Pembuatan ikel DMG Widya Kusumaningrum (1112016200005), Ipa Ida Rosita, urul Mu nisah Awaliyah, Ummu Kalsum A.L, Amelia Rachmawati. Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan Pendidikan Ilmu Pengetahuan Alam Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan Universitas lslam egeri Syarif Hidayatullah Jakarta ABSTRAK Sejumlah kecil i dipisahkan dari campurannya dengan teknik ekstraksi pelarut, yaitu mengekstrak i dalam bentuk i(dmg) 2 (ikel Dimetilglikosin) dari fasa air ke dalam fasa organic (kloroform). Kemudian penentuan kadar i dengan metode spektrofotometri dimana kompleks berwarna i(dmg) 2 dalam kloroform mengikuti hokum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar. ikel yang diperoleh dari hasil ekstraksi pelarut ialah sebesar 61 %. Kata kunci: ikel, ikel DMG 1 W i d y a K u s u m a n i n g r u m (1112016200005)
I. PEDAHULUA Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Pada prakteknya, dua metode pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (S.M Khopkar, 1990: 25). Penentuan presentase zat yang terbentuk dapat dicari dengan menggunakan persamaan S= berat sampel (gram): W= berat residu, P= presentase zat yang yang terbentuk (S.M Khopkar, 1990: 26). ikel (200-400 g ) membentuk kompleks dimetilglioksim merah dalam suasana yang sedikit basa; ia hanya sedikit dapat-larut dalam kloroform (35-50 g i 3 cm ). Daerah ph optimum untuk ekstrasi kompleks nikel itu adalah 7-12 dengan adanya sitrat. Kompleks nikel ini mengabsorpsi pada 366 nm dan juga pada 465-470 nm (G. Svehla, 1994). Reagensia dimetilglioksim ( 4 H 8 2 2 ) : endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang tepat basa dengan ammonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat: H i 2 2 H H 3 3 H H H 3 i H + 2H + H 3 2 W i d y a K u s u m a n i n g r u m (1112016200005) H
Besi (II) (pewarnaan merah), bismuth (endapan kuning), dan kobalt dalam jumlahjumlah yang lebih banyak (pewarnaan cokelat) mengganggu dalam larutan amoniakal. Pengaruh unsur-unsur yang mengganggu (Fe 2+ harus dioksidasikan menjadi Fe 3+, misalnya dengan hydrogen peroksida) dapat ditiadakan dengan penambahan suatu tartrat. Jika ada serta garam-garam kobalt dalam jumlah banyak, mereka akan bereaksi dengan dimetilglioksima, maka suatu prosedur khusus harus dipakai. Zat-zat pengoksid tak boleh ada (G.Svehla, 1985). Persyaratan berikut harus dipenuhi agar suatu cara gravimetrik dapat berhasil: 1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan (biasanya 0,1 mg atau kurang pada penentuan komponen-komponen utama dari suatu contoh makro). 2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau hamper demikian. Jika tidak demikian hasil yang salah dapat diperoleh (Day dan Underwood, 2002). II. ALAT, BAHA, DA PRSEDUR KERJA ALAT DA BAHA awan porselen Tang krus Termometer Stopwatch Penangas air Desikator ven Kertas saring eraca analitik 3 W i d y a K u s u m a n i n g r u m (1112016200005)
Batang pengaduk Buret Gelas ukur Gelas beaker Erlenmeyer Penangas Larutan nikel Indikator DMG dan larutan H 4 H Langkah kerja: 1) Masukkan larutan nikel 3 ml ke dalam gelas beaker 2) Tambahkan 2 ml larutan dimetil glioksim (DMG) 3) Tambahkan larutan H 4 H 2 tetes 4) Panaskan larutan tersebut pada penangas selama 30 menit 5) Kemudian saring (sebelumnya timbang terlebih dahulu berat kertas saring) 6) Pada cawan porselen, oven cawan porselen selama 30 menit dengan temperature 102 7) Dinginkan cawan porselen tersebut di dalam desikator selama 15 menit dan timbang berat cawan porselen 8) ven cawan porselen berisi sampel, dan kertas saring selama 30 menit 9) Dinginkan di dalam desikator selama 15 menit 10) Timbang beratnya dan catat 11) Lakukan langkah 8-10 hingga berat konstan (di oven selama 15 menit, dan di dinginkan di desikator selama 10 menit) III. HASIL DA PEMBAHASA 4 W i d y a K u s u m a n i n g r u m (1112016200005)
Berat kertas saring= 0,6436 gr Berat cawan porselen: 58,3440 gr Berat pemanasan pertama : 58,9972 gr Berat pemanasan kedua : 58,8913 gr Berat sampel pemanasan 1 = 58,9972 g - 58,3440 g = 0,6532 g Berat sampel pemanasan 2 = 58,8913 g - 58,3440 g = 0.5473 g Berat sampel pemanasan rata-rata Kadar ikel dimetilglioksim Masukkan nikel 15 ml kemudian dipanaskan pada suhu 70 0 sehingga menghasilkan warna biru, kemudian dengan penambahan 10 ml larutan DMG (dimetilglioksim) 1%, kemudian ditambahkan 3 tetes larutan H 4 H 2M (ammonium hidroksida) dan dipanaskan selama 30 menit larutan berubah menjadi warna merah..h 4 H berfungsi untuk menetralkan dan membasakan larutan karena i(hdmg) 2 mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan H 4 H harus tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung dari 5 W i d y a K u s u m a n i n g r u m (1112016200005)
ujung pipet ke dalam larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan i(dmg) 2 melalui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar ph larutan berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara perlahan pula dan dihasilkan endapan yang besar-besar. Persamaan reaksi: i 2+ (aq) + 2 H 2 DMG (aq) + 2 H- i(dmg) 2 (s) + 2 H 2 (l) Penyaringan dilakukan menggunakan kertas saring dengan tujuan untuk mendapatkan residu yang merupakan nikel. Proses penyaringan ini tidak akan mengurangi konsentrasi i 2+ dalam larutan tersebut, karena i 2+ telah berikatan dengan DMG (dimetilglioksim). Setelah semua bereaksi, maka terbentuklah senyawa kompleks i(dmg) 2. Setelah endapan i(dmg) 2 di dapatkan maka dilakukan percobaan untuk menentukan massa ikel yang terkandung di dalam i(dmg) 2. Endapan yang disapatkan di panaskan ke dalam oven selama 10 menit setelah itu di desikator selama 5 menit, kemudian di timbang massa endapan tersebut. Dan didapatkan kadar ikel DMG yang telah dibuat ialah sebesar 61%. IV. KESIMPULA Berdasarkan percobaan dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar ikel dimetilglioksim yang didapatkan ialah 61 %. V. DAFTAR PUSTAKA Khopkar, 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit: UI- Press. Svehla, G.1985.BUKU TEKS AALISIS ARGAIK KUALITATIF MAKR DA SEMIMIKR EDISI KE LIMA.Jakarta: PT.Kalman Media Pustaka. Svehla, G. 1994. KIMIA AALISIS KUATITATIF ARGAIK. Penerbit Buku Kedokteran EG. Underwood, A.L. dkk. 1998.AALISIS KIMIA KUATITATIF Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. 6 W i d y a K u s u m a n i n g r u m (1112016200005)