ANALISIS FARMASI ANORGANIK Sophi Damayanti 1
Analisis Kuantitatif TOPIK Prinsip Analisis Kuantitatif Titrasi Asam Basa Titrasi Pengendapan 2
TUJUAN INSTRUKSIONAL Mahasiswa mampu menetapkan kadar atau konsentrasi ion penyusun sampel sekaligus kandungan senyawa anorganik dalam sampel Memahami prinsip dan teori yang melandasi analisis kuantitatif (titrasi asam basa dan titrasi pengendapan) Menyusun prosedur analisis untuk penetapan kadar secara metode kimia klasik (tanpa instrumen) 3
TIPS 1. Mencatat: Mind Map 2. Berlatih soal-soal 3. Membaca buku-buku pustaka 4. Praktikum 4
PUSTAKA Roth HJ dan Blaschke G, Analisis i Farmasi, terjemahan S. Kisman dan S. Ibrahim, Cetakan III, Gadjah Mada University Cairns D, Essential of Pharmaceutical Chemistry, 2 nd ed, Pharm Press London, 2005 Day RA and Underwood AL, Quantitative Analysis, 6 th ed, Practice Hall, New Jersey, 1991 Connors KA, A Textbook of Pharmaceutical Chemistry, 3 rd ed. John Willey and Sons, New York, 1982 Skoog DA, West DM and Holler FJ, Fundamental of Analytical Chemistry, 5 th ed, Saunder Coll. Publ. New York, 1988 Christian sta GD, Analytical aytca Chemistry, y, 6 th ed, John Wiley and Sons, New York, 2004 Watson DG, Pharmceutical Analysis, 2 nd Ed, Elsevier, Edinburgh, 2005 5
PRINSIP ANALISIS KUANTITATIF 6
ANALISIS FARMASI/ PHARMACEUTICAL ANALYSIS Ilmu dan teknik analisis yang diterapkan atau diaplikasikan pada senyawa kimia dan bahan-bahan yang digunakan dalam pengobatan. 7
Kimia i Analisis Kimia Organik Mikrobiologi ANALISIS FARMASI 8
Hal yang diukur: Komposisi i Kimiawi i i Bahan Alam maupun Hasil Sintesis Teknik yang digunakan: Identitas Derajat kemurnian Jumlah 9
BAHAN YANG DIGUNAKAN DALAM FARMASI Bahan Farmasi Aktif Eksipien 10
5 TAHAP UTAMA ANALISIS KUANTITATIF 1. Sampling (pengambilan sampel) 2. Pelarutan sampel 3. Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai untuk pengukuran 11
4. Pengukuran 5. Perhitungan dan penafsiran hasil 12
ANALISIS KUALITATIF ANALISIS KUANTITATIF KUALITATIF Berkaitan dengan identifikasi Menjawab pertanyaan Apa What chemicals are present KUANTITATIF Berkaitan dengan kadar Menjawab pertanyaan Berapa How much of one or more constituent is present 13
1. SKALA SAMPEL ANALISIS KUANTITATIF Skala Operasional Sampel Makro 0,100 Semimikro 0,01 0,10 Mikro 0,001-0,10 Ultramikro 0,001001 Jumlah (g) 14
PRINSIP ANALISIS KUANTITATIF Konsentrasi Komponen yang dianalisis Konstituen Konsentrasi Mayor 1 100 % Minor 0,01-1 % Runut 0,01 % 15
2. METODE PENETAPAN KADAR A. Metode Analisis Kimia Berdasarkan stoikiometri Penambahan R ke A Dalam bentuk larutan aa + br AaRb VOLUMETRI GRAVIMETRI 16 Aa Rb = padat
B. Metode Analisis Fisikokimia - Didasari pada pengukuran sifat fisika - Reaksi kimia diperlukan bisa diperlukan perubahan (derivatisasi) i i) - Disebut juga metode instrumen 17
APA PERBEDAANNYA? ANALISIS KIMIA? ANALISIS FISIKOKIMIA? Jumlah sampel Komponen Langsung/Tidak langsung Baku pembanding 18
TITRASI
INDIKATOR Peniter Aliquot Terminologi TITRASI? TITIK EKIVALEN? TITIK AKHIR?
SYARAT REAKSI TITRASI 1. Stoikiometri diketahui dan tetap 2. Arah reaksi diketahui 3. Kesetimbangan harus cepat 4. Tidak ada reaksi samping 5. Galat pada akhir titrasi sekecil mungkin
PERHITUNGAN STOIKIOMETRI Bobot Molekul Bobot Atom Bobot Ekuivalen
SISTEM KONSENTRASI Molaritas Hitung molaritas larutan yang mengandung 6 g NaCl dalam 200 ml larutan? Normalitas Hitung normalitas larutan nikel nitrat yang dibuat dari 2 g nikel murni dalam asam nitrat 500 ml (BM Nikel 58.70)
Persen bobot P = w x 100 w+wo 1. Sampel NaOH seberat 5 g, dilarutkan dalam 45 l air. Hitung persen bobot NaOH 2. HCl pekat (BM 36.5) mempunyai kerapatan 1,19 g/ml dan 37 % bobot HCl. Berapa ml untuk membuat 1 L kadar 0,1 M Persen kemurnian Berat temuan x 100 % Berat sampel
Bagian per juta ppm P = w x 10 6 w+wo mg/l Miliekivalen 1000 mekivelen = 1 ekivalen Milimol 1000 mmol = 1 mol
REAKSI TITRASI UMUM aa + b R pp + qq Keq = [P] p [Q] q [A] a [R] b
KURVA TITRASI -log A E TS TS ml peniter ml peniter Kelayakan suatu titrasi, Titik ekivalen/titik akhir Memilih indikator, Galat titrasi
Jenis jenis titrasi Reaksi Titrasi a) Netralisasi (proton transfer) -Asidimetri Medium Air TBA -Alkalimetri Medium Air TBA Peniter Asam HCl, H 2 SO 4 HClO 4 (CH 3 COOH) NaOH CH 3 ONa/CH 3 OLi
Reaksi Titrasi Peniter b) Redoks (perpindahan elektron - Serimetri Ce 4+ - Permanganometri MNO - 4 - Kromometri Cr 2-2 O 7 - Bromometri Br 2 (BrO 3- /Br - ) - Iodimetri I 2 - Iodometri S 2 O 2-3 - Iodatometri IO - 3 - Nitritometri t i NaNO 2
Reaksi Titrasi c) Pengendapan - Argentometri - Merkurimetri i d) Kompleksometri Peniter Ag + Hg + EDTA
BAHAN BAKU PRIMER Peniter: Tergantung reaksi kimia, bila tidak stabil, harus dibakukan oleh baku primer Tersedia dalam bentuk murni, mudah dikeringkan dan dimurnikan Stabil Cemaran harus bisa ditentuken (0.02 %) BM relatif besar untuk mengurangi galat penimbangan. Larut dalam air atau kondisi yang digunakan Bereaksi secara cepat
Media Titrasi Umumnya dalam air Apabila dalam lingkungan bukan air, alasan apa yang mendasari? 1.Sampel sukar larut dalam air 2. Produk yang terbentuk misalnya pada titrasi pengendapan sangat larut air 3. Bahan yang ditentukan asam lemah atau basa lemah 4. Campuran bahan yang tidak dapat ditentukan secara selektif dengan air 5. Bahan bereaksi dengan air
TUGAS Cari macam-macam baku primer dan penggunaannya Cari salah satu contoh prosedur pembakuan peniter Pelarut pelarut dalam titrimetri dan aplikasinya Cari satu prosedur titrasi di Farmakope, jangan sama ya!
Penetapan Titik Akhir Titrasi Dengan indikator Golongan indikator: - Indikator asam basa - Indikator redoks - Indikator logam - Indikator adsorpsi
Perhitungan titrasi mek peniter = mek analit mek analit = Vt.Nt Vs.Ns = Vt. Nt Vt.Nt = berat sampel (mg) BM
Soal 1. 0.8168 g baku primer K Biftalat (BM 204,2) dititrasi terhadap indikator fenolftalein membutuhkan 41,03 ml larutan NaOH. Berapakah normalitas NaOH? 2. 0,2212 g KHCO 3 (BM 100,1) 1) dititrasi dengan 20,23 ml larutan HCL 0,1091 N. Hitunglah % kemurnian KHCO 3 3. 0,2261 g sampel basa lemah dititrasi dengan 18.03 ml larutan HCLO 4 0,1026 N. Berapakah bobot ekivalen basa tersebut.
Diagram Titrasi Titrasi Langsung Titrasi langsung dengan blanko Sampel mek Sampel A B Blanko B
Titrasi kembali A berlebih C pelarut yang lain menitrasi kelebihan A C Titrasi kembali dengan penetapan blanko Sampel Blanko A berlebih A berlebih B D B C Titrasi kembali Titrasi blanko
Penyiapan sampel Sampel harus dalam bentuk larutan Jenis sampel a. Gas: dilarutkan/diserap b. Cairan: Langsung, bila suspensi oksidasi, reduksi, pembentukan kompleks, ekstraksi, dk dekomposisi/dekstruksi ii/dkt ki c. Sampel berbentuk padat: pelarutan/filtrasi atau sentrifuga, ekstraksi analit dan destruksi/digesti
Digesti dan dekomposisi - Sampel digerus - Pemanasan - Pembakaran - Digesti asam (ditambahkan asamd an katalis) - Pemijaran - Penyinaran lampu UV
Penyiapan sampel untuk meningkatkan selektivitas 1. Pemisahan analitik (ekstraksi, k destilasi, i kromatografi) 2. Reaksi Kimia Khusus (pengendapan selektif, oksidasi/reduksi, masking-demasking, pengaturan ph 3. Pengubahan Kondisi titrasi (reaksi titrasi, lingkungan/medium g titrasi dan metode penunjukan titik akhir)
Keunggulan metode titrimetri Penentuan kadar secara absolut Mudah diimplementasi/diinterpretasi Cepat dalam pelaksanaan Cermat dan tepat ulang Murah Dapat diautomatisasi/instrumen