BABHI METODA PENELITIAN 3.1. Bahan dan Alat 3.1.1. Bahan-bahan yang digunakan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah Minyak goreng bekas yang diperoleh dari salah satu rumah makan di Pekanbaru, metanol 98,9%, natrium hidroksida (NaOH), Iso Propil Alkohol (IPA), indikator phenolphthalein 1 %, asam asetat, aseton, larutan kalium hidroksida(koh), kertas saring whatman 42, akuades. 3.1.2. Aiat-alat yang digunakan Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah labu leher tiga, kondensor, hot plate, dan strirrer, pengaduk magnetik, termometer, water bath, corong pemisah 250 ml, biuret, statip, cawan petri, oven (heraeus) desikator (sanplatec corp), visikometer Oswald, ph meter, piknometer, krusibel, fumes, pipet valume, stopwatch, sumbat gabus dan peralatan gelas yang biasa digunakan dalam penelitian serta alat penentuan titik nyala (tag closed tester). 3.2. Rancangan Penelitian Penelitian yang akan dilaksanakan ini menggunakan 4 variabel. Dilakukan 12 kali perlakuan dengan tiga kali pengulangan untuk mengetahui pengaruh kuantitas metanol dan natrium hidroksida serta waktu dan temperatur reaksi. Biodiesel maksimum yang diperoleh dari kondisi optimal dikarakterisasi sifat 25
fisika dan kimianya, yaitu bilangan asam, kandungan air, massa jenis, viskositas, residu karbon, titik nyala kemudian dibandingkan dengan standar mutu untuk bahan bakar biodiesel Indonesia. 3.3. Prosedur Kerja 3.3.1. Penetuan asam lemak bebas minyak goreng bekas (Ketaren, 1986) Analisa awal sampel berupa penentuan asam lemak bebas minyak goreng bekas yaitu dengan cara menimbang 20 gram sampel minyak dan homogenkan kedalam erlemeyer 250 ml. Kemudian dimasukkan 50 ml iso propil alkohol netral panas (temperatur 50 C-60 C), kocok dan tambahkan 2-3 tetes indikator phenolphtalein dan goyangkan hingga larut. Setelah itu titrasi dengan larutan KOH 0,1 N (yang telah distandarisasi) sampai timbul wama merah muda atau pink. Jumlah asam lemak bebas dihitung menggunakan mmus: gram sampel x 1000 3.3.2. Penentuan kandungan air minyak goreng bekas (Ketaren, 1986) Penentuan kandungan air sampel dilakukan dengan cara membersihkan cawan petri dan keringkan dalam oven dengan temperatur i05 C minimal 15 menit. Didinginkan dalam desikator lalu ditimbang. Kemudian ditimbang sampel sebanyak 5 gram sampai 3 desimal, ditempatkan dalam oven dengan temperatur 105 C selama 15 menit. Diangkat dan dinginkan dalam desikator sampai 26
temperatur kamar lalu ditimbang. Perlakuan ini diulangi hingga berat yang hilang selama pemanasan 30 menit tidak lebih dari 0,05%. Maka kandungan air ditentukan dengan rumus sebagai berikut: Kandungan Air (%) = = ^ ~^ x 100% gr sampel Ket: a = berat cawan petri dan sample sebelum pemanasan (g) b = berat cawan petri dan sample setelah pemanasan (g) 3.3.3. Pemurnian minyak goreng bekas 3.3.3.1. Proses despicing minyak goreng bekas (Wijana dkk, 2005) Sebelum dilakukan pemurnian minyak goreng bekas, teriebih dahulu dilakukan penyaringan untuk memisahkan kotorannya. Kemudian dilakukan proses despicing dengan mencampurkan minyak goreng bekas dan air (minyak: air = 1:1). Kemudian dipanaskan sampai air tinggal setengah dari volume awal air. Setelah itu pisahkan minyak dari kotorannya yang mengendap. 3.3.3.2. Proses netralisasi minyak goreng bekas (Wijana dkk, 2005) Minyak hasil despicing dipanaskan pada suhu ± 40 C. Dipanaskan NaOH 16% pada temperatur ± 35 C. Dimasukkan larutan NaOH 16% dalam minyak (minyak : NaOH = 100 gram : 4 ml). Kemudian campuran diaduk menggunakan magnetik stirer selamalo menit pada suhu ± 40 C. Didinginkan campuran selama 10 menit. Setelah larutan dingin lakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring untuk memisahkan kotoran. 27
3.3.4. Penentuan asam lemak bebas minyak goreng bekas setelah pemurnian (Ketaren, 1986) Setelah pemurnian minyak goreng bekas, dilakukan penentuan asam lemak bebas minyak goreng bekas yaitu dengan cara menimbang 20 gram sampel minyak jernih dan homogenkan kedalam erlemeyer 250 ml. Kemudian dimasukkan 50 ml iso propil alkohol netral panas (temperatur 50 C-60 C), kocok dan tambahkan 2-3 tetes indikator phenolphtalein dan goyangkan hingga larut. Setelah itu titrasi dengan larutan KOH 0,1 N (yang telah distandarisasi) sampai timbul wama merah muda atau pink. Jumlah asam lemak bebas dihitung menggunakan mmus: gram sampel x 1000 3.3.5. Penentuan kandungan air minyak goreng bekas setelah pemurnian (Ketaren, 1986) Setelah minyak dimumikan ditentukan kembali kandungan airnya yaitu dengan cara membersihkan cawan petri dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 105 C minimal 15 menit. Didinginkan dalam desikator lalu ditimbang. Kemudian ditimbang sampel sebanyak 5 g sampai 3 desimal, ditempatkan dalam oven dengan temperatur 105 C selama 15 menit. Diangkat dan dinginkan dalam desikator sampai temperatur kamar lalu ditimbang. Perlakuan ini diulangi hingga berat yang hilang selama pemanasan 30 menit tidak lebih dari 0,05%. 28
Maka kandungan air ditentukan dengan rumus sebagai berikut: Kandungan Air (Vo)- ^ ~^ x 100% gr sampel Ket: a = berat cawan petri dan sample sebelum pemanasan (g) b = berat cawan petri dan sample setelah pemanasan (g) 3.3.6. Prosedur pembuatan biodiesel (Chitra dkk, 2005) Adapun prosedur pembuatan biodiesel adalah dengan melarutkan NaOH ke dalam metanol sehingga terbentuk larutan natrium hidroksida. Diambil 100 gram sampel minyak goreng hasil pemurnian dan masukkan ke dalam labu yang lengkap dengan kondensor lalu dipanaskan dalam waterbath dan temperatur diatur. Dimasukkan larutan natrium hidroksida sedikit demi sedikit dalam minyak sambil diaduk dengan pengaduk mekanik. Temperatur dijaga melalui waktu reaksi dan campuran yang telah direaksikan dituangkan dalam corong pemisah. Campuran dipisahkan dengan didiamkan selama semalam melalui penenangan gravitasi sehingga akan terbentuk dua lapisan. Pada hari berikutnya, gliserol dikeluarkan dari corong pemisah. Biodiesel mentah yang terbentuk, dikumpulkan dan dicuci dengan air untuk menghilangkan sisa-sisa katalis. Dilakukan pengulangan perlakuan untuk variasi temperatur reaksi (60, 70 dan 80 C), waktu reaksi (60, 90, dan 120 menit), konsentrasi katalis NaOH (0,5; 1, dan 2 %), konsentrasi metanol (10, 20 dan 30%). 29
3.3.7. Prosedur pencucian biodiesel (Demirbas, 2003 dan Chitra dkk, 2005) Biodiesel yang diperoleh kemudian dicuci dengan menggunakan air sebanyak jumlah volume biodiesel. Kemudian ditambahkan 1-2 tetes asam asetat kedalam air yang akan digunakan untuk pencucian sehingga dapat mengurangi waktu penenangan dalam pencucian biodiesel. Biodiesel dan air dikocok selama 5 menit sehingga terbentuk campuran berwarna putih susu. Campuran tersebut didiamkan sehingga seluruh air terkumpul dibawah wadah dan berwarna putih, sedangkan produk biodiesel akan berwarna terang kemudian biodiesel dan air dipisahkan. 3.3.8. Pengujian karakteristik biodiesel Biodiesel yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi sifat fisika dan kimianya. Parameter yang diuji diantaranya adalah: 3.3.8.1. Penentuan bilangan asam (Ketaren, 1986) Penentuan bilangan asam ditentukan dengan cara menimbang 20 gram sampel biodiesel kedalam erlemeyer 250 ml. Lalu tambahkan 50 ml alkohol netral 96% panas (50''C) kedalam erlemenyer tersebut. Dikocok dan tambahkan 2-3 tetes indikator PP kemudian goyangkan hingga larut. Kemudian dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N hingga terlihat wama merah muda atau pink. Catat volume titran yang dibutuhkan (V ml). Bilangan asam dihitung dengan mmus : Bilangan asam = 56,lx(VxN)KOH ^ m (gram) 30
Ket: V = volume larutan KOH yang dibutuhkan pada titrasi N = normalitas larutan KOH m = berat sampel biodiesel 3.3.8.2. Penentuan kandungan air (Ketaren, 1986) Kandungan air biodiesel ditentukan dengan cara membersihkan cawan petri dan dikeringkan dalam oven dengan suhu i05 C minimal 15 menit. Didinginkan dalam desikator lalu ditimbang. Kemudian ditimbang sampel sebanyak 5 gram sampai 3 desimal, ditempatkan dalam oven dengan temperatur i05 C selama 15 menit. Diangkat dan dinginkan dalam desikator sampai temperatur kamar lalu ditimbang. Periakuan ini diulangi hingga berat yang hilang selama pemanasan 30 menit tidak lebih dari 0,05%. Maka kandungan air ditentukan dengan rumus sebagai berikut: Kandungan Air (%) = ^ ~ ^ x 100% gr sampel Ket: a = berat cawan petri dan sample sebelum pemanasan (g) b = berat cawan petri dan sample setelah pemanasan (g) 3.3.8.3. Penentuan massa jenis (skripsi Silaban, 1993) Penentuan massa jenis dilakukan dengan cara menimbang piknometer yang telah dibersihkan dan dikeringkan. Kemudian isi piknometer dengan air mendidih., dinginkan pada temperatur 40 C hingga meluap dan tidak ada gelembung udara. Setelah ditutup, piknometer direndam dalam bak air bertemperatur 40 C dan biarkan pada temperatur konstan selama 30 menit. 31
Piknometer diangkat dari air dan keringkan, kemudian piknometer dengan isinya ditimbang. Berat air adalah selisih berat piknometer dengan isinya dikurangi berat piknometer kosong. Perlakuan tersebut diulangi untuk menentukan massa jenis biodiesel. Massa jenis dihitung dengan rumus:,, (berat piknometer dan sampel) - (berat pikno kosong) Massa jenis = Volume air pd.40''c (ml) 3.3.8.4. Penentuan viskositas (skripsi Silaban,1993) Penentuan viskositas dilakukan dengan cara menyiapkan rangkaian alat viskometer dengan lengkap. Alat viskometer dibersihkan dengan menggunakan aseton. Sampel lalu diisap dengan pompa isap sampai tanda batas garis yang tertera pada tabung. Biarkan sampel mengalir sampai batas garis lainnya yang tertera pada tabung. Waktu alir yang diperlukan untuk mencapai batas garis lainnya dicatat. Viskositas ditentukan dengan membandingkan hasil pengukuran waktu alir (ti), rapat massa cairan (pi, pembanding) yang telah diketahui viskositasnya terhadap waktu alir (t2) dan rapat massa cairan 2 (p2) yang akan ditentukan viskositasnya. Viskositasnya dihitung dengan menggunakan rumus: Til ^ t,p, TI2 UPz 32
3.3.8.5. Penentuan residu karbon Penentuan residu karbon dilakukan dengan cara membersihkan krusibel lalu keringkan dalam oven pada suhul05 C selamals menit. Dinginkan dalam desikator lalu timbang. Masukkan sampel 10 gram dalam krusibel dan panaskan dengan hot plate beberapa jam hingga terbentuk padatan berwarna coklat. Kemudian dipanaskan dalam oven pada temperatur 130 C hingga didapat karbon pada dinding krusibel. Berat hasil yang diperoleh dari selisih berat krusibel kosong dengan berat krusibel yang berisi karbon. Residu karbon dihitung dengan rumus: ^ ^.J. berat residu karbon Kadar residu karbon = xloo berat sampel 3.3.8.6. Penentuan titik nyala (Tag Closed Tester) Titik nyala ditentukan dengan cara menuangkan sampel kedalam kap yang sudah kering dan bersih sampai tanda batas. Dipasang kap pada tempatnya beserta termometer. Pengaduk dan pemanas dihidupkan, pemanasan diatur hingga maksimum. Jika temperatur sampel sudah mencapai 110 C diatas titik nyala minimum, api pencoba dinyalakan. Pengujian dilakukan dengan mendekatkan api pencoba keatas permukaan sampel dengan cepat (tidak lebih dari 1 detik). Pengujian selanjutnya dilakukan setiap kenaikkan temperatur 5 C sampai tercapai titik nyala. Temperatur pada saat api pencoba dapat menyalakan uap sampel dinyatakan sebagai titik. 33