Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan padi 46
Lampiran 2. Gambar tumbuhan padi ( a ) Keterangan : ( b ) a. Tumbuhan padi b. Sekam padi 47
Lampiran 3. Gambar serbuk, α-selulosa, dan natrium karboksimetil selulosa sekam padi ( Oryza sativa L. ) (a) (b) 48
(c) Keterangan: a. Serbuk sekam padi b. α-selulosa sekam padi c. Natrium karboksimetil selulosa sekam padi 49
Lampiran 4.Flowsheet prosedur kerja 1. Pembuatan α selulosa dari sekam padi Serbuk sekam padi Dimasukkan ke dalam beaker glass Dipanaskan dengan 0,5 L campuran HNO 3 3,5% dan 5mg NaNo 2 pada suhu 90ºC selama 2 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Filtrat Didigesti dengan 375 ml larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na 2 SO 3 2% Dipanaskan pada suhu 50⁰C selama 1 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Filtrat Dipanaskan dengan 125ml NaOCL 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit. Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Filtrat Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC selama 30 menit Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Diputihkan dengan H 2 O 2 10% pada suhu 60ºC selama 30 menit Disaring dan dikeringkan di oven pada suhu 60ºC α-selulosa 50
Lampiran 4. (lanjutan) 2. Pembuatan karboksimetil selulosa 5 gram α-selulosa dimasukkan ke dalam erlenmeyer ditambahkan 100 ml isopropanol dan 20 ml NaOH 10% dialkalisasi pada suhu 25⁰C selama 1 jam ditambahkan natrium monokloroasetat sebanyak 5 gram dikarboksimetilasi selama 3 jam pada suhu 55⁰C penetralan dengan asam asetat 90% sampai ph netral disaring Residu Filtrat Karboksimetil selulosa dicuci dengan alkohol sebanyak 4 kali sebanyak 100 ml disaring dikeringkan pada suhu 60⁰C Dihaluskan atau digerus Dikarakterisasi Organoleptik, ph, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, viskositas, derajat substitusi, analisis gugus fungsi dan morfologi. 51
Lampiran 5. Perhitungan rendemen α-selulosa dan NKSSP Perhitungan rendemen natrium karboksmetil selulosa sekam padi NKSSP Berat serbuk sekam padi Berat α-selulosa = 37,5 g = 12.25 g Rendemen = 12,25 37,5 x 100% = 32,67% Rendemen α-selulosa terhadap natrium karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu: 2,80 g Rendemen = 2,80 x 100% = 22,85% 12,25 Rendemen serbuk sekam padi terhadap natrium karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu: Rendemen = 2,80 x 100% = 7,47% 37,5 52
Lampiran 6.Perhitungan hasil susut pengeringan NKSSP Perhitungan untuk susut pengeringan Natrium Karboksimetil Selulosa Seka Padi (NKSSP) a. Susut pengeringan I Berat bahan mula-mula Berat bahan sesudah konstan = 1,0021 g = 0,9523 g Sp1 = 1,0021 0,9523 1,0021 x 100% = 5,17% b. Susut pengeringan II Berat bahan mula-mula = 1,0058 g Berat bahan sesudah konstan = 0,9562 g Sp1 = 1,0058 0.9562 x 100% = 5,51% 1,0058 c. Susut pengeringan III Berat bahan mula-mula Berat bahan sesudah konstan = 1,0073 g = 0,9568 g Sp3 = 1,0073 0,9568 1,0073 x 100% = 5,47% 5,17% + 5,51% + 5,47% Susut pengeringan rata-rata = 3 = 5,38% 53
Lampiran 7. Penetapan kadar abu total NKSSP 100% % kadar abu total = a. Berat karboksimetil selulosa = 2,0102 g Berat abu Berat karboksimetil selulosa x Berat abu = 0,0097 g % Kadar abu total = 0,0097 x 100% = 0,48% 2,0102 b. Berat karboksimetil selulosa = 2,0084 g Berat abu = 0,0082 g % Kadar abu total = 0,0082 x 100% = 0,41% 2,0084 c. Berat karboksimetil selulosa = 2,0067 g Berat abu = 0,0065 g % Kadar abu total = 0,0077 x 100% = 0,38% 2,0073 0,48% + 0,41% + 0,38% % Kadar abu total rata-rata = 3 = 0,42% 54
Lampiran 8.Kelarutan zat dalam air NKSSP Dihitung berdasarkan persamaan: Z a = w0 w1 x 100% w0 Keterangan: W 0 = berat beaker glass yang telah ditara W 1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telah dikeringkan Z a 100,37 g 100,32 g = 100,32 g x 100% = 0,05% 55
Lampiran 9. Perhitungan hasil derajat substitusi NKSSP Natrium Karboksimetil Selulosa Sekam Padi (NKSSP) Abs -OH =[llllll 1 1 ] Abs ester = [llllll 0,42 ] 0,18 = 0,3768 = 0,7447 Derajat Substitusi NKSSP = [ 0,3768 0,7477 ] = 0,5039 Natrium Karboksimetil Selulosa Komersil (NKSK) Abs -OH =[llllll 1 1 ] Abs ester = [llllll 0,84 ] 0,72 = 0,0757 = 0,1427 Derajat Substitusi NKSK = [ 0,0757 0,1427 ] = 0,5304 56
Lampiran 10. Tabel Faktor Koreksi Dalam Menghitung Viskositas 57
Lampiran 11. Perhitungan hasil viskositas NKSSP dan NKSK Viskositas dari Natrium Karboksimetil Selilosa Sekam Padi (NKSSP) Data yang diperoleh : Skala / dial reading : 5 Kecepatan spindel : 30 Ukuran spindel : 4/64 Dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini : Viskositas ( cps ) = skala (dial reading) x faktor = 5 x 200 Viskositas ( cps ) = 1000 cps Viskositas dari Natrium Karboksimetil Selolosa Komersil (NKSK) Data yang diperoleh : Skala / dial reading : 5 Kecepatan spindel : 12 Ukuran spindel : 4/64 Dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini : Viskositas ( cps ) = skala (dial reading) x faktor = 5 x 500 Viskositas ( cps ) = 2500 cps 58
Lampiran 12.Alat Scanning Electron Microscope (SEM) 59
Lampiran 13.Hasil pemeriksaan mikroskopik NKSSP 60
Lampiran 14.Hasil pemeriksaan mikroskopik NKSK 61
Lampiran 15.Alat Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FTIR) 62
Lampiran 16.Hasil spektroskopi infra merah α-selulosa sekam padi 63
Lampiran 17.Hasil spektroskopi infra merah NKSSP 64
Lampiran 18.Hasil spektroskopi infra merah NKSK 65
Lampiran 19.Hasil spektroskopi infra merah NKSSP dan NKSK 66