BAB 3 METDLGI PENELITIAN 3.1 Alat- Alat Penelitian Nama Alat Ukuran Mereck Erlenmeyer 500 ml Pyrex Gelas Ukur 50 ml Pyrex Neraca Analitis Labu leher tiga 250 ml Pyrex Statif dan klem Pengaduk magnetik Kondensor Pendingin liebig Quickfit orong Pyrex Hot plate Stirer Gallenkamp Termometer 200 0 Fisher Autoclave Gelas beaker 500 ml Pyrex
3.2. Bahan bahan Nama bahan astor il Dietil eter N-heksana Methanol a Mg Natrium Sulfat Anhidrat Hl 5 N Mereck Bratachem p.ae Mereck p.a E Mereck p.a E Mereck p.a E Mereck p.a E Mereck p.a E Mereck
3.3 Bagan Penelitian 3.3.1 Proses Transesterifikasi antara Metanol dan Minyak Jarak Menggunakan Katalis a Kalsium ksida dimasukkan kedalam labu leher tiga metanol kering didispersikan minyak jarak (Resinus ommunis) direfluks selama 2 jam disaring Filtrat Residu dietil eter Hl 5 N terbentuk 2 lapisan lapisan atas lapisan bawah filtrat dicuci dengan akuadest Na 2 S 4 anhidrat disaring diuapkan pelarutnya residu Metil Ester Asam Lemak Analisa Kromatografi gas
3.4 Prosedur Penelitian Kedalam labu leher tiga dimasukkan 0,6 mol metanol kering (19,2 g) untuk mensuspensikan 0,06 mol a (3,7 g) sambil diaduk dengan magnetik stirer. Kedalam campuran ditambahkan 0,05 mol castor oil (46,6 g) kemudian dipanaskan pada suhu 65 0 selama 2 jam dengan kecepatan pengadukan konstan. ampuran hasil reaksi disentrifuse selama 30 menit, maka terbentuk 2 fase yaitu fase padat dan fase cair. Fase cair dicampur dengan dietil eter kemudian ditambahkan 5 ml Hl 5 N sebanyak 3 kali, dipisahkan. Lapisan atas dicuci dengan 10 ml aquadest sebanyak 3 kali. Lalu fase dietil eter ditambahkan Na 2 S 4 anhidrat, didiamkan, disaring kemudian didestilasi. Metil ester murni dianalisa dengan kromatografi gas. (Suppes, 2001) Perlakuan yang sama dibuat dengan variasi perbandingan mol metanol dan castor oil ( 9 : 1, 12 : 1 dan 15 : 1), variasi waktu ( 4 dan 6 jam) dan katalis (Mg). Hasil analisa kromatografi gas dilihat pada lampiran 8 dan 9. 3.4.1 Proses Transesterifikasi Minyak Jarak (Ricinus ommunis) Menjadi Metil Ester Asam Lemak dengan Katalis a Dalam Media Pelarut dietil eter Kedalam autoclave dimasukkan 1,2 mol metanol kering (38,4 g) untuk mensuspensikan 0,12 mol a (7,4 g) sambil diaduk dengan magnetik stirer. Kedalam campuran ditambahkan 0,1 mol castor oil (93,2 g) kemudian dipanaskan pada suhu 65 0 selama 4 jam dengan kecepatan pengadukan konstan. Kemudian didiamkan maka terbentuk 2 fase yaitu fase padat dan fase cair. Fase cair dicampur dengan dietil eter kemudian ditambahkan 10 ml Hl 5 N sebanyak 3 kali, dipisahkan. Lapisan atas dicuci dengan 20 ml aquadest sebanyak 3 kali. Lalu fase dietil eter ditambahkan Na 2 S 4 anhidrat, didiamkan, disaring kemudian didestilasi. Metil ester murni dianalisa dengan kromatografi gas. (Suppes, 2001) Hasil analisa kromatografi gas dapat dilihat pada lampiran 7.
3.5 Karekterisasi Produk 3.5.1 Penentuan Komposisi Asam Lemak Penentuan Kadar Produk metil ester menggunakan instrumen Kromatografi Gas Agilent Technologies yang didukung dengan perangkat lunak Agilent Technologies oorporation. Volume sebanyak 2 μliter, kolom yang digunakan adalah J&W DB-624 dengan panjang kolom 30 m. Fase diam adalah silika dan mengunakan detektor Flame Ionization Detector (FID). 3.5.2 Perhitungan Yield Metil Ester Yield dihitung dengan cara membandingkan berat produk hasil transesterifikasi dengan berat castor oil yang digunakan berdasarkan persamaan : m Yield= m produk astoril x 100%...(3.1)
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 HASIL 4.1.1 Analisis Komposisi Asam Lemak Pada Minyak jarak (Ricinus ommunis) Minyak jarak (ricinus communis) yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak jarak yang dijual di Bratachem. Selanjutnya minyak jarak ini ditransesterifikasi dengan metanol menggunakan katalis ksida alkali tanah ( a dan Mg) diperoleh metil ester minyak jarak astor il. Berdasarkan hasil analisis kromatografi gas(g) yang dilakukan terhadap metil ester castor oil, maka komponen asam lemak yang diperoleh dari minyak jarak castor oil sebagai berikut Tabel 4.1 Komponen Asam Lemak pada astor il dari data analisa Kromatografi gas (lampiran 6) N Asam Lemak Kadar(%) 1 Asam palmitat ( 16 : 0) 1,388 2 Asam leat ( 18 : 1) 9,488 3 Asam Linoleat ( 18 : 2) 2,043 4 Asam Risinoleat 86,637
Data hasil pengaruh perbandingan mol, waktu reaksi dan jenis katalis terhadap reaksi transesterifikasi minyak jarak (Ricinus ommunis) adalah sebagai berikut Tabel 4.2 Data hasil reaksi transesterifikasi Minyak Jarak (Ricinus ommunis) Dengan Katalis a dan Mg Katalis a Katalis Mg N Mol Waktu reaksi (jam) Berat metil ester (g) Yield metil ester (%) Berat metil ester (g) Yield metil ester (%) 1 6 2 31.68 66.62 30.75 6.8 2 9 2 33.83 71.14 32.06 7.15 3 12 2 36.66 76.99 35.24 7.86 4 15 2 34.15 71.81 35.18 7.85 5 6 4 36.26 76.25 31.69 7.07 6 9 4 39.09 82.2 33.61 7.5 7 12 4 40.07 84.26 35.69 7.9 8 15 4 38.62 81.21 35.4 7.9 9 6 6 37.85 79.6 34.18 7.628 10 9 6 40.54 85.25 35.69 7.965 11 12 6 42.81 90.03 36.81 8.21 12 15 6 41.83 87.97 36.34 8.11 *13 12 4 86.23 90,8% - - atatan (*) Reaksi transesterifikasi minyak jarak castor oil dengan perbandingan mol metanol dan minyak jarak (12 : 1), waktu reaksi 4 jam, katalis a dengan co-solvent dietil eter menghasilkan yield metil ester 90.8%
4.1.2 Produk Hasil Reaksi Transesterifikasi Minyak jarak (Ricinus ommunis) Reaksi transesterifikasi minyak jarak( ricinus communis) menggunakan katalis oksida logam alkali tanah ( a dan Mg) menghasilkan senyawa campuran yang terdiri dari metil ester, monogliserida, digliserida dan trigliserida. 1. Dengan Katalis Mg Reaksi transesterifikasi minyak jarak (ricinus communis) menjadi metil ester dengan perbandingan metanol : minyak jarak(mol/mol) 12 : 1 dan waktu reaksi 6 jam diperoleh data sebagai berikut Monogliserida : 0,0759 % Digliserida : 13,6519% Metil ester : 10,4169% Trigliserida : 75,8553% 2. Dengan Katalis a Reaksi transesterifikasi minyak jarak (ricinus communis) menjadi metil ester dengan perbandingan metanol : minyak jarak(mol/mol) 12 : 1 dan waktu reaksi 6 jam diperoleh data sebagai berikut Monogliserida : 0,195 % Digliserida : 1,6741 % Metil ester : 98,0019% Trigliserida : 0,1325 % 3. Dengan Katalis a dan o-solvent dietil eter Reaksi transesterifikasi minyak jarak (ricinus communis) menjadi metil ester dengan perbandingan metanol : minyak jarak(mol/mol) 12 : 1 dan waktu reaksi 4 jam diperoleh data sebagai berikut Monogliserida : 0,5844 % Digliserida : 1,2079% Metil ester : 98,175% Trigliserida : 0,0327%
4.2 PEMBAHASAN 4.2.1 Pembuatan Metil Ester dengan Katalis a Minyak jarak (recinus communis) ditransesterifikasi dengan metanol menggunakan katalis a sehingga menghasilkan metil ester asam lemak campuran minyak jarak dengan mekanisme reaksi sebagai berikut: H 3 H a + H 3 H a H 2 H 3 H H 2 H + a H H 3 H 2 R"' H 2 R"' - H 2 H 2 H H 3 H + R H 3 H 2 R"' H 2 - - H 2 H H 2 + a H + a H H 2 H H 2 - H 2 H 2 H H + 3 H 3 H 3 R H 3 + H H H 2 H R H 2
4.2.2 Pembuatan Metil Ester dengan Katalis Mg H 3 H Mg + H 3 H Mg H 2 H 3 H H 2 H + Mg H H 3 H 2 R"' H 2 R"' - H 2 H 2 H H 3 H + R H 3 H 2 R"' H 2 - - H 2 H H 2 + Mg H + Mg H H 2 H H 2 - H 2 H 2 H H + 3 H 3 H 3 R H 3 + H H H 2 H R H 2
Mekanisme dari transesterifikasi gliserida menjadi biodiesel diikuti dengan hadirnya anion metoksida. Pada langkah pertama, anion metoksida menyerang atom karbon karbonil dari molekul trigliserida untuk membentuk intemediate tetrahedral. Pada langkah kedua, intermediate tetrahedral meneruskan atom H + dari permukaan a.intemediate tetrahedral juga dapat bereaksi dengan metanol untuk membentuk anion metoksida. Pada langkah terakhir, penataan ulang dari intermediate tetrahedral menghasilkan pembentukan biodiesel dan gliserol. Keseluruhan reaksi dapat diperlihatkan pada,dimana R 1, R 2 dan R 3 mewakili gugus alkil rantai panjang. (Liu, 2007)
Dari hasil perbandingan mol metanol dan minyak jarak pada reaksi transesterifikasi dengan katalis a dan Mg antara metanol dengan minyak jarak (ricinus communis) terhadap yield metil ester dapat dilihat melalui kurva berikut Perbandingan mol yield meti ester metanol (%) 6 79.6 9 85.25 12 90.03 15 87.97 Yield Metil Ester 100 90 80 70 60 3 6 9 12 15 18 Mol Methanol Gambar 4.1 Grafik pengaruh perbandingan mol metanol dan minyak jarak pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis a terhadap yield metil ester pada suhu 65 0 dan waktu reaksi 6 jam.
yield metil ester perbandingan mol (%) 6 7.628 9 7.965 12 8.21 15 8.11 Yield Metil Ester (%) 8.3 8.2 8.1 8 7.9 7.8 7.7 7.6 7.5 3 6 9 12 15 18 Mol Methanol Gambar 4.2 Grafik pengaruh perbandingan mol metanol dan minyak jarak pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis Mg terhadap yield metil ester pada suhu 65 0 dan waktu reaksi 6 jam.
Perbandingan mol metanol Yield metil ester (%) dengan katalis a Yield metil ester (%) dengan katalis Mg 6 79.6 7.628 9 85.25 7.965 12 90.03 8.21 15 87.97 8.11 Yield Metil Ester(%) 90 70 50 30 10-10 3 6 9 12 15 18 Mol Methanol a Mg Gambar 4.3 Grafik pengaruh perbandingan mol metanol dan minyak jarak pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis a dan Mg terhadap yield metil ester pada suhu 65 0 dan waktu reaksi 6 jam.
Yield metil ester Waktu reaksi (jam) (%) 2 76.99 4 84.26 6 90.03 Yield Metil Ester (%) 100 90 80 70 60 0 2 4 6 8 Waktu Reaksi (jam) Gambar 4.4 Grafik pengaruh waktu reaksi pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis a terhadap yield metil ester pada suhu 65 0 dan perbandingan mol methanol dan minyak jarak yaitu 12 : 1
Yield Metil Ester Waktu reaksi (jam) (%) 2 7.86 4 7.9 6 8.21 Yield Metil Ester (%) 8.3 8.2 8.1 8 7.9 7.8 7.7 7.6 7.5 0 2 4 6 8 Waktu Reaksi (jam) Gambar 4.5 Grafik pengaruh waktu reaksi pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis Mg terhadap yield metil ester pada suhu 65 0 dan perbandingan mol methanol dan minyak jarak yaitu 12 : 1
Waktu reaksi (jam) Yield Metil Ester (%) Yield Metil Ester (%) dengan katalis a dengan katalis Mg 2 76.99 7.86 4 84.26 7.9 6 90.03 8.21 Yield Metil Ester (%) 100 80 60 40 20 0 0 2 4 6 8 a Mg Waktu Reaksi (Jam) Gambar 4.6 Grafik pengaruh waktu reaksi pada reaksi transesterifikasi menggunakan katalis a dan Mg terhadap yield metil ester pada suhu 65 0 dan perbandingan mol methanol dan minyak jarak yaitu 12 : 1
Reaksi transesterifikasi antara metanol dan minyak jarak menggunakan katalis a dan Mg adalah reaksi kesetimbangan yang bersifat reversibel (bolak- balik). Secara koefisien reaksi maka perbandingan mol antara metanol dengan minyak jarak adalah 6 : 1 (mol/mol), sehingga untuk menggeser kesetimbangan kearah produk sesuai dengan Azas Le hatelier ( Jika konsentrasi pereaksi diperbesar maka kesetimbangan akan bergeser kearah produk). Penggunaan perbandingan mol ( 9 : 1 ) antara metanol dan minyak jarak menghasilkan yield metil ester sebesar a yaitu 79,6 % dan Mg yaitu 7,69 % menghasilkan konversi metil ester yang tidak sempurna disebabkan oleh tidak tercapainya konsentrasi metanol berlebih untuk menggeser reaksi kesetimbangan ke arah pembentukan produk metil ester sesuai dengan azas Le hatelier. Sedangkan penggunaan perbandingan mol (15 : 1) antara metanol dengan minyak jarak menghailkan yield sebesar a yaitu 87,97 % dan Mg yaitu 8,11 %, menghasilkan konversi metil ester yang tidak maksimum dan semakin menurun disebabkan oleh pengggunaan perbandingan mol yang cukup besar sehingga mengakibatkan sukarnya proses pemisahan anatar gliserol dengan metil ester. Dalam penelitian ini yield yang diperoleh pada waktu reaksi 2 jam sebesar a yaitu 76,99 % dan Mg yaitu 7,86 %. Dalama hal ini belum terjadi kesetimbangan antara reaktan dan produk. Kemudian meningkat pada waktu reaksi 4 jam dan mendapatkan yield metil ester yang maksimum pada waktu reaksi 6 jam sebesar a yaitu 90,03 % dan Mg yaitu 8,21 % Hal ini terutama disebakan karena a dan Mg didespersikan terlebih dahulu dengan metanol sehingga membutuhkan waktu lebih lama dibandingkan dengan katalis homogen. Dari yield yang dihasilkan dengan menggunakan terdapat perbedaan yang besar antara yield metil ester yang dihasilkan dengan katalis a dan Mg. Dimana dengan katalis a dengan kondisi reaksi perbandingan mol metanol dan minyak jarak (12 : 1) dan waktu reaksi dihasilkan yield metil ester 90,03 dan dengan katalis Mg dengan kondisi reaksi yang sama dihasilkan yield metil ester 8,21% hal in kemungkinan disebabkan oleh ikatan yang terjadi antara a dan Mg. Ikatan yang
terbentuk a memiliki ikatan ionik dan Mg ikatan yang terbentuk adalah kovalen, sehingga kondisi reaksi pada perbandingan mol metanol dan minyak jarak (12 : 1) dan waktu reaksi 6 jam dengan katalis Mg tidak sesuai dan tidak bisa menghasilkan yield metil ester yang tinggi. Maka dalam reaksi transesterifikasi Minyak jarak (ricinus communis) menjadi metil ester asam lemak, kondisi optimum diperoleh pada kondisi reaksi yaitu Perbandingan mol antara metanol dengan minyak jarak 12 : 1 (mol/mol), waktu reaksi 6 jam dan katalis yang digunakan adalah Kalsium ksida (a).
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Reaksi transesterifikasi minyak jarak (Ricinus communis) menjadi metil ester asam lemak menghasilkan yield yang maksimum pada perbandingan mol methanol : minyak jarak ( 12 : 1), suhu 65 0, dan waktu reaksi 6 jam Yield metil ester yang dihasilkan pada reaksi transesterifikasi dengan menggunakan katalis a yaitu 90,03 % dan katalis Mg yaitu 8,21 % 5.2. Saran Diharapkan untuk peneliti selanjutnya untuk mencari kondisi reaksi yang tepat dengan menggunakan katalis Mg