Disusun oleh : OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI M

Transkripsi

1 SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN METODE CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION MENGGUNAKAN BIFUNGSIONAL KATALIS BESI OKSIDA/KARBON HASIL FABRIKASI ARC-DISCHARGE Disusun oleh : OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI M SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA Agustus, 2016 i

2 ii

3 PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN METODE CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION MENGGUNAKAN BIFUNGSIONAL KATALIS BESI OKSIDA/KARBON HASIL FABRIKASI ARC-DISCHARGE belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka. Surakarta, Agustus 2016 OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI iii

4 SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN METODE CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION MENGGUNAKAN BIFUNGSIONAL KATALIS BESI OKSIDA/KARBON HASIL FABRIKASI ARC-DISCHARGE OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret. ABSTRAK Sintesis magnetic carbon nanotube (mcnt) dengan metode chemical vapour deposition (CVD) menggunakan bifungsional katalis besi oksida/karbon telah berhasil dilakukan. Proses sintesis diawali dengan fabrikasi katalis nanomaterial besi oksida/karbon dengan metode arc discharge dalam media cair etanol 50%. Pada tahap ini, digunakan elektroda grafit dan elektroda modifikasi yang dibuat dari campuran bubuk grafit, besi oksida dan binder silika. Arus sebesar 10 A (13,75 V) dialirkan melewati elektroda. Nanopartikel katalis yang terbentuk digunakan dalam metode CVD untuk sintesis mcnt. Salah satu sumber karbon yaitu alcohol vapour dengan variasi jumlah 60, 80, dan 160 torr yang dibawa oleh gas nitrogen (gas inert). Suhu pemanasan 700 dan 800 C selama 15 dan 10 menit. Kondisi pendinginan dilakukan pada tekanan atmosfer dan tekanan rendah. Pola difraktogram dari X-ray diffraction (XRD) katalis hasil fabrikasi menunjukkan adanya puncak khas dari karbida besi pada 26,5303 ; 35,6197 ; 43,1364 ; 54,5446. Nilai magnetisasinya diukur dengan vibrating sample magnetometer (VSM) diperoleh 9,9 emu/g. Energi band gap hasil pengukuran diffuses reflectance UV (DR-UV) sebesar 2,18 ev telah mengalami penyempitan dibandingkan sebelum dimodifikasi dengan karbon. Analisa menggunakan transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan nanomaterial yang terbentuk berdiameter nm, berupa senyawaan besi terlapisi karbon. mcnt yang terbentuk dilihat dari puncak khas grafit yang mengalami pergeseran ke kiri dari 26,53 menjadi 25,53. Analisa TEM telah mengobservasi terbentuknya CNT terisi partikel katalis yang menyebabkan CNT dapat bersifat magnetik. Kemagnetan terbaik dimiliki oleh mcnt dengan hambatan listrik 89,0 yang tersintesis menggunakan alcholol vapour 60 torr. Konduktivitas listrik terbaik dengan hambatan listrik 18,9 memiliki sifat kemagnetan lemah, dipunyai oleh mcnt hasil sintesis menggunakan alcholol vapour 80 torr. Kata Kunci: carbon nanotube, chemical vapour deposition, katalis, magnetik, arc discharge. iv

5 SYNTHESIS OF MAGNETIC CARBON NANOTUBE BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION USING BIFUNCTIONAL CATALYST OF IRON OXIDE/CARBON FABRICATED IN ARC DISCHARGE OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Science Sebelas Maret University ABSTRACT Synthesis of magnetic carbon nanotubes (mcnt) by chemical vapor deposition (CVD) using bifunctional catalyst of iron oxide/carbon has been successfully carried out. The synthesis process started from the catalyst fabrication of iron oxide nanomaterial/carbon using arc discharge method in a liquid medium of 50% ethanol. At this step, electrodes used were the graphite and its modified electrodes made from mixture of graphite powder, iron oxide and silica binder. A current of 10 A (13.75 V) was passed through electrodes forming catalyst nanoparticle which were then used in CVD method for synthesizing mcnt. Another of carbon sources used was alcohol vapour with varying amounts of 60, 80, and 160 torr carried by nitrogen gas (inert gas). The temperature were set at 700 and 800 C for 15 and 10 minutes. The cooling conditions performed at atmospheric pressure and low pressure ( torr). The X-ray diffraction (XRD) pattern of fabricated catalyst shows a typical peak of iron carbide at ; ; ; Its magnetization value measured by vibrating sample magnetometer (VSM) was 9.9 emu/g. The band gap energy measured by diffuses reflectance UV (DR-UV) was 2.18 ev which narrower than it before modified with carbon. The analysis using transmission electron microscopy (TEM) shows the nanomaterial formed has a diameter of nm, as iron oxide coated with carbon. The formation of mcnt was confirmed by the shifted peak of graphite from 26,53 to 25,53. TEM analysis had observed the formation of CNT filled by catalyst particles which causes the CNT being magnetic. The best magnetism was owned by mcnt with electrical resistance of 89.0 synthesized using alcohol vapour 60 torr. The best electrical conductivity with electrical resistance of 18.9 has a weak magnetic property, was owned by mcnt which was synthesized using alcohol vapour of 80 torr. Keywords: carbon nanotubes, chemical vapour deposition, catalyst, magnetic, arc discharge. v

6 MOTTO Tidak ada hal yang sia-sia di dunia ini, selama bisa mengambil hikmah dari setiap kejadian Setiap orang memmpunyai waktu produktif yang berbeda-beda. Carilah waktu produktif tersebut, lalu gunakan sebaik mungkin untuk berkarya. (Satria Hadi Lubis) vi

7 PERSEMBAHAN Skripsi ini kupersembahkan untuk: Ibu, bapak, kakak,dan nenekku tercinta, yang senantiasa mendo akan, memberi semangat, dorongan dan mencurahkan kasih sayang. vii

8 KATA PENGANTAR Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul Sintesis Magnetic Carbon Nanotube Dengan Metode Chemical Vapour Deposition Menggunakan Bifungsional Katalis Besi Oksida/Karbon Hasil Fabrikasi Arc Discharge. Penulis menyadari bahwa keberhasilan penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak baik langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan skripsi, yaitu : 1. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku kepala program studi kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret 2. Ibu Teguh Endah Saraswati, Ph.D selaku Dosen Pembimbing I Skripsi yang telah memberikan bimbingan dan dukungan dalam penyusunan skripsi ini. 3. Bapak Dr. Abu Masykur, M.Si selaku Dosen Pembimbing II Skripsi yang telah memberikan bimbingan dan dukungan dalam penyusunan skripsi ini. 4. Bapak Dr. Eddy Heraldy M.Si selaku Pembimbing Akademik yang telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini. 5. Bapak dan Ibu Dosen serta seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS 6. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium Kimia Universitas Sebelas Maret 7. Bapak dan Ibu serta keluarga yang telah memberikan perhatian, doa, nasihat dan motivasi dalam kegiatan kuliah maupun dalam penyusunan skripsi ini. 8. Teman-teman Kimia FMIPA UNS angkatan 2012 yang selalu memberi dorongan dalam penyusunan skripsi ini. 9. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu Semoga segala kebaikan dan pertolongan yang diberikan mendapat berkah pahala dari Allah SWT. viii

9 Tak ada gading yang tak retak, sehingga penulis menyadari masih terdapat kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Untuk itu penulis mengharap kritik dan saran yang membangun guna perbaikan di masa mendatang. Akhir kata, semoga skripsi ini berguna bagi pembaca khususnya, bagi masyarakat pada umumnya, dan sebagai sumbangsih untuk bangsa. Aamiin. Surakarta, 12 Agustus 2016 Oktaviana Dewi Indah Prasiwi ix

10 DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL i HALAMAN SIAP UJI ii HALAMAN PERNYATAAN iii HALAMAN ABSTRAK iv HALAMAN ABSTRACT v HALAMAN MOTTO... vi HALAMAN PERSEMBAHAN... vii KATA PENGANTAR viii DAFTAR ISI x DAFTAR TABEL... xiii DAFTAR GAMBAR xiv DAFTAR LAMPIRAN... xvi BAB I PENDAHULUAN 1 A. Latar Belakang Masalah 1 B. Perumusan Masalah 3 1. Identifikasi Masalah 3 2. Batasan Masalah 4 3. Rumusan Masalah 5 C. Tujuan Penelitian 5 D. Manfaat Penelitian 6 BAB II LANDASAN TEORI 7 A. Tinjauan Pustaka 7 1. Carbon Nanotube (CNT) Chemical Vapour Deposition (CVD) Peran Katalis Logam dalam Sintesis CNT dengan Metode CVD Arc Discharge dalam Medium Cair Magnetic Carbon Nanotube 12 x

11 6. Konduktivitas Carbon Nanotube X-Ray Diffraction (XRD) pada magnetic carbon nanotube Transmission Electron Microscopy (TEM) Nanomaterial Besi Terselubung Grafit Dan Magnetic Carbon Nanotube Diffuse Reflectance Spectroscopy UV (DRS-UV) nanopartikel Fe 3 O Vibrating Sample Magnetometer (VSM) nanokomposit grafin/fe 3 O B. Kerangka Pemikiran Fabrikasi nanomaterial besi oksida/karbon dan karakternya Sintesis magnetic carbon nanotube dan karakternya C. Hipotesis 22 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 24 A. Metode Penelitian 24 B. Tempat dan Waktu Penelitian 25 C. Alat dan Bahan Alat Bahan 25 D. Prosedur Penelitian Fabrikasi nanomaterial besi oksida/karbon Sintesis Magnetic Carbon Nanotube Karakterisasi E. TeknikPengumpulan dan Analisa Data 28 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 30 A. Fabrikasi nanomaterial besi oksida/karbon 30 B. Sintesis Magnetic Carbon Nanotube 32 C. Karakterisasi X-Ray Diffracction (XRD) Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) Diffuse Reflectance Spectroscopy UV (DRS-UV) TEM (Transsmission commit Electron to user Microscopy) xi

12 5. Uji kemagnetan magnetic carbon nanotube Uji Konduktivitas Listrik BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 47 DAFTAR PUSTAKA 48 LAMPIRAN 53 xii

13 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 3.1. Variasi kondisi pada sintesis mcnt dengan metode CVD 28 Tabel 4.1. Nilai magnetisasi dan medan magnet material awal awal besi oksida dan besi oksida/karbon hasil arc discharge 39 Tabel 4.2. Energy band gap besi oksida dan besi oksida/karbon hasil arc discharge Tabel 4.3. Hasil pengukuran resistansi menggunakan multimeter digital dibandingkan dengan kekuatan magnetiknya 46 xiii

14 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1. Struktur carbon nanotube... 7 Gambar 2.2 (a) penentuan axis (b) Struktur SWNT berdasarkan kiralitasnya 8 Gambar 2.3 Skema alat chemical vapour deposition... 9 Gambar 2.4 Mekanisme secara umum untuk deposisi gas dalam metode chemical vapour deposition Gambar 2.5 Skema pertumbuhan carbon nanotube (a) katalis diatas (b) katalis tetap pada substrat Gambar 2.6 Struktur magnetic carbon nanotube Gambar 2.7 Hysteris loop film dengan CNT Gambar 2.8 Difraktogram XRD hasil sintesis CNT (a) setelah dilakukan purifikasi (b) sebelum purifikasi Gambar 2.9 Hasil TEM dari nanopartikel besi terselubung grafit (a) tanpa mobilisasi dextran (b) terimobilisasi dextran Gambar 2.10 Hasil TEM dari nanopartikel magnetik yang berada di dalam CNT Gambar 2.11 Grafik Touch Plot dari Fe 3 O 4 menggunakan metode (a) direct dan (b) indirect Gambar 2.12 Hysteris Loop dari grafin murni, Fe 3 O 4 murni, dan G/Fe 3 O 4 pada variasi penambahan massa Fe 3 O 4 (S 0,1 = 0,1; S 0,2 = 0,2 ; S 0,4 = 0,4 ; S 0,6 = 0,6 ; S 0,8 = 0,8 dan S 1 = 1) dengan massa G = Gambar 2.13 Proses pembentukan nanopartikel pada media cair arcdischarge Gambar 2.14 Hasil pengamatan TEM Gambar 2.15 XRD nanopartikel besi terselubung karbon Gambar 2.16 Mekanisme pembentukan carbon nanotube menggunakan katalis Ni terselubung grafit Gambar 2.17 Hasil TEM CNT (a) menggunakan metode pyrolisis dengan katalis Fe 2 O 3 /karbon (Choi, 2011) (b) magnetic carbon nanotube hasil xiv

15 sintesis menggunakan metode wet chemical dengan partikel magnetik Fe 3 O Gambar 3.1 Desain Penelitian Gambar 3.2 Rangkaian alat arc discharge 26 Gambar 3.3 Rangkaian alat chemical vapour deposition (CVD) Gambar 4.1 Difraktogram material awal besi oksida terkalsinasi 250 C Gambar 4.2 Difraktogram material awal serbuk grafit Gambar 4.3 Difraktogram hasil fabikasi nanomaterial besi oksida/karbon. 36 Gambar 4.4 Difraktogram mcnt yang sesuai dengan (a) pristine CNT, (b) JCPDS Fe 3 C No (c) JCPDS α-fe 2 O 3 No (d) JCPDS C70 No , (e) JCPDS WO 3 No (f) JCPDS Fe 3 O 4 No. No (g) JCPDS - Fe 2 O 3 No Gambar 4.5 Hysteris Loop dari besi oksida material awal dan besi oksida/karbon hasil arc discharge Gambar 4.6 Interaksi antara magnet dengan (a) (c) besi oksida dan (b) (d) besi oksida/karbon Gambar 4.7 Grafik touch plot besi oksida/karbon hasil arc discharge dan besi oksida terkalsinasi 250 C Gambar 4.8 Hasil analisis TEM (a) besi oksida dan (b) katalis besi oksida/karbon Gambar 4.9 Histogram ukuran partikel (a) besi oksida dan (b) besi oksida/karbon Gambar 4.10 Hasil TEM dari (a) (b) mcnt , (c) (d) mcnt dan (e) (f) mcnt Gambar 4.11 Usulan mekanisme pertumbuhan carbon nanotube menggunakan bifungsional katalis pada (a) mcnt dan mcnt (b) mcnt (c) mcnt Gambar 4.12 Interaksi magnet dengan (a) mcnt 80-80, (b) mcnt dan (c) mcnt xv

16 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran A. Perhitungan media cair B. Prosedur penelitian Tahap Preparasi Elektroda (Pra-Fabrikasi) Tahap Fabrikasi Nanomaterial Tahapan Pengumpulan Nanomaterial (Pasca-Fabrikasi) Tahap persiapan katalis untuk proses sintesis magnetic carbon nanotube Tahap Sintesis magnetic carbon nanotube C. Perhitungan tekanan awal Lampiran A. Data analisis JCPDS (Joint Commite Powder Diffraction Standart) Data ukuran partikel TEM xvi