3 Percobaan 3.1 Bahan Penelitian Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah air kelapa, gula pasir yang diperoleh dari salah satu pasar di Bandung. Zat kimia yang digunakan adalah (NH 4 ) 2 SO 4, CH 3 COOH glasial, NaOH, dan NaN 3 yang berasal dari Merck. Zat kimia lain untuk karakterisasi adalah H SO pekat dari Merck, fenol dari Merck, aqua dm, dan larutan 2 4 dekstran (T-70, T-500, T-2000) dari Sigma-Aldrich. Zat-zat kimia tersebut diperoleh dari Laboratorium Kimia, Program Studi Kimia ITB dan bakteri Acetobacter xylinum yang telah dikembangbiakkan, diperoleh dari Laboratorium Kimia Fisik Material, Program Studi Kimia ITB. 3.2 Peralatan Peralatan yang digunakan untuk pembuatan nata-de-coco adalah kompor dan panci untuk mendidihkan air kelapa; kain kasa untuk menyaring air kelapa; wadah plastik, kertas koran, dan karet untuk proses fermentasi; botol untuk starter; mikrometer sekrup untuk mengukur ketebalan membran nata-de-coco; alat ultrasonik Branson 2210 untuk pencucian nata-decoco; alat hydraulic press, kasa stainless steel mesh 200, dan kain non woven untuk pembuatan membran tipis nata-de-coco. Peralatan gelas yang digunakan dalam percobaan adalah gelas kimia, gelas ukur, tabung reaksi, labu takar, pipet tetes, dan kuvet. Alat-alat pendukung lainnya adalah cutter, batang stainless steel, spatula, pengaduk magnetik, neraca analitis, dan pelat kaca. Sel filtrasi digunakan untuk mengukur besarnya nilai fluks air dan dekstran. Alat Spectronic 20 untuk mengukur besarnya nilai rejeksi dengan metode spektrofotometri. Alat SEM (Scanning Electron Microscopy) JEOL JSM-6360LA di PPPGL Bandung, digunakan untuk menganalisa morfologi permukaan dan penampang lintang. Alat uji tarik Autograph Shimadzu AGS-500D yang dilakukan dengan tes dumb-bell untuk mengkarakterisasi kekuatan mekanik.
3.3 Diagram Alir Kerja Gambar 3. 1 Diagram alir kerja penelitian 27
3.4 Pembuatan Gel Nata-de-coco Pada proses pembuatan gel nata-de-coco, air kelapa sebanyak ±6 liter disaring terlebih dulu dengan kain kasa. Kemudian air kelapa dipanaskan, lalu ditambahkan gula pasir 600 gr sambil diaduk hingga larut. Setelah air kelapa mulai mendidih, dimasukkan 30 gr (NH 4 ) 2 SO 4 dan 60 ml CH 3 COOH glasial hingga larut. Pemanasan dilakukan kembali hingga mendidih. Kemudian dalam keadaan masih panas, campuran air kelapa dimasukkan ke dalam wadah plastik dan ditutup dengan kertas koran yang telah dipanaskan dalam oven agar steril. Setelah mencapai suhu kamar, bakteri Acetobacter xylinum ditambahkan ke dalam air kelapa, difermentasikan selama 4 hari, ditutup dengan kertas koran kembali, dan tidak boleh digoyang. Jika tergoyang, maka gel nata-de-coco tidak akan terbentuk. 3.5 Proses Pencucian Nata-de-coco Gel nata-de-coco yang terbentuk, dicuci dalam air mendidih selama 15 menit. Setelah itu, dilakukan pemurnian dengan menggunakan perbandingan metode pencucian yang berbeda. Metode pertama dilakukan dengan perendaman membran dalam larutan NaOH 1% (w/v) selama 24 jam, yang kemudian dinetralkan kembali dengan asam asetat glasial 1% (v/v). Metode kedua dilakukan dengan pencucian membran dalam alat ultrasonik yang berisi air pada variasi waktu 0,5; 1; dan 1,5 jam. 3.6 Proses Pembuatan Film Tipis (Membran) Nata-de-coco Nata-de-coco yang telah dicuci, diukur ketebalannya dengan menggunakan mikrometer sekrup pada berbagai bagian, lalu dihitung ketebalan rata-ratanya. Setelah itu, gel nata-decoco diletakkan di antara dua kasa stainless steel mesh 200 dengan dilapisi kain non woven dan ditekan dengan alat hydraulic press pada tekanan 1200 psi pada suhu 80 o C selama 5 menit. Film tipis nata-de-coco yang dihasilkan lalu dikeringkan dan disimpan untuk proses karakterisasi. 28
3.7 Karakterisasi Membran Nata-de-coco 3.7.1. Pengukuran Permeabilitas Air Membran nata-de-coco dipotong sesuai dengan ukuran alat sel filtrasi. Sebelum diukur fluksnya, membran direndam dalam air selama 1-2 hari. Setelah itu, membran dimasukkan ke dalam alat sel filtrasi dan dikompaksi terlebih dahulu selama 30 menit pada tekanan 2 bar. Fluks air diukur dengan menampung volume permeat setiap 5 menit selama ±60 menit atau hingga volumenya konstan. Volume permeat dicatat dan nilai fluks dapat dihitung dengan menggunakan persamaan (2.1). Setelah pengukuran, membran disimpan dalam larutan aqua dm yang telah ditambah pengawet NaN 3 agar membran tahan lama dan dapat dipakai kembali. 3.7.2. Pengukuran Permeabilitas Dekstran Pengukuran nilai permeabilitas dekstran sama dengan pengukuran permeabilitas air, hanya saja aqua dm diganti dengan larutan dekstran (T-70, T-500, T-2000). Setelah nilai fluks konstan, permeat dan konsentrat ditampung sebanyak 3 ml untuk pengukuran rejeksi. Nilai permeabilitas ditentukan dari pengukuran fluks dekstran setiap 5 menit selama ±60 menit. 3.7.3. Pengukuran Permselektivitas (% Rejeksi) Pengukuran rejeksi dilakukan untuk menunjukkan selektivitas membran. Metode yang digunakan adalah spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 490 nm. Sebanyak 3 ml dari permeat ditampung kemudian 1 ml dari larutan tersebut diencerkan menggunakan labu takar 10 ml. Larutan yang telah diencerkan, dipipet sebanyak 1 ml dan dimasukkan pada tabung reaksi. Pada tabung reaksi ditambahkan larutan fenol 5% sebanyak 1 ml dan larutan H 2 SO 4 sebanyak 5 ml. Setelah tercampur dengan baik, campuran tersebut diukur persen transmitannya menggunakan spektronik sinar tampak (Spectronic 20). Larutan pembanding yang digunakan adalah larutan umpan dekstran yang ditampung sebanyak 3 ml, dengan 1 ml diencerkan menggunakan labu takar 25 ml. Larutan standar yang digunakan adalah aqua dm. Besarnya persen rejeksi dapat ditentukan dari perbandingan konsentrasi larutan permeat dan larutan umpan dengan menggunakan persamaan (2.2). 29
3.7.4. Analisa Morfologi Membran Analisa morfologi membran dilakukan dengan menggunakan peralatan Scanning Electron Microscopy (SEM). SEM berguna untuk mengkarakterisasi morfologi permukaan dan penampang lintang membran serta struktur pori membran. Sampel diletakkan pada holder, kemudian sampel dilapisi dengan emas murni dalam ruang vakum. Setelah itu, sampel tersebut ditempatkan dalam alat SEM dan siap untuk dipotret. Perbesaran dan fokus diatur hingga diperoleh gambar optimum dari permukaan dan penampang lintang membran. 3.7.5. Uji Tarik Uji tarik dilakukan dengan menggunakan alat uji tarik Autograph Shimadzu AGS-500D pada kecepatan 3 mm/menit. Sebelumnya, sampel membran dicetak dengan menggunakan cetakan bentuk dumb-bell (Gambar 3.2) lalu diukur ketebalannya dan lebar lehernya. Setelah itu, sampel membran dijepit kedua ujungnya dengan alat uji tarik sampai sampel putus. Gaya tarik atau beban (F) dan perpanjangan ( l) membran dicatat sehingga didapat nilai kekuatan tarik (σ), modulus Young (E), dan elongasi (ε) membran melalui persamaan (2.3), (2.4), dan (2.5) berturut-turut. Gambar 3. 2 Bentuk dumb-bell 30