PEDOMAN SOFTWARE RIETICA LANJUTAN By: Nurun Nayiroh Urutan membuat model Pattern Difraksi (data terhitung) dengan 2 fasa: 1. New input Diisi 2 fasa Setelah fasa 1 diisi jumlah atomnya, berikutnya isi fase 2, dengan merubah angka 1 dengan 2 pada kolom phase Lalu klik OK, dan ketik nama filenya sesuai dengan nama fasanya. File yang tersimpan dalam bentuk ekstensi.inp 2. General Isi judul (tanpa spasi) Number of cicle: 30 Plot file option : NO FILE Memberi centang pada: Recycle Lebal Obs & calc. Intensitas Integrated Intensitas Correlation matriks Mengklik type data (read data using format : 10[12,16] ) 3. Histogram X-ray CW : calculation Data min-max: 10...100 (sudut 2 θ)
Data step : 0.01 Zero : -0.026 (tergantung instrumen yang dipakai) Wavelength 1: 1.54051 Wavelength 2: 1.54433 4. Phases Karena ada 2 fasa, maka isi data-datanya sesuai dengan fasa yang diinginkan. Misal fasa 1: korundum dan fasa 2: periklase (isi data-datanya sesuai dengan data ICSD fasa tersebut) Phase 1 Title : korundum (sesuai dengan nama fasa yang ada di ICSD) Space Group:... Nilai parameter kisi: a, b, c Nilai Z :... Isi nama atom dan nilai x, y, z Setelah selesai mengisi data lalu klik phase 2 (jangan klik OK ) maka akan muncul window phase 2 yang masih belum diisi datanya Phase 2 Title : periklase (sesuai dengan nama fasa yang ada di ICSD) Space Group:... Nilai parameter kisi: a, b, c Nilai Z :... Isi nama atom dan nilai x, y, z sesuai dengan data ICSD Klik tombol OK (judul fasa yang dibuat pada window phase ini akan muncul pada window Sample 5. Sample Peak shape : Voight (How-Asym) Phase 1 (misal korundum) V, W tetap (UVW : pelebaran puncak) U: 0.005, asym : 0.05, size: 0,05 Setelah seleai, klik phase 2 (misal periklase) dan diisi seperti halnya pada phase 1. Kemudian klik tombol OK 6. Refine Dynamic plotting (dicentang) Start Step Update (dicentang) Finish Gambar pattern difraksi data terhitung akan muncul Jika pattern puncaknya terlalu ke atas, maka factor skala pada window Phase dikecilkan
Cara me-refine dengan 2 fasa: 1. Memanggil file model terhitung yang sudah dibuat (file---open) 2. Save as (dengan harapan file model tidak rusak akibat refine sehingga bisa digunakan untuk model terhitung berikutnya jika refinenya gagal) 3. Panggil data terukur 2 fasa (file.cpi) dengan buka window refine. Open data di bawah data terhitung File data terhitung (.inp) File data terukur (.CPI) 4. Buka window Histogram calculation diganti dengan data 5. Dynamic plotting (dicentang) baru kemudian klik Start---Step (pilih 3 kali pengulangan)---- update (dicentang)----finish 6. Mulai me-refine Histogram: B0, B1, B2, B3 (parameter background) dicentang, lalu klik OK..kemudian refine : klik Start---Step----update (dicentang)----finish Histogram: Sample Displacement (dicentang) lalu klik OK..kemudian refine : klik Start---Step----update (dicentang)----finish Phase o Lattice : a, b, c (dicentang), lalu klik OK..kemudian refine : klik Start--- Step----update (dicentang)----finish (pada phase 1) o Klik phase 2, Lattice: a, b, c (dicentang) lalu klik OK..kemudian refine : klik Start---Step----update (dicentang)----finish o Phase scale (dicentang) baik pada phase 1 dan phase 2, lalu klik OK..kemudian refine : klik Start---Step----update (dicentang)----finish Sample o Sample 1, centang Size, lalu klik OK..kemudian refine : klik Start---Step---- update (dicentang)----finish o Sample 1, centang U, lalu klik OK..kemudian refine : klik Start---Step----update (dicentang)----finish o Sample 1, centang Asym, lalu klik OK..kemudian refine : klik Start---Step---- update (dicentang)----finish o Kemudian klik sample 2, langkah-langkahnya sama seperti pada sample 1
Phase: centang B (parameter temperatur) tiap phase. lalu klik OK..kemudian refine : klik Start---Step----update (dicentang)----finish (Posisi B disamping kanan parameter x, y, z) Apabila Gofnya masih di atas 4, maka refine Prefered Orientation pada window Sample Jika terjadi error ketika me-refine, hilangkan centang parameter yang baru di-refine dan kembalikan nilai angka yang sebelumnya, lalu klik OK..kemudian refine : klik Start---Step- ---update (dicentang)----finish Untuk melihat informasi hasil refinement maka klik menu Information pilih view output. Pilih informasi hasil refinement yang paling akhir Contoh: view output hasil refinement 3 fasa (korundum, alumunium titatanat, rutile) ATSO_0 Jam 1,600 1,400 1,200 1,000 Counts 800 600 400 200 0-200 -400 15 20 25 30 2 theta (deg) 35 40 45 Phase: 1 PHASE SCALE FACTOR = 0.236462E-03-.515320E-070.991738E-05 OVERALL TEMP. FACTOR = CELL PARAMETERS = 4.762982 0.000000 0.000564 4.762983 0.000000 0.000564 13.005280 0.000010 0.002151 120.000015 0.000000 0.000001 RECIPROCAL CELL = 0.242 0.242 0.077 90.000 90.000 60.000 CELL VOLUME = 255.510223 0.060120 SCALE * VOLUME = 0.060419 0.002534 MOLECULAR WEIGHT = 611.757 DENSITY = 3.974 ABSOLUTE PHASE VALUES: INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2) MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g) ls/r = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR Then: INC*MASS*ls/R = 10542.7
Histogram: 1 SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000 ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000 SAMPLE DISPLACEMENT = -0.10988-0.00002 0.01096 BACKGROUND PARAMETER B 0 = -0.532927E-01 0.101903E-03 1.85364 BACKGROUND PARAMETER B 1 = 0.221694-0.896348E-04 0.140911 BACKGROUND PARAMETER B 2 = -0.127168E-02 0.393399E-05 0.248544E-02 PREFERRED ORIENTATION = 0.92730 0.00006 0.00963 ABSORPTION R = 0.00000 0.00000 0.00000 ASYMMETRY PARAMETERS = 0.08005-0.00001 0.00351 0.00000 0.00000 0.00000 HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.040932 0.000007 0.005510 V = -0.005000 0.000000 0.000000 W = 0.004000 0.000000 0.000000 ANISOTROPIC GAUSSIAN BROADENING = LORENZTIAN COMPONENTS = 0.024269 0.000008 0.002259 EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 3637.0( 338.5) ANGSTROMS EXTINCTION PARAMETER = PHASE 2: Aluminium Titanate Phase: 2 PHASE SCALE FACTOR = 0.323519E-040.106304E-070.225919E-05 OVERALL TEMP. FACTOR = CELL PARAMETERS = 3.588099 0.000015 0.001225 9.460348 0.000003 0.002631 9.685102 0.000045 0.002160 RECIPROCAL CELL = 0.279 0.106 0.103 90.000 90.000 90.000 CELL VOLUME = 328.757507 0.162252 SCALE * VOLUME = 0.010636 0.000743 MOLECULAR WEIGHT = 727.440 DENSITY = 3.673 ABSOLUTE PHASE VALUES: INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2) MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g) ls/r = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR Then: INC*MASS*ls/R = 2206.85 Histogram: 1 SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000 ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000 SAMPLE DISPLACEMENT = -0.10988-0.00002 0.01096 BACKGROUND PARAMETER B 0 = -0.532927E-01 0.101903E-03 1.85364 BACKGROUND PARAMETER B 1 = 0.221694-0.896348E-04 0.140911 BACKGROUND PARAMETER B 2 = -0.127168E-02 0.393399E-05 0.248544E-02 PREFERRED ORIENTATION = 0.91098 0.00007 0.02098 ABSORPTION R = 0.00000 0.00000 0.00000 ASYMMETRY PARAMETERS = 0.05911 0.00000 0.00623
0.00000 0.00000 0.00000 HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.279297 0.000149 0.046754 V = -0.005000 0.000000 0.000000 W = 0.004000 0.000000 0.000000 ANISOTROPIC GAUSSIAN BROADENING = LORENZTIAN COMPONENTS = 0.025478-0.000017 0.007953 EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 3464.5( 1081.4) ANGSTROMS EXTINCTION PARAMETER = PHASE 3: Rutile Phase: 3 PHASE SCALE FACTOR = 0.311855E-030.180519E-050.549470E-04 OVERALL TEMP. FACTOR = CELL PARAMETERS = 4.596533 0.000010 0.001133 4.596533 0.000010 0.001133 2.964037 0.000011 0.000690 RECIPROCAL CELL = 0.218 0.218 0.337 90.000 90.000 90.000 CELL VOLUME = 62.624535 0.026243 SCALE * VOLUME = 0.019530 0.003441 MOLECULAR WEIGHT = 159.800 DENSITY = 4.235 ABSOLUTE PHASE VALUES: INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2) MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g) ls/r = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR Then: INC*MASS*ls/R = 890.175 Histogram: 1 SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000 ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000 SAMPLE DISPLACEMENT = -0.10988-0.00002 0.01096 BACKGROUND PARAMETER B 0 = -0.532927E-01 0.101903E-03 1.85364 BACKGROUND PARAMETER B 1 = 0.221694-0.896348E-04 0.140911 BACKGROUND PARAMETER B 2 = -0.127168E-02 0.393399E-05 0.248544E-02 PREFERRED ORIENTATION = 0.91510 0.00069 0.02558 ABSORPTION R = 0.00000 0.00000 0.00000 ASYMMETRY PARAMETERS = 0.07911 0.00001 0.00863 0.00000 0.00000 0.00000 HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.084596-0.000052 0.026272 V = -0.005000 0.000000 0.000000 W = 0.002000 0.000000 0.000000 ANISOTROPIC GAUSSIAN BROADENING = LORENZTIAN COMPONENTS = 0.027202-0.000023 0.007265 EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 3244.9( 866.6) ANGSTROMS EXTINCTION PARAMETER = MOLAR PERCENTAGE OF PHASES: WEIGHT PERCENTAGE OF PHASES:
PHASE 1: 81.63 4.63 77.29 4.28 PHASE 2: 9.58 0.76 16.18 1.27 PHASE 3: 8.79 1.59 6.53 1.17 Hist Rp Rwp Rexp Durbin Unwght Durbin Wght N-P 1 17.09 23.23 14.15 1.066 1.119 710 SUMYDIF SUMYOBS SUMYCALC SUMWYOBSSQ GOF CONDITION 0.6058E+04 0.3545E+05 0.3355E+05 0.3545E+05 0.2694E+01 0.2237E+14 View output di atas di rangkum dalam bentuk tabel sebagai berikut: Parameter Waktu Anil 0 jam AT Korundum Rutile Value Value Value Background B0-0.0532927 (19) -0.0532927 (19) -0.0532927 (19) B1 0.221694 (1) 0.221694 (1) 0.221694 (1) B2-0.00127168 (2) -0.00127168 (2) -0.00127168 (2) B3 Sample -0.10988 (1) -0.10988 (1) -0.10988 (1) Displacement Phase Scale factor 0.0000323519 (1) 0.000236462 (1) 0.000311855 (1) Parameter Kisi a 3.588099 (1) 4.762982 (1) 4.596533 (1) b 9.460348 (1) 4.762983 (1) 4.596533 (1) c 9.685102 (1) 13.005280 (1) 2.964037 (1) U 0.279297 (1) 0.040932 (1) 0.084596 (3) Asymetry 0.05911 (1) 0.08005 (1) 0.07911 (1) % Molar 9.58 (8) 81.63 (46) 8.79 (16) % wt 16.18 (13) 77.29 (43) 6.53 (12) Rp 17.09 Rexp 14.15 Rwp 23.23 Gof 2.69