LAPORAN RESMI PRAKTIKUM PROSES KIMIA. Materi : Hidrolisa Minyak Jarak. Disusun Oleh. Kelompok 8 Selasa

Transkripsi

1 LAPORAN RESMI PRAKTIKUM PROSES KIMIA Materi : Hidrolisa Minyak Jarak Disusun Oleh Kelompok 8 Selasa Anggara Eka P Febiani Dwi U Rahmat Hidayat LABORATORIUM PROSES KIMIA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO 2014

2 HALAMAN PENGESAHAN Laporan Praktikum Proses Kimia berjudul Hidrolisa Minyak Jarak ini telah disahkan Hari, tanggal : Juni 2012 Nama/NIM : Anggara Eka Permana Febiani Dwi Utari Rahmat Hidayat Kelompok : 8/Selasa Judul Materi : Hidrolisa Minyak Jarak Dosen Pembimbing, Semarang, Juni 2014 Asisten, Dr. Istadi, S.T., M.T. Satrio Eko Trianto NIP NIM LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 ii

3 KATA PENGANTAR Puji syukur penyusun panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah melimpahkan rahmat, taufik dan kurnia-nya, sehingga pada akhirnya penyusun dapat menyelesaikan tugas laporan resmi ini, yang ditujukan sebagai tugas dari mata kuliah Praktikum Proses Kimia. Laporan resmi ini dibuat berdasarkan hasil percobaan serta laporan percobaan dari penyusun, yakni percobaan Hidrolisa Minyak Jarak kelompok 8 Selasa. Selain bertujuan sebagai tugas mata kuliah praktikum, penyusunan laporan resmi ini dibuat untuk menambah referensi pembaca untuk melakukan percobaan Hidrolisa Minyak Jarak. Penyusun menyadari bahwa bimbingan dari semua pihak, membuat penyusunan laporan resmi ini berjalan lancar. Oleh karena itu pada kesempatan ini, penyusun menyampaikan ucapan terimakasih kepada ; 1. Dosen Pengampu Laboratorium Proses Kimia 2. Segenap Asisten Labotaratorium selaku pengampu materi praktikum 3. Segenap Laboran Laboratorium Proses kimia 4. Masing-masing orang tua dari anggota kelompok 8 Selasa 5. Teman-teman angkatan 2012 Jurusan Teknik Kimia Universitas Diponegoro Penyusun menyadari bahwa penyusunan laporan resmi ini masih jauh dari sempurna, untuk itu penyusun dengan lapang dada menerima kritik, saran dan masukan yang bersifat membangun demi kesempurnaan penyusunan yang lebih baik dimasa yang akan datang. Akhir kata semoga laporan resmi ini dapat bermanfaat bagi masyarakat. Semarang, Juni 2014 Penyusun LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 iii

4 DAFTAR ISI Halaman pengesahan...ii Kata pengantar...iii Daftar isi...iv Daftar gambar...v Daftar tabel...vi Intisari...vii Summary...viii BAB I PENDAHULUAN 1. Latar Belakang Tujuan Percobaan...1 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 1. Landasan Teori yang Mendukung...2 BAB III METODE PERCOBAAN 1. Bahan dan Alat yang Digunakan Gambar Alat Variabel Operasi Respon Uji Hasil Prosedur Percobaan...11 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN 1. Hasil Percobaan Pembahasan...14 BAB V PENUTUP 1. Kesimpulan Saran...18 DAFTAR PUSTAKA...19 LAMPIRAN A. Lembar Perhitungan Reagen...A-1 B. Lembar Perhitungan...B-1 C. Laporan Sementara...C-1 D. Referensi E. Lembar Asistensi LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 iv

5 DAFTAR GAMBAR Gambar II.1 reaksi hidrolisa tirgliserida... 7 Gambar III.1 Rangkaian alat hidrolisa...10 Gambar IV.1 grafik hubungan waktu percobaan dengan konversi pada variabel perbandingan mol pereaktan Gambar IV.2 grafik hubungan waktu percobaan dengan nilai k(konstanta laju reaksi) pada variabel perbandingan mol pereaktan LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 v

6 DAFTAR TABEL Tabel II.1 Tabel komponen dan komposisi trigliserida dalam minyak jarak... 8 Tabel IV.1 Data percobaan variabel I perbandingan mol pereaktan (20:1)...13 Tabel IV.2 Data percobaan variabel II perbandingan mol pereaktan (15:1)...13 Tabel IV.3 Data percobaan variabel III perbandingan mol pereaktan (10:1)...13 LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 vi

7 INTISARI Lemak dan minyak adalah trigliserida atau triester dari gliserol. Zat ini berada pada minyak jarak. Untuk mendapatkan asam lemak bebas dari trigliserida minyak jarak, dilakukan hidrolisa dengan katalis asam salah satunya asam klorida. Hidrolisa dilakukan untuk mengetahui pengaruh variable perbandingan mol reaktan terhadap konversi hidrolisa, konstanta laju reaksi dan konstanta kesetimbangan. Hidrolisa minyak jarak menjadi asam asam lemak bebas dan gliserol dilakukan dengan pemanasan serta penambahan katalis asam. Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisa minyak jarak yakni suhu, katalisator, pencampuran, perbandingan zat reaksi. Bahan yang digunakan saat hidrolisa antara lain minyak jarak, aquadest, HCl 25%, NaOH 0,3N dalam 1L, PP, alkohol berupa etanol 96%, dan surfaktan. Langkah awal ialah mengukur densitas katalis HCl dan minyak jarak. Lalu analisa kadar awal asam lemak bebas dengan penambahan minyak jarak dan etanol yang dititrasi dengan NaOH. Lalu selanjutnya penghidrolisaan pada variabel perbandingan mol reaktan antara mol air:mol minyak jarak yaitu 20:1; 15:1; 10:1 dengan penambahan HCl serta aquadest dan emulsifier. Pengambilan sampel minyak jarak yang dihidrolisa dalam interval waktu 5 menit selam 20 menit. Sampel diambil untuk dianalisa kadar asam bebasnya. Pada hasil percobaan diketahui ketika perbandingan mol air terhadap mol minyak semakin besar, maka konversi reaksi hidrolisa minyak jarak juga meningkat, sehingga konversi pada perbandingan mol air :mol minyak sebesar 20:1 lebih besar dibanding dengan perbandingan mol 15:1 dan 10:1 karena jumlah reaktan air yang berlebih(excess) mempengaruhi kesetimbangan reaksi ke arah produk sesuai dengan azas Le Chatelieur. Laju reaksi yang meningkat karena adanya penambahan jumlah mol air di dalam reaktor, menyebabkan nilai konstanta laju reaksi (k) pada perbandingan mol air:mol minyak jarak sebesar 20:1 lebih besar dibandingan dengan perbandingan mol 15:1 dan 10:1.Hal ini sesuai dengan persamaan kinetika Arrhenius. Ketika laju reaksi meningkat maka akan nilai konversi (X A ) meningkat pula yang dapat dinyatakan dalam persamaan = 1. Pada percobaan dapat disimpulkan bahwa kenaikan nilai perbandingan mol air terhadap mol minyak jarak akan meningkatkan nilai konversi, meningkatkan laju reaksi, serta menggeser kesetimbangan ke arah produk. Saran yang perlu dilakukan pada saat percobaan adalah menjaga suhu operasi tetap konstan selama hidrolisa berlangsung, suhu titrasi dijaga pada 60 o C, Amati perubahan warna pada saat TAT dengan teliti. LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 vii

8 SUMMARY Fats and oils are triglycerides or triesters of glycerol. This would be the castor oil. To get a free fatty acid from castor oil triglycerides, hydrolysis performed with one acid catalyst hydrochloric acid. Hydrolysis was conducted to determine the effect of variables on conversion of the reactant mole ratio of hydrolysis, the reaction rate constants and equilibrium constants. Acid hydrolysis of castor oil into free fatty acids and glycerol made by heating and the addition of an acid catalyst. Factors affecting the castor oil hydrolysis temperature, catalyst, mixing, reaction substances comparison. Materials used when hydrolysis include castor oil, distilled water, 25 % HCl, 0.3 N NaOH in 1L, PP, alcohol such as ethanol 96 %, and surfactant. The initial step is to measure the density of catalyst HCl and castor oil. Then the analysis of the initial levels of free fatty acids with the addition of castor oil and ethanol were titrated with NaOH. Then next penghidrolisaan variable reactant mole ratio between water mole : mole of castor oil is 20:1 ; 15:1 ; 10:1 with the addition of HCl and distilled water and emulsifiers. Sampling hydrolyzed castor oil in the interval 5 minutes subs 20 minutes. Samples were taken for analysis of free acid levels. In the experimental results are known when the mole ratio of water to oil mole getting bigger, then the conversion of castor oil hydrolysis reaction also increases, thus converting the mole ratio of water : oil at 20:1 mole larger than the mole ratio of 15:1 and 10:1 for the amount of excess water reactant (excess ) affect the equilib rium of the reaction towards the products in accordance with the principle of Le Chatelieur. The reaction rate is increased due to the increase in the number of moles of water in the reactor, causing the value of the reaction rate constant ( k ) in the mole ratio of water : castor oil at 20:1 mol larger compared with the mole ratio of 15:1 and 10:1. This according to the Arrhenius kinetics equation. When the reaction rate increases, the value of the conversion ( XA ) increased as well which can be expressed in the equation X_A = 1 - e ^ ( - kt ). In the experiments it can be concluded that the increase in the value of the mole ratio of water to oil mole distance will increase the value of the conversion, increasing the reaction rate, and shift the equilibrium towards the product. Advice needs to be done at the time of the experiment is to maintain the operating temperature remains constant during the hydrolysis takes place, the temperature is maintained at 60 C titration, Observe the color change when the TAT carefully. LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 viii

9 BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol. Perbedaan antara suatu lemak adalah pada temperature kamar, lemak akan berbentuk padat dan minyak berbentuk cair. Sebagian besar gliserida pada hewan merupakan lemak yang biasa disebut lemak hewani. Sedangkan gliserida dalam tumbuhan cenderung berupa minyak dan disebut sebagai minyak nabati. Pohon jarak (Ricinus communis) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil nonedible oil. Hasil utama dari pohon jarak adalah bijinya, apabila dikeringkan biji jarak akan menghasilkan minyak jarak. Hidrolisa minyak jarak menjadi asam lemak dan gliserol dilakukan dengan cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat. Asam lemak yang diperoleh dari hidrolisis suatu minyak atau lemak umumnya mempunyai : rantai karbon panjang dan tidak bercabang. Penggunaan langsung minyak jarak terbatas pada industri genteng, obat-obatan, minyak rem, dan minyak lincir. I.2. Tujuan Percobaan Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu menjelaskan mengenai beberapa hal berikut: 1. Pengaruh variabel perbandingan mol pereaktan terhadap konversi minyak jarak. 2. Pengaruh variabel perbandingan mol pereaktan terhadap nilai konsatanta kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak ( k ). 3. Pengaruh variabel perbandingan mol pereaktan terhadap arah kesetimbangan reaksi hidrolisa minyak jarak (K). I.3. Manfaat Percobaan Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa memperoleh beberapa manfaat sebagai berikut: 1. Mahasiswa dapat mengetahui pengaruh variabel perbandingan mol pereaktan terhadap konversi minyak jarak. LABORATORIUM PROSES KIMIA

10 2. Mahasiswa dapat mengetahui pengaruh variabel perbandingan mol pereaktan terhadap nilai konstanta kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak (k). 3. Mahasiswa dapat mengetahui pengaruh variabel perbandingan mol pereaktan terhadap arah kesetimbangan reaksi hidrolisa minyak jarak (K). LABORATORIUM PROSES KIMIA

11 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Landasan Teori A. Hidrolisa Minyak secara Umum Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil ( -OH) oleh suatu senyawa. Gugus OH dapat diperoleh dari air. Hidrolisis dapat digolongkan menjadi hidrolisis murni, hidrolisis katalis asam, hidrolisis katalis basa, gabungan alkali dengan air dan hidrolisis dengan katalis enzim. Berdasarkan fase reaksi hidrolisis dikelompokkan menjadi hidrolisis fase cair dan fase uap. Hidrolisa minyak nabati dapat dilakukan pada tekanan rendah akan tetapi reaksinya berlangsung lambat sehingga diperlukan katalisator, misalnya H 2 SO 4. Katalisator tidak diperlukan, jika hidrolisis dilakukan pada tekanan sangat tinggi yaitu 700 psia dan 485 o F (Groggins,1985) dan konversi yang dicapai >90%. Pada proses hidrolisis, air memecah gugus alkil dalam trigliserida minyak menjadi asam lemak dan gliserol. Pada reaksi dengan air reaksi dimungkinkan terjadi pada fase cair dan fase minyak, akan tetapi menurut Lascaray (1949) reaksi pada fase minyaklah yang dominan sehingga kinetika reaksi ditentukan oleh kecepatan difusi air ke dalam fase minyak dan reaksi antara air dan minyak di fase minyak yang dapat disajikan ke dalam persamaan matematik - Kecepatan difusi air ke fase minyak: -r A = k 1a (C A * - C A1 ) mgrek/gminyak/menit (1) Dengan : C A = konsentrasi air di fase minyak yang seimbang dengan konsentrasi air difase air atau C A * = k C A2 C A1 = konsentrasi air di fase minyak, mgrek / g minyak C A2 = konsentrasi air di fase air k 1a = konstanta kecepatan difusi air ke fase minyak, menit -1 - Kecepatan reaksi di fase minyak: r A = r B = k r C A1 C B dengan : C A1 = konsentrasi air di fase minyak (2) LABORATORIUM PROSES KIMIA

12 C B = konsentrasi minyak / trigliserida Untuk mencari langkah yang mengontrol pada kinetika reaksi, disusun neraca massa air dan neracaa massa minyak di fase minyak sebagai berikut : Neraca massa air dalam fase minyak : = k 1a (C A * - C A1 ) k r C A1 C B (3) Asumsi : dengan adanya pengadukan, kecepatan transfer massa pada persamaan di atas [k 1a (C A * - C A A1)] dianggap jauh lebih besar daripada kecepatan reaksi kimia [k r C A1 C B ] maka dianggap hanya kecepatan reaksi kimia saja yang menentukan kecepatan reaksi keseluruhan. Neraca massa minyak dalam fase minyak : = k r C A1 C B (4) Bila jumlah air berlebihan dan transfer massa air ke fase minyak sangat cepat, maka fase minyak dianggap selalu jenuh dengan air, maka C A1 = C * A yang bernilai konstan pada suhu tertentu, k 1 C A1 = k sehingga : -r B = -k C B = -k C B ln = - k = - k t (5) (6) dimana : C B0 = banyaknya trigliserida mula mula, mgrek/gr minyak C B = banyaknya trigliserida suatu saat = C B0 banyaknya asam lemak bebas yang terjadi, mgrek/gr minyak Bila X =, maka X = (7) = = (1 X) (8) ln (1-X) = - k t dimana: k = konstanta kecepatan reaksi tingkat satu, j -1 (9) LABORATORIUM PROSES KIMIA

13 t = waktu reaksi, j Nilai konstanta kecepatan reaksi kimia sebagai fungsi suhu dapat dinyatakan dengan persamaan Arrhenius : k = Ae -Ea/RT dimana : k = konstanta kecepatan reaksi, j -1 T = suhu o K R = tetapan gas Ea = energi aktivasi B. Minyak Jarak Minyak jarak merupakan minyak nabati yang diperoleh dengan cara pemerasan dari tanaman Ricinus communis, kegunaan langsung minyak jarak terbatas pada industry genteng, obat obatan, minyak rem, minyak lincir. Sifat fisik dari minyak jarak adalah cairan tidak berwarna atau berwarna kuning pucat, bau lemak, rasa sedikit menggigit, viscositas tinggi dan bilangan asam akan tinggi sesuai dengan waktu yang ditandai dengan biji rusak dan cara pemerasan yang tidak baik. Sifat kimia dari minyak jarak adalah mengandung 46 53% minyak. Minyak jarak mengandung 80% gliserida, asam asinolat, stearat isoresinolat, dihidroksi stearat dan palmiat. Minyak jarak juga mengandung 20% protein, 0,2 alkaloid piridin beracun, risinin serta enzim lipase minyak jarak mengandung zat toksin risin. C. Hidrolisa Minyak Jarak Hidrolisa minyak jarak menjadi asam asam lemak dan gliserol dilakukan dengan cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat di dalam sebuah labu leher tiga. Pemanasan dilangsungkan sampai suhu yang diinginkan sebelum air panas dimasukkan. Contoh diambil setiap waktu tertentu (10 menit) untuk dianalisa asam bebasnya, kecepatan hidrolisis terutama ditentukan oleh kecepatan reaksi antara air dan trigliserida di fase minyak. Penggunaan air yang berlebihan memungkinkan fase minyak selalu jenuh dengan air sehingga reaksi hidrolisis bertingkat satu semu terhadap konsentrasi gliserida. LABORATORIUM PROSES KIMIA

14 D. Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak 1. Suhu Kenaikan suhu akan memperbesar nilai konstanta kecepatan reaksi Suhu yang semakin tinggi akan memperbesar kelarutan air di dalam fase minyak, sehingga makin banyak pula trigliserida yang bereaksi. Menurut Rahayu (1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi dengan suhu dapat dinyatakan dengan persamaan : k = 1, e -8022/T = 1,2515 e /RT Dengan: k = konstanta kecepatan reaksi T = suhu absolut o K R = tetapan gas = 1,987 cal/gmol o K 2. Katalisator Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam. Katalisator pada percobaan ini dipilih katalisator asam. Semakin banyak katalis asam yang ditambahkan, konversi akan semakin besar demikian juga terhadap konstanta kecepatan reaksinya. Bila katalisator makin banyak, makin banyak pula molekul molekul trigliserida yang teraktifkan. Menurut Rahayu (1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi (K c ) dengan konsentrasi asam (c) mgmol H 2 SO 4 / grminyak dapat dinyatakan dengan persamaan : K c = 0,14525 c 13 Dengan c = mgmol H 2 SO 4 / grminyak 3. Pencampuran Agar zat dapat saling bertumbukan dengan baik, maka perlu adanya pencampuran. Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan pengaduk. Apabila prosesnya kontinyu maka pengadukan dilakukan dengan cara mengatur aliran dalam reaktor agar terjadi olakan. 4. Perbandingan Zat Pereaksi Bila salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya, maka kesetimbangan dapat bergeser ke sebelah kanan dengan baik, begitu pula sebaliknya, jika produk diambil, maka reaksi akan bergeser ke kanan. LABORATORIUM PROSES KIMIA

15 E. Mekanisme Hidrolisa Minyak Jarak Hidrolisa adalah suatu proses menggunakan air untuk memecah senyawa. Minyak jarak merupakan trigliserida dari lemak, yang apabila dihidrolisa oleh air akan menghasilkan asam lemak bebas dan gliserin. Dengan rumus bangun seperti gambar di bawah ini: Gambar II.1 Reaksi Hidrolisa Trigliserida Mekanisme hidrolisa minyak jarak dengan katalis mengikuti pemecahan ester. Radikal asam lemak bebas dipindahkan dari molekul gliserida, sehingga pemecahan lemak tidak berjalan sempurna. Pemecahan terjadi antara permukaan minyak dan lemak yang merupak reaksi homogen melalui oksidasi air yang dilarutkan dalam fase minyak. (Fessenden. 1984:135) F. Pengaruh Surfaktan Pada hidrolisa minyak jarak surfaktan yang digunakan ialah emulsifier berupa sabun. Molekul surfaktan memiliki gugus yang bersifat hidrofilik dan lipofilik sehingga dapat mempersatukan campuran minyak dan air. Molekul yang bersifat hidrofilik (su ka air) dan molekul yang bersifat lipofilik (suka minyak). Umumnya bagian nonpolar (lipofilik) merupakan rantai alkil panjang dan bagian yang polar (hidrofilik) mengandung gugus hidroksil. Di dalam molekul surfaktan salah satu gugus harus dominan jumlahnya. Bila gugus polar lebih dominan maka molekul surfaktan akan di absorpsi lebih kuat ke air dibanding minyak. Akibatnya tegangan permukaan menurun sehingga kedua fase mudah menyebar dan menjadi fase kontinyu. Demikian pula sebaliknya bila gugus non polar lebih dominan maka molekul surfaktan akan diabsorpsi lebih kuat oleh minyak dibanding air. ( LABORATORIUM PROSES KIMIA

16 G. Fungsi Etanol sebagai Pelarut Etanol disebut juga etil alkohol yang dipasaran lebih dikenal sebagai alkohol merupakan senyawa organik dengan rumus kimia C 2 H 5 OH. Dalam kondisi kamar, etanol berwujud cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, dan tidak berwarna (Safaatul & Prima, 2010). Seperti yang telah dijelaskan dalam Jurnal Safaatul M. & Prima A.H. tahun 2010 mengenai ekstraksi minyak daun jeruk purut ( Citrus hystrix D.C) dengan pelarut etanol dan n-heksana, bahwa syarat suatu senyawa dijadikan pelarut antara lain harus memiliki sifat inert, dapat melarutkan namun tidak bereaksi dengan kompenen minyak, pelarut tidak mudah terbakar serta memiliki titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi. H. Komponen dan komposisi Trigliserida dalam Minyak Jarak Komposisi asam lemak penyusun trigliserida dari minyak jarak dapat dilihat pada tabel di bawah ini : Jenis Asam Lemak Sifat dan Komposisi Komposisi(%) Asam Oleat Tidak jenuh, C 18: Asam Linoleat Tidak jenuh, C 18: Asam Linolenat Tidak jenuh, C 18:3 2-4 Asam Palmitat Jenuh, C 16: Asam Stearat Jenuh, C 18: Tabel II.1 Tabel Komponen dan Komposisi Tligliserida Dalam Minyak Jarak LABORATORIUM PROSES KIMIA

17 BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan 1. Bahan yang Digunakan a. Minyak jarak b. Aquadest Menggunakan H 2 O dari proses Reverse Osmosis (RO). c. Katalis Katalis yang digunakan adalah HCl dengan kemurnian 25%. d. NaOH Menggunakan NaOH teknis berbentuk kristal dan berwarna putih, diproduksi oleh PT. BRATACO CHEMIKA. e. Alkohol Menggunakan etanol dengan kemurnian 96% f. Surfaktan Menggunakan Sunlight yang diproduksi oleh PT. UNILEVER Tbk. g. Indikator titrasi Menggunakan PP 2. Alat Percobaan a. Labu leher tiga b. Statif c. Klem d. Buret e. Heater, magnetic stirrer f. Thermometer g. Pendingin balik h. Waterbath i. Erlenmeyer LABORATORIUM PROSES KIMIA

18 III.2 Gambar Alat Gambar III.1 Rangkaian Alat Hidrolisa Keterangan gambar : 1. Statif 6. Stirer 2. Klem 7. Termometer 3. Pendingin balik 8. Input air 4. Labu leher tiga 9. Output air 5. Kompor + magnetic stir 10. waterbath III.3 Variabel Operasi a. Variabel tetap 1. Basis campuran total : 300 ml 2. Volume emulsifier : 5 ml 3. Interval waktu : 5 menit 4. Konsentrasi NaOH : 0,3 N 1000 ml 5. Suhu titrasi : 60 C 6. Katalis : HCl 25% 0,5 N 7. Alkohol : etanol 15 ml 8. Indikator : 3 tetes 9. Volume minyak jarak yang dititrasi 5ml. LABORATORIUM PROSES KIMIA

19 b. Variabel berubah Perbandingan mol pereaktan. Mol air : mol minyak = 20 : 1; 15 : 1; 10 : 1 III.4 III.5 Respon Uji Hasil Respon yang diambil berupa kadar asam lemak bebas yang terbentuk sebagai hasil dari hidrolisa minyak jarak, sehingga besarnya konversi dan konstanta kecepatan reaksi dapat ditentukan. Prosedur Percobaan A. Menghitung densitas Densitas Minyak Jarak Timbang picnometer kosong (m 1 ), masukkan minyak jarak kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m 2 ). Hitung densitas minyak jarak. Densitas Katalis Timbang picnometer kosong (m 1 ), masukkan HCl teknis dilaboratorium kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m 2 ). Hitung densitas katalis HCl. B. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Bahan Baku 1. Masukkan 5 ml minyak jarak ke dalam Erlenmeyer. 2. Menambahkann 15 ml etanol 96% dan memanaskannya sambil diaduk hingga suhu 60 o C. 3. Menambahkann 3 tetes indikator PP dan menitrasi dengann NaOH sampai warna berubah menjadi merah muda. 4. Mencatat kebutuhan titran. C. Hidrolisa Minyak Jarak 1. Memasukkan minyak jarak ke dalam labu leher tiga 2. Memasukkan katalis HCl 0.5 N ke dalam labu leher tiga 3. Mengalirkan air pendingin selama proses hidrolisa LABORATORIUM PROSES KIMIA

20 4. Memanaskan campuran tersebut sampai suhu 60 o C kemudian menambahkan aquadest yang telah dipanaskan ke dalam labu leher tiga,dan emulsifier (sabun) 5 ml 5. Mengambil sampel dalam selang waktu 5 menit untuk dianalisa asam lemak dan asam total selama 20 menit. D. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas 1. Memasukkan 5 ml minyak jarak yang telah dihidrolisa ke dalam Erlenmeyer 2. Menambahkan etanol 96% 15 ml dan dipanaskan sambil diaduk hingga suhu 60 o C 3. Menitrasi dengan NaOH, penambahan 3 tetes indikator PP, kemudian dititrasi sampai warna merah muda. 4. Mencatat kebutuhan titran. LABORATORIUM PROSES KIMIA

21 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan Tabel IV.1 Data Percobaan Variabel I Perbandingan Mol Pereaktan (20:1) t(menit) Volume NaOH (ml) C A Hidrolisa C A Terbentuk 0 4,9 0,33 0,31 0, ,40 0,38 0, ,4 0,43 0,41 0, ,0 0,47 0,45 0, ,8 0,52 0,50 0,44 0,029 Tabel IV.2 Data Percobaan Variabel II Perbandingan Mol Pereaktan (15:1) t(menit) Volume NaOH (ml) C A Hidrolisa C A Terbentuk 0 5,7 0,38 0,37 0, ,8 0,39 0,38 0, ,3 0,42 0,41 0, ,4 0,43 0,42 0, ,8 0,45 0,44 0,40 0,025 Tabel IV.3 Data Percobaan Variabel III Perbandingan Mol Pereaktan (10:1) t(menit) Volume NaOH (ml) C A Hidrolisa C A Terbentuk 0 6 0,40 0,39 0, ,1 0,41 0,40 0, ,2 0,42 0,41 0, , ,42 0, ,5 0,44 0,43 0,38 0,024 X A X A X A k k k LABORATORIUM PROSES KIMIA

22 IV.2 Pembahasan 1. Hubungan Variabel Perbandingan Mol Pereaktan dengan Konversi 0,5 0,4 konversi (X A ) 0,3 0,2 0,1 variabel 1 (20;1) variabel 2 (15:1) variabel 3 (10:1) waktu (menit) Gambar IV.1 Grafik Hubungan Waktu Percobaan dengan Konversi pada Variabel Perbandingan Mol Pereaktan Berdasarkan grafik di atas dapat diketahui bahwa pada variable 1 yaitu perbandingan mol pereaktan 20:1(mol air : mol minyak) didapatkan nilai konversi yang lebih besar dibandingkan nilai konversi pada variable 2 (15:1) dan variable 3(10:1). Hal ini disebabkan adanya hubungan antara konsentrasi reaktan dengan konversi yang dapat dijelaskan dengan Azas Le Chatelier. Jika konsentrasi salah satu komponen diperbesar maka system bereaksi untuk mengurangi komponen tersebut, dan sebaliknya jika konsentrasi komponen diperkecil maka system bereaksi untuk menambah komponen tersebut. Berikut persamaan reaksi hidrolisa minyak : Ketika konsentrasi reaktan air bertambah banyak (excess) maka reaksi kesetimbangan diatas akan bergeser ke arah kanan (produk) yaitu pembentukan asam lemak bebas dan gliserol, sehingga nilai konversi minyak jarak menjadi produk berupa asam lemak dan gliserol bertambah besar(reni, 2011). LABORATORIUM PROSES KIMIA

23 2. Hubungan Variabel Perbandingan Mol Pereaktan dengan Laju Reaksi 0,12 0,1 variabel 1 (20:1) -ln (1-X A ) 0,08 0,06 0,04 variabel 2 (15:1) variabel 3 (10:1) y = 0,004x y = 0,002x 0,02 0 y = 0,001x waktu (menit) Gambar IV.2 Grafik Hubungan Waktu Percobaan dengan nilai k (konstanta laju reaksi) pada Variabel Perbandingan Mol Pereaktan Berdasarkan grafik diatas dapat diketahui bahwa nilai dari konstanta laju reaksi hidrolisa minyak meningkat seiring dengan bertambahnya konsentrasi air didalam reaktor. Untuk memperoleh nilai konstanta laju reaksi dapat menggunakan persamaan : =. = = (1 ) = ln(1 ) = Dengan menggunakan pendekatan least square maka diketahui : ln(1 ) = Maka nilai k sama dengan = ( ) = Nilai k pada variable 1,2,3 berturut-turut adalah 0,0048 min -1 ; 0,002 min -1 ; 0,0009 min -1. Nilai k meningkat seiring dengan bertambahnya jumlah air, hal ini dapat dijelaskan dengan persamaan Arrhenius : LABORATORIUM PROSES KIMIA

24 = Dimana : k = konstanta kecepatan reaksi A = faktor frekuensi atau faktor pre-exponensial Ea = energi aktivasi R = konstanta gas T = suhu, kelvin Dimana dengan bertambahnya jumlah air, secara langsung menambah jumlah partikel air yang ada didalam reaktor. Dengan bertambahnya jumlah partikel air maka akan meningkatkan nilai faktor frekuensi tumbukan(a) antara partikel air dengan partikel minyak didalam reaktor, sehingga nilai konstanta kecepatan reaksi(k) dari reaksi tersebut akan meningkat juga, karena nilai konstanta kecepatan rekasi(k) berbanding lurus dengan nilai dari faktor frekuensi tumbukan(a) (Rahayu, S.S., 2009). Seperti penjelasan pada pembahasan nomor 1 mengenai hubungan variabel perbandingan mol pereaktan dengan konversi, fenomena nilai ln (1 ) pada variabel 3 (10:1) lebih besar dibandingkan dengan variabel 2 (15:10) dan variabel 1 (20:1) dapat dijelaskan dengan kadar asam lemak bebas mula-mula pada proses hidrolisa. Pada variabel 3 dengan volume minyak yang lebih banyak menyebabkan kadar asam lemak bebas lebih besar sehingga membutuhkan volume titran NaOH yang lebih banyak pula. Sehingga nilai dari konversi hidrolisa mula-mula pada variabel 3(10:1) saat t=0,5,10 menit lebih besar dibandingkan dengan variabel 2(15:1) dan 1(20:1). 3. Hubungan k (konstanta laju reaksi) dengan konversi Hubungan antara k (konstanta laju reaksi) dengan konversi adalah sebagai berikut : = =. = = (1 ) = LABORATORIUM PROSES KIMIA

25 ln(1 ) = 1 = = 1 Nilai k pada variable 1,2,3 berturut-turut adalah 0,0048 min -1 ; 0,002 min -1 ; 0,0009 min -1. Sesuai dengan persamaan diatas, bahwa = 1. Ketika nilai k bertambah besar maka nilai X A juga semakin besar. 4. Mekanisme kerja katalis Katalis merupakan substansi yang menambah nilai dari konstanta laju reaksi tetapi tidak mengubah konstanta kesetimbangan reaksi. Mekanisme kerja katalis secara umum dapat dibagi menjadi dua. Pertama katalis bergabung dengan reaktan(substrat) membentuk suatu intermediate(kompleks) kemudian terurai membentuk katalis dan produk. Katalis menurunkan energi aktivasi (Ea) dengan mengubah proses mekanisme. Katalis menurunkan Ea dengan meningkatkan energi intermediate sehingga energi yang harus dilewati untuk menjadi produk menjadi kecil. Kedua, katallis bereaksi dengan membentuk radikal bebas, sehingga menjadi reaksi berantai. Radikal bebas sangat reaktif karena berenergi bebas tinggi sehingga kecepatan reaksi menjadi besar (Dhadhang,2012). LABORATORIUM PROSES KIMIA

26 BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan 1. Semakin besar nilai perbandingan mol air dengan mol minyak maka akan menaikkan nilai konversi minyak dikarenakan reaksi bergerak ke arah produk (asam lemak dan gliserol). Hal ini sesuai dengan Azas Le Chatelier. 2. Nilai konstanta laju reaksi bertambah besar seiring kenaikan nilai perbandingan mol air dengan mol minyak sesuai dengan persamaan Arrhenius dikarenakan jumlah partikel air di dalam reaktor semakin banyak yang menyebabkan nilai dari faktor frekuensi tumbukan partikel air dengan minyak meningkat. 3. Nilai konstanta laju reaksi (k) semakin besar dengan bertambahnya nilai konversi reaksi sesuai dengan persamaan = 1. V.2 Saran 1. Suhu operasi dijaga konstan selama hidrolisa berlangsung, sehingga tidak mempengaruhi hasil hidrolisa minyak yang diperoleh. 2. Suhu titrasi dijaga konstan 60 o C. 3. Amati perubahan warna saat TAT, karena warna merah muda yang muncul di awalawal akan menghilang. Pastikan warna merah muda yang timbul tidak hilang ketika titrat dikocok. LABORATORIUM PROSES KIMIA

27 DAFTAR PUSTAKA Agra, S. B. dan Warnijati S Hidrolisis Minyak Kelapa Dengan Katalisator Asam. Forum Teknik.2 (1). Hal Dhadhang W.K Katalisis. Unsoed : Laboratorium Farmasetika, Dwi, Ardiana. Kinetika Reaksi Esterifikasi Asam Formiat dengan Etanol pada Varian Suhu dan Konsentrasi Katalis Griflin, R. C Technical Method of Analysis. 2 nd ed. P Mc Graw Hill Book Company, Inc. New York. Rahayu, S Hidrolisis Minyak Jarak Dengan Katalisator Asam Sulfat. Presiding Seminar Nasional Rekayasa Dan Proses. Rahayu, S.S., Faktor-faktor yang Mempengaruhi Kecepatan Reaksi. Diakses pada tanggal 31 Juni 2014 pukul WIB. Reni B.I Kesetimbangan kimia. Universitas Islam Indonesia : DIII kimia analisa, FMIPA. Safaatul & Prima A.S Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) dengan Pelarut Etanol dan N-heksana. Semarang : Progam studi Teknik Kimia, Universitas Negeri Semarang. Sven, Tj And Chien, T.P Reaction Mechanism Of The Acid Hydrolysis Of Fatty Oils. Ind. Eng. Chem, LABORATORIUM PROSES KIMIA

28 LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN - Perhitungan NaOH 0,3 N dalam 1000 ml = ,3 = = 12 - Perhitungan Katalis HCl 25% 0.5 N Berat Picnometer kosong Berat Picnometer + HCl 51,99 23,24 = = 1, =. % : 23,24 gram : 51,99 gram 0,5.36,5.300 = 1, Volume HCl = 19, 04 ml - Perhitungan minyak jarak Berat picnometer kosong Berat picnometer + MJ = 45,54 23,24 25 = 0,89 : 23,24 gram : 45,54 gram - = = + 19, ,96 = + = 275,96 - Variabel I : = 20 1 = 20 1 LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 A-1

29 1 18 0,89 851,56 = ,0555 = 0,021 0, ,96 = 0,021 = 200,23 = 275,96 200,23 = 75,73 - Variabel II : = = ,89 851,56 = ,0555 = 0,0157 0, ,96 = 0,0157 = 215,14 = 275,96 215,14 = 60,82 - Variabel III : = = ,89 851,56 = ,0555 = 0,0105 0, ,96 = 0,0105 = 232,16 = 275,96 232,16 = 43,8 LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 A-2

30 LEMBAR PERHITUNGAN A. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Minyak = ( ) ( ) 10 = (0,2 0,3) 851,56 (0,89 5) 10 = 1,15% Kadar gliserida = Bahan Baku Asam Lemak Bebas Awal dalam bahan baku = 100% -1,15% = 98,85% Perhitungan Asam Lemak Bebas = ( ) ( ) Mol Gliserida Awal = 98,85% 1,15% = 0,013 = 1,12 (0,2 0,3) (0,89 5) = 0,013 B. Perhitungan Asam Lemak Bebas Setelah Hidrolisa = ( ) ( ) = ( 0,3) (0,89 5) = ( 0,3) 4,45 C. Perhitungan C B Terbentuk = h = h 0,013 D. Menghitung Konversi (X A ) = = 1,12 E. Perhitungan Nilai Konstanta Laju Reaksi =. = = LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 B-1

31 (1 ) = ln(1 ) = = F. Hasil Percobaan 1. Variabel 1 (mol air : mol minyak = 20 : 1) V NaOH t(x) (ml) C A C A Hidrolisa Terbentuk X A x 2 ln(1- X A )(y) x.y 0 4, , ,42 2,1 10 6, ,46 4,6 15 7, ,51 7, ,8 0,52 0,50 0, ,58 11, ,3 25,95 = = ( ) 2. Variabel 2 (mol air : mol minyak = 15 : 1) = 5 25, , ,95 = 0,0048 = 4,8 10 t(x) V NaOH (ml) C A Hidrolisa C A Terbentuk X A x 2 ln(1- X A )(y) x.y 0 5,7 0,38 0,37 0,33 0 0, ,8 0,39 0,38 0, ,41 2, ,3 0,42 0,41 0, ,46 4, ,4 0,43 0,42 0, ,47 7, ,8 0,45 0,44 0, ,51 10, ,25 23,80 = = ( ) = 5 23, , ,80 = 0,002 = 2 10 LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 B-2

32 3. Variabel 3 (mol air : mol minyak = 10 : 1) t(x) V NaOH (ml) C A Hidrolisa C A Terbentuk X A x 2 ln(1- X A )(y) x.y 0 6 0,40 0,39 0,35 0 0, ,1 0,41 0,40 0, ,44 2,2 10 6,2 0,42 0,41 0, ,45 4,5 15 6,4 0,43 0,42 0, ,46 7,0 20 6,5 0,44 0,43 0, ,477 9, ,26 23,25 = = ( ) = 5 23, , ,25 = 0,0009 = 9 10 LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014 B-3

33 LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM PROSES KIMIA Materi : Hidrolisa Minyak Jarak Disusun Oleh : Kelompok 8 Selasa 1. Anggara Eka P Febiani Dwi U Rahmat Hidayat LABORATORIUM PROSES KIMIA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO 2014 C-1

34 I. Tujuan Percobaan 1. Pengaruh variabel suhu operasi terhadap konversi hidrolisa minyak jarak. 2. Pengaruh variabel suhu operasi terhadap nilai konsatanta kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak ( k ). 3. Pengaruh variabel suhu operasi terhadap arah kesetimbangan reaksi hidrolisa minyak jarak ( K ). II. Percobaan 2.1 Bahan yang Digunakan 1. Minyak Jarak 2. Aquadest 3. Katalis Asam, HCl 4. NaOH 5. Alkohol 6. Surfaktan 7. PP 2.2 Alat yang Digunakan 1. Labu leher tiga 2. Statif 3. Klem 4. Buret 5. Heater Magnetic Stirer 6. Thermometer 7. Pendingin Balik 8. Waterbath 9. Erlenmeyer 2.3 Variabel Percobaan Suhu 60 o C, 70 o C dan 80 o C Reaktan 1:3 NaOH 0,2N 100ml Volume 300ml HCl 0,2N C-2

35 2.4 Cara Kerja A. Menghitung densitas Densitas Minyak Jarak Timbang picnometer kosong (m1), masukkan minyak jarak kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m2). Hitung densitas minyak jarak. Densitas Katalis Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis dilaboratorium kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya(v), timbang beratnya (m2). Hitung densitas katalis HCl. B. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Bahan Baku 1. Masukkan 5 ml minyak jarak ke dalam Erlenmeyer. 2. Menambahkann 15 ml alkohol 96% dan memanaskannya sambil diaduk pada suhu 60 o C. 3. Menambahkann 3 tetes indicator PP dan menitrasi dengann NaOH sampai warna berubah menjadi merah muda. 4. Mencatat kebutuhan titran. C. Hidrolisa Minyak Jarak 1. Memasukkan minyak jarak ke dalam labu leher tiga 2. Memasukkan katalis HCl 0.2N ke dalam labu leher tiga 3. Mengalirkan air pendingin selama proses hidrolisa 4. Memanaskan campuran tersebut sampai suhu 60 o C kemudian menambahkan aquadest yang telah dipanaskan ke dalam labu leher tiga,dan emulsifier (sabun) 5 ml 5. Mengambil sampel dalam selang waktu 5 menit untuk dianalisa asam lemak dan asam total selama 15 menit. D. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas 1. Memasukkan 5 ml minyak jarak yang telah dihidrolisa ke dalam Erlenmeyer 2. Menambahkann alcohol 96% 15mL dan dipanaskan sambil diaduk pda suhu 60 o C 3. Menitrasi dengan NaOH : penambahan 3 tetes indicator PP, kemudian dititrasi sampai warna merah muda. 4. Mencatat kebutuhan titran C-3

36 2.5 Hasil Percobaan 1. Variabel 1 (20:1) t(menit) Volume NaOH (ml) 0 4, ,4 15 7,0 20 7,8 2. Variabel 2 (15:1) t(menit) Volume NaOH (ml) 0 5,7 5 5,8 10 6,3 15 6,4 20 6,8 3. Variabel 3 (10:1) t(menit) Volume NaOH (ml) ,1 10 6,2 15 6,4 20 6,5 Semarang, 2014 Mengetahui Asisten Satrio Eko Trianto NIM C-4

37 KATALISIS Dhadhang Wahyu Laboratorium Farmasetika Unsoed 11/20/2012 1

38 Pengertian Katalis Katalis/katalisator adalah substansi yang menambah konstanta kecepatan reaksi tetapi tidak mengubah konstanta kesetimbangan reaksi reaksi. Katalis adalah substansi yang mempengaruhi kecepatan reaksi tanpa dirinya sendiri menjadi berubah secara kimiawi. Katalis reaksi, tidak maksudnya dikonsumsi setelah dalam dikonsumsi keseluruhan akan dilepaskan 11/20/2012 4

39 Pengertian Katalis Katalis memberikan efeknya karena dapat berinteraksi baik secara kovalen atau nonkovalen dengan reaktan Katalis yang menurunkan kecepatan reaksi adalah katalis negatif. Katalis mungkin berubah secara permanen selama reaksi Æ inhibitor Selama katalis tidak berubah pada akhir reaksi Æ tidak mengubah keseluruhan ΔG, di mana ΔG = R.T. ln K 11/20/2012 5

40 Bagaimana katalis beroperasi??? 1. Katalis bergabung dengan reaktan (substrat) membentuk suatu intermediet (kompleks) kemudian terurai membentuk katalis dan produk. Katalis menurunkan energi aktivasi (Ea) dengan mengubah b h proses mekanisme. k i Katalis menurunkan Ea dengan meningkatkan energi intermediet sehingga energi yang harus dilewati untuk menjadi produk menjadi kecil. 11/20/2012 8

41 Bagaimana katalis beroperasi?? 2. Katalis mungkin bereaksi dengan membentuk radikal bebas, sehingga terjadi reaksi berantai. Radikal bebas sangat reaktif karena berenergi bebas tinggi sehingga kecepatan reaksi menjadi besar. Inhibitor berlaku sebagai pemutus rantai (antiknock agents). Inhibitor diperlukan dalam reaksi reaksi eksplosif. 11/20/2012 9

42 Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi Kata Kunci: energi aktivasi, heterogen, katalis Ditulis oleh Suparni Setyowati Rahayu pada Kecepatan Reaksi dipengaruhi oleh ukuran partikel/luas permukaan zat. Semakin luas permukaan maka semakin banyak tempat bersentuhan untuk berlangsungnya reaksi. Luas permukaan zat dapat dicapai dengan salah satu cara yaitu memperkecil ukuran zat tersebut. 2. Kecepatan Reaksi dipengaruhi oleh suhu. Semakin tinggi suhu reaksi, kecepatan reaksi juga akan makin meningkat sesuai dengan teori Arhenius. 3. Kecepatan Reaksi dipengaruhi oleh katalis. Adanya katalisator dalam reaksi dapat mempercepat jalannya suatu reaksi. Kereakifan dari katalis bergantung dari jenis dan konsentrasi yang digunakan. Energi Aktivasi Tumbukan-tumbukan akan menghasilkan reaksi jika partikel-partikel bertumbukan dengan energi yang cukup untuk memulai suatu reaksi. Energi minimum yang diperlukan disebut dengan reaksi aktivasi energi. diakses pada tanggal 31 Juni 2014 pukul WIB.

43 BAB II TINJAUANPUSTAKA 2.1 Deskripsi Tanaman Jarak Tanaman jarak pagar termasuk famili Euphobiaceae satu famili dengan karet dan ubi kayu.tanaman jarak pagar berupa perdu dengan tinggi 1-7 m, bercabang tidak teratur. Batangnya berkayu,bulat dan tebal, kulit batang berwarna abu-abu dan kemerah-merahan, silindris, dan bila terluka mengeluarkan getah. Deskripsi tanaman jarak pagar sebagai berikut : Kingdom : plantae Subkingdom : Tracheobionta (tumbuhan vaskular) Superdivisio : Spermatophyta (tumbuhan berbiji) Divisio : Magniliaphyta (tumbuhan berbunga) Kelas : Magnoliopsida (dicotyledonae) Ordo : Euphorbiaes Famili : Uuphorbiaceae Genus : Jatropha Curcas Spesies : Jatropha curcas Linn Universitas Sumatera Utara

44 2.2 Minyak jarak Komposisi kimia jarak Biji jarak diperoleh dari pohon jarak yang menghasilkan biji. Biji jarak pagar (Jatropa curcas Linn) terdiri dari 60% berat kernel (daging biji) dan 40% berat kulit (Hambali,dkk.,2006).Beberapa penelitian menyebutkan dalam satu daging biji terkandung sekitar 45-60% minyak sehingga dapat diekstraksi secara mekanis maupun ekstraksi pelarut dan sisanya berupa ampas yang bisa digunakan sebagai pupuk kaya nitrogen. Karena kandungan minyaknya yang tinggi, daging biji jarak pagar mudah diekstraksi. Komposisi asam lemak penyusun trigliserida dari minyak jarak pagardapat dilihat pada tabel 2.1. Tabel 2.1.Komposisi Asam Lemak dari Minyak Jarak Pagar Jenis Asam Lemak Sifat dan Komposisi Komposisi ( % ) Asam Oleat Tidak Jenuh, C 18: Asam Linoleat Tidak Jenuh C 18: Asam Linolenat Tidak Jenuh C 18:3 2-4 Asam Palmitat Jenuh C 16: Asam Stearat Jenuh C 18: (Sudrajat, R. 2006) Sifat Fisika dan Kimia Minyak Jarak Minyak jarak pagar merupakan jenis minyak yang memiliki komposisi trigliserida yang mirip dengan kacang. Tidak seperti dengan jarak kaliki (Ricinus communis), kandungan asam lemak essensial dalam minyak jarak pagar cukup tinggi sehingga unan polimer alami dan sintetik. Universitas Sumatera Utara

45 UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA FM-UII-AA-FKA-07/R0 Fakultas Program Studi Kode Matakuliah Nama Matakuliah Dosen M A T E R I M A T A K U L I A H : MIPA Pertemuan ke : DIII Analis Kimia Modul ke : Jumlah Halaman : Kimia Anorganik II Mulai Berlaku : Reni Banowati Istiningrum, S.Si. : 3 (tiga) : III (tiga) : 7 (tujuh) : 2011 MODUL III KESETIMBANGAN KIMIA I. Petunjuk Umum 1. Kompetensi Dasar 1) Mahasiswa memahami Asas Le Chatelier 2) Mahasiswa mampu menjelaskan aplikasi reaksi kesetimbangan dalam dunia industry 3) Mahasiswa memahami konsesp kelarutan dan hasil kali kelarutan 2. Materi Perkuliahan 1) Asas Le Chatelier 2) Reaksi Kesetimbangan dalam Industri 3) Kesetimbangan Kelarutan 4) Kelarutan dan Ksp 3. Indikator Pencapaian 1) Mahasiswa mampu menjelaskan bagaimana Asas Le Chatelier pada kesetimbangan kimia dan memberikan contoh pergeseran kesetimbangan akibat faktor luar 2) Mahasiswa mampu menjelaskan reaksi kesetimbangan pada industri sintesis amoniak 3) Mahasiswa memahami konsep kelarutan 4) Mahasiswa mampu membuat persamaan Ksp dari reaksi kimia yang diberikan dan mampu menentukan nilai Ksp 4. Referensi Chang, R., 2005, Kimia Dasar : Konsep-Konsep Inti, Jilid 2, Penerbit Erlangga, Jakarta Keenan, Kleinfelter, Wood, 1980, Kimia untuk Universitas, Edisi ke-6 Jilid 1 dan 2, Erlangga, Jakarta 5. Strategi Pembelajaran Pembelajaran dilakukan dengan penyampaian materi perkuliahan secara interaktif yang melibatkan partisipasi dosen dan mahasiswa selama satu kali tatap muka setiap 1 pekan dengan bobot 2 SKS. 6. Lembar Kegiatan Pembelajaran 1) Berusaha mempelajari materi sebelum perkuliahan dimulai 2) Memahami materi setelah mengikuti perkuliahan 3) Melakukan kegiatan belajar mandiri melalui tugas yang diberikan 4) Melakukan latihan dalam memecahkan permasalahan dan mendiskusikannya 7. Evaluasi 1) Post test 2) UTS Versi : 1 Revisi : 0 Halaman : 1 dari 7

46 UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA FM-UII-AA-FKA-07/R0 Fakultas Program Studi Kode Matakuliah Nama Matakuliah Dosen M A T E R I M A T A K U L I A H : MIPA Pertemuan ke : DIII Analis Kimia Modul ke : Jumlah Halaman : Kimia Anorganik II Mulai Berlaku : Reni Banowati Istiningrum, S.Si. : 3 (tiga) : III (tiga) : 7 (tujuh) : 2011 II. Materi Kuliah Pergeseran Kesetimbangan Telah disampaikan sebelumnya bahwa, sekali keadaan kesetimbangan tercapai maka ini akan berlangsung terus-menerus. Akan tetapi dalam banyak kasus keadaan kesetimbangan ini bersifat rentan, atau mudah berubah oleh faktor luar yang dikenakan pada sistem tersebut. Berubahnya keadaan kesetimbangan ini disebut Pergeseran Kesetimbangan. a. Kesetimbangan dikatakan bergeser ke kanan jika produknya bertambah banyak atau reaktan berkurang. b. Kesetimbangan dikatakan bergeser ke kiri jika reaktannya bertambah atau produknya berkurang. Asas Le Chatelier (Le Chatelier Principle) Pada tahun 1884 Henri Louis Le Chatelier memberikan suatu aturan umum tentang bagaimana memprediksi arah pergeseran kesetimbangan jika suatu keadaan kesetimbangan dikenai faktor luar seperti konsentrasi, tekanan, suhu, dan volume. jika suatu keadaan kesetimbangan dikenai tindakan eksternal, maka sistem ini akan menyesuaikan diri sedemikian rupa sehingga mengurangi pengaruh tindakan eksternal tersebut a. Perubahan konsentrasi Jika konsentrasi salah satu komponen diperbesar maka sistem bereaksi untuk mengurangi komponen tersebut, dan sebaliknya jika konsentrasi komponen diperkecil maka sistem bereaksi untuk menambah komponen tersebut. Konsep ini akan lebih jelas dengan mempelajari reaksi kesetimbangan berikut : Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) FeSCN 2+ (aq) kuning pucat tidak berwarna merah Gambar 1. Posisi kesetimbangan dari reaksi Fe 3+ + SCN - FeSCN - Jika ke dalam sistem ditambahkan NaSCN maka NaSCN akan terionisasi menjadi Na + dan SCN - yang berarti konsentrasi SCN - bertambah. Sistem akan bereaksi untuk mengurangi pertambahan konsentrasi ini yaitu dengan cara Fe 3+ bereaksi dengan SCN - sehingga kesetimbangan bergeser ke kanan yang dapat diamati dari warna larutan yang bertambah merah (merah tua). Dan terbentuk kesetimbangan baru. l kali kelarutan untuk senyawa ionic sukar larut berikut A x B y

47 Jurnal Kompetensi Teknik Vol. 2, No.1, Novemberi Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana Safaatul Munawaroh & Prima Astuti handayani Program Studi Teknik Kimia, Universitas Negeri Semarang Abstrak : Indonesia memiliki sumber alam yang kaya akan minyak atsiri. Salah satu sumber alam yang potensial adalah jeruk purut yang dapat dimanfaatkan sebagai flavor dalam makanan. Pengambilan minyak atsiri daun jeruk purut menggunakan metode ekstraksi pelarut mudah menguap. Tujuan penelitian untuk mempelajari pengaruh pelarut n-heksana dan etanol terhadap rendemen dan kadar sitronellal dalam daun jeruk purut. Ekstraksi minyak daun jeruk purut dengan pelarut n-heksana dan etanol, menggunakan ekstraktor soxhlet, pemanas listrik, penangas minyak, dan termometer. Daun jeruk purut yang tua dilayukan, dipotong kecil-kecil dibungkus dengan kertas saring dan diletakkan dalam soxhlet. Pelarut sebanyak 100 ml dimasukkan dalam labu alas bulat ekstraktor yang dilengkapi pendingin. Ekstraksi dilakukan pada suhu dan waktu tertentu tergantung dari jenis pelarut yang digunakan, sampai dihasilkan warna pelarut kembali seperti semula. Filtrat dimurnikan dengan ekstraktor soxhlet, sehingga diperoleh minyak daun jeruk purut terpisah dari pelarutnya. Minyak atsiri kemudian dilakukan uji GCMS untuk mengetahui komponen yang terkandung dalam minyak atsiri. Hasil penelitian diperoleh ekstraksi daun jeruk purut dengan pelarut etanol menghasilkan rendemen 13,39% dan kadar sitronellal 65,99%, sedangkan untuk ekstraksi daun jeruk purut dengan pelarut n-heksana menghasilkan rendemen 10,50% dan kadar sitronellal 97,27%. Sehingga n-heksana pelarut terbaik dalam pengambilan minyak daun jeruk purut dibandingkan etanol. Kata kunci : minyak atsiri, daun jeruk purut, ekstraksi, n-heksana, etanol 1. Pendahuluan 1.1. Latar Belakang Indonesia memiliki banyak sumber daya alam dalam bidang agrobisnis. Salah satu sumber daya alam yang potensial adalah jeruk purut.jeruk purut termasuk suku Rutaceae yang berasal dari Asia Tenggara yang banyak ditanam di beberapa negara termasuk Indonesia. Tanaman ini berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri. Daun jeruk purut mengandung sabinena dan limonena yang berguna untuk kosmetik, aromaterapi, pencuci rambut, antelmintik, obat sakit kepala, nyeri lambung dan biopestisida. Daunnya juga sering digunakan sebagai rempah yang berfungsi untuk memberi aroma yang khas pada masakan Tujuan 1. Mengetahui rendemen yang diperoleh dari minyak atsiri daun jeruk purut (Citrus hystrix D.C.) melalui ekstraksi soxhlet dengan pelarut etanol dan n- heksana. 2. Mengetahui pelarut yang terbaik antara etanol dan n-heksana. 3. Mengetahui komponen terbesar yang terdapat dalam minyak daun jeruk purut Tinjauan Pustaka Jeruk (atau limau/limo) purut (Citrus hystrix D.C.) merupakan tumbuhan perdu yang dimanfaatkan terutama buah dan daunnya sebagai bumbu penyedap masakan. Dalam perdagangan internasional dikenal sebagai kaffir lime.

48 74 74 Jurnal Kompetensi Teknik Vol. 2, No.1, Novemberi 2010 Gambar 1. TanamanJeruk Purut Minyak Atsiri dalam Daun Jeruk Purut Pada mulanya istilah minyak atsiri adalah istilah yang digunakan untuk minyak yang bersifat mudah menguap, yang terdiri dari campuran zat yang mudah menguap, dengan komposisi dan titik didih yang berbeda-beda. Minyak atsiri yang mudah menguap terdapat di dalam kelenjar minyak yang harus dibebaskan sebelum disuling yaitu dengan merajang/memotong jaringan tanaman dan membuka kelenjar minyak sebanyak mungkin, sehingga minyak dapat dengan mudah diuapkan (Suryaningrum, 2009). Minyak atsiri banyak digunakan dalam industri sebagai pemberi aroma dan rasa. Nilai jual dari minyak atsiri sangat ditentukan oleh kualitas minyak dan kadar komponen utamanya. Minyak atsiri yang berasal dari daun jeruk purut disebut combava petitgrain (dalam bahasa afrika) yang banyak digunakan dalam industri makanan, minuman, farmasi, flavor, parfum, pewarna dan lain-lain. Misalnya dalam industri pangan banyak digunakan sebagai pemberi cita rasa dalam produk-produk olahan. Minyak daun jeruk purut dalam perdagangan internasional disebut kaffir lime oil. Minyak atisiri ini banyak diproduksi di Indonesia dengan output beberapa ton per tahun. Harga kaffir lime oil asal Indonesia yaitu sebesar USD 65,00-75,00 per kilogram (Feryanto, 2007). Tabel 1. Komponen Minyak Daun Jeruk Purut Komponen Prosentase Sitronelal 81,49% Sitronelol 8,22% Linalol 3,69% Geraniol 0,31% Komponen lain 6,29% (Sumber: Koswara, 2009) Sitronellal (C 10 H 18 O) Sitronellal merupakan senyawa monoterpena yang mempunyai gugus aldehida, ikatan rangkap dan rantai karbon yang memungkinkan untuk mengalami reaksi siklisasi aromatisasi. Struktur kimia sitronellal adalah sebagai berikut (Ketaren, 1985): CH 3 CH CH 2 CH 2 CH 2 CH CH 2 C H CH 3 CH 3 Gambar 2. Struktur Kimia Sitronellal O Pengolahan Minyak Atsiri dengan Metode Ekstraksi Pelarut Mudah Menguap Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan pelarut organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya dilakukan dalam wadah (ketel) yang disebut extractor. Ekstraksi dengan pelarut organik umumnya digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan dengan uap dan air, terutama untuk mengekstrak minyak dari bunga-bungaan misalnya bunga cempaka, melati, mawar, kenanga, lily, dan lain-lain. Pelarut yang biasanya digunakan dalam ekstraksi yaitu: petroleum eter, benzena, dan alkohol (Guenther, 1987).