3 Metodologi Penelitian Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kelompok Keilmuan (KK) Kimia Analitik, Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung. Penelitian dilakukan mulai Mei 2007 sampai dengan Mei 2008. Penelitian ini dititikberatkan pada optimasi pemisahan air dari pelumas bekas dengan elektrolit. 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat Pada penelitian ini digunakan peralatan gelas yang umum digunakan. Pengaduk magnetik untuk pencampuran pada pembuatan standar simulasi, neraca analisis Ainsworth digunakan untuk keperluan penimbangan, FTIR Shimadzu Prestigrade 21, dan sell horizontal ATR. 3.1.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah pelumas bekas sebagai sampel, NaCl teknis sebagai elektrolit, etanol teknis sebagai campuran pelarut, aqua DM sebagai pelarut, dan surfaktan SPAN 80. 3.2 Cara Kerja 3.2.1 Pengukuran Sampel Menggunakan FTIR Dengan Teknik Horizontal ATR Peralatan FTIR yang telah terkoneksi pada komputer dinyalakan. Ketika awal pengukuran, dilakukan optimasi pada alat. Alat dapat digunakan ketika telah muncul tanda setelah pengkuran optimasi alat. Setelah itu, plat horizontal ATR dipasang pada alat FTIR, dan kemudian dilakukan pengukuran background. Setelah pengukuran background, sampel diukur. Sampel diteteskan secara merata pada plat horizontal ATR dengan rata dan tanpa ada gelembung, kemudian diukur.
Setelah proses pengukuran, didapatkan spektra inframerah dari senyawa yang diukur. Pada spektra inframerah, dilakukan beberapa tahap manipulasi seperti smoothing, baseline dan pemunculan peaktable dari setiap puncak gugus fungsi. Setelah itu, pengukuran dapat diulangi, dengan mengganti sampel yang ada pada plat ATR. 3.2.2 Pembuatan Emulsi Air Dalam Pelumas Bekas Sebanyak 1 ml surfaktan SPAN 80 dilarutkan ke dalam 100 ml aqua DM dan kemudian diaduk hingga homogen. Kemudian larutan surfaktan ini diambil 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, 30 ml, 35 ml, 40 ml dan ditambahkan ke dalam pelumas bekas bebas air hingga tepat 100 ml. Campuran ini kemudian diaduk pada 1000 rpm selama 5 menit hingga homogen. Campuran ini kemudian diukur menggunakan FTIR. Dari spektra IR, dicari puncak terisolasi dari gugus O-H yang menunjukkan kadar air yang terdapat di dalam pelumas. Dari nilai absorban puncak terisolasi, dialurkan terhadap ml air yang ditambahkan ke dalam pelumas, dibuat kurva kalibrasi standar. 3.2.3 Pengukuran Sampel Pelumas Bekas Sampel pelumas bekas diukur menggunakan FTIR. Besarnya kadar air yang terkandung di dalam sampel, dihitung dengan menggunakan persamaan regresi linear dari standar. 3.2.4 Pembuatan Variasi Konsentrasi NaCl Sebagai Pemecah Emulsi Dibuat larutan induk NaCl 10.000 ppm dengan cara melarutkan 5 mg padatan NaCl di dalam labu takar 500 ml. Dari larutan NaCl, kemudian dibuat larutan NaCl dengan variasi konsentrasi 200 ppm, 400 ppm, 600 ppm, 800 ppm, 1000 ppm, 1200 ppm, 1400 ppm, 1600 ppm, 1800 ppm, 2000 ppm. Dari setiap larutan NaCl, diambil masing-masing 2 ml dan kemudian ditambahkan ke dalam 10 ml sampel pelumas bekas dan diaduk beberapa kali, dan kemudian didiamkan dan dibiarkan settling. Setelah 1 jam, bagian permukaan dari sampel diambil dan diukur dengan FTIR. Pengukuran diulang setelah 24 jam.dari spektra IR yang dihasilkan, dicari puncak terisolasi dari gugus O-H, kemudian besarnya nilai absorban diekstrapolasikan ke kurva sehingga diperoleh kadar air yang terkandung di dalam sampel. Selanjutnya dibuat kurva yang mengalurkan variasi konsentrasi NaCl terhadap kadar air di dalam pelumas bekas, dan ditentukan konsentrasi optimum dari larutan NaCl. 13
3.2.5 Pembuatan Variasi Volume Etanol Sebagai Campuran Pelarut NaCl Larutan NaCl 10.000 ppm diambil sebanyak 12 ml dan kemudian dimasukkan ke dalam 8 buah labu takar 100 ml. Kemudian pada tiap labu takar, ditambahkan masing-masing 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml, 50 ml, 60 ml, 70 ml, 80 ml etanol, dan kemudian diencerkan dengan air hingga tanda batas. Tiap larutan NaCl-etanol diambil sebanyak 2 ml dan ditambahkan ke dalam 10 ml pelumas bekas dan diaduk beberapa kali, kemudian dibiarkan settling. Setelah 1 jam, 2 jam, dan 24 jam, bagian permukaan sampel pelumas diambil dan diukur dengan FTIR. Dari spektra IR, nilai abosorban gugus O-H diekstrapolasikan ke kurva kalibrasi sehingga diperoleh kadar air yang terkandung dalam sampel. Dibuat kurva dengan cara mengalurkan variasi penambahan volume etanol dalam NaCl 1200 ppm terhadap kadar air dalam pelumas bekas, dan ditentukan volume etanol optimum yang digunakan. 3.2.6 Perbandingan Volume Larutan NaCl-etanol Terhadap Volume Pelumas Bekas Larutan NaCl-etanol diambil masing-masing 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, kemudian ditambahkan ke dalam 10 ml pelumas bekas. Campuran ini diaduk beberapa kali dan kemudian dibiarkan settling. Setelah 1 jam, 2 jam, 24 jam, bagian permukaan dari sampel diambil dan diukur menggunakan FTIR. Dari spektra IR, besarnya absorban yang terukur pada puncak gugus O-H diekstrapolasikan ke kurva kalibrasi sehingga diperoleh kadar air yang terkandung dalam sampel. Dibuat kurva yang mengalurkan perbandingan larutan NaCl:etanol dalam pelumas bekas terhadap kadar air dalam pelumas, dan ditentukan perbandingan terbaik dari volume NaCl-etanol terhadap volume pelumas bekas. 3.2.7 Penentuan Waktu Settling Pemisahan Air Dalam Pelumas Bekas Dibuat campuran antara larutan NaCl 1200ppm-etanol 1:1 dan pelumas bekas dengan perbandingan 3:10 v/v.campran ini kemudian diaduk beberapa kali dan dibiarkan settling. Setelah 1 jam, bagian permukaan dari sampel diambil untuk diukur menggunakan FTIR. Pengukuran dilakukan setiap 1 jam selama 24 jam. Dari hasil pengukuran, dibuat kurva yang mengalurkan waktu settling terhadap kadar air yang terdapat di dalam sampel,dari kurva yang diperoleh dapat ditentukan waktu settling optimum. 14
3.3 Diagram Alir Penelitian Gambar 0.1: Diagram alir pembuatan kurva standar penentuan air dengan FTIR Gambar 0.2: Diagram alir pengerjaan pengaruh konsentrasi elektrolit terhadap efisiensi pemisahan air dari emulsi air dalam pelumas bekas 15
Larutan NaCl Etanol teknis Larutan elektrolit dalam pelarut alkohol Sampel pelumas bekas Settling Fasa air pada bagian bawah Fasa pelumas pada bagian atas Penentuan kadar air dengan FTIR Kadar air dalam pelumas Gambar 0.3 : Diagram alir pembuatan larutan pemecah emulsi dengan variasi volume etanol sebagai pelarut. 16