PENGARUH WAKTU REAKSI DAN PENAMBAHAN KATALIS PADA PEMBUATAN GLISEROL MONOOLEAT DARI GLISEROL DAN ASAM OLEAT

Transkripsi

1 PENGARUH WAKTU REAKSI DAN PENAMBAHAN KATALIS PADA PEMBUATAN GLISEROL MONOOLEAT DARI GLISEROL DAN ASAM OLEAT Rinance Parhusip *, Iswahyudi, Siti Miskah Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya Jln. Raya Palembang Prabumulih Km. 32 Inderalaya Ogan Ilir (OI) Abstrak Penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan konsentrasi dan densitas gliserolmonooleat pada reaksi esterifikasi asam oleat dengan gliserol pada berbagai variasi penambahan katalis dan variasi waktu reaksi. Gliserol monooleat merupakan bahan pengemulsi makanan yang dihasilkan dari reaksi antara asam oleat dengan gliserol. Variable yang diteliti adalah penambahan berat katalis yaitu dari 0,02 gram, 0,04 gram, 0,06 gram, 0,08 gram, 0,1 gram.waktu reaksi yaitu 50,60,70,80,90. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi gliserolmonooleat terbaik adalah 98% diperoleh pada penambahan katalis 0,1 gram dan waktu reaksi 70.densitas yang paling mendekati produk adalah 0,9622 diperoleh pada penambahan katalis 0,1 gram dan waktu reaksi 80. Kata kunci: esterifikasi, gliserol monooleat, katalis Abstract This research was conducted to obtain the concentration and density gliserol monooleat on the esterification reaction of oleic acid with glycerol at different variations and variations of the addition of the catalyst and reaction time. Gliserolmonooleate as an emulsifying food produced from the reaction between oleic acid with glycerol. Variable in this research is the addition of the catalyst weight of 0.02 grams, 0.04 grams, 0.06 grams, 0.08 grams, 0.1 gram.time of reaction is 50 minutes, 60 minutes, 70 minutes, 80 minutes, 90 minutes. The results showed that the best glycerol monooleate concentration was 98% obtained on the addition of 0.1 gram of catalyst and reaction time 70.the density product is obtained on the addition of 0.1 gram of catalyst and time of reaction is 80 minutes. Keyword: catalyst, esterification, glycerol monooleate 1. PENDAHULUAN Makanan merupakan kebutuhan manusia yang paling pokok. Kebutuhan masyarakat terhadap makanan semakin meningkat seiring dengan bertambahnya populasi manusia. Kebutuhan manusia terhadap makanan semakin meningkatkan banyak kreativitas para ilmuwan dan ahli untuk menciptakan inovasi-inovasi baru khususnya dalam bidang pangan. Tidak heran apabila banyak produk makanan yang ditawarkan oleh para produsen. Dari sekian banyak makanan yang ditawarkan tersebut beberapa dibuat dari lemak dan membutuhkan pengemulsi untuk membuat adonannya homogen. Salah satu zat pengemulsi yang dibutuhkan adalah gliserol monooleat (GMO). Gliserol Monooleat dibuat dari reaksi antara gliserol dan asam oleat. Gliserol bisa didapatkan dari hasil olahan industri lain, seperti industri sabun dan minyak jarak pagar.gliserol yang berasal dari industri sabun merupakan produk samping yang disebut spent lye soap. Sedangkan salah satu produk hasil olahan CPO dan juga minyak jarak pagar adalah biodiesel yang merupakan bahan bakar alternatif bagi kendaraan bermotor. Namun dalam proses produksinya industri biodiesel dari CPOdan jarak pagar menghasilkan hasil samping (crude) berupa gliserol dengan kemurnian rendah. Gliserol tersebut tentu saja perlu Page 54 Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012

2 dimurnikan lagi karena masih bernilai ekonomi dan dapat digunakan untuk industri turunan gliserol contohnya Gliserol monooleat (GMO). Adapun tujuan penelitian ini adalah: 1. Untuk mengetahui pengaruh waktu reaksi terhadap konsentrasi produk yang dihasilkan 2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk yang dihasilkan Penelitian ini dapat memberikan informasi ilmiah bagi dunia ilmu pengetahuan tentang pembuatan gliserol monooleat dengan konsentrasi tinggi yang didapatkan dari gliserol hasil samping biodiesel. Esterifikasi adalah salah satu jenis reaksi dimana reaksi tersebut untuk menghasilkan ester. Ester merupakan sebuah hidrokarbon yang diturunkan dari asam karboksilat. Sebuah asam karboksilat mengandung gugus -COOH, dan pada sebuah ester hidrogen di gugus ini digantikan oleh sebuah gugus hidrokarbon dari beberapa jenis. Ester dapat dihasilkan dengan cara mereaksikan antara sebuah alcohol dengan asam karboksilat. Gliserol hasil samping pembuatan biodiesel Gliserol merupakan senyawa alkohol yang memiliki 3 gugus hidroksil. Gliserol memiliki nama baku 1,2,3-propanatriol. Senyawa ini berwujud cair, tidak berwarna dengan titik didih 290 o C. Titik didih tinggi yang dimiliki oleh senyawa dengan bobot molekul 92,09 g/mol ini disebabkan adanya ikatan hidrogen yang sangat kuat antar molekul gliserol. Gliserol merupakan bahan baku pembentuk trigliserida, yang dapat membentuk ikatan ester dengan asam lemak. Berbagai penelitian mengenai gliserol ini terus dikembangkan guna meningkatkan nilai tambah dari gliserol kasar (yang komposisinya 33% terdiri dari air dan residu katalis) sisa produksi biodiesel (Polcher, 2008). Untuk dapat dipergunakan menjadi bahan baku pembuatan gliserol monogliserida, residu gliserol terlebih dahulu dilakukan pengoahan awal untuk menghilangkan bahan-bahan lain selain gliserol, sehingga diperoleh dalam bentuk gliserol kasar (crude glycerol) (Pardi, 2005). Gliserol monooleat Gliserol monooleat (GMO) secara fisik bewujud cair berwarna jernih kekuning kuningan atau kuning pucat (Magrabar, 1997).GMO tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alcohol dingin dan larut dalam alcohol panas, chloroform, eter dan petroleum eter. GMO juga larut dalam dalam minyak dan bersifat pengemulsi pada makanan. (Chen dan Dickinson, 1999). Gliserol monooleat (monoolein) adalah sintetis kimia aktif permukaan yang secara luas digunakan sebagai surfaktan non-ionik dan pengemulsi. Hal ini dihasilkan oleh reaksi gliserol dan asam oleat dengan katalis untuk membentuk ester monogliserida (Burdock, 1997). Gliserol monooleat tidak berbahaya bagi lingkungan. Semua bahan pembuatnya dihasilkan oleh alam. Asam oleat diekstrak dari produk alami, sedangkan gliserol dapat dibuat dari lemak alami atau petrokimia (Anonim, 2001). Asam oleat Asam lemak ini pada suhu ruang berupa cairan kental dengan warna kuning pucat atau kuning kecokelatan. Asam ini memiliki aroma yang khas. Ia tidak larut dalam air, titik leburnya 15.3 C dan titik didihnya 360 C. Beberapa sifat asam oleat dapat dilihat sebagai berikut, 1. Massa molar : 282,4614 gr/mol 2. Densitas : 0,895 gr/ml 3. Titik Beku : C (286 K) 4. Titik Didih : 3600C (633 K) 5. Tidak larut dalam air 6. Larut dalam methanol (CH3OH) (Anonimc, 2009) Katalis Katalis adalah suatu zat yang meningkatkan kecepatan reaksi untuk mencapai kesetimbangan pada reaksi kimia tetapi tidak habis bereaksi. Peranan katalis adalah menurunkan energi bebas pengaktifan. Katalis membentuk interaksi dengan pereaksi untuk mencapai suatu kompleks teraktifkan. Pengendalian Reaksi Bolak Balik Reaksi esterifikasi gliserol dengan asam olet diperkirakan berlangsung secara bolak balik (reversible) yang menghasilkan produk samping adalah air. Air akan menyebabkan reaksi berbalik kea rah kiri (reaksi hidrolisa) akan menjadi besar, dengan demikian pengendalian terhadap jalannya reaksi adalah sangat penting. Produk gliserol monooleat akan maksimum diperoleh bila kesetimbangan reaksi dipertahankan bergeser ke kanan. Hal ini dapat dilakukan dengan cara pengambilan produk gliserol monooleat atau air, dan menggunakan salah satu reaktan berlebih. Salah satu cara yang paling mudah adalah mengambil produk sampingnya yaitu air, yakni dengan mengkondensasikannya atau menggunakan vakum. Pengurangan produk air sekaligus dapat Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012 Page 55

3 mengurangi resiko terjadinya reaksi hidrolisa (reaksi balik). 2. METODOLIOGI Proses yang digunakan dalam penelitian ini adalah proses esterifikasi. Variable operasi sebagai berikut: 1. variasi berat katalis NaOH: a. 0,02 gram b. 0,04gram c. 0,06gram d. 0,08 gram e. 0,1 gram 2. variasi waktu reaksi: a. 50 b. 60 c. 70 d. 80 e. 90 sedangkan yang menjadi variable tetap adalah tekanan 1 atm, temperature reaksi 150 o C, dan rasio reaktan 1 : 1. Alat dan bahan yang digunakan: Bahan yang digunakan: 1. Gliserol hasil samping pembuatan biodiesel 2. asam oleat teknis 3. H 2 SO 4 4. NaOH sebagai katalis Tahap Preparasi bahan baku 1. Gliserol kasar dipanaskan sampai suhu 50 o C,kemudian diteteskan asan sulfat tetes demi tetes sebanyak 2,5%,sambil diaduk dengan magnetic stirrer. 2. Larutan yang terbentuk didiamkan sampai kira2 30 sampai terbentuk endapan. 3. Larutan tersebut dipisahkan filtran dengan endapannya dengan menggunakan pompa vakum. 4. Endapan yang terbentuk ditambahkan air (5:1)untuk memisahkan larutan garam dan sisa gliserol. 5. Filtrate yang dihasilkan kemudian dipisahkan dari FFA dengan corong pemisah. 6. Gliserol yang didapat sekitar 70%. Prosedur Penelitian 1. Masukkan asam oleat ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan termometer, pemanas, dan kondensor. Kemudian dipanaskan sampai suhu 60ºC. 2. larutkan NaOH dengan aquadest 3. reaksikan antara larutan NaOH dengan gliserol dalam reactor sampai terlarut sempurna, sehingga menmghasilkan natrium gliseroksida. 4. Natrium gliseroksida direaksikan dengan asam oleat dalam labu leher tiga dengan suhu 150 o C. 5. Pengambilan sampel pertama 50 setelah tercapai suhu reaksi. 6. Perlakuan yang sama dilakukan kembali untuk penambahan katalis 0,04 gram 0,1 gram dan waktu reaksi dari Analisa Produk Analisa densitas produk dengan menggunakan piknometer 1. Menimbang berat piknometer kosong pada suhu kamar ( a) 2. Menimbang piknometer yang sudah berisi produk gliserol monooleat yang akan ditentukan densitasnya pada suhu kamar (b) 3. Hitung volume piknometer (c) 4. Menghitung densitas produk yang dihasilkan dengan rumus: Berat piknometer isi zat Berat piknometer kosong Density Volume piknometer b a Density c Analisa komposisi produk 1. Siapkan alat.atur suhu oven,suhu injector dan aliran gas pembawa. 2. Suntikkan larutan zat sebagai kalibrasi dengan menggunakan alat penyuntik mikro. 3. Pemisahan komponen komponen dideteksi dan digambarkan dalam kromatografi. 4. Suntikkan kembali produk yang akan dianalisa dengan menggunakan suntikan mikro. Hasil analisa langsung dapat dilihat pada kromatografi. Page 56 Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012

4 3. HASIL DAN PEMBAHASAN Berikut data hasil pengamatan dari penelitian yang telah dilakukan: Table 4.1 pengaruh penambahan katalis dan waktu reaksi terhadap konsentrasi produk Katalis Konsentrasi gliserolmonooleat (gr) t= 50 t=60 t=70 t= 80 t= 90 0, , , , , Pengaruh penambahan katalis dan waktu reaksi terhadap konsentrasi produk Table 4.2 pengaruh penambahan katalis dan waktu reaksi terhadap densitas produk Katalis Densitas (gr) t= 50 t=60 t=70 t= 80 t= 90 0,02 1,029 1,010 0,960 1,003 0,963 0,04 0,941 1,040 0,917 1,029 1,020 0,06 0,907 0,988 0,949 1,006 0,947 0,08 0,939 0,948 0,997 0,984 0,875 0,1 0,994 0,907 1,021 0,962 0,802 Gambar 1. pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk pada t = 50 Gambar 3. Pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk pada t = 70 Gambar 2. Pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk pada t = 60 Gambar 4. pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk pada t = 80 Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012 Page 57

5 Gambar 5. Pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk pada t = 90 Reaksi esterifikasi merupakan reaksi yang sangat lambat,oleh sebab itu untuk mempercepat reaksi ditambahkan katalis. Dari gambar 5 terlihat bahwa semakin banyak jumlah katalis yang digunakan maka konsentrasi dari gliserolmonooleat yang dihasilkan semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa jumlah katalis sebanding dengan besarnya kecepatan reaksi (Groggins, 1958). Bila persentase katalis diperbesar, maka kecepatan reaksi akan meningkat. Jumlah molekul yang bertumbukan akan bertambah, apabila zat pereaksi yang digunakan semakin murni, sehingga mempercepat terjadinya reaksi. Waktu reaksi sangat berpengaruh terhadap konversi yang diperoleh,makin lama waktu reaksi dijalankan,makin besar konversi yang diperoleh karena kesempatan untuk bertumbukan antara molekul molekul zat pereaksi semakin besar.pada gambar 5 dengan waktu reaksi 90 dan penambahan katalis 1 gram konsentrasi produk yang dihasilkan sebesar 96% sedangkan pada waktu reaksi 70 dengan penambahan katalis 1 gram konsentrasi produk yang dihasilkan 98%. Ini terjadi karena pada waktu reaksi 70 dan katalis 1 gram keadaan setimbang sudah tercapai dan penambahan waktu tidak akan menguntungkan lagi atau tidak sebanding dengan konversi reaksi. Pengaruh penambahan katalis dan waktu reaksi pada densitas produk Perhitungan densitas produk dari berbagai variasi dimaksudkan untuk mendapatkan nilai massa jenis yang mendekati produk(0,969 gr/ml). Gambar 6. Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk pada t = 50 Gambar 7. Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk pada t = 60 Gambar 8. Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk pada t = 70 Page 58 Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012

6 Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk yang paling optimum pada t = 80 dapat dilihat pada gambar 9. Densitas produk yang mendekati densitas gliserol monooleat dihasilkan pada t = 80 dengan katalis 0,1 gram. 4. KESIMPULAN Gambar 9. Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk pada t = 80 Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan beberapa hal antara lain: 1. Waktu reaksi mempengaruhi konsentrasi produk yang dihasilkan.semakin lama waktu reaksi semakin tinggi konsentrasi produk yang dihasilkan. 2. Penambahan jumlah katalis mempengaruhi produk yang terbentuk.semakin banyak jumlah katalis yang digunakan semakin tinggi konsentrasi produk yang dihasilkan. 3. Konsentrasi produk yang paling tinggi dihasilkan pada waktu reaksi 70 dan penambahan katalis 0,1 gram. DAFTAR PUSTAKA Juliati ester asam lemak. USU digital library. Pardi Optimasi proses produksi gliserolmonooleat dari gliserol hasil samping biodiesel. Teknik kimia.universitas sumatera utara. Gambar 10. Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk pada t = 90 Penambahan jumlah katalis dan juga waktu reaksi pada reaksi esterifikasi sangat berpegaruh, dari setiap produk yang dihasilkan didapatkan densitas yang bervariasi, densitas yang dihasilkan berbeda beda karena konsentrasi dari setiap produk berbeda beda. Rahmi Ulfa pengaruh jenis asam dan ph pada pemurnian residu gliserol dari hasil samping produksi biodiesel.universitas sumatera utara. Setyaningsih D, Hambali E dan Farobie O Pembuatan pupuk potassium dari proses pemurnian gliserol hasil samping biodiesel. IPB. Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012 Page 59