISAHAN SITRONELAL DARI MINYAK SEREH WANGI MENGGUNAKAN UNIT FRAKSIONASI SKALA BENCH ABSTRACT

PENDAHULUAN PENGOLAHAN NILAM 1

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

PENGARUH TEMPERATUR PADA PROSES PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI AMPAS TEBU. Oleh : Dra. ZULTINIAR,MSi Nip : DIBIAYAI OLEH

ISOLASI MIRISTISIN DARI MINYAK PALA (Myristica fragrans) DENGAN METODE PENYULINGAN UAP ABSTRACT

TINJAUAN PUSTAKA. pada masa yang akan datang akan mampu memberikan peran yang nyata dalam

BAB II TINJAUAN PUSTAKA. dan Ca-Bentonit. Na-bentonit memiliki kandungan Na +

4026 Sintesis 2-kloro-2-metilpropana (tert-butil klorida) dari tert-butanol

PEMISAHAN FRAKSI KAYA SITRONELAL, SITRONELOL, DAN GERANIOL MINYAK SEREH WANGI MENGGUNAKAN DISTILASI FRAKSINASI VAKUM IMASTIA RAHMA SIWI

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4009 Sintesis asam adipat dari sikloheksena

INFO TEKNIK Volume 9 No. 1, Juli 2008 (21-30)

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN. penelitian ini. Tanamman nilam ini berasal dari perkebunan nilam di Kembangan,

5013 Sintesis dietil 2,6-dimetil-4-fenil-1,4-dihidropiridin-3,5- dikarboksilat

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK PERCOBAAN IX PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

Pengolahan Minyak Bumi

III. METODE PENELITIAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

FRAKSINASI KOPAL DENGAN BERBAGAI PELARUT ORGANIK

PERBANDINGAN HASIL ANALISIS BEBERAPA PARAMETER MUTU PADA CRUDE PALM OLEIN YANG DIPEROLEH DARI PENCAMPURAN CPO DAN RBD PALM OLEIN TERHADAP TEORETIS

I. ISOLASI EUGENOL DARI BUNGA CENGKEH

DISTILASI VAKUM AMPAS JAHE SECARA KOHOBASI DAN DISTILASI UAP AIR

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ORGANIK DAN FISIK FA2212

BAB III. eksperimental komputasi. Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan yang

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

5004 Asetalisasi terkatalisis asam 3-nitrobenzaldehida dengan etanadiol menjadi 1,3-dioksolan

Achmad Ferdiansyah P.P., Zulfikar, Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Gambar 7 Desain peralatan penelitian

BAB I PENDAHULUAN. 1 Prarancangan Pabrik Dietil Eter dari Etanol dengan Proses Dehidrasi Kapasitas Ton/Tahun Pendahuluan

4010 Sintesis p-metoksiasetofenon dari anisol

5012 Sintesis asetilsalisilat (aspirin) dari asam salisilat dan asetat anhidrida

4006 Sintesis etil 2-(3-oksobutil)siklopentanon-2-karboksilat

Transkripsi:

KRISTALISASI MINYAK NILAM MELALUI PENINGKATAN KADAR PATCHOULI ALCOHOL DENGAN METODE DISTILASI VAKUM, DISTILASI UAP DAN DISTILASI DENGAN METODE AERASI Adi Yudistira, Nur sufianti, Prof.Dr.Ir. Mahfud, DEA, dan Ir. Agus Surono Laboratorium Teknologi Proses Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 60111 E mail : distra_87@yahoo.com; sufie_k45@yahoo.com ABSTRAK Minyak nilam merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang sering juga disebut dengan minyak eteris atau minyak terbang. Minyak atsiri atau minyak eteris adalah istilah yang digunakan untuk minyak yang mudah menguap dengan komposisi dan titik didih yang berbeda-beda. Nilam yang semula diproduksi di Indonesia hanya menghasilkan minyak nilam kotor dengan rendemen minyak <3% dan kadar patchouli alcohol <32%, maka minyak nilam kotor atau crude patchouli oil diekspor dengan harga murah. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari metode distilasi sebagai upaya derivatisasi komponen minor minyak nilam untuk meningkatkan kadar patchouli alcohol minyak nilam dan upaya kristalisasinya. Penelitian ini dilakukan melalui proses penyulingan kembali minyak nilam dengan menggunakan metode distilasi uap, distilasi aerasi, dan distilasi fraksinasi vakum serta dilanjutkan dengan kristalisasi minyak nilam. Metode distilasi uap yaitu meredistilasi minyak nilam dengan menggunakan steam dengan mendidihkan air pada ketel yang berbeda dan mengkontakkanya pada campuran minyak dan air. Distilasi dengan metode aerasi yaitu meredistilasi minyak nilam dengan cara mengalirkan udara ke dalam minyak nilam yang dipanaskan pada suhu 80-90 o C melalui pipa kapiler. Sedangkan pada proses distilasi fraksinasi vakum, meredistilasi minyak nilam dengan pemanasan menggunakan water batch pada tekanan operasi vakum (-635mmHg). Kemudian melanjutkan mengkristalisasi patchouli alcohol hasil redistilasi. Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa pada distilasi uap dan distilasi dengan metode aerasi tidak menghasilkan kristal patchouli alcohol. Distilasi fraksinasi vakum dapat menghasilkan kristal patchouli alcohol yaitu di fraksi ke-3 (suhu 120-125 o C), fraksi ke-4 (suhu 125-130 o C), dan fraksi ke-5 (suhu 130-135 o C). Kristal patchouli alcohol yang terbentuk pada distilat fraksi ke-5 distilasi fraksinasi vakum memiliki melting point 56 o C dan berwarna putih. Kata Kunci : Kristalisasi, Patchouli Alcohol, Distilasi ABSTRACT Patchouli oil is kind of atsiri oil which called eteris oil or fly oil. Esteris oil or atsiri oil is volatile oil with different compotition and its boiling point. Firstly, Indonesia produced dirty nilam oil with rendemen < 3 % and pacthouli alcohol < 32 %, then crude pacthouli oil or dirty patchouli oil was expored in low price. The purpose of this experiment are knowing the effect of distillation model as derivation minor component of nilam oil to increase yield of patchouli alcohol of nilam oil and its crystallization. This experiment was done by redistilation process using steam distillation, distillastion with aeration method, and fractionation vacuum distillation and continued by crystallization of patchouli oil. Steam distillation method redistillate patchouli oil using steam and contact it in mixture of water and oil. Aeration distillation method redistilate nilam oil by flowing air into patchouli oil which boiled at 80-90 o C through capiler pipe. Fractionation vacuum distillation process, redistilate patchouli oil by heating in water batch at vacuum pressure then continued by crystallized pacthouli alcohol from patchouli oil. The result of this experiment shows that pacthouli alcohol crystal weren t formed by steam distillation and aeration distillation. But the crystal were formed by fractionation vacuum distillation at the third fraction ( 120 o C-125 o ), fourth fraction (125 o C-130 o C) and the fifth fraction ( 130 o C-135 o C). The melting point of white crystal at the fifth fraction is 56 o C. Key words : Crystallization, Patchouli Alcohol, Distillation

1. Pendahuluan Nilam (Pogostemon cablin Benth) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil minyak atsiri. Di pasar perdagangan internasional, nilam diperdagangkan dalam bentuk minyak dan dikenal dengan nama Patchouli oil. Dari berbagai jenis minyak atsiri yang ada di Indonesia, minyak nilam menjadi primadona dan setiap tahun lebih dari 45% devisa negara yang dihasilkan dari minyak atsiri berasal dari minyak nilam dan sekitar 90% kebutuhan minyak nilam dunia berasal dari Indonesia. (Santoso, H.B 1990). Minyak nilam dapat diperoleh dengan menyuling daun nilam kering menggunakan uap air sebagai cara penyulingan terbaik. (Santoso, 1990). Minyak hasil penyulingan masih mengandung persenyawaan kompleks yang terbentuk dalam tumbuhan karena pengaruh air atau uap panas. Kandungan yang terdapat dalam minyak nilam meliputi, patchcouli alcohol (patchcouli camphor), eugenol, benzaldehyde, cinamic aldehyde, dan cadinene. Namun komponen yang paling menentukan mutu minyak nilam adalah patchouli alcohol karena merupakan penciri utama (Santoso, 1990). Selama ini petani nilam hanya mampu menghasilkan minyak nilam dengan kandungan patchouli alcohol 26 28%, sedangkan pabrik penyulingan dengan peralatan suling bahan baja anti karat mampu menghasilkan minyak nilam dengan kandungan patchouli alcohol 31 35% (Sarwono,1998). Dan dijual diekspor dengan harga murah. Padahal kandungan patchouli alcohol dalam minyak nilam dapat dimaksimalkan sampai 40 50% (Suyono, 2001). Patchouli alcohol merupakan sesquiterpene alcohol yang dapat diisolasi dari minyak nilam. Tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, eter atau pelarut organik yang lain. Mempunyai titik didih 280.37 o C dan kristal yang terbentuk mempunyai titik lebur 56 o C. Berdasarkan latar belakang di atas maka diperlukan upaya lanjutan pada minyak nilam untuk meningkatkan kadar patchouli alcohol-nya. Tentunya dengan semakin tingginya kadar patchouli alcohol dari minyak nilam maka akan meningkatkan nilai jual dari minyak nilam. 2. Metode Penelitian 2.1 Bahan Untuk peneleitian ini digunakan bahan sebagai berikut: Minyak nilam, Dietil Eter, KOH 0,1N, Na 2 SO 4 Anhidrat. 2.2 Alat-Alat Peralatan distilasi Uap, Peralatan distilasi Vakum yang dilengkapi dengan kolom fraksinasi, Pipa kapiler, dan Pompa Vakum. 2.3 Pemurnian Minyak Nilam dengan Metode Distilasi Uap. 100 ml minyak nilam dimasukan ke dalam labu distilasi, kemudian labu distilai yang mengandung minyak nilam dipanaskan dalam oil batch pada suhu 120-130 o C kemudian didistilasi uap selama 3, 6,9 dan 12 jam hingga diperoleh distilat campuran minyak dan air. Minyak nilam dipisahkan dari air dan ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat dan disaring. 2.4 Pemurnian Minyak Nilam dengan Metode Distilasi Aerasi. 100 ml minyak nilam dimasukan ke dalam labu distilasi, kemudian labu distilai yang mengandung minyak nilam dipanaskan dalam pada suhu 80-90 o C kemudian udara dipompa oleh pompa vakum sehingga udara masuk dalam pipa kapiler yang kontak dengan minyak nilam. selama 3,4,5,6 dan 8 jam. 2.5 Pemurnian Minyak Nilam dengan Distilasi Fraksinasi Vakum 200 ml minyak nilam dimasukkan ke dalam labu distilasi yang dilengkapi dengan kolom fraksinasi. Kemudian dipanaskan pada suhu 110-115 o C,115-120 o C,120-125 o C,125-130 o C, 130-135 o C. dalam tekanan Vakum -635mmHg. 2.6 Analisa yang Dilakukan Analisa Kadar Patchouli alcohol Minyak Nilam dengan GC, Analisa Berat Jenis Minyak Nilam, Analisa Index Bias pada suhu 25 o C, Analisa Bilangan Asam, Analisa Melting Point Kristal Patchouli Alkohol, Yield Kristal Patchouli Alkohol 3. Hasil Penelitian dan Pembahasan 3.1 Peningkatan Kadar Patchouli Alkohol dengan Distilasi Uap Dalam proses secara fisika, yaitu metode redistilasi adalah menyuling ulang minyak atsiri dengan bantuan uap air. Uap air dikontakkan langsung dengan sejumlah bahan yang akan dimurnikan. Peningkatan densitas digambarkan dalam grafik 4.1:

Densitas (g/cm3) Gambar 3.1 Grafik Perbandingan Densitas terhadap Waktu Distilasi Uap Dari grafik 4.1 memperlihatkan bahwa densitas di distilat untuk waktu operasi 3, 6, 9, dan 12 jam berturut-turut adalah 0.92 g/cm 3 ; 0.934 g/cm 3 ; 0.94 g/cm 3 dan 0.954 g/cm 3. Dengan waktu operasi yang sama diperoleh densitas di residu berturut-turut 0.988 g/cm 3 ; 0.994 g/cm 3 ; 0.998 g/cm 3 ; dan 1.015 g/cm 3. Hal ini menujukkan bahwa semakin lama waktu distlasi, maka semakin besar densitas baik di residu maupun di distilat. Hal ini dikarenakan pada penyulingan dengan distilasi uap zat yang paling ringan akan terdistilasi kali pertama kemudian disusul dengan komponen yang paling berat. Namun densitas di residu masih lebih besar daripada densitas di distilat. Hal ini menunjukkan bahwa komponen yang memiliki Berat Molekul yang lebih besar Sama halnya dengan berat jenis dimana komponen penyusun minyak atsiri dapat mempengaruhi nilai indeks biasnya. Semakin banyak komponen berantai panjang seperti sesquiterpen atau komponen bergugus oksigen ikut tersuling, maka kerapatan medium minyak atsiri akan bertambah sehingga cahaya yang datang akan lebih sukar untuk dibiaskan. Hal ini menyebabkan indeks bias minyak lebih besar. Di bawah ini disajikan grafik indeks bias terhadap waktu penyulingan. Indeks Bias 1.04 1.02 1 0.98 0.96 0.94 0.92 0.9 0.88 0.86 1.51 1.505 1.5 1.495 1.49 1.485 3 jam 6 jam 9 jam 12 jam Waktu 3 jam 6 jam 9 jam 12 jam Waktu Distilat Residu Distilat Residu Gambar 3.2 Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap Waktu Distilasi Uap Grafik diatas memperlihatkan indeks bias pada waktu operasi 3, 6, 9 dan 12 jam berturut-turut adalah 1.494; 1.497; 1.499 dan 1.500. Pada waktu operasi yang sama kami juga melakukan analisa indeks bias pada residu. Hasil analisa indeks bias di residu berturut turut adalah 1.504; 1.504; 1.506; dan 1.507. hal ini menunjukkan bahwa semakin lama waktu ditilasi semakin besar indeks biasnya. Indeks bias pada jam ke-12 di residu adalah 1.507 Indeks bias yang rendah di distilat menujukkan bahwa komponen yang berantai panjang dan komponen oxygenated hydrokarbon lebih sedikit ada di distilat daripada di residu. Lamanya reditilasi uap juga dapat mempengaruhi bilangan asam minyak nilam baik di residu maupun di distilat. Bilangan asam mempengaruhi kualitas minyak nilam dikarenakan bilangan asam menunjukkan kadar asam bebas dalam minyak atsiri. Data kenaikan bilangan asam dalam minyak nilam terhadap fungsi waktu disajikan dalam grafik 4.3 sebagai berikut: Gambar 3.3 Grafik Bilangan Asam terhadap Waktu Distilasi Uap Grafik tersebut diatas memperlihatkan pada operasi 3, 6, 9 dan 12 jam memperlihatkan bahwa bilangan asam di distilat berturut-turut adalah 1.571; 1.346; 1.122; 1.122. Sedangkan pada residu dengan variabel waktu operasi yang sama berturutturut adalah 5.834; 6.732; 10.77; 13.884. Dari analisa grafik terlihat bahwa pada distilat bilangan asam semakin lama semakin turun. Sedangkan pada residu bilangan asam semakin naik. Hal ini dikarenakan komponen-komponen ringan yaitu terpen dan golongan karbon yang bersifat asam lemah terbawa oleh uap pertama kali kemudian diikuti dengan komponen yang bersifat lebih netral. Sedangkan pada residu bilangan asam semakin lama semakin besar. Hal ini juga menandakan bahwa minyak nilam mengalami oksidasi karena adanya pemanasan dan oksigen. Oksidasi komponen-komponen minyak atsiri terutama golongan aldehid dapat membentuk gugus asam karboksilat sehingga akan menambah

nilai bilangan asam suatu minyak atsiri. Hal ini juga dapat disebabkan oleh penyulingan pada temperatur tinggi dan lama pemanasan, dimana pada kondisi tersebut kemungkinan terjadinya proses oksidasi sangat besar. (Fery, 2008). Dari analisa GC didapatkan bahwa metode distilasi uap hanya mampu meningkatkan kadar Patchouli Alcohol pada distilat sebesar 29,32% dan di residu sebesar 60,955%. Namun residu dari metode ini tidak dapat dikristalkan dikarenakan bilangan asam yang tinggi sehingga mengganggu proses kristalisasi. 3.2 Peningkatan Kadar Patchouli Alkohol dengan Distilasi dengan Metode Aerasi Pada penyulingan dengan metode aerasi hampir sama dengan metode distilasi uap namun zat pembawanya adalah udara. Pada distilasi ini udara dikontakkan dengan minyak yang bersuhu 80-90 oc sehingga komponen minyak ikut teruapkan. Suhu operasi 80-90 o C dipilih dikarenakan jika terlalu tinggi akan menyebabkan oksidasi pada komponen minyak nilam. Pada metode ini minyak di aerasi dalam waktu 3, 4, 5, 6, dan 8 jam. Sedangkan pada jam ke-7 tidak dilakukan analisa karena sampelnya sedikit sehingga waktu penyulingan dilanjutkan. Hasil pengukuran densitas terhadap waktu aerasi digambarkan pada gambar 4.6. distilat maupun residu. Distilasi dihentikan pada jam ke-8 hal ini dikarenakan distilat sulit untuk menetes pada penyulingan lebih lanjut. Gambar 3.7 Grafik Indeks Bias terhadap Waktu Aerasi Pada distilasi dengan metode aerasi terjadi peningkatan indeks bias di distilat pada waktu operasi 3, 4, 5, 6 dan 8 jam secara berturut-turut diatas memperlihatkan bahwa indeks bias bertambah seiring dengan lamanya waktu distilasi. Dari percoban di atas indeks bias yang diperoleh baik di residu maupun di distilat telah memenuhi syarat SNI. Indeks bias di distilat pada variabel waktu operasi 3,4,5,6, dan 8 jam berturut-turut adalah 1.499; 1.499; 1.500; 1.501; dan 1.502. Sedangkan pada residu pada waktu operasi yang sama secara berturut-turut adalah 1.504; 1.505; 1.507; 1.509; dan 1.511. Hal ini dikarenakan pada metode aerasi ini zat yang terbawa pertama kali oleh udara merupakan zat-zat yang ringan kemudian diikuti oleh zat yang berantai panjang dan golongan dengan persenyawaan oksigen. Pengaruh bilangan asam minyak nilam dengan waktu aerasi digambarkan pada grafik 4.8. Gambar 3.6 Grafik Densitas terhadap Waktu Aerasi Hasil pengukuran densitas pada waktu 3, 4, 5, 6 dan 8 jam pada distilat dihasilkan peningkatan densitas berturut turut ádalah 0.95 gr/cm 3, 0.954 gr/cm 3, 0.965 gr/cm 3, 0.973 gr/cm 3, dan 0.985 gr/cm 3. Sedangkan pada residu juga terjadi peningkatan densitas pada waktu operasi yang sama. Peningkatan densitas berturut-turut adalah 1.004 gr/cm3, 1.006 gr/cm3, 1.014 gr/cm3, 1.03 gr/cm3 dan 1.057 gr/cm3. Hal ini menujukkan bahwa pada metode ini zat-zat yang paling mudah menguap atau paling ringan akan menguap kali pertama kemudian diikuti dengan senyawa yang mempunyai berat molekul yang besar. Sehingga terjadi peningkatan jumlah densitas baik pada Gambar 3.8 Grafik Bilangan Asam terhadap Waktu Distilasi Aerasi Pada analisa bilangan asam di distilat bilangan asam yang didapatkan pada waktu operasi 3, 4, 5, 6 dan 8 jam secara berturut-turut adalah 2.491; 2.802; 2.179; 2.179 dan 3.114. Grafik diatas memperlihatkan bahwa waktu operasi pada distilat di jam ke-3 dan jam ke-4 bilangan asam lebih

besar daripada di jam ke-5 dan ke-6. Hal ini dikarenakan senyawa-senyawa yang kali pertama menguap adalah senyawa-senyawa terpen dan senyawa asam kemudian pada jam ke-5 dan ke-6 molekul yang bersifat netral yang terdistilasi. Namun pada jam ke-8 kembali naik hal ini dikarenakan semakin lama waktu aerasi, distilat minyak nilam semakin banyak yang teroksidasi sehingga meningkatkan bilangan asam minyak nilam. Sedangkan pada residu bilangan asam pada 3, 4, 5, 6 dan 8 jam perubahan bilangan asam berturut-turut adalah 5.293; 6.271; 6.538; 7.784; dan 9.652. hal ini juga diperlihatkan pada grafik 3.8. Grafik tersebut menujukkan bahwa semakin lama waktu aerasi semakin besar bilangan asamnya. Hal ini dikarenakan udara mengandung oksigen yang dapat menyebabkan oksidasi pada senyawa-senyawa minyak nilam. 3.3 Peningkatan Kadar Patchouli Alkohol dengan Distilasi Fraksinasi Vakum Peningkatan kadar patchouli alkohol yang terdapat dalam minyak nilam dengan menggunakan metode fraksinasi vakum dikarenakan komponen minyak nilam memiliki titik didih yang berdekatan. Selain itu kondisi operasi dilakukan dalam kondisi vakum karena komponen minyak nilam dapat mengalami kerusakan atau teroksidasi bila mengalami pemanasan pada suhu tinggi. Setiap kali proses dilakukan pada tekanan vakum sebesar (-635 mmhg). Gambar 3.12 Grafik Perbandingan Indeks Bias terhadap Fraksi Distilasi Hasil analisa indeks bias terhadap fraksi dari fraksi ke-1 sampai fraksi ke-5 berturut-turut adalah 1.4948; 1.4978; 1.5063; 1.5082; 1.5083. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar temperatur, maka indeks bias semakin besar. Hal ini dikarenakan semakin banyak komponen berantai panjang dan oxygenated yang tersuling dimana golongan berantai panjang dan golongan oxygenated memiliki titik didih yang tinggi. Hasil analisa bilangan asam dari fraksi ke-1 hingga fraksi ke-4 berturut-turut adalah 2.0195; 2.0341; 2.5042; dan 2.5512. sedangkan pada fraksi ke-5 tidak dianalisa karena jumlah sampel yang sedikit sehingga tidak memungkinkan untuk melakukan analisa bilangan asam. Gambar 4.13 memperlihatkan banyaknya bilangan asam dalam setiap fraksi. Gambar 3.11 Grafik Perbandingan Densitas terhadap Fraksi Distilasi Pada gambar 3.11 tersebut terlihat bahwa semakin tinggi temperatur maka semakin tinggi densitasnya. Dengan demikian dapat diduga bahwa kadar patchouli alcohol lebih tinggi terdapat pada fraksi dengan titik didih yang lebih tinggi. Selain itu dilakukan analisa indeks bias untuk mengetahui pengaruh distilasi terhadap indeks bias. Hasil analisa indeks bias terhadap fraksi ditunjukkan pada gambar 4.8. Gambar 3.13 Grafik Perbandingan Bilangan Asam terhadap Fraksi Distilasi Pada gambar di atas diperlihatkan semakin besar temperatur operasi pada setiap fraksi semakin besar pula bilangan asam. Hal ini menandakan bahwa semakin besar senyawa asam dalam minyak nilam yang tersuling ikut tersuling. Namun bilangan asam dalam distilat ini masih relatif rendah terutama pada fraksi ke-3 dan fraksi ke-4 yaitu sebesar 2.5042 dan 2.5512. Karena bilangan asam yang relatif rendah dalam fraksi

minyak nilam ini maka minyak nilam dapat dikristalkan. Untuk memastikan jumlah komponen patchouli alkohol yang tersuling maka kami melakuan analisa GC pada fraksi ke-3, 4, dan 5. Dari hasil analisa GC didapatkan kadar patchouli alkohol fraksi ke-3 sebesar 60.29%, fraksi ke-4 sebesar 76.57%, dan fraksi ke-5 sebesar 74.09%. Jika dibandingkan dengan dua metode distilasi sebelumnya yaitu metode distilasi uap dan metode distilasi dengan metode aerasi, metode distilasi fraksinasi vakum merupakan metode yang paling bagus karena mampu menghasilkan kadar patchouli alcohol yang besar (76,57 % pada fraksi ke-4) serta minyak hasil redistilasi dapat dikristalkan. 3.4 Kristalisasi Minyak Nilam Minyak nilam fraksi ke-3, 4 dan 5 hasil fraksinasi vakum didinginkan dalam freezer lemari es selama 12 jam. Hasil endapan ini dilarutkan dalam dietil-eter. Endapan yang larut dalam dietil-eter kemudian dimasukkan ke dalam freezer. Dari hasil kristalisasi didapatkan kristal minyak nilam yang berwarna putih. Yang kemudian disaring dalam corong buchner dan ditimbang. Dari hasil analisa didapatkan yield kristal minyak nilam pada fraksi ke- 3 sebanyak 41,403%,Fraksi ke-4 sebanyak 61,114%. Sedangkan pada fraksi 5 yield tidak diketahui dikarenakan fraksi 5 tidak dianalisa densitasnya. Dengan menggunakan alat melting point apparatus, maka diperoleh melting point kristal patchouli alcohol sebesar 56 o C (pada fraksi ke-5). 4.Kesimpulan dan Saran 4.1 Kesimpulan 1. Metode steam distilasi mampu meningkatkan kadar patchouli alcohol minyak nilam di distilat sebesar 29.32% dan di residu sebesar 60.95% dalam waktu 12 jam. 2. Metode distilasi aerasi mampu meningkatkan kadar patchouli alcohol minyak nilam di distilat sebesar 46.79% dan di residu sebesar 68.0918% 3. Metode fraksinasi vakum mampu meningkatkan kadar patchouli alcohol minyak nilam di fraksi ke-3 sebesar 60.29%, fraksi ke-4 sebesar 76.57% dan fraksi ke-5 sebesar 74.09% 4. Distilat steam ditilasi (kadar PA 29.32%) dan distilat distilasi Aerasi (Kadar PA 46.79%) tidak dapat dikristalkan karena kadar patchouli alcohol yang rendah. 5. Residu steam distilasi dan distilasi aerasi tidak dapat dikristalkan dikarenakan residu steam distilasi (Bilangan asam 13.884) dan distilasi aerasi (bilangan Asam 9.652) memiliki bilangan asam yang relatif tinggi. 6. Bilangan asam yang rendah dan kadar patchouli alcohol yang relatif rendah dalam distilat distilasi fraksinasi vakum mampu menghasikan yield kristal Fraksi ke-3 sebesar 41.403% dan fraksi ke-4 sebesar 61.114% 7. Kristal patchouli alcohol yang terbentuk berwarna putih dan memiliki melting point 56 o C pada fraksi ke-5 distilasi fraksinasi vakum. 4.2 Saran 1. Diperlukan kondisi operasi yang lebih optimum pada distilasi fraksinasi vakum untuk mendapatkan kandungan patchouli alcohol minyak nilam yang lebih tinggi hingga 90% sehingga diperoleh yield kristal patchouli alcohol yang lebih banyak. 2. Pada metode distilasi uap, waktu distilasi diharapkan lebih dari 12 jam Referensi: Bulan,Rumondang. 2004. Esterifikasi Patchouli Alcohol Hasil Isolasi dari Minyak Nilam (Patchouli alcohol). Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Dumadi, Suryatmi Retno. 2008. Kajian Fraksinasi Minyak Nilam dengan Menggunakan Rotary Evaporator. Jurnal Ilmiah dalam <URL: http://www.usudigitallibrary.co.id Hernani dan Marwati, Tri. 2006. Peningkatan Mutu Minyak Atsiri melalui Proses Pemurnian. Balai Besar Litbang Pascapanen Pertanian. Maron, N. Samuel and Jerome B. Lando. 1974. Fundamentals Of Phisical Chemistry. New York : Macmillon Publishing CO. Inc. Maryadhi, Adhi. 2007. Pembuatan Bahan Acuan Minyak Nilam. Sundari, Elmy dan Ellyta Sari. 2007. Upaya Peningkatan Kualitas dan Permasalahan Perdagangan Minyak Nilam Di Sumatra Barat. Fakultas Teknologi Industri Universitas Bung Hatta Padang. Yanyan, F.N., Ahmad Zainuddin, dan Dadan Sumiarsa. 2004. Peningkatan Kadar Patchouli Alcohol Dalam Minyak Nilam (Patchouli Alcohol) Dan Usaha Derivatisai Komponen Minornya. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam- Universitas Padjajaran.