Desikator Neraca analitik 4 desimal

Lampiran 1. Prosedur Uji Kadar Air A. Prosedur Uji Kadar Air Bahan Anorganik (Horwitz, 2000) Haluskan sejumlah bahan sebanyak yang diperlukan agar cukup untuk analisis, atau giling sebanyak lebih dari atau sama dengan 225 g tanpa disaring terlebih dahulu. Untuk bahan pupuk dan campuran pupuk yang lembab, terlebih dahulu giling hingga lolos lubang saringan 1 mm, atau saringan nomor 20. Untuk campuran kering yang cenderung untuk menggumpal, giling hingga lolos saringan nomor 40. Giling dengan cepat untuk mencegah pengurangan atau penambahan kelembaban selama operasi. Campurkan merata dan simpan dalam wadah tertutup rapat. Panaskan 2 g contoh selama 5 jam dalam oven 100±1 0 C. Untuk NaNO 3, (NH 4 ) 2 SO 4, dan garam kalium, panaskan hingga bobot tetap pada 130±1 0 C. Laporkan % bobot yang hilang sebagai air pada suhu yang digunakan. B. Prosedur Uji Kadar Air Bahan Organik (Sulaeman, Suparto, dan Eviati, 2005) Peralatan Botol timbang dari gelas, bertutup Oven pengering dengan suhu otomatis Cara kerja Desikator Neraca analitik 4 desimal Timbang dengan teliti 5,0000 g contoh pupuk organik ke dalam botol timbang kosong yang telah diketahui beratnya. Panaskan dalam oven pengering pada suhu 105 0 C selama 3 jam, dinginkan dalam desikator dan timbang. Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai berat tetap. Berat yang hilang adalah berat air. Perhitungan Kadar air (% ) = (W W1) x 100/W fka = 100/(100 - % kadar air) Keterangan: W = bobot contoh asal dalam g W1 = bobot contoh setelah dikeringkan dalam g 100 = faktor konversi ke % fka = faktor koreksi kadar air, dihitung dari kadar air contoh pupuk halus dan digunakan sebagai faktor koreksi dalam perhitungan hasil analisis. 41

Lampiran 2. Prosedur Uji Kadar Abu, Kadar KOH, dan Kadar Sabun A. Prosedur Uji Kadar Abu Gliserol Kasar (SNI 06-1564-1989) Peralatan Neraca analitis, cawan porselen, tanur listrik, pembakar bunsen, eksikator. Cara kerja Timbang dengan teliti ± 2,0000 g contoh dalam cawan porselen yang telah diketahui bobotnya. Uapkan di atas pembakar bunsen dengan nyala kecil, selanjutnya nyala diperbesar sampai contoh menjadi arang. Pindahkan cawan ke dalam tanur listrik pada suhu 750 0 C selama 10 menit. Dinginkan dalam eksikator dan timbang. Ulangi pekerjaan sampai bobot tetap. Perhitungan Kadar abu (% ) = (W1/ W2) x 100 Keterangan: W1 = bobot contoh asal dalam g W2 = bobot contoh setelah dikeringkan dalam g 100 = faktor konversi ke % B. Prosedur Uji Kadar KOH dan Sabun (Gerpen, Shanks, Pruszko, dan Knothe, 2004a) Cara kerja Larutkan 0,5 gram gliserol ke dalam 100 ml air. Tambahkan 3-5 tetes indikator PP 1%. Titrasi dengan HCl 0,01 N sampai tepat warna merah muda menghilang. Tambahkan 3-5 tetes indikator bromtimol biru 0,4% ( berubah warna menjadi hijau kekuningan pada ph 4,5). Titrasi dengan HCl 0,01 N sampai tepat terbentuk warna hijau kekuningan. Perhitungan Kadar KOH (% ) = (A x 0,01 x 56,1)/(W x 10) Kadar Sabun berupa K-oleat (%) = (B x 0,01 x 320,56)/(W x 10) Keterangan: W = bobot contoh (gram) A = volume HCL 0,01N untuk titrasi I (ml) B = volume HCL 0,01N untuk titrasi II (ml) 0,01 = normalitas HCl 56,1 = bobot molekul KOH (gram/mol) 320,56 = bobot molekul K-oleat (gram/mol) 10 = konversi ke gram dan % bobot 42

Lampiran 3. Prosedur Uji Kadar Gliserol (SNI 06-1564-1989) Pereaksi 1. Natrium periodat (NaIO 4 ) Larutkan 60 gram NaIO 4 ke dalam 500 ml air, tambahkan H 2 SO 4 0,1N dan encerkan dengan air sampai 1000 ml. Bila larutan tidak jernih, saring dengan glasswal. Simpan dalam botol coklat dalam ruangan gelap. 2. Etilen glikol netral dan bebas gliserol Campurkan 200 ml etilen glikol dengan 200 ml air. 3. Indikator bromtimol biru 0,1 % - Larutkan 100 mg bromtimol biru kering ke dalam 16 ml NaOH 0,1N, pindahkan ke dalam labu takar 100 ml, encerkan dengan air sampai tanda garis. Kocok. 4. Larutan standar NaOH 0,5N dan 0,05N. 5. Larutan H 2 SO 4 0,2N Peralatan Neraca analitis, Erlenmeyer 500 ml, pipet Mohr 50 ml dan 10 ml, buret 25 ml, pipet tetes, tutup penyumbat Erlenmeyer. Cara kerja Timbang teliti ± 0,5 g contoh, larutkan dengan 50 ml air dalam Erlemeyer 500 ml. Tambahkan 5 tetes bromtimol biru, asamkan dengan H 2 SO 4 0,2N sampai terbentuk warna hijau kekuningan. Secara hati-hati dinetralkan dengan NaOH 0,05N sampai tepat terbentuk warna biru. Buat blanko dengan 50 ml air sebagaimana perlakuan terhadap contoh. Pipet 50 ml larutan NaIO 4 ke dalam contoh dan blanko, aduk perlahan, tutup, diamkan dalam ruangan gelap suhu kamar (tidak boleh lebih dari 35 0 C) selama 10 menit. Tambahkan 10 ml larutan etilen glikol, aduk perlahan, tutup dan diamkan dalam ruangan gelap suhu kamar (tidak boleh lebih dari 35 0 C) selama 20 menit. Encerkan dengan 300 ml air, tambahkan 3 tetes indikator bromtimol biru, titrasi dengan NaOH 0,5N sampai tepat terbentuk warna biru. Perhitungan Kadar gliserol (% ) = (T1 - T2) x N x 9,209 / W Keterangan: T1 = ml NaOH untuk titrasi contoh T2 = ml NaOH untuk titrasi blanko N = normalitas NaOH untuk titrasi 9,209 = faktor gliserol 43

Lampiran 4. Prosedur Uji ph dan Asam Bebas (Sulaeman, Suparto, dan Eviati, 2005) A. Prosedur Uji ph Peralatan Botol kocok, pipet tetes, neraca analitis, botol semprot 500 ml, pipet Mohr 50 ml, ph meter. Pereaksi Larutan buffer ph 7,0 dan ph 4,0 Cara kerja Timbang 10,00 g contoh, masukan ke dalam botol kocok, ditambah 50 ml air bebas ion. Kocok dengan mesin kocok selama 30 menit. Suspensi contoh diukur dengan ph meter yang telah dikalibrasi menggunakan larutan buffer ph 7,0 dan ph 4,0. B. Prosedur Uji Asam Bebas Peralatan Buret 25 ml, Erlenmeyer 250 ml, neraca analitis. Pereaksi Larutan NaOH 0,10N, indikator campuran (metil merah 0,2% dan biru metil 0,1% 1:1), air netral. Cara kerja Timbang 10,00 g contoh pupuk ke dalam Erlenmeyer, larutkan dengan 100 ml air netral, bila perlu disaring. Titrasi dengan larutan NaOH 0,10N sampai timbul warna netral (abu-abu). Perhitungan Kadar asam bebas (% ) = 49 x V x N x 100/W x fka Keterangan: V = ml NaOH untuk titrasi contoh N = normalitas NaOH untuk titrasi W = bobot contoh dalam mg fka = faktor koreksi kadar air 44

Lampiran 5. Data Hasil Pengamatan Tabel 8. Data Hasil Pengamatan ph Data B1 B2 B3 B4 B5 A1 8,64 1,70 1,43 1,04 1,01 8,64 1,68 1,40 1,07 0,96 8,62 1,63 1,38 1,07 0,96 A2 8,79 8,63 6,76 1,81 1,26 8,82 8,61 6,60 1,83 1,32 8,82 8,61 6,87 1,83 1,35 A3 8,84 8,33 6,74 2,41 1,81 8,87 8,45 6,56 2,39 2,01 8,88 8,48 6,59 2,38 2,04 Tabel 9. Data Hasil Pengamatan Kadar Gliserol Data B1 B2 B3 B4 B5 A1 66,3850 74,0136 78,0590 75,2792 67,4790 66,2810 74,0843 77,4842 74,6598 67,5469 65,8177 74,3289 78,3884 72,2497 65,6412 A2 43,1625 66,5314 70,2840 67,0266 62,1699 42,9373 66,6170 71,1190 73,4316 64,8597 42,9653 67,2041 71,4965 69,1340 70,0188 A3 44,1043 45,4275 78,6835 78,5802 69,7076 44,5213 46,2823 79,7228 77,0109 68,8740 44,6056 46,1452 77,9035 73,1794 70,8618 Tabel 10. Data Hasil Pengamatan Kadar Abu Data B1 B2 B3 B4 B5 A1 3,7646 1,7823 2,5137 3,5664 3,4248 3,8082 1,8105 2,7196 3,6436 3,7466 3,7492 1,6934 2,9119 3,4550 3,5558 A2 3,9221 2,7257 2,2929 1,9854 1,7793 3,7871 2,3967 2,2060 2,6573 1,7190 3,9822 2,0364 2,2745 2,1767 1,8696 A3 3,8492 2,0563 1,0332 2,0782 3,6723 3,5753 1,9296 1,1312 1,9448 2,6857 3,6382 2,0766 1,0921 1,6708 2,7841 Keterangan: A = jenis asam B = jumlah mmol asam 45

Lampiran 6. Analisis Sidik Ragam (α = 5%) Tabel 11. Analisis Sidik Ragam Data ph Sumber Signifikansi JK db RK F Keragaman hitung F tabel α=5% Jenis Asam 79,1557 2 39,5778 10807,0563 3,3158 1,3388E-43 Jumlah mmol 345,4384 4 86,3596 23581,2016 2,6896 5,4872E-52 Interaksi 74,8338 8 9,3542 2554,2471 2,2662 2,5227E-40 Galat 0,1099 30 0,0037 Total 499,5377 44 Tabel 12. Analisis Sidik Ragam Data Kadar Gliserol Sumber Signifikansi JK db RK F Keragaman hitung F tabel α=5% Jenis Asam 756,2767 2 378,1384 138,3808 3,3158 7,1582E-16 Jumlah mmol 3489,7981 4 872,4495 319,2754 2,6896 4,0444E-24 Interaksi 1738,1014 8 217,2627 79,5079 2,2662 4,5664E-18 Galat 81,9778 30 2,7326 Total 6066,1540 44 Tabel 13. Analisis Sidik Ragam Data Kadar Abu Sumber Signifikansi JK db RK F Keragaman hitung F tabel α=5% Jenis Asam 4,3470 2 2,1735 46,3175 3,3158 6,7237E-10 Jumlah mmol 18,6326 4 4,6582 99,2661 2,6896 7,4809E-17 Interaksi 10,1316 8 1,2665 26,9884 2,2662 1,1189E-11 Galat 1,4078 30 0,0469 Total 34,5191 44 46

Lampiran 7. Uji Duncan s Multiple Range (α = 5%, db galat = 30) Tabel 14. Uji Duncan Data Pengamatan Kadar Gliserol Urutan Data Rataan Kode Perlakuan R- tabel R- hitung Kelompok Duncan RKG n Standar Galat 1 43.0217 A2B1 - - A 2.7326 3 0.9544 2 44.4104 A3B1 2.89 2.7582 AB 3 45.9517 A3B2 3.04 2.9014 B 4 65.6828 A2B5 3.12 2.9777 C 5 66.1612 A1B1 3.20 3.0541 C 6 66.7842 A2B2 3.25 3.1018 C 7 66.889 A1B5 3.29 3.1399 C 8 69.8145 A3B5 3.32 3.1686 D 9 69.8641 A2B4 3.35 3.1972 D 10 70.9665 A2B3 3.37 3.2163 D 11 74.0629 A1B4 3.38 3.2258 E 12 74.1423 A1B2 3.39 3.2354 E 13 76.2569 A3B4 3.40 3.2449 EF 14 77.9772 A1B3 3.41 3.2545 F 15 78.7699 A3B3 3.42 3.2640 F Tabel 15. Uji Duncan Data Pengamatan Kadar Abu Urutan Data Rataan Kode Perlakuan R- tabel R- hitung Kelompok Duncan RKG n Standar Galat 1 1.0855 A3B3 - - A 0.0469 3 0.1251 2 1.7621 A1B2 2.89 0.3614 B 3 1.7893 A2B5 3.04 0.3802 B 4 1.8980 A3B4 3.12 0.3902 BC 5 2.0208 A3B2 3.20 0.4002 BCD 6 2.2578 A2B3 3.25 0.4065 CD 7 2.2732 A2B4 3.29 0.4115 CD 8 2.3863 A2B2 3.32 0.4152 DE 9 2.7151 A1B3 3.35 0.4190 EF 10 3.0474 A3B5 3.37 0.4215 F 11 3.5550 A1B4 3.38 0.4227 G 12 3.5757 A1B5 3.39 0.4240 G 13 3.6875 A3B1 3.40 0.4252 G 14 3.7740 A1B1 3.41 0.4265 G 15 3.8971 A2B1 3.42 0.4277 G 47

Lampiran 8. Interpolasi Model Regresi Linear Data ph Nilai ph Gliserol 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 Linear H3PO4 H2SO4 HNO3 0.00 0 50 100 150 200 250 Jumlah mmol Asam / 200 g Bahan Gambar 23. Kurva Linear Hubungan Jumlah mmol Asam ph Gliserol ph = 4,50 terletak pada kurva linear. Model regresi linear untuk kurva-kurva tersebut adalah sebagai berikut. y = 19,074444-0,1933951 x 1 (dengan x 1 adalah jumlah mmol asam sulfat) R 2 = 0,999968623 Std. Galat x 1 = 0,000541664 Std. Galat b = 0,040200117 Std. Galat y = 0,023882428 db = 4 JK Regresi = 72,70880741 JK Residual = 0,002281481 F hitung = 127476.4805 F tabel = 7,708647421 Signifikansi α (5%) = 3,69206E-10 y = 23,954444-0,1366049 x 2 (dengan x 2 adalah jumlah mmol asam nitrat) R 2 = 0,999031439 Std. Galat x 2 = 0,00212672 Std. Galat b = 0,308630987 Std. Galat y = 0,093768825 db = 4 JK Regresi = 36,27680741 JK Residual = 0,03517037 F hitung = 4125,837405 F tabel = 7,708647421 Signifikansi α (5%) = 3,51905E-07 y = 21,450556-0,1176235 x 3 (dengan x 3 adalah jumlah mmol asam fosfat) R 2 = 0,999257491 Std. Galat of x 3 = 0,001603157 Std. Galat b = 0,232651119 Std. Galat y = 0,070684484 db = 4 Dengan model regresi linear tersebut, diperoleh: x 1 = 75,360996 (mmol asam sulfat / 200 gram bahan), x 2 = 142,41392 (mmol asam nitrat / 200 gram bahan), x 3 = 144,10863 (mmol asam fosfat / 200 gram bahan), agar menghasilkan ph (y) giserol sebesar 4,50. JK Regresi = 26,89577963 JK Residual = 0,019985185 F hitung = 5383,14344 F tabel = 7,708647421 Signifikansi α (5%) = 2,06796E-07 48

Lampiran 9. Model Regresi Jumlah mmol Asam terhadap Kadar Giserol 85 80 y = 2E-07x 4-1E-04x 3 + 0.0153x 2-0.7152x + 74.214 R 2 = 0.9748 Kadar Gliserol (%) 75 70 65 60 36 54 72 90 108 126 144 162 180 198 216 Jumlah mmol H2SO4 / 200 g Bahan Gambar 24. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Sulfat Kadar Giserol Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 2,0076E-7 x 4 1 9,9602E-05 x 3 1 + 0,0153 x 2 1 0,7152 x 1 + 74,2143 R 2 = 0,9748 db = 10 Std. Galat x 4 1 = 1,0796E-07 JK Regresi = 314,0023 Std. Galat x 3 1 = 5,4493E-05 JK Residual = 8,1173 Std. Galat x 2 1 = 0,0097 F hitung = 96,7073 Std. Galat x 1 = 0,7195 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 18,3142 Signifikansi α 5% = 5,9692E-08 Std. Galat y = 0,9010 85 80 75 Kadar Gliserol (%) 70 65 60 55 50 45 y = -3E-07x 4 + 0.0002x 3-0.0414x 2 + 4.2239x - 90.357 R 2 = 0.9671 40 36 54 72 90 108 126 144 162 180 198 216 Jumlah mmol HNO3 / 200 g Bahan Gambar 25. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Nitrat Kadar Giserol Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 2,999E-07 x 4 2 + 0,0002 x 3 2 0,0414 x 2 2 + 4,2239 x 2 90,3574 R 2 = 0,9671 db = 10 Std. Galat x 4 2 = 2,7897E-07 JK Regresi = 1592,6487 Std. Galat x 3 2 = 0,0001 JK Residual = 54,1988 Std. Galat x 2 2 = 0,0251 F hitung = 73,4633 Std. Galat x 2 = 1,8593 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 47,3234 Signifikansi α 5% = 2,2530E-07 Std. Galat y = 2,3281 49

Lampiran 9. (Lanjutan) 85 80 75 Kadar Gliserol (%) 70 65 60 55 50 45 y = 2E-06x 4-0.0013x 3 + 0.2386x 2-17.718x + 487.65 R 2 = 0.9941 40 36 54 72 90 108 126 144 162 180 198 216 Jumlah mmol H3PO4 / 200 g Bahan Gambar 26. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Fosfat Kadar Giserol Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 2,4314E-06 x 4 3 0,0013 x 3 3 + 0,2386 x 2 3 17,7181 x 3 + 487,6459 R 2 = 0,9941 db = 10 Std. Galat x 4 3 = 1,6802E-07 JK Regresi = 3321,2485 Std. Galat x 3 3 = 8,4809E-05 JK Residual = 19,6616 Std. Galat x 2 3 = 0,0151 F hitung = 422,30097 Std. Galat x 3 = 1,1198 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 28,5030 Signifikansi α 5% = 4,2149E-11 Std. Galat y = 1,4022 50

Lampiran 10. Model Regresi Jumlah mmol Asam terhadap Kadar Abu 4.00 3.50 Kadar Abu Gliserol (%) 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 y = 6E-08x 4-4E-05x 3 + 0.008x 2-0.7288x + 24.921 R 2 = 0.9816 36 54 72 90 108 126 144 162 180 198 216 Jumlah mmol H2SO4 / 200 g Bahan Gambar 27. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Sulfat Kadar Abu Model regresi kubik untuk kurva tersebut adalah sebagai berikut. y = 5,8839E-08 x 4 1 3,6414E-05 x 3 1 + 0,0080 x 2 1 0.7288 x 1 + 24,9213 R 2 = 0, 9816 db = 10 Std. Galat x 4 1 = 1,5112E-08 JK Regresi = 8,4693 Std. Galat x 3 1 = 7,6277E-06 JK Residual = 0,1590 Std. Galat x 2 1 = 0,0014 F hitung = 133,1256 Std. Galat x 1 = 0,1007 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 2,5636 Signifikansi α 5% = 1,2573E-08 Std. Galat y = 0,1261 4.00 3.50 y = 1E-08x 4-1E-05x 3 + 0.0027x 2-0.2847x + 12.931 R 2 = 0.9378 Kadar Abu Gliserol (%) 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 36 54 72 90 108 126 144 162 180 198 216 Jumlah mmol HNO3 / 200 g Bahan Gambar 28. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Nitrat Kadar Abu Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 1.47769E-08 x 4 2 1,0808E-05 x 3 2 + 0,0027 x 2 2 0,2847 x 2 + 12,9311 R 2 = 0,9378 db = 10 Std. Galat x 4 2 = 2,7143E-08 JK Regresi = 7,7340 Std. Galat x 3 2 = 1,3700E-05 JK Residual = 0,5131 Std. Galat x 2 2 = 0,0024 F hitung = 37,6859 Std. Galat x 2 = 0,1809 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 4,6043 Signifikansi α 5% = 5,3011E-06 Std. Galat y = 0,2266 51

Lampiran 10. (Lanjutan) 4.00 3.50 y = -6E-08x 4 + 3E-05x 3-0.0047x 2 + 0.2579x - 0.6382 R 2 = 0.9447 Kadar Abu Gliserol (%) 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 36 54 72 90 108 126 144 162 180 198 216 Jumlah mmol H3PO4 / 200 g Bahan Gambar 29. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Fosfat Kadar Abu Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 6,0215E-08 x 4 3 + 2,9644E-05 x 3 3 0,0047 x 2 3 + 0,2579 x 3 0,6382 R 2 = 0,9447 db = 10 Std. Galat x 4 3 = 3,2502E-08 JK Regresi = 12,5610 Std. Galat x 3 3 = 1,6405E-05 JK Residual = 0,7357 Std. Galat x 2 3 = 0,0029 F hitung = 42,6851 Std. Galat x 3 = 0,2166 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 5,5135 Signifikansi α 5% = 2,9674E-06 Std. Galat y = 0,2712 lii

Lampiran 11. Hasil Pengamatan Pengaruh Jumlah mmol Asam Sulfat (dalam 200 g Bahan) terhadap Pemisahan Fase Jumlah ph Ket. No Gambar mmol Gliserol 1 54 8,63 Ber 2 90 1,67 Tanpa 3 126 1,40 Tanpa 53

Lampiran 11. (Lanjutan) No Jumlah ph Ket. Gambar mmol Gliserol 4 162 1,06 Tanpa 5 198 0,98 Tanpa 54

Lampiran 12. Hasil Pengamatan Pengaruh Jumlah mmol Asam Nitrat (dalam 200 g Bahan) terhadap Pemisahan Fase Jumlah ph Ket. No Gambar mmol Gliserol 1 54 8,81 Ber 2 90 8,62 Ber 3 126 6,74 Sedikit 55

Lampiran 13. Hasil Pengamatan Pengaruh Jumlah mmol Asam Fosfat (dalam 200 g Bahan) terhadap Pemisahan Fase Jumlah ph Ket. No Gambar mmol Gliserol 1 54 8,86 Ber 2 90 8,42 Ber 3 126 6,63 Sedikit 57