PENGARUH PENAMBAHAN ASAM KLORIDA PADA PEMBUATAN LOGAM YTRIUM DARI YTRIUM KLORIDA

PENGARUH PENAMBAHAN ASAM KLORIDA PADA PEMBUATAN LOGAM YTRIUM DARI YTRIUM KLORIDA (1) Senadi Budiman, (2) Isyatun Rodliyah, (3) Sri Wulandari (1,3) Fakultas MIPA UNJANI Cimahi (2) Puslitbang tekmira, Jalan Jenderal Sudirman Bandung Email: senadiunjani@yahoo.com ABSTRAK Logam tanah jarang merupakan logam yang sangat langka atau keterdapatannya sangat sedikit, di alam berupa senyawa kompleks, umumnya senyawa kompleks fosfat dan karbonat. Seiring dengan perkembangan teknologi pengolahan material, logam tanah jarang semakin dibutuhkan, dan umumnya pada industri teknologi tinggi. Ytrium adalah salah satu unsur yang terdapat dalam mineral logam tanah jarang (LTJ) yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang industri. Unsur ini digunakan untuk superkonduktor seperti kristal kaca, keramik dan katalis. Penelitian ini bertujuan memperoleh logam ytrium dengan kemurnian tinggi yang dapat dipergunakan untuk membuat berbagai produk. Logam ytrium diperoleh melalui proses metalotermik. Sampel ytrium oksida yang digunakan diubah terlebih dahulu menjadi ytrium klorida untuk menurunkan suhu reduksi. Logam ytrium diperoleh dengan mereduksi ytrium klorida menggunakan reduktor Mg. Penambahan aditif NaCl dengan CaCl 2 pada suhu 1200 o C. Kata Kunci : ytrium oksida, ytrium klorida, logam tanah jarang (LTJ), logam ytrium, proses metalotermik. ABSTRACT Rare earth metal is a metal that is very rare or earn very lile, in nature as the form of complex compounds, are generally complex compounds phosphate and carbonate. Along with the development of materials processing technology, rare earth metals are increasingly required, and generally in the high-tech industry. Yrium is one of the elements contained in the rare earth metal (RE) minerals, which can be utilized in various industrial fields. This element is used for superconducting like crystal glass, ceramics and catalysts. This study aims to obtain high-purity yrium metal that can be used to make a variety of products. Metal yrium is obtained through the process metalotermik. Samples yrium oxide used is first converted into ytrium chloride to lower the temperature reduction. Obtained by reducing the metal yrium from yrium chloride using a reductant Mg, additive NaCl and CaCl 2 at a temperature of 1200 o C. Keywords: Yrium Oxide, Yrium Chloride, Rare Earth Metals (Rare Earth), Metal Yrium, Process Metalotermik C - 172

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Logam Tanah Jarang Logam tanah jarang (LTJ) sesuai namanya merupakan logam yang sangat langka atau keterdapatannya sangat sedikit, di alam berupa senyawa kompleks, umumnya senyawa kompleks fosfat dan karbonat. Seiring dengan perkembangan teknologi pengolahan material, logam tanah jarang semakin dibutuhkan, dan umumnya pada industri teknologi tinggi. (Sabtanto, 2008). Yterium adalah salah satu unsur yang terdapat dalam mineral LTJ yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang industri. (Handini, 2007). Yterium oksida diperoleh dari proses ekstraksi senotim yang diproses dari PSTA BATAN dengan kemurnian tinggi yang perlu dilakukan. Logam yterium dibuat dari penelitian ini dilakukan pembuatan logam yterium dari yterium klorida, dimana yterium oksida direaksikan dengan HCl. Sehingga didapat reaksi seperti di bawah ini : Y 2 O 3 + 3HCl YCl 3 + 3H 2 O Berdasarkan uraian di atas, pada penelitian yang akan dilakukan ini terdapat beberapa masalah. Apakah yterium klorida bisa direduksi dengan suhu 1000 o C. Apakah reduktor Mg dapat mereduksi yterium klorida dengan logam yterium. 1.2 Sifat Umum LTJ Logam tanah jarang dikenal sebagai lantanida dalam susunan berkala unsur-unsur, memiliki nomor atom antara 57 sampai 71. Ada 15 unsur yang termasuk dalam kelompok ini, yaitu lantanium, cerium, praseodymium, neodymium, prometium, samarium, europium, gadolium, terbium, dysprosium, holmium, talium, terbium dan luterium. Walaupun yrium yang nomor atomnya 39 sebenarnya bukan lantanida, tapi karena di alam terdapat bersamasama lantanida dan memiliki sifat-sifat kimia dan fisika yang mirip, maka digolongkan sebagai logam tanah jarang. Untuk logam tanah jarang ditambah ytrium. Karena sifat-sifatnya yang mirip, maka di dalam pemisahan dari mineral induknya sangat sulit (Jolly, 1975). Berkumpulnya logam tanah jarang tersebut dalam suatu mineral dikarenakan adanya kemiripan sifat kimia dan fisika dari unsur-unsur tersebut. Hal ini disebabkan oleh konfigurasi elektronnya yang mempengaruhi tingkat valensinya. Kenaikan jumlah elektron pada unsurunsur tanah jarang tidak disertai dengan bertambahnya kulit elektron. Hal ini menyebabkan unsur-unsur tanah jarang mempunyai elektron terluar yang sama yaitu 6s, dengan jumlah elektron 4f dan 5d yang bervariasi (Coon dkk., 2007). Mineral yang umum sebagai logam tanah jarang terdiri dari basnasit, monasit dan senotim. (Sabtanto,2008). 1. Bastnaesit (CeFCO 3 ) Merupakan fluoro-carbonat serium yang mengandung 60 70% oksida logam tanah jarang seperti Lanthanum dan Neodimium. Mineral bastnaesit merupakan sumber logam tanah jarang yang utama di dunia. Bastnaesit dtemukan dalam batuan kabonatit. 2. Monasit ((Ce,La,Y,Th)PO 3 ) Merupakan senyawa fosfat logam tanah jarang yang mengandung 50-70% Oksida LTJ. Monasit diambil dari mineral pasir berat yang merupakan hasil samping dari senyawa logam berat lain. Monasit dalam jumlah tertentu dikategorikan sebagai TENORM (Technologically Enhanced Naturally Occuring Radioactive Material) yaitu zat radioaktif alam yang dikarenakan kegiatan manusia atau proses teknologi terjadi peningkatan paparan potensial jika dibandingkan dengan keadaan awal, penanganan TENORM mesti mematuhi batasan paparan radiasi 3. Senotim (YPO 4 ) merupakan senyawa yrium phospat yang mengandung 54-65% LTJ termasuk erbium, cerium dan thorium. Senotip juga mineral yang ditemukan dalam mineral pasir berat seperti pegmatite dan batuan leleh. 4. Zirkon, merupakan senyawa zirkon-ium silikat yang didalamnya ditemukan thorium, yrium dan cerium. C - 173

Gambar 1.1 Ytrium Oksida Secara keseluruhan ada lebih dari 200 mineral logam tanah jarang di alam yang dapat dikelompokan sebanyak empat kelompok. 1.3 Logam Yterium Ytrium (Y) merupakan salah satu unsur yang terdapat dalam mineral LTJ yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang industri. Ytrium dalam bentuk logam murni atau oksidanya banyak digunakan sebagai bahan pendukung industri elektronika, bahan katalisator dan bahan super konduktor, disamping itu isotop ytrium dapat dimanfaatkan dalam kedokteran nuklir. Unsur ini banyak terkandung dalam pasir senotim. Ytrium adalah logam yang sangat berguna untuk pengembangan material baru, karena mempunyai sifat yang unik yang sangat menguntungkan. (Handini,dkk 2007). 1.4 Pemisahan Ytrium Logam-logam tanah jarang dapat dipisahkan dengan mereduksi oksidanya menjadi logam dengan kemurnian hampir 95% tergantung pada pengotornya. Metode untuk mereduksi oksida-ltj dapat dilakukan melalui: (Isyatun,2002). 1. proses elektrolisis; 2. proses metalotermik 1.4.1 Proses elektrolisis Proses ini dibagi menjadi dua : 1. Dekomposisi dari LTJ-Cl 3 dengan melarutkannya dalam lelehan garam alkali atau alkali tanah; 2. Dekomposisi LTJ-oksida dengan melarutkannya dalam garam klorida. Metode elektrolisis ini memiliki beberapa kelemahan, yaitu: penggunaan elektroda yang mahal dan cukup konsumtif, penggunaan garam klorida atau fluorida untuk mencegah pembentukan garam LTJ- OCl yang tidak diinginkan, membutuhkan suhu tinggi (>1000 o C), perolehan logam rendah (<40%) serta proses reduksi LTJ-Cl 3 akan menghasilkan gas klorin yang sangat korosif. Kelebihannya adalah proses ini dapat dilakukan secara kontinu. 1.4.2 Proses Metalotermik Proses ini dibagi menjadi dua, yaitu: 1. Reduksi LTJ-F 3 dengan logam Ca/Mg 2. Reduksi LTJ-O 2 dengan logam Ca/Mg Proses metalotermik ini memiliki kerugian yaitu: suasana proses non-oksidasi dan membutuhkan energi yang tinggi. Kelebihannya perolehan logam yang dihasilkan >90%. Logam klorida (RCl 3 ) direduksi dengan Mg menghasil-kan LTJ dan terak MgCl 2. RCl 3 dihasilkan dengan mereaksikan tanah jarang oksida (R 2 O 3 ) dengan HCl sesuai dengan reaksi : R 2 O 3 + 6HCl 2 RCl 3 + 3H 2 O II. METODOLOGI PENELITIAN 2.1 Diagram Alir Penelitian Gambar 2.1 Diagram Alir Penelitian C - 174

2.2 Prosedur dan Pengumpulan Data 1. Yterium oksida dilarutkan dalam HCl dengan konsentrasi (0,1N; 0,2N; 0,3N; 0,4N; 0,5N; 1N; 1,5N; 2N; dan 3N). 2. Diaduk dengan variasi waktu (15, 30,45 75 dan 90 menit). 3. Larutan di saring. 4. Filtrat ditambah NH 4 Cl hingga larut. 5. Larutan dipanaskan pada 130 o C. 6. Larutan menjadi kristal YCl 3, dan ditimbang beratnya. 7. Dianalis menggunakan XRD dan XRF. 8. Yterium kloida di reduksi pada 1000 o C, menggunakan Mg hingga menjadi logam yterium. 9. Logam yterium dianalisis dengan XRD, XRF, dan ICP. 10. Pengolahan Data. III. HASIL DAN PEMBAHASAN Tabel 3.1. Komposisi Kimia Yterium Oksida NO LTJ- OKSIDA KADAR LTJ- OKSIDA (%) 1 Y 2 O 3 73,53 2 La 2 O 3 0,86 3 CeO 2 1,00 4 Pr 6 O 11 0,19 5 Nd 2 O 3 0,71 6 Sm 2 O 3 0,22 7 Gd 2 O 3 4,63 8 Dy 2 O 3 5,24 9 Er 2 O 3 4,62 10 Tm 2 O 3 0,31 11 Al 2 O 3 0,12 12 CaO 0,15 13 K 2 O 0,023 14 TiO 2 0,028 15 PbO 0,007 16 LOI 7,00 Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8 Tabel 3.2 Variasi Konsentrasi MASSA (gram) No KONSENTRASI HCl Filtrat Residu (M) 1 0,1 3,43 8,54 2 0,2 3,46 8,25 3 0,3 3,40 9,09 4 0,4 3,76 9,07 5 0,5 0,52 11,5 6 1 20,99 47,67 7 1,5-11,5 8 2-9,89 9 3-7,96 Tabel 3.3 Variasi Waktu Pengadukan Asam Klorida Dan Ytrium Oksida Terhadap Hasil Ytrium Klorida Berat Residu Dan Filtrat Waktu Pengadukan Hasil Ytrium No (min) Klorida (gram) Filtrat Residu 1 15 2,44 13,52 2 30 2,31 16,67 3 45 2,52 13,93 4 60 3,76 9,09 5 75 2,38 13,00 6 90 2,56 13,51 Proses perubahan ytrium klorida dari ytrium oksida adalah dengan melarutkan ytrium oksida menggunakan asam klorida. Filtrat dari hasil pelarutan kemudian ditambahkan ammonium klorida untuk mempercepat pembentukan ytrium klorida (Gupta & Krishna murthy, 2005). Parameter yang digunakan dalam percobaan ini adalah variasi konsentrasi dan waktu pelarutan. Parameter konsentrasi pada pelarut asam klorida adalah 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 ; 3 N. Sedangkan dengan variasi waktu adalah 15, 30, 45, 60, 75, dan 90 menit. Setelah dilakukan pelarutan dengan HCl tahapan selanjutnya adalah penyaringan menggunakan kertas saring memisahkan filtrate dan residunya. Filtrat yang digunakan ditambahkan larutan NH 4 Cl 1M. Persamaan reaksinya : C - 175

Y2O3 + 6 NH 4 Cl 2YCl3 + 3H2O (Gupta & Krishna Murthy, 2005) Setelah penambahan NH 4 Cl lalu dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 130 0 C dan didapatkan padatan YCl 3. Proses pembuatan logam ytrium Setelah diperoleh produk ytrium klorida selanjutnya dilakukan percobaan pembuatan logam ytrium dengan mereduksi ytrium klorida menggunakan furnace pada suhu 1200 0 C, selama 3 jam dan menggunakan reduktor Mg. Setelah dilakukan proses reduksi hasil terak yang dihasilkan : Tabel 3.4 Hasil Berat Terak dan Logam Ytrium Proses Reduksi Komposisi Reduksi Berat Terak (gram) Y 2 O 3 + Ca Y 2 O 3 +Ca(1)+NaCl(1) Y 2 O 3 +Ca(1)+NaCl(2) Y 2 O 3 +Mg(1)+NaCl(1) Y 2 O 3 +Mg(1)+NaCl(2) Y 2 O 3 +Mg(1)+NaCl(1)+CaCl 2 Y 2 O 3 +Mg(1)+NaCl(2)+CaCl 2 YCl 3 +Mg(1)+NaCl(1)+CaCl 2 5,40 YCl 3 +Mg(1)+NaCl(2)+CaCl 2 Dari hasil reaksi reduksi dengan reduktor Mg didapatkan hasil reaksi antara YCl 3 dengan perbandingan konsentrasi antara Mg dan NaCl sebanding dengan 1:1 yaitu dengan hasil terak dan logamnya seberat 5,40 gram BAB IV KESIMPULAN Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan sebagai berikut: C - 176 1. Ytrium klorida dapat dihasilkan dari ytrium oksida dengan menggunakan HCl dengan perolehan tertinggi 8,62% pada kondisi konsentrasi HCl 0,4M selama 45 menit. 2. Ytrium klorida dapat direduksi menjadi logam ytrium pada suhu 1200 0 C. 3. Reduktor Mg dapat mereduksi ytrium klorida menjadi logam ytrium. DAFTAR PUSTAKA 1. Sabtanto Djoko Suprapto, 2008, Tinjauan Logam Tanah Jarang, Bidang Program Dan Kerjasama, Pusat Sumber Daya Geologi, 2. Coon F. A., & G. Wilkinson. 2007. Kimia Anorganik Dasar, diterjemahkan oleh S. Suharto. Penerbit UI. Jakarta. 3. Gupta, C.K. and Krishnamurthy, N., 2005, Extractive metallurgy of rare earth, CRC press, Boca Raton London New York Washington, D.C. 4. Handini, Tri. Purwoto. Mulyono, 2007, Pemisahan Itrium Dari Konsentrasi LTJ dengan Pengendapan Fraksional Hidroksida. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan-BATAN. ISSN 0216-3128. 273. 5. Rodliyah, Isyatun. 2012. Pengolahan Mineral Monasit. Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara.1-2 UCAPAN TERIMAKASIH Kami mengucapkan terimakasih kepada LPPM UNJANI yang telah membiayai penelitian ini.

C - 177

C - 178