LAPORAN PRAKTIKUM FORMULASI TABLET PERCOBAAN 2 EVALUASI GRANUL

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM FORMULASI TABLET PERCOBAAN 2 EVALUASI GRANUL Disusun oleh : Grup E Kelompok 1 Karunia Sari ( ) Waliroh Komarifah ( ) Arie Aulia Rahman ( ) FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945 JAKARTA 2016

2 PERCOBAAN 2 EVALUASI GRANUL I. TUJUAN : 1. Memahami Cara-cara Evalusi Sifat Fisis Granul 2. Melakukan Uji Sifat Alir Granul II. TANGGAL PERCOBAAN : Jum at, 1 April 2016 III. TEORI Sebelum dilakukan penabletan perlu dilakukan pemeriksaan sifat fisik granul yang akan dikempa. Tujuan pemeriksaan ini adalah untuk mengetahui apakah granul dapat mengalir dengan baik atau tidak, mempunyai kompresibilitas baik atau tidak. Sifat-sifat fisik berkaitan dengan penabletan antara lain ukuran partikel granul, kerapatan bulk granul, kerapuhan, kompresibilitas, distribusi ukuran granul, dan bentuk partikel granul. Kerapatan bulk tergantung bentuk partikel, bentuk partikel bulat akan menghasilkan kerapatan yang optimum. Ukuran granul juga akan berpengaruh pada kerapatan bulk, ukuran bertambah besar kerapatan akan berkurang, granul yang kecil dapat membentuk massa yang lebuh kompak dari pada granul besar (Lachman et al.,1994). Granul yang empunyai sifat fisik baik yaitu mudah mengalir dengan baik dan mudah dikempa (kompresibilitas baik), sehingga dapat menghasilkan tablet dengan variasi bobot dan kekerasan yang lebih kecil (Fassihi dan Kanfer, 1986). Beberapa uji yang biasa digunakan sebagai patokan untuk mengetahui sifat alir granul antara lain : Waktu Alir, yaitu waktu yang diperlukan untuk mengalir sejumlah granul atau serbuk pada alat yang dipakai. Mudah tidaknya granul atau serbuk mengalir dipengaruhi oleh bentuk, luas permukaan, kerapatan dan kelembaban granul. Ketidakseragaman dan semakin kecilnya ukuran granul akan menaikan daya kohesi sehingga granul menggumpal dan tidak mudah mengalir (Fassihi dan Kanfer, 1986). Menurut Guyot, untuk 100 gram granul atau serbuk dengan waktu alir lebih dari 10 detik akan mengalami kesulitan pada waktu penabletan (Fudholi, 1983).

3 Parameter Sifat Alir: Waktu alir Sifat alir > 10 gram/ detik Sangat baik 4 10 gram/ detik Baik 1,6 4 gram/ detik Buruk < 1,6 gram/ detik Sangat buruk Sudut Diam, yaitu sudut tetap yang terjadi antara timbunan partikel berbentuk kerucut dengan bidang horizontal, jika sejumlah serbuk atau granul dituang kedalam alat pengukur. Besar kecilnya sudut diam dipengaruhi oleh bentuk, ukuran partikel, dan kelembaban granul. Granul akan mengalir dengan baik apabila mempunyai sudut diam antara 25 sampai 45 (Wadke dan Jacobson, 1980). Hubungan sudut diam dengan sifat alir granul Sudut Sifat alir Sangat mudah mengalir Mudah mengalir Mengalir >45 Kurang mengalir Pengetapan, yaitu penurunan volume sejumlah granul atau serbuk akibat hentakan (tapped) dan getaran (vibrating). Semakin kecil indeks pengetapan (dalam persen) maka semakin baik sifat alirnya. Uji pengetapan dilakukan Volumenometer yang terdiri dari gelas ukur yang dapat bergerak secara teratur ke atas dan ke bawah dengan bantuan motor penggerak (Fudholi, 1987). Granul atau serbuk yang mempunyai indeks pengetapan kurang dari 20 mempunyai sifat alir yang baik (Fassihi dan Kanfer, 1986). Dari proses pengetapan ini juga dapat dihitung harga kerapatan bulk nya dengan rumus (Lachman et al., 1994) : ρb = M Vb Dimana : M = Massa partikel

4 Vb = Volume akhir pengetapan ρ b = Kerapatan bulk setelah ditap Selanjutnya dari persamaan diatas dapat diperoleh persen kompresibilitas (C) dengan rumus : C = ρb ρn ρb (100) Dimana, ρ n = Kerapatan bulk tanpa ditap / diketuk Distribusi ukuran granul, yaitu evaluasi untuk mengetahui penyebaran ukuran granul yang diperoleh. Zat padat yang secara alamiah berada dalam bentuk partikel dan zat yang telah digranul memiliki bentuk yang tidak beraturan dan ukuran partikel bervariasi. Metode statistik yang telah dikembangkan menyatakan bahwa untuk ukuran partikel tidak beraturan dinyatakan dengan diameternya (Parrot, 1989). Berbagai metode untuk mengetahui ukuran diameter ini, antara lain : metode pengetapan, sentrifugasi, pengayakan, dan mikroskopi. Metode pengayakan merupakan metode yang lebih banyak dipilih karena kepraktisan dan mudah dalam pelaksanannya. Alat yang digunakan adalah ayakan bertingkat (Parrot, 1989). Tipe gerakan, vibrasi, gerakan memutar, dan durasi pengayakan merupakan faktor penting pada uji dengan metode ini, oleh karena itu dalam metode ini tipe gerakan, lama waktu dan beban pengayakan harus distandarisasikan (Lachman et al., 1994). Sedangkan untuk mengetahui ukuran partikel rata-ratanya dapat dihitung dengan rumus berikut : Ukuran rata-rata = Ʃ (bobot padaayakan) x( Ø lubang ayakan) Ʃ bobot granul Disamping itu juga ada beberapa hal yang berkaitan dengan sifat granul yang baik, yaitu : 1. Tidak terlalu keras dan tidak terlalu rapuh 2. Cukup padat tetapi tidak rapat 3. Memberikan sifat kohesi yang baik terhadap tablet yang dibuat 4. Dapat melepaskan zat aktifnya 5. Tidak mudah rusak selama proses pengempaan 6. Bentuk mendekati bundar /sferis

5 7. Tidak terlalu banyak fines (bagian halus dari granul) sehingga tidak mengganggu sifat alirnya. IV. BAHAN DAN ALAT Bahan : 1. Granul dari hasil percobaan 1 2. Bahan pelicin (Talk dan Mg.Stearat) Alat : 1. Ayakan bertingkat 2. Gelas ukur 100 ml dan mesin pengetap 3. Corong alumunium 4. Stopwatch 5. Timbangan V. PROSEDUR KERJA 1. Siapkan ayakan bertingkat dengan susunan ayakan nomor terkecil paling atas. Masukkan 100 gram granul perlahan-lahan pada ayakan paling atas. Tutup ayakan, kemudian nyalakan mesin pengayak pada frekuensi 30 Hz selama 25 menit. timbang bobot granul yang tertinggal dalam masing-masing ayakan. Lakukan sebanyak 3 kali. Hitung ukuran granul rata-ratanya. 2. Siapkan corong alumunium yang telah ditutup lubangnya. Ambil 100 gram granul masukkan granul kedalam corong. Buka tutupnya bersamaan dengan itu nyalakan stopwatch, pada saat granul tepat habis mengalir hentikan stopwatch, catat berapa detik waktu yang diperlukan untuk granul mengalir, ukur tinggi granul, dan diameter bawah granul. Lakukan sebanyak 6 kali. 3. Siapkan mesin pengetap dan gelas ukurnya. Masukka perlahan-lahan sejumlah granul sehingga tepat 250 ml. Siapkan dimesin pengetap. Lakukan pengetapan sebanyak 5 hentakan (dilakukan secara manual), kemudian catat perubahan volume yang terjadi. Ulangi lagi sebanyak 5 hentakan-5 hentakan sampai volume stabil dan tidak berubah lagi. Timbang granul dari gelas ukur tersebut, dan catat bobotnya. Buat grafik pengetapan antara jumlah hentakan vs volume. Hitung kerapatan bulk sebelum dan sesudah pengetapan dan hitung juga persen kompresibilitasnya. VI. HASIL DATA & PERHITUNGAN

6 Penimbangan Bahan-bahan Berat granul Bahan pelincir Berat total 100,02 gram Mg. Strearat 1,00 gram 101,02 gram 100,03 gram Talkum 1,00 gram 101,03 gram 1. Pengayakan Granul Granul + Mg.Stearat 2. Bo bot Pengayakan 4. 75, 04 gr 6. 8,7 9 gr 8. 17, 96 gr 10. 2,3 6 gr. 0,5 3 gr 14. 0,1 1 gr 3. N omor Pengayak Granul + Talkum

7 17. Bo bot Pengayakan , 01 gr , 08 gr , 16 gr 25. 3,9 1 gr 27. 1,6 7 gr 29. 0,5 2 gr 18. N omor Pengayak Ukuran Rata-rata Granul 36. Diketahui ukuran Ø lubang ayakan : 37. No. Ayak an 38. Ø Luba ng ayaka n ,36 mm ,00 mm µm µm µm µm Berat Granul Mula-mula :

8 53. Granul + Mg. Stearat = 101,02 gr 54. Granul + Talkum = 101,03 gr Granul + Mg. Stearat 75,04 x 2,36 101,02 = 1,7530 gr 8,79 x 2 101,02 = 0,1740 gr 17,96 x 850 x ,02 = 1,5 x ,36 x 425 x ,02 = 9,9 x ,53 x 250 x ,02 = 1,3 x ,11x 100 x ,02 = 1,08 x Rata-rata ukuran granul = 1,7530+0,1740+1,5x ,9x ,3x ,08 x , = 0, Granul + Talkum 15,01 x2,36 101,03 16,08 x 2 101,03 62,16 x 850 x ,03 3,91 x 425 x ,03 1,67 x 250 x ,03 0,52 x100 x ,03 = 0,3506 gr = 0,3183 = 5,23 x 10-4 = 1,64 x 10-5 = 4,13 x 10-6 = 5,14 x 10-7

9 63. Rata-rata ukuran granul = 0,3506+0,3183+5,23 x ,64 x ,13 x ,14 x , = 6,6261 x Waktu Alir Granul Granul + Mg.Stearat Granul + Talkum W Di W T Di No. aktu Tinggi ameter No. aktu inggi ameter Alir (t) (D) Alir (t) (D) (detik) (detik) , 1. 1,57 3,5 1. 3,41, , 2. 2,28 3,6 2. 2,98, , 3. 1,85 3,4 3. 2, ,56 3,5 4. 3,02, ,60 3,5 5. 3, ,71 3,4 6. 2,38,8 Sudut Diam dan Waktu Alir Granul + Mg stearat 1. tan θ= 2 x3,5 = 0,583 Sudut diam = 30,25

10 2. tan θ= 2 x3,6 = 0,6 Sudut diam = 30,96 3. tan θ= 2 x3,4 = 0,56 Sudut diam = 29,53 4. tan θ= 2 x3,5 = 0,583 Sudut diam = 30,25 5. tan θ= 2 x3,5 = 0,583 Sudut diam = 30,25 6. tan θ= 2 x3,4 = 0,56 Sudut diam = 29,53 Rata-rata sudut diam : 30, Rata-rata waktu alir : 11,76 detik 30,25+30,96 +29,53+30,25+30,25+29, ,57 +,28+11,85+ 11,56+11,60 +11,71 6 = 8,59 gram/detik Granul + Talkum 1. tan θ= 2 x3,6 13,5 = 0,53 Sudut diam = 28,07 2. tan θ= 2 x3,8,5 = 0,608 Sudut diam = 31,29 3. tan θ= 2 x 4,5 = 0,64 Sudut diam = 32,61 4. tan θ= 2 x3,9 = 0,65 = Sudut diam = 33,02 5. tan θ= 2 x 4 = 0,66 Sudut diam = 33,69 6. tan θ= 2 x3,8 = 0,63 =

11 Sudut diam = 32,34 Rata-rata sudut diam : 31,83 Rata-rata waktu alir :,915 detik 28,07 +31,29+32,61+33,02+ 33,69+32, ,41+,98+,70+13,02+13,00+,38 6 = 7,82 gram/detik 67. Pengetapan Granul Granul + Mg.Stearat Berat gelas ukur kosong = 146,65 gr Berat gelas ukur + Granul = 246,81 gr Berat granul dalam gelas ukur ad 250 ml = 269,21 gr Massa awal pengetapan : 269,21 146,65 = 2,56 gr = = No. Volume Pengetapan setiap 5 kali Hentakan ml 236 ml 236 ml 232 ml 232 ml 230 ml 230 ml 230 ml Granul + Talkum Berat gelas ukur kosong = 146,63 gr

12 Berat gelas ukur + Granul = 246,21 gr Berat granul dalam gelas ukur ad 250 ml = 268,69 gr Massa awal pengetapan : 268,69 146,63 = 2,06 gr No. Volume Pengetapan setiap 5 kali Hentakan ml 236 ml 234 ml 232 ml 232 ml 232 ml Kerapatan Bulk Sebelum Pengetapan Granul + Mg Stearat ρ b = M /Vb ρ b = 2,56 / 250 = 0,49024 Granul + Talkum ρ b = M /Vb ρ b = 2,06 / 250 = 0,48824 Kerapatan Bulk Setelah Pengetapan Granul + Mg. Stearat Ρ n M Vn = 2,56 / 230 = 0,5328 Granul + Talkum Ρ n M Vn = 2,06 / 232 = 0,5261

13 Persen (%) Kompresibilitas Granul + Mg. Stearat C = = 7,98 % 0,5328 0, ,5328 Granul + Talkum 100 C = = 7,19 % 0,5261 0, , VII. PEMBAHASAN Pada praktikum kali dilakukan evaluasi terhadap granul yang telah dibuat sebelumnya, evaluasi terhadap granul ini berfungsi sebagai parameter dalam pembuatan tablet yang baik dan mengetahui sifat fisik granul yang akan dikempa, sifat-sifat fisik yang berkaitan dengan penabletan antara lain ukuran partikel granul, kerapatan buk granul, kerapuhan, kompresibilitas, distribusi ukuran granul, dan bentuk partikel granul. Granul yang mempunyai sifat fisik baik yaitu yang mudah mengalir dengan baik dan mudah dikempa (kompresibilitas baik). Untuk itu maka pada praktikum kali ini dilakukan beberapa uji evaluasi yang biasa digunakan sebagai patokan untuk mengetahui sifat alir granul, yaitu : Waktu alir, Sudut diam, Pengetapan, dan distribusi ukuran granul. Waktu alir, yaitu waktu yang diperlukan untuk mengalirkan sejumlah granul atau serbuk pada alat yang akan dipakai. Berdasarkan hasil pengujian didapatkan waktu alir granul dengan mg. Stearat (sebagai pelincir) adalah 11,76 detik dan granul dengan Talkum (sebagai pelincir),9 detik berdasarkan hasil tersebut dapat ditentukan bahwa granul+mg.stearat yang megalir adalah 8,59 gram/detik dan granul+talkum 7,82 gram/detik

14 dan menurut parameter sifat alir granul dapat disimpulkan bahwa sifat alir granul+mg.stearat dan granul+talkum adalah baik karena berada diantara 4-10 gram/detik. Sudut diam, yaitu sudut tetap yang terjadi antara timbunan partikel berbentuk kerucut dengan bidang horizontal. Berdasarkan hasil pengujian didapatkan sudut diam granul+mg.stearat adalah 30, dan sudut diam granul+talkum 31,83. Melalui parameter sudut diam dengan sifat alir disimpulkan bahwa granul+mg.searat dan granul+talkum adalah mudah mengalir, karena derajat sudut diamnya berada diantara Pengetapan, yaitu penurunan volume sejumlah granul atau serbuk akibat hentakan dan getaran. Pada pengetapan ini kita dapat mengetahui persen (%) kompresibilitas dari granul sehingga dapat diketahui sifat alirnya dan kemudahannya untuk dikempa. Berdasarkan pengujian didapat hasil kompresibilitas granul+mg.stearat adalah 7,98 % sedangkan granul+talkum 7,19 %. Syarat kompresibilitas yang baik yaitu adalah memiliki indeks pengetapan < 20% dan Hasil kompresibilitas tersebut menunjukkan bahwa daya alir granul baik dan memenuhi syarat. Kompresibilitas berhubungan dengan proses pencetakan dari tablet. Apabila kompresibilitas baik maka granul akan mudah untuk dikempa. Karena kompresibilitas granul tersebut baik, maka granul telah memenuhi syarat dan siap untuk dikempa. Distribusi ukuran granul, yaitu evaluasi untuk mengetahui penyebaran ukuran granul yang diperoleh. Evaluasi distribusi ukuran granul menggunakan alat berupa ayakan bertingkat yang memiliki ukuran diameter yang berbeda-beda berdasarkan farmakope Indonesia edisi IV ukuran ayakan granul adalah sebagai berikut : No. aya kan 1 2 Ukuran diameter lubang 2,36 mm 2,00 mm µm µm µm µm

15 Beradasarkan hasil distribusi ukuran granul, didapat ukuran granul+mg.stearat 0,01907 dan ukuran granul+talkum 6,6261 x VIII. KESIMPULAN Cara-cara evaluasi sifat fisis granul diantaranya adalah : Waktu alir, Sudut diam, Pengetapan, dan Distribusi ukuran granul. Berdasarkan uji evaluasi granul dapat disimpulkan : 1. Uji Sifat Alir Granul+Mg.stearat dan granul+talkum memiliki sifat alir yang baik dan dapat mengalir dengan baik. Waktu alir granul dengan pelincir Mg.stearat adalah 11,76 detik dan memiliki kecepatan alir 8,59 gram/detik dengan sudut diam 30, Waktu alir granul dengan pelincir talkum adalah,9 detik dan memiliki kecepatan alir 7,82 gram/detik dengan sudut diam 31,83 2. Uji Pengetapan / Kompresibilitas

16 Granul+Mg.stearat dan granul+talkum memilki kompresibilitas yang baik (indeks pengetapan < 20%) Kompresibilitas granul+mg.stearat 7,98 % Kompresibilitas granul+talkum 7,19 % 3. Uji Distribusi Ukuran Granul Granul+Mg.stearat 0,01907 Granul+talkum 6,6261 x 10-3 DAFTAR PUSTAKA Penuntun Praktikum Formulasi Tablet. Universitas 17 Agustus Jakarta 2016 Depkes RI 1979 Farmakope Indonesia Edisi III Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Jakarta

17 Depkes RI 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Jakarta Lachman L H A Lieberman dan J L Kanig 2008 Teori dan Praktek Farmasi Industri Edisi Ketiga Jakarta: UI Press Ansel C Howard 2008 Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Jakarta: UI Press