BAB IV SAMPLING DAN UJI LABORATORIUM

BAB IV SAMPLING DAN UJI LABORATORIUM IV.1 Pengambilan Sampel (Sampling) Pengambilan sampel batubara untuk penelitian ini dilakukan pada Seam S yang terletak pada daerah Palaran, Kecamatan Loajanan, Kabupaten Kutai Kartanegara, Kalimantan Timur. Dari hasil survey dan pengamatan dilapangan, didapati bahwa Seam S merupakan bagian dari Formasi Balikpapan dan kemenerusannya membentuk pola struktur antiklin menunjam asimetri dengan arah timur laut barat daya serta pada bagian selatan terdapat lapisan batubara yang tersesarkan dengan jenis sesar normal. Tabel IV.1 Lokasi pengambilan sampel (sampling) Posisi titik sampling Kode Sampel Kemiringan Keterangan Lokasi 1 : Lapisan Landai SB 7 25 Daerah bukan sesar Lokasi 2 : Lapisan Curam ST 30 60 Daerah bukan sesar Lokasi 3 : Daerah Sesar SS 68 83 Daerah sesar Pengambilan sampel dilakukan dengan metode alur (channel sampling) secara ply by ply dengan lebar channel 40 cm berdasarkan pendekatan interval genetik yaitu karakteristik cleat (jumlah dan jarak antar cleat) sebagai cerminan dari struktur geologi dan kenampakan fisik batubara dengan memperhatikan kehadiran parting secara vertikal. Cleat berhubungan dengan aspek kualitas batubara, karena bidang cleat sering terisi material pengotor klastik dari unsur mineral seperti lempung, karbonat, jenis sulfida atau sulfat, silika, mineral berat dan garam (Ward, 1984; Jeremic, 1986; C.F.K Diessel, 1992). Dalam hal ini, kehadiran mineral jenis sulfida atau sulfat khususnya pirit dapat mengakibatkan tingginya kandungan sulfur pada batubara. Bab IV 49

Profil Litologi dan Data Cleat Lokasi 1 : Lapisan Landai (SB) Daerah Palaran, Kabupaten Kutai Kartanegara Kalimantan Timur Profil Jumlah cleat Jarak antar cleat 40 cm 0 50 SBR : batulanau karbonan,30 cm SB1 : batubara,25 cm SB2 : batubara,40 cm 18 17 0.52 cm = 18 0.52 cm = 10 ; 12 cm = 7 100 SB3 : batubara,40 cm 13 0.52 cm = 13 150 SB4 : lempung karbonan,6 cm 200 SB5 : batubara,123 cm 27 0.52.5 cm = 27 250 300 SB6 : batubara,62 cm 26 0.53 cm = 26 350 400 SB7 : batubara,131 cm 19 0.51 cm = 15 ; 13 cm = 4 450 500 SB8 : lempung karbonan,13 cm SB9 : batubara,23 cm 16 0,52 cm = 16 550 SB10 : batulanau karbonan,92 cm 600 SB11 : batubara,43 cm 13 14 cm = 13 SBF : batulanau karbonan,21 cm Gambar IV.1 Perolehan data Seam S lokasi 1 : Lapisan Landai Seam S pada lokasi 1 terletak pada sayap antiklin Palaran bagian barat yang memiliki kemiringan lapisan landai. Pada lokasi ini, ketebalan Seam S adalah 6,49 m yang dibagi menjadi 13 ply berdasarkan jumlah dan jarak antar cleat. Jumlah cleat berkisar antara 13 27 dengan jarak cleat bervariasi mulai dari 0,5 4 cm (Gambar IV.1). Pada sampel SB4, SB8 dan SB10 dijumpai parting berupa lempung karbonan dan batulanau karbonan, dengan roof dan floor berupa batulanau karbonan. Bab IV 50

Profil Litologi dan Data Cleat Lokasi 2 : Lapisan Curam (ST) Daerah Palaran, Kabupaten Kutai Kartanegara Kalimantan Timur Profil Jumlah cleat Jarak antar cleat 40 cm 0 STR : batulanau,40 cm 50 ST1 : batubara,20 cm ST2 : batubara,10 cm 26 42 12 cm = 21 ; 23 cm = 5 01 cm = 30 ; 12 cm = 8 ; 23 cm = 5 100 150 ST3 : batubara,148 cm 27 12 cm = 8 ; 23 cm = 9 ; 34 cm = 3 ; 45 cm = 7 200 250 ST4 : batubara,185cm 23 12 cm = 18 ; 23 cm = 5 300 ST5 : batulanau,5 cm 350 ST6 : batubara,105 cm 21 12 cm = 12 ; 23 cm = 6 ; 34 cm = 3 400 450 500 ST7 : batubara,168 cm 26 01 cm = 14 ; 23 cm = 9 ; 45 cm = 3 550 600 ST8 : batubara,45 cm 19 01 cm = 7 ; 12 cm = 7 ; 34 cm = 5 650 STF : batulanau karbonan,35 cm Gambar IV.2 Perolehan data Seam S lokasi 2 : Lapisan Curam Seam S pada lokasi 2 terletak pada sayap antiklin Palaran bagian timur yang memiliki kemiringan lapisan curam. Pada lokasi ini, ketebalan Seam S adalah 6,61 m yang dibagi menjadi 10 ply berdasarkan jumlah dan jarak antar cleat. Jumlah cleat berkisar antara 19 42 dengan jarak cleat bervariasi mulai dari 0,5 5 cm. (Gambar IV.2). Pada sampel SB5 dijumpai parting berupa batulanau, dengan roof juga berupa batulanau serta floor berupa batulanau karbonan. Bab IV 51

Profil Litologi dan Data Cleat Lokasi 3 : Daerah Sesar (SS) Daerah Palaran, Kabupaten Kutai Kartanegara Kalimantan Timur Profil Jumlah cleat Jarak antar cleat 40 cm 0 SSR : lempung karbonan,30 cm 50 SS1 : batubara,38 cm 40 12 cm = 40 SS2 : batulanau karbonan,7 cm 100 SS3 : batubara,75 cm 45 0.51 cm = 14 ; 12 cm = 31 150 SS4 : lempung karbonan,4 cm 200 SS5 : batubara,90 cm 35 0.51 cm = 26 ; 11.5 cm = 2 ; 1.52 cm = 6 ; 23 cm = 1 250 SS6 : batubara,85 cm 31 0.51 cm = 27 ; 12 cm = 4 300 350 SS7 : batubara,95 cm 68 0.51 cm = 68 400 450 SS8 : batubara,48 cm 36 0.51 cm = 27 ; 12 cm = 9 500 SSF : lempung karbonan,35 cm Gambar IV.3 Perolehan data Seam S lokasi 3 : Daerah Sesar Seam S pada lokasi 3 merupakan bagian dari antiklin Palaran yang terletak di arah barat daya tepatnya pada bidang sesar normal. Pada lokasi ini, ketebalan Seam S adalah 5,07 m yang dibagi menjadi 10 ply berdasarkan jumlah dan jarak antar cleat. Jumlah cleat berkisar antara 31 68 dengan jarak cleat bervariasi mulai dari 0,5 3 cm (Gambar IV.3). Pada sampel SS2 dan SS4 dijumpai batulanau karbonan dan lempung karbonan sebagai parting dengan roof dan floor berupa batulempung karbonan. Bab IV 52

Sampel yang telah diperoleh kemudian direduksi dalam ukuran tertentu dan dipisahkan menjadi 2 bagian yaitu untuk arsip dan analisis. Sampel yang telah didapat kemudian dibawa ke laboratorium untuk dilakukan analisis, yang meliputi analisis kuantitatif jenis sulfur dan total sulfur, analisis petrografi dan analisis SEM (Scanning Electrone Microscope). IV.2 Uji Laboratorium IV.2.1 Analisis Petrografi Analisis petrografi dilakukan secara kuantitatif dan kualitatif untuk mengetahui komponen organik dan anorganik dalam batubara dengan bantuan mikroskop. Komponen organik terdiri dari 3 (tiga) komposisi utama yaitu : vitrinite, liptinite dan inertinite. Sedangkan komponen inorganik adalah mineral yang terdiri dari : mineral lempung, karbonat, sulfida, silika dan mineralmineral lainnya. Analisis kuantitatif dilakukan untuk mengetahui jumlah/ komposisi dari maseral dan mineral pirit yang terdapat dalam batubara. Dalam hal ini setiap maseral dan mineral pirit yang ada dalam sayatan diidentifikasi dan dihitung jumlahnya dengan alat point counter. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis maseral dan mineral yang ada pada batubara dengan menggunakan mikroskop sinar pantul merk Carl Zeiss. Jumlah pengamatan yang dilakukan terhadap masing masing sampel adalah sebanyak 500 x secara merata pada seluruh permukaan sayatan poles (tidak termasuk resin). Dari hasil pengamatan didapati maseral vitrinite mendominasi dibandingkan liptinite dan inertinite. Selain itu, analisis petrografi juga dapat digunakan untuk mengukur nilai reflektan dari grup maseral vitrinite guna menentukan peringkat dari batubara. Dalam hal ini, pengukuran reflektansi vitrinite dilakukan di bawah medium minyak imersi (immersion oil) yang memiliki indeks refraksi 1,52 pada panjang gelombang 546 nm dan temperatur 23 C. Bab IV 53

Foto IV.1 Mikroskop sinar pantul merk Carl Zeiss Jumlah pengukuran untuk setiap sampel dilakukan sebanyak 30 x dengan nilai reflektansi yang dipakai untuk menentukan peringkat batubara adalah nilai reflektansi ratarata dari seluruh pengukuran. Klasifikasi maseral dan peringkat batubara yang digunakan dalam penelitian ini adalah sistem Australian Standart, 1986. Tabel IV.2 Hubungan reflektansi vitrinite dan peringkat (rank) batubara (Australian Standart, 1986) Rv max (%) 0,20 0,24 0,24 0,40 0,40 0,60 0,60 1,10 1,1 1,5 1,5 2,0 2,0 2,5 2,5 5,0 > 5 Peringkat Batubara Gambut Brown coal / Lignite Subbituminous High volatile bituminous Medium volatile bituminous Low volatile bituminous Semianthrasite Anthrasite Metaanthrasite Berdasarkan hasil pengukuran reflektansi vitrinite, lapisan batubara di daerah Palaran baik pada lokasi 1 : lapisan landai (ratarata Rv = 0,55%), lokasi 2 : lapisan curam (ratarata Rv = 0,51%) dan lokasi 3 : daerah sesar (ratarata Rv = 0,55%) adalah berperingkat subbituminous. Bab IV 54

Berikut adalah prosedur analisis petrografi (menggunakan resin) : Preparasi sampel awal : a. Sampel batubara yang diperoleh dari lapangan dikeringkan secara alami pada suhu ruangan. b. Sampel dibagi secara coning and quartering untuk mendapatkan jumlah sampel yang sesuai untuk kebutuhan analisis. c. Sampel digerus secara manual sampai dengan ukuran 1 mm dan diayak dengan menggunakan ayakan ukuran #16 mesh. Preparasi sampel untuk analisis mikroskop (pembuatan sayatan poles) : a. Sampel dimasukkan secukupnya ke dalam alat pencetak. b. Persiapkan resin (Buehler Epo Kwick Resin) sebanyak 10 ml untuk 1 sampel dalam gelas kimia. c. Teteskan katalis (larutan pengeras) sebanyak 6 tetes / 10 ml kedalam resin. d. Masukkan campuran katalis + resin kedalam alat pencetak yang berisi sampel lalu aduk hingga merata. e. Pemberian kode sampel dapat dimasukkan pada sampel dalam alat pencetak. f. Keringkan sampai kurang lebih 30 menit dalam suhu ruangan (pada saat pengeringan terjadi reaksi antara katalis dan resin). g. Bila sampel telah padat, maka dapat dikeluarkan dari alat pencetak dalam bentuk briquette. h. Tahap berikutnya adalah pemolesan briquette yang dimulai dengan pemotongan menggunakan alat pemoles (grinderpolisher) sampai permukaan briquette rata. i. Briquette dihaluskan dengan menggunakan alpha micropolish alumina dalam tiga tahap : pertama dengan ukuran C : 1 mikron (kasar), kedua dengan ukuran A : 0,3 mikron (sedang) dan ketiga dengan ukuran B : 0,05 (halus) di atas selvit cloth atau kain sutra. j. Dilakukan levelling. Hasil analisis petrografi untuk komposisi maseral dan kandungan mineral pirit dapat dilihat pada lampiran A dan B. Bab IV 55

Bab IV 56

IV.2.2 Analisis Sulfur (Total Sulfur dan form of sulphur) : Analisis sulfur dilakukan pada seluruh sampel yang diperoleh dari lapangan dalam basis data air dry basis (adb). Analisis sulfur ini bertujuan untuk mengetahui jumlah total kandungan sulfur dalam batubara (uji total sulfur) serta menentukan jenis kandungan sulfur (uji form of sulphur) : sulfur piritik, sulfur organik dan sulfur sulfat. A. Prosedur analisis Total Sulfur : a. 1 gram sampel yang telah direduksi pada ukuran 65 mesh dimasukkan ke dalam crushible porcelain, kemudian ditambah 3 gr eschka mixture ( 2 bagian MgO + 1 bagian Na 2 CO 3 ). b. Campuran batubara dan eschka mixture diaduk merata pada bagian atas, lalu ditutupi lagi oleh eschka mixture. c. Dipanaskan pada suhu 500 C selama setengah jam, kemudian pemanasan dilanjutkan lagi sampai dengan suhu 850 C selama 2 jam (sampai dengan semua karbon pada batubara terbakar dengan sempurna). d. Sampel diangkat, didinginkan dan kemudian dipindahkan kedalam beaker gelas 400 ml yang sudah diisi dengan aquades sebanyak 75 ml. e. Tutup dengan kaca arloji kemudian tambahkan secara perlahan HCL 1 : 1 sebanyak 17 ml. Lalu panaskan sampai mendidih (selama 5 menit). f. Disaring dengan kertas saring berukuran pori sedang (E.G Whatman no.40) g. Filtrat ditambah dengan Amonium Hidroksid (NH 4 OH) sampai semua unsur Fe dan Al mengendap ( bisa menggunakan indikator methyl merah / Ph meter) dengan indikasi bila asam berwarna merah dan basa berwarna kuning. h. Tambahkan HCL 1 : 1 sampai semua endapan terlarut kembali + 5 ml HCL i. Dipanaskan sampai mendidih, lalu ditambahkan 5 ml BaCl 2 10 % dingin dengan perlahan. j. Dilanjutkan dengan pemanasan hingga mendidih kembali selama 10 menit lalu diteruskan dengan digest ( proses pemanasan pada suhu dibawah titik didih air dengan menggunakan penangas air ) pada suhu 80 selama 8 jam atau dididihkan kurang lebih selama 2 jam. Bab IV 56

k. Disaring dengan menggunakan ashless filter paper whatman no.42 lalu dicuci dengan air panas sampai filtrat bebas Cl. l. Filter paper dimasukkan ke dalam crushible porcelain kemudian dibakar pada suhu 500 C lalu lanjutkan dengan pemanasan hingga suhu mencapai 815 C. m. Diangkat untuk didinginkan, kemudian ditimbang. n. Penambahan berat pada crushible porcelain adalah berat dari BaSO 4 ( a gr). B. Prosedur analisis form of sulphur (Sulfur Piritik) : Pada prinsipnya, penentuan persentase sulfur piritik ditentukan secara tidak langsung dari jumlah Fe dari senyawa FeS 2 menggunakan instrument Atomic Absorption Spectrometer (AAS). Cara kerja : a. 1 gr sampel lalu masukkan kedalam labu 300 ml kemudian ditambahkan HCL 1 : 1 sebanyak 50 ml. b. Sambungkan dengan kondensor Cold Finger. c. Dipanaskan pada plat pemanas selama 2 jam. d. Didinginkan, lalu disaring menggunakan kertas saring dengan kecepatan sedang. e. Residu dicuci sebanyak 10 kali. f. Residu dipindah lagi kedalam labu destilasi lalu ditambahkan 50 ml HNO 3 dengan perbandingan 1 : 1. g. Dihubungkan lagi dengan cold finger + lakukan reflux selama 1 jam. h. Didinginkan, lalu disaring menggunakan kertas saring dengan kecepatan sedang kedalam labu destilasi seukuran 100 ml. i. Dicuci sebanyak 5 x dengan larutan aquades 5 ml. j. Filtrat yang ada dalam labu, ditambahkan dengan aquades hingga tanda batas (100m). k. Dibuat larutan standar Fe maksimum 20 ppm. l. Lakukan pengukuran dengan Atomic Absorption Spectrometer (AAS). m. Jika diperlukan, dapat dilakukan pengenceran terhadap filtrat sampel. Bab IV 57

Rumus : mg % PS = filtrat l = x gram Vol. Fitrat x 1000 x 1 2 x Ar. S x 100% x Ar Fe. 1 berat sampel x 1000 C. Prosedur analisis form of sulphur (Sulfur Sulfat) : Cara kerja : a. Timbang 1 gr sampel lalu masukkan kedalam labu 300 ml. b. Dipanaskan pada plat pemanas selama 2 jam. c. Didinginkan, lalu disaring menggunakan kertas saring dengan Residu dicuci sebanyak 10 kali. d. Filtrat ditambah dengan methyl merah 3 tetes + NH 4 OH 1 : 1 hingga larutan menjadi berwarna kuning ( terbentuk endapan AlOH dan FeOH 3 ). e. Ditambahkan HCL sehingga endapan larut kembali (larutan berwarna merah). f. Campurkan HCL 1 : 1 berlebih sebanyak 5 ml kemudian panaskan sampai mendidih. g. Tambahkan BaCl 2 10% dengan perlahan di bagian tengah larutan sebanyak 5 ml. h. Dilanjutkan dengan pemanasan hingga mendidih kembali selama 10 menit lalu diteruskan dengan digest ( proses pemanasan pada suhu dibawah titik didih air dengan menggunakan penangas air ) pada suhu 80 selama 8 jam atau dididihkan kurang lebih selama 2 jam. i. Disaring dengan menggunakan ashless filter paper whatman no.42. j. Filter paper dicuci dengan air panas sampai filtrat bebas Cl. k. Filter paper dimasukkan ke dalam crushible porcelain kemudian dibakar pada suhu 500 C lalu dilanjutkan dengan pemanasan hingga suhu mencapai ± 815 C. l. Diangkat untuk didinginkan, kemudian ditimbang. m. Penambahan berat pada crushible porcelain adalah berat dari BaSO 4 (a gram). Bab IV 58

Rumus : % SS Ar. S = Ar. BaSO4 32 = x 233,34 = y gram a gram x x berat conto 100% a gram berat x 100% conto Sementara itu penentuan kandungan sulfur organik dilakukan secara by different yaitu kandungan sulfur total dikurangi sulfur piritik dan sulfur sulfat. Berikut hasil uji laboratorium terhadap kandungan sulfur pada tiap lokasi: Tabel IV.3 Data hasil uji total sulfur dan form of sulphur lokasi 1 KODE TEBAL ST SP SS SO LITOLOGI (cm) (%) (%) (%) (%) SBR 30 Batulanau karbonan 0.64 0.11 0.48 0.05 SB1 25 Batubara 0.47 0.07 0.03 0.37 SB2 40 Batubara 0.46 0.32 0.03 0.11 SB3 40 Batubara 0.35 0.11 0.03 0.21 SB4 6 Lempung karbonan 0.43 0.08 0.12 0.23 SB5 123 Batubara 0.26 0.13 0.06 0.08 SB6 62 Batubara 0.33 0.03 0.07 0.23 SB7 131 Batubara 0.46 0.02 0.03 0.41 SB8 13 Lempung karbonan 0.29 0.02 0.02 0.25 SB9 23 Batubara 0.40 0.11 0.08 0.21 SB10 92 Batulanau karbonan 0.34 0.03 0.05 0.27 SB11 43 Batubara 0.24 0.09 0.09 0.06 SBF 21 Batulanau karbonan 0.82 0.22 0.01 0.59 Tabel IV.4 Data hasil uji total sulfur dan form of sulphur lokasi 2 KODE TEBAL ST SP SS SO LITOLOGI (cm) (%) (%) (%) (%) STR 40 Batulanau 0.64 0.48 0.11 0.05 ST1 20 Batubara 1.35 0.02 0.03 1.30 ST2 10 Batubara 2.46 0.89 0.15 1.42 ST3 148 Batubara 0.61 0.02 0.03 0.48 ST4 85 Batubara 0.31 0.05 0.01 0.25 ST5 5 Batulanau 0.20 0.06 0.02 0.12 ST6 105 Batubara 0.20 0.02 0.06 0.12 ST7 168 Batubara 0.61 0.02 0.02 0.37 ST8 45 Batubara 0.32 0.02 0.01 0.29 STF 35 Batulanau karbonan 0.36 0.01 0.19 0.16 Bab IV 59

Tabel IV.5 Data hasil uji total sulfur dan form of sulphur lokasi 3 KODE TEBAL ST SP SS SO LITOLOGI (cm) (%) (%) (%) (%) SSR 30 Lempung karbonan 1.86 0.88 0.86 0.11 SS1 38 Batubara 3.02 0.93 0.42 1.66 SS2 7 Batulanau karbonan 0.62 0.05 0.29 0.28 SS3 75 Batubara 1.25 0.15 0.34 0.76 SS4 4 Lempung karbonan 1.16 0.46 0.08 0.62 SS5 90 Batubara 3.58 0.84 0.15 2.59 SS6 85 Batubara 2.82 0.19 0.06 2.57 SS7 95 Batubara 1.73 0.21 0.05 1.46 SS8 48 Batubara 1.19 0.09 0.17 0.93 SSF 35 Lempung karbonan 0.39 0.07 0.04 0.28 IV.2.3 Analisis SEM (Scanning Electrone Microscope) Pengamatan perilaku mineral pirit (jenis dan bentuk mineral pirit) dapat dilakukan dengan menggunakan Scanning Electrone Microscope (SEM) tipe JEOL JSM 6360 LA. Pada penelitian ini dilakukan analisis SEM terhadap 6 (enam) sampel, dimana dari keenam sampel tersebut mewakili masing masing lokasi sampling yaitu : 1. SB1 2. SB2 3. SB7 4. SB9 5. ST2 6. SS1 7. SS5 8. SS7 Foto IV.2 Alat Scanning Electrone Microscope tipe JEOL JSM 6360 LA Bab IV 60

Analisa EDX (Electrivity Dispersion XRay) juga dilakukan sampel SB1, ST2 dan SS5 untuk mengetahui kandungan unsur unsur pada beberapa sampel (Hasil analisis SEM dan EDX dapat dilihat pada lampiran C). Prosedur Analisis Scanning Electrone Microscope (SEM): Pada tahap preparasi, sampel yang di dapat dari lapangan dihancurkan / direduksi ukurannya terlebih dahulu secara alami dengan cara dipatahkan pada bagian tengahnya sampai dengan ukuran 2 mm. Sampel ditempelkan pada specimen holder dengan menggunakan electrivity conductor Dotite atau pasta perak (catatan : posisi sampel diupayakan dalam posisi tegak lurus dengan sumbu holder). Diletakkan di atas alat pemanas (hot plate) pada suhu ± 30 C sampai pasta perak kering. Pada saat proses pemanasan, sampel dapat di cor dengan menggunakan pasta perak kembali. Dibersihkan dengan hand blower untuk menghilangkan debu debu pengotor yang berasal dari udara luar serta memperkuat daya rekat sampel pada specimen holder guna mendapatkan kualitas hasil pemotretan yang baik. Diberi lapisan tipis (coating) gold (Au : 80%) dan paladium (Pd : 20%) dengan menggunakan mesin ion sputter JFC 1100 dengan spesifikasi : Tegangan : 1,2 Kv Arus listrik : 6 7,5 ma Kevakuman : 0,2 Torr Waktu : 4 menit Coating ini dimaksudkan agar sampel yang diuji dapat memiliki sifat konduktif. Sampel yang telah di coating kemudian di masukkan ke dalam specimen chamber pada mesin SEM tipe JEOL JSM 6360 LA. Pengamatan / penelitian sampel pada layar display dari Mesin SEM tipe JEOL JSM 6360 yang dilanjutkan dengan pemotretan. Tahap deskripsi dan interpretasi hasil pemotretan. Bab IV 61

Bab IV 62