LAPORANAKH;.IRR~~~~~~~ HIBAH BERSAING

Transkripsi

1 LAPORANAKH;.IRR~~~~~~~ HIBAH BERSAING PROGRAM DESENTRALISASI PENGARUH PROSES SULFONASI LIGNIN PADA LIGNIN ISOLAT TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT TERHADAP RENDEMEN DAN KEMURNIAN NATRIUM LIGNOSULFONAT DALAM PEMBUATAN PEREKAT ALAMI : OPTIMASI, IDENTIFIKASI, DAN U.JI KINER.JA Oleh: 1. IR. NETTI HERLINA, MT. (Ketua Peneliti) 2. DR. IR. FATIMAH, MT. (Anggota) Dibiayai oleh Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan, Sesuai dengan Surat Penugasan Dalam Rangka Pelaksanaan Program Penelitian Desentralisasi Tahun Anggaran 2012 Nomor: 1607/UN5.1RIKEU/2012 tanggal21 Februari 2012 UNIVERSITAS SUMATERA UTARA LEMBAGA PENELITIAN DAN PENGABDIAN/PELAYANAN KEPADA MASYARAKAT BIDANG PENELITIAN NOPEMBER, 2012

2 LEMBARAN IDENTITAS DAN PENGESAHAN LAPORAN AKHIR SKIM HIBAH BERSAING PROGRAM DESENTRALISASI TAHUN ANGGARAN a. JuduJ PeneJjtjan : PENGARUH PROSES SULFONASI UGNIN P ADA LIGNIN ISOLAT TANDAN KOSONG KELAPA SA WIT TERHADAP RENDEMEN DAN KEMURNIAN NATRIUi\f LIGNOSULFONA T DALAMPE~mUATANPEREKATALANU: OPTIMASI, IDENTIFIKASI, DAN UJI KINERJA b. Bidang Ilmu : Rekayasa!feknik Kimia 2 Ketua Peneliti: a. Nama Lengkap dan Gelar : Ir. Netti Herlina, MT. b. Jenis Kelamin :P c. NIP : d. Jabatan Fungsional : Lektor Kepala e. Fakultas/Departemen Teknik!feknik Kimia f. Handphone : Alamat Ketua Peneliti a. Alamat Kantor : JI. Aimamater Kampus USU (Telp/fax/ ) / /cecesrg@yahoo.eorn b. Alamat Rumah : Jl. Kemiri II Gg. Kelapa III No. 2 Medan (Telp/fax/e-rnail) /cecesrg@yahoo.eom 4 Jumlah Anggota Peneliti : 1 (satu) orang a. Nama Anggota Penelitian I : Dr. Ir. Fatimah, MT. 5 Lokasi Penelitian : Laboratorium Proses Industri Kirnia USU 6 Keljasama Dengan Institusi Lain Jangka Waktu Penelitian : 7 Bulan 8 Biaya yang Disetujui Tahun 2012 a. Sumber dari DIPA USU : Rp ,- b. Sumber Lainnya -- - Total Biaya : Rp ,- Mengetahui Medan, 10 Nopember 2012 Dekan Fakultas Teknik, Ketua Tim Peneliti, v tami Syam, MSME.) (Ir. Ne i Herlina, MT.) NIP ( j Menyetujui. Bidang Penelitian USU ~ Ketua, Gl. i ~ Jj,J:YU~u~,. : ~r. ~~--.. : ~ (Br. I. l'i 1-mein Nasution, MSIE.) 9 ~1\ pffif' ii

3 RINGKASAN Tandan kosong kelapa sawit merupakan limbah padat berlignoselulosa yang dihasilkan dari industri perkebunan kelapa sawit yang memiliki kandungan serat, komposisi bahan organik serta kandungan mineral yang cukup tinggi. Pada tandan kosong kelapa sawit terkandungan lignin yang cukup besar yaitu 22,23%. Natrium Lignosulfonat (NaLS) merupakan suatu produk surfaktan basil sulfonasi lignin isolate dengan menggunakan NaHS03 sebagai pensulfonasi. Surfaktan adalah zat seperti deterjen yang ditambahkan pada cairan untuk meningkatkan sifat penyebaran dan pembasaan dengan menurunkan tegangan permukaan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui rendemen lignin isola yang dihasilkant dengan penambahan NaOH 10% dan H 2 S % pada saat penetrasi, mengetahui pengaruh perbandingan pereaksi lignin dengan NaHS0 3, pengaruh temperature dan ph terhadap rendemen dan kemumian surfaktan NaLS, serta mengamati karakteristik NaLS yang dihasilkan. Selain itu juga dilakukan pengujian spektrofotometri FT-IR untuk mengetahui gugus fungsi lignin dan NaLS dan pengujian spektroscopy-uv untuk mengukur tingkat kemumian NaLS yang dihasilkan. Pada IPTEK penelitian ini bermanfaat sebagai informasi untuk dikembangkan pada skala industri pembuatan surfaktan NaLS dan selanjutnya surfaktan NaLS dapat dik:embangkan penggunaannya sebagai bahan campuran pada berbagai proses produk seperti pembuatan perekat alami. Penelitian dilakukan dengan menggunakan alat reaktor labu leher tiga, refluks kondensor, digester, heating mantel, stirrer, dan alat-alat kaca lainnya. Prosedur penelitian ini meliputi pengeringan dan penghalusan tandan kosong kelapa sawit sampai meiewati ukuran 40 mesh, isolasi lignin, dan pembuatan NaLS dengan variasi nisbah pereaksi Iignin-NaHS03 adaiah I :0,34, I :0,4, I :0,5, 1:0,6, 1:0,66, ph awal reaksi diatur pada ph 5, 6, 7, 8, 9 dan suhu 74, 80, 90, 100, dan 106 C dengan waktu reaksi selama 4 jam, dan tahap pemurnian NaLS yang dihasilkan. Lignin Aldrich dan NaLS Aldrich yang dijual dipasaran sebagai pembanding. Dari hasil isolasi lignin dik:etahui penambahan katalis NaOH 10 % dan H 2 S % menghasilkan rendemen dan tingkat kemumian isolate lignin yang terbaik:. Hasil identifikasi gugus fungsi FTIR menunjukkan adanya kesamaan lignin hasil penelitian dengan lignin Aldrich dan pada nisbah 1:0,4 ; 1:0,5 ; 1:0,6 dan menunjukkan adanya kesamaan antara NaLS hasil penelitian dengan NaLS Aldrich. Pengujian spektrofotometri UV menunjukkan kemurnian surfaktan NaLS diperoleh sebesar 78,12% pada perbandingan lignin : NaHS0 3 = 1:0,5. Keywords : Lignin, Natrium Lignosulfonat (NaLS), Tandan Kosong Kelapa Sawit Ill

4 PRAKATA Syukur Alhamdulillah penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan,anugrahnya sehingga penulis dapat menyelesaikan Penelitian Desentralisasi Skim Hibah Bersaing Tahun Anggaran 2012 yang berjudul Pengaruh Proses Sulfonasi Lignin Pada Lignin Isolat Tandan Kosong Kelapa Sawit terhadap Rendemen dan Kemurnian Natrium Lignosulfonat Dalam Pembuatan Perekat Alami : Optimasi, Identifikasi, dan Uji Kinerja. Selama mengerjakan penelitian ini, penulis banyak mendapat bantuan dari ternanternan sesama Dosen Teknik Kimia, Mahasiswa S 1 dan Mahasiswa S2 Teknik Kirnia, Bapak dan Ibu dari Lembaga Penelitian USU, dan 3 orang anak saya (Anisah Nabilah, Muhammad Ra'uf dan Muhammad Agung Damora) yang telah memberi semangat, dan seluruh pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang juga turut memberikan bantuan dalam menyelesaikan penelitian ini, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih. Penulis menyadari bahwa penelitian ini masih terdapat banyak kekllrangan dan ketidaksempumaan. Oleh karena itu penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun demi kesempumaan pada penulisan berikutnya. Semoga basil penelitian ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Medan, Nopember2012 Penulis, Ir. Netti Herlina, MT. iv

5 DAFTARISI LEMBARAN IDENTITAS DAN PENGESAHAN...ii RINGKASAN... iii PRAKATA... iv DAFTAR lsi... v DAFTAR TABEL... vii DAFTAR GAMBAR... viii DAFT AR LAMP IRAN...ix I. PENDAHULUAN Latar Belakang Subyek Penelitian Lokasi dan Ruang Lingkup Penelitian Basil Yang Diharapkan...4 D. TUJUAN DAN MANFAA T PENELITIAN TAHUN KE l... 5 ill. TINJAUAN PUSTAKA Lignin Tandan Kosong Kelapa Sawit Isolasi Lignin Spektroskopi Inframerah Spektrofotometer UV-Visible Surfaktan Natrium Lignosulfonat IV. METODE PENELITIAN Tempat dan Waktu Bahan dan Alat Metode Penelitian Pembuatan Serpihan Tandan Kosong Kelapa Sa wit Bebas Ekstraktif Isolasi Lignin Pembuatan Surfaktan Natrium Lignosufonat Pemurnian Analisa Hasil Analisa Berat Rendemen Analisa Karakteristik v

6 4.4 Flowchart Percobaan V. HASil, DAN PEMBAIIASAN Isolasi Lignin dengan penambahan NaOH dan H2S04 pada saat penitrasi dan identifikasi lignin Isolasi Lignin dengan penambahan NaOH dan H2S04 pada Saat Penitrasi Identifikasi Lignin Pengaruh Perbandingan Pereaksi Lignin-NaHS03 terhadap Rend em en Natrium Lignosulfonat Pengaruh Temperatur terhadap Rendemen Natrium Lignosulfonat Pengaruh ph terhadap Rendemen Natrium Lignosulfonat Identifikasi Surfaktan Natrium Lignosulfonat dengan Spektroskopi FTIR Penentuan Kemumian Natrium Lignosulfonat Penentuan Kemumian NaLS dengan Perbandingan Reaktan 1 : 0, Penentuan Kemurnian NaLS dengan Perbandingan Reaktan 1 : 0, Penentuan Kemumian NaLS dengan Perbandingan Reaktan 1 : 0, VI. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran VII. RENCANA PENELITIAN TAHAP LANJUTNY A...35 A. Tujuan Khusus B. Metode C. Jadwal Kerja DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN vi

7 DAFTAR TABEL Tabel 3.1 Komposisi Kimia Tandan Kosong Kelapa Saw it... 9 Tabel3.2 Sifit Fisika Tandan Kosong Kelapa Sawit... 9 Tabel5.1 Gugus Fungsi Lignin Hasil Isolasi dengan Spektroskopi FTIR Tabel 52 Pencirian Gugus Fungsi Natrium Lignosulfonat Aldrich, NaLS 1:0,4, NaLS 1:0,5, NaLS 1:0, vii

8 DAFTAR GAMBAR Gambar 1 Struktue (1) p-kumaril alcohol, (2) koniferil alcohol, (3) sinapil alcohol.....? Gam bar 2 Strul'tur Senyawa Natrium Lignosulfonat Gam bar 4.1 Flowchart Pembuatan Serbuk Tandan Kosong Kelapa Sawit Be bas Ekstraktif...18 Gambar 4.2 Flowchart Pembuatan Isolasi Lignin Gam bar 4.3 Flowchart Pembuatan Surfaktan NaLS Gam bar 4.4 Flowchart Pemurnian Surfaktan NaLS Gambar 5.1 Struktur Lignin Aldrich Gam bar 5.2 Struktur Lignin Hasil Isolasi Gambar 5.3 Graftk Hubungan Perbandingan Berat Reaktan Lignin-NaHS03 terhadap Rendemen NaLS (%) Gambar 5.4 Grafik Hubungan Temperatur terhadaprendemen NaLS (%) Gambar 5.5 Graftk Hubungan ph terhadap Rendemen NaLS (%) Gambar 5.6 Spektrum FTIR Natrium Lignosulfonat Aldrich Gambar 5.7 Spektrum FTIR NaLS dengan Perbandingan Reaktan 1: 0, Gambar 5.8 Spektrum FTIR NaLS dengan Perbandingan Reaktan 1 : 0, Gam bar 5.9 Spektrum FTIR NaLS dengan Perbandingan Reaktan 1 : 0, Gambar 5.10 Hasil Analisa Spektrofotometer UV-Visible dengan Perbandingan Reaktan 1 : 0, Gambar 5.11 Hasil Analisa Spektrofotometer UV -Visible dengan Perbandingan Reaktan 1 : 0, Gambar 5.12 Hasil Analisa Spektrofotometer UV-Visible dengan Perbandingan Reaktan 1 : 0, viii

9 DAFTAR LAMPIRAN Data Baku Hasil Penelitian Gambar Prosedur 1 Pembuatan Serbuk Tandan Kosong Kelapa Sawit Gam bar Prosedur 2 lsolasi Lignin Gambar Prosedur 3 Pembuatan dan Pemurnian Natrium Lignosulfonat Sertifikat Pemakalah Seminar Nasional Teknik Kimia Prosiding Seminar Nasional Teknik: Kimia ix

10 BABI PENDAHULUAN l.l Latar Belakang Indonesia merupakan negara penghasil minyak kelapa sawit kedua setelah Malaysia. Luas areal perkebunan kelapa sawit di Indonesia semakin meningk:at beberapa tahun terakhir ini. Hal tersebut terbukti dari data Direktorat Jendral Perkebunan Perkelapa Sawitan Indonesia yang menunjukkan bahwa luas areal perkebunan kelapa sawit Indonesia mengalami peningkatan setiap tahunnya berkisar 2,75-29,91%. Peningkatan luas areal perkebnnan tersebut akan menyebabkan penambahan jumlah produksi minyak kelapa sawit dan jumlah industri pengolahannya(diijenperkebunan,2005). Melihat penggunaan kelapa sawit yang begitu banyak, maka limbah yang berupa tandan kosong kelapa sawit juga akan semakin bertambah. Tandan Kosong Kelapa Sawit merupakan limbah padat berlignoselulosa yang dihasilkan dari industri perkebunan kelapa sawit memiliki kandungan serat, komposisi bahan organik dan mineral yang cukup tinggi. Oleh karena itu tandan kosong kelapa sawit telah banyak juga dimanfaatkan sebagai bahan baku bagi industri seperti industri pulp dan kertas atau industri kimia lainnya yang memanfaatkan bahan baku berbasis serat. Namun seiring bertambahnya jumlab limbah tandan kosong kelapa sawit perlu dicari altematif lain mengenai pemanfaatan tandan kosong kelapa sawit. Tandan kosong kelapa sawit memiliki komposisi lignin yang cukup besar yaitu 22,60 % (Eka, 2000), Hal ini menyebabkan dimungkinkan pemanfaatan tandan kosong kelapa sawit sebagai bahan baku olahan produk lignin menjadi Surfaktan Natrium Lignosulfonat melalui reaksi sulfonasi. Lignin merupakan senyawa organik polimer dalam dunia tumbuhan selain sellulosa. Struktur molekul lignin sangat berbeda dibandingkan dengan polisakarida, karena terdiri atas sistem aromatik yang tersusun atas unit-unit fenil propana. Lignin ada didalam dinding sel maupun didaerah antar sel (lamela tengah) dan menyebabkan kayu menjadi keras dan kaku sehingga mampu menahan tekanan mekanis yang besar. Lignin dapat diisolasi dari bahannya sebagai lignin preparatif atau turunan lignin (pseudolignin}, tetapi sifat protolignin yang asli sulit didapat. Hal tersebut dikarenakan belum adanya metode untuk mengisolasi lignin secara utuh sehingga tidak dapat menyebabkan perubahan mendasar dalam lignin alam. Lignin merupakan senyawa kedua terbanyak setelah selulosa (pada kayu) yaitu 24-33% berat kering 1

11 pada normal softwood dan 19-28% pada hardwood (Kirk Othmer,l981). Surfaktan adalah zat seperti deterjen yang ditambahkan pada cairan untuk meningk:atkan sifat penyebaran atau pembasaan dengan menurunkan tegangan permukaan cairan kbususnya air. Surfaktan mempunyai struktur molekul yang terdiri dari gugus lyophobic dan lyophilic. Gugus lyophobic sedikit tertarik pada solven sedangk:an gugus lyophilic tertarik k.llat pada solven. Struktur molekul ini biasanya disebut dengan struktur ampbipbatic. Lignosulfonat juga disebut lignin sulfonat atau sulfite pulping pada kayu. Pada proses sulfite pulping, lignin dibuat larut dalam solven polar (air) melalui proses sulfonasi dan hidrolisis (Kirk Othmer, 1981). Penggunaan surfaktan lignosulfonat sebagai bahan aditif sangat beragam, diantaranya sebagai baban pendispersi pada berbagai sistem dispersi partikel (misalnya pada pasta gipswn dan pasta semen) dan formula pestisida, sebagai baban emulsifier dan pendispersi pada proses recovery dalam industri pengeboran monyak, baban pendispersi zat wama pada industri tekstil, cat dan tinta, bahan pengikat pada keramik dan urea, bahan pengemulsi pada aspal, minyak pelumas (Gargulak & Lebo 2000). Nilai tambah dari produk: lignosulfonat adalah berdasarkan bukti-bukti bahwa produk ini tidak bersifat toksik dan berasal dari sumber daya alam yang dapat diperbaharui(gargulak&lebo,2000). Beberapa penelitian mengenai proses pembuatan surfaktan (lignosulfonat) dari lignin sudah dilakukan oleh Dilling et al. (1990), Syahmani (2001), Hepi (2003), Apris Kurniawan (2003), Ismiyati (2008), dan kamoun et al. (2003), akan tetapi lignin yang digunakan sebagai bahan baku berasal dari jenis kayu dan non kayu, agen sulfonasi dan kondisi sulfonasi yang berbeda. Diketahui bahwa struktur lignin berbeda tergantung dari jerus tanamannya. Dilling et al. (1990), melakukan sulfonasi lignin dari kayu daun jarum (Gymnosperm) dengan senyawa natrium sulfit dan natrium bisulfit. Nisbah pereaksi sulfit yang digunakan yaitu sekitar 2,5-3,5 mol per 1000 gr lignin. Proses sulfonasi lignin dilakukan pada ph awal dibawah 6,6 dan subu proses sekitar 170 C. Produk yang dihasilkan digunakan sebagai pendispersi dalam komposisi wama dan karbon hitam. Syahmani (2001) melakukan sulfonasi lignin yang diisolasi dari tandan kosong kelapa sawit. Sulfonasi dilakukan terhadap 1 gr lignin dengan 37% natrium bisulfit, pada ph 5, suhu 100 C selama 4 jam. Hepi Ari (2003) melakukan sulfonasi lignin yang diisolasi dari ampas tebu. Sulfonasi dilakukan pada suhu 105 C, ph 4 dan pengadukan konstan dilakuk:an selama 30 menit. Apris kumiawan (2003) melakukan sulfonasi lignin yang diisolasi dari tempurung kelapa. Sulfonasi dilakukan pada suhu 115 C, ph 4 dan pengadukan 2

12 konstan selama 20 menit. Ismiyati (2000) penelitian yang dilakuk:an yaitu mendapatkan kondisi optimum proses sulfonasi lignin isolat menjadi NLS rnenggunak:an rnetode permukaan responlresponce surface method(rsm). Perbedaan penelitian ini dengan yang saya lakukan memvariasik:an rasio lignin-nahs0 3, suhu reaksi dan ph reaksi. Kamoun et a/. (2003) melakukan sulfonasi lignin yang berasal dari lindi hi tam industri pulp berbahan baku esparto ( sejenis rerumputan). Sulfonasi lignin (ph lignin=3-4) melalui temperatur 160 C, campuran natrium sulfit dan formaldehida (nisbah mol; 0,6 : 0,8), suhu sulfonasi 130 C pada ph= 7-9, selama waktu 3-6 jam. Konsentrasi sulfit yang digunakan berkisar antara 20-50% dari bobot lignin. Sementara itu Sulhatun (2005) melakukan penelitian pemanfaatan tandan kosong kelapa sawit sebagai sumber lignin. Dari basil penelitian menunjukkan bahwa kadar lignin maksimum yang dihasilkan dari proses ekstraksi tandan kosong kelapa sawit adalah 64,895% dengan kemurnian 90 % pada kondisi suhu reaksi 160 C, waktu reaksi selama 4 jam dan konsentrasi basa (Na0H=20%). Berdasarkan penjelasan diatas, maka perlu dilakukan penelitian lanjut mengenai pembuatan surfaktan dari tandan kosong kelapa sawit serta pengembangannya pada proses sintesis senyawa lignosulfonat pada skala laboratorium dan pada akhimya dapat ditingkatkan menjadi skala industri sehingga diharapkan Indonesia dapat menjadi produsen lignosulfonat dan tidak lagi mengimpor dari negara lain. Lignin disulfonasi dengan senyawa natrium bisulfit (NaHS0 3 ) untuk mendapatkan surfaktan dengan mencari kondisi proses sulfonasi yang optimum sehingga dihasilkan produk surfaktan dengan karakteristik yang sesuai. 1.2 Subyek Penelitian Perumusan masalah dalam penelitian ini adalah bagaimana pengaruh proses sulfonasi lignin terhadap rendemen dan kemumian surfaktan Natrium Lignosulfonat berbaban bak.'u tandan kosong kelapa sawit. 1.3 Lokasi dan Ruang Lingkup Penelitian Penelitian ini akan dilakukan di laboratorium Proses Industri Kimia (PIK) Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Variabel isolasi lignin yang dilakukan menggunakan : I. Larutan pemasak 10 : I ( v lb) 2. Katalis NaOH 10% dari berat TKKS 3. Konsentrasi penitrasi Asam Sulfat (H2S04) 15% v/v

13 Variabel sintesis surfaktan yang dilak:ukan menggunakan : I. Nisbah pereaksi, lignin: NaHS0 3 = 1:0,34; 1:0,4; 1:0,5; 1:0,6; 1:0,66 2. ph reaksi adalah 5; 6; 7; 8; 9 3. Suhu reaksi adalah 74; 80; 90; 100; 106 C 4. Konsentrasi NaOH 15% 5. Waktu reaksi 4 jam. Analisa yang akan dilakukan yaitu : l. Analisa berat rendemen Lignin yang dihasilk:an 2. Analisa berat rendemen Natrium Lignosulfonat (NaLS) 3. Analisa Identifikasi Spektrum Lignin dan surfaktan Natrium Lignosulfonat dengan menggunakan Spektroskopi FTIR. 4. Analisa Kemurnian surfak:tan NaLS dengan menggunakan Spektroskopi UV-Visible. 1.4 Hasil Yang Diharapkan Pada penelitian ini diharapkan menghasilkan surfaktan Natrium Lignosulfonat (NaLS) yang terbaik sesuai dengan standar mutu dipasar. 4

14 BABII TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN TAHUN KE I 2.1 Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah: );;>- Mengetahui rendemen lignin isolate yang dihasilkan dengan penambahan NaOH 10% dan H2S04 15% pada saat penitrasi. );;>- Mendapatkan perolehan rendemen surfaktan NaLS dengan kondisi yang terbaik );;>- Mengamati pengaruh perbandingan pereaksi lignin dengan NaHS0 3 terhadap rendemen dan kemurnian surfaktan NaLS. );;>- Mengetahui pengaruh temperatur dan ph terhadap rendemen dan kemurnian surfaktan NaLS. );;>- Mengamati karakteristik dan gugus fungsi Lignin dan Natrium Lignosulfonat (NaLS) yang dihasilkan. 2.2 Manfaat Penelitian 1 Diketahui kondisi optimum perolehan Lignin dan surfaktan Natrium Lignosulfonat (NaLS) dari tandan kosong kelapa sawit. 2 Pada IPTEK, penelitian ini bermanfaat sebagai informasi isolasi lignin dan pembuatan surfaktan NaLS dari tandan kosong kelapa sawit dan selanjutnya dapat dikembangkan untuk skala industri. 2. Sebagai dasar atau acuan dalam perancangan proses produksi Natrium Lignosulfonat ( NaLS ) secara bach/kontinu. 3. Menberikan pengetahuan pada peneliti serta masyarakat umum tentang manfaat lignin dan Natrium Lignosulfonat dari tandan kosong kelapa sawit. - No. i.. Sumb~ -: ~- r -. Diperiksa 5

15 BABill TINJAUAN PUSTAKA 3.1 Lignin Lignin adalah polimer-polimer yang sangat kompleks yang bersambung secara bersilang, berbentuk tiga dimensi seperti unit-unite yang terikat secara bersama-sama dengan berbagai ikatan. Jumlah unit pembangun dalam satu molekul polimer bisa jadi sangat bervariasi dari jumlah sedikit sampai jumlah yang besar dan mempunyai derajat polimerisasi sebanyak unit. Lignin merupakan senyawa turunan alkohol kompleks yang menyebabkan dinding sel tanaman menjadi keras. Lignin merupakan heteropolimer yang sebahagian besar monomemya p-hidroksilfenilpropana dan semua lignin mengandung koniferil alkohol. Lignin tidak larut dalam air dan sebahagian besar pelarut organik. Kematangan aromatik dari unit phenol membuat polimer tahan air atau bisa jadi penangkal air sedangkan struktur jaringan tiga dimensi menberikan kepadatan dan tahan optimal terhadap gaya tekan (harisyah,2009). Fungsi lignin adalah: I. Mengikat serat secara bersama-sama dengan penahan air atau disebut pengikat tahan air yang memberikan kekuatan pada kayu, yang bisa dipandang sebagai pengikat. 2. Memberikan kekerasan struktural kepada serat-serat kayu yang terpisah yang sangat struktur dan memerankan bersama-sama dengan hemisellulosa sebagai bahan matriks (isian) untuk mikrofibril selulosa. Lignin dapat diisolasi dari kayu bebas ekstraktif sebagai sisa yang tidak larut setelah penghilangan polisakarida setelah hidrolisis. Secara umum polimer lignin disusun oleh unit-unit fenil propana yaitu p-kumaril alkohol, koniferil alkoho, dan sinapil alkohol (gambar 1) yang merupakan senyawa induk (prazat) dari lignin (Davin dan Lewis, 2005). 6

16 OH CH 2 0H th II CH 6-1 OCH 3 OH II OH Ill Gambar 1. Struktur {1) p-kumaril alkohol (unit p-hidroksifenil}, {2) koniferil alcohol {unit guaiasi!), (3) sinapil alcohol (unit siringtl) (Davin dan Lewis 2005) Lignin dapat dibagi menjadi beberapa kelas menurut unsur-unsur strukturnya. Jenis lignin antara lain (Sjostrom, 1995): 1. Lignin Guaisail yaitu lignin yang terdapat dalam hampir semua kayu lunak, sebagian besar merupakan produk polimerisasi dari koniferil alkohol. 2. Lignin guaisail-siringil yaitu lignin yang terdapat pada kayu keras yang merupakan kopolimerdari koniferil dan sinapil alkohol. 3. Lignin siringil dan p-hidroksifenil merupakan lignin yang tidak alami. Supri, (2000) menyatakan bahwa jumlah dan sifat lignin kayu sangat bervariasitergantung pada jenis kayu dan lingkungan usia kayu. Penelitian oleh Douglas-Fir menunjukkan bahwa dibagian tengah batang memiliki kandungan lignin yang tinggi dibandingkan dengan bagian tepi batang. Kayu daun tropis mempunyai kandungan lignin yang lebih tinggi dibandingkan dari kayu yang berasal dari iklim sedang, sedangkan lignin kayu jarum bervariasi antara 23-24% dan kayu daun tropis antara %. Dalam tanaman non kayu kandungan lignin yang terkandung umumnya antara % (Dance dan Lim dalamsupri,2000). Polimer lignin tidak dapat dikonversi kemonomernya tanpa mengalami perubahan bentuk pada bentuk dasamya. Lignin yang melindungi selulosa bersifat tahan terhadap hidrolisa karena adanya ikatan arilalkil dan ikatan eter. Pada suhu tinggi, lignin dapat mengalami perubahan struktur\ dengan menbentuk asam format, metana, asam asetat dan vanillin. Pada bagian lainnya, lignin mengalami kondensasi (Judoamidjojo et al., 1989). Menurut Achmadi (1990), lebih dari dua pertiga unit fenil propana dalam lignin dihubungkan dengan ikatan eter, sedangkan sisanya (1/3) melalui ikatan karbon-karbon. 7

17 Gugus-gugus fungsi sangat mempengaruhi reasktifitas lignin, terdiri dari hidroksil fenolik, hidroksil benzilik dan gugus karbonil. Polimer lignin mengandung gugus-gugus metoksil yang karakteristik, gugus hidroksil fenol, dan beberapa gugus aldehida ujung dalam rantai samping (Sjostrom, 1995). Karakteristik kimia lignin dapat diperoleh dengan analisa unsur dan penentuan gugus metoksil. Jumlah gugus metoksil dalam lignin bergantung pada sumber lignin dan proses isolasi yang digunakan. Kandungan gugus metoksil pada kayu daun jarum sebesar 14-15%, sedangkan pada kayu daun Iebar sebesar 20-21% (Kirk dan Othmer, 1952). Gugus metoksil merupakan gugus relatifyang mudah beraksi dengan air (Pizzi, 1993). Lignin pada umumnya tidak larut dalam pelarut sederhana, namun lignin alkali dan lignin sulfonat larut dalam air, alkali encer, larutan garam dan buffer. Fdaktor-faktor yang mempengaruhi bobot molekul lignin yaitu keragaman prosedur isolasi, degradasi makromolekul selama isolasi, efek kondensasi. terutama pada kondisi asarn, rnetode penentuan yang tidak cukup untuk menentukan karakter polidispersitas lignin yang terisolasi dan ketidaktentuan tentang sifat-sifat lignin dalam larutan sehingga menyulitkan kalibrasi ( Fengel den Wegener, 1995). Pada idustri pulp dan kertas, lignin dipisahkan dari selulosa untuk menghasilkan pulp. Lignin memberikan pengaruh yang kurang baik terhadap pulp yaitu wama maupun sifat fisik pulp, lamanya waktu penggilingan pulp berbanding terbalik dengan jumlah lignin yang dikandung oleh pulp. Apabila pulp mengandung kadar lignin yang tinggi akan sukar digiling dan menghasilkan lembaran dengan kekuatan rendah (Rahmawati, 1999). 3.2 Tandan Kosong Kelapa Sawit Tandan Kosong Kelapa sawit merupakan limbah padat berlignosellulosa yang dihasilkan dari industri perkebunan kelapa sawit yang memiliki kandungan serat, komposisi bahan organik dasn mineral yang cukup tinggi.oleh karena itu tandan kosong kelapa sawit dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku industri seperti industri pulp dan kertas atau industri kimia lainnya yang memanfaatkan baban baku berbasis serat. Hasil penelitian selama ini menunjukkan bahwa sifat dan karakteristik serat tandan kosong kelapa sawit dapat digunakan sebagai bahan baku pernbuatan pupuk kalium, Aseton-Butanol-Etanol (ABE), jamur pangan, asam glutamat, Xylitol, protein sel tunggal. Selain itu tandan kosong kelapa sawit dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan pulp dan kertas,, Hard Board, Serat Kerapatan Medium (Medium Density Fiber), arang al1:if dll. Tandan kosong kelapa sawit sebagai bahan organik memiliki suatu karakterisitk dasar berupa sifat fisika dan kimia. Sifat fisika dan kimia dari tandan kosong kelapa sawit dapat dilihat dalam Tabel 1. 8

18 Tabel 3.1. Komposisi Kimia Tandan Kosong Kelapa Sawit No Komponen Kimia Komposisi ( % ) 1 Lignin 22,60 2 Holoselulosa 71,88 3 Pentosan 25,90 4 a- Selulosa 45,80 5 Kadar Abu 1,6 6 Pektin 12,85 7 Kelarutan dalam - 1 %NaOH 19,50 - Air dingin 13,89 - Air panas 2,50 - Alkohol- 4,20 benzen Tabel3.2. Sifat fisika Tandan Kosong Kelapa Sawit No Parameter TKS bagian pangkal TKS bagian ujung 1 Panjang serat - Minimum, mm 0,63 0,46 - Maksimum, mm 1,81 0,27 - Rata-rata (L), mm 1,20 0,76 2 Diameter serat (D), p.m 15,01 14,34 3 Diameter lumen(l),p.m 8,04 6,99 4 Tebal dinding(w), p.m 3,49 3,68 5 Bilangan runkel(2w/l) 0,87 1,05 6 Kelangsingan (LID) 79,95 53,00 7 Ke1emasan (1/D) 0,54 0,49 8 Kadar serat, 5 72,67 62,47 9 Bukan serat, % 27,33 37,53 10 Rapar masa tumpukan serpih(campuran), kg/m ,98 (Eka, 2000) Sebagai sumber bahan kimia, tandan kosong kelapa sawit dapat dimanfaatkan untuk bahan baku produksi senyawa lignin dan turunannya, hemiselulosa dan turunannya, selulosa dan turunannya. Senyawa-senyawa tersebut diperoleh melalui suatu proses ekstraksi dengan menggunakan larutan asam atau basa sebagai pelarut. Selanjutnya dilakukan modifikasi dengan suatu proses tertentu untuk menghasilkan turunan dari senyawa lignin, selulosa dan hemiselulosa.turunan senyawa kimia hasil moodifikasi dari senyawa-senyawa tersebut dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku untuk pembuatan bahan kimia lainnya ( Damoko, 1995 ). 9

19 3.J lsolasi Lignin ~...,.. ~: Lignin dapat diisolasi dari kayu bebas ekstraktif sebagai yang tidak larut setelah penghilangan polisakarida dengan hidrolisis. Secara altematif, lignin dapat dihidrolisis dan diekstraksi dari kayu atau diubah menjadi turunan yanmg larut. Menurut Achmadi (1990), sifat-sifat lignin yang disebabkan oleh struktur molekul dan letaknya dalam dinding sel menyebabkan isolasi lignin dalam bentuk tak berubah, belum dapat dilakukan. Semua metode isolasi menunjukkan kekurangan baik secara mendasar mengubah struktur lignin asli maupun melepaskan bagian lignin yang nisdbih tak berubah. Metode isolasi lignin terbagi dalam dua kelompok yaitu, a. Metode yang menghasilkan lignin sebagai sisa (residu). b. Metode yang melarutkan lignin, baik dengan ekstraksi pelarut atau membentuk turunan yang larut. Metode isolasi yang pertama sering dinamakan lignin asam (Lignin KJason) yang diperoleh setelah penghilangan polisakarida dari kayu yang diekstraksi (bebas dammar) dengan hidrolisis H 2 S % (biasanya 72%). Asam-asam lain seperti HCl dapat digunakan juga untuk hidrolisis, tetapi metodenya mempunyai kekurangan yang serius yaitu struktur lignin berubah secara intensif selama hidrolisis. Semua pemisahan lignin dengan metode asam ini selalu mengakibatkan kondensasi lignin dan masuknya unsur S atau Cl. Polisakarida dapat dihilangkan dengan enzim-enzim dari bubuk kayu yang digiling halus. Metodenya lebih rumit, tetapi lignin enzim selulotik (CEL) yang dihasilkan pada dasamya tetap mempertahankan struktur aslinya tanpa perubahan. Lignin juga dapat dihidrolisis dengan dioksana yang mengandung air dan asam klorida tetapi terjadi perubahan struktur yang cukup besar (Sjostrom, 1995). Berbagai teknik isolasi telah dipelajari, tetapi pada prinsipnya sama yaitu, diawali pada proses pengendapan. Menurut Sjostrom (1995), isolasi lignin dibedakan pada tigs metode yaitu isolasi dengan pengasaman dengan menggunakan pereaksi asnorganik seperti H 2 S0 4 pekat atau HCl pekat, isolasi dengan metode Cellulotic Enzime Lignins (CEL), dan Milled Wood Lignin (MWL). Isolasi lignin pada berbagai serat umumnya tidak menghasilkan lignin murnikarena didalam kandungan lignin masih terdapat lignoselulosa lain seperti hemiselulosa. Adanya unit kompleks dari ikatan lignin dengan hemiselulosa menyebabkan isolasi lignin mengalami kesulitan untuk mendapatkan rendemen lignin murni. Menurut Rostika et al. (2002), untuk mendapatkan lignin yang murni dan kandungan zat anorganik yang lebih sedikit diperlukan kondisi optimum pada saat pengasarnan dan pemisahan lignin. Kurang Iebih setengah dari bahan organik yang terdapat didalam sisa larutan pemasak pulp kertas adalah lignin dan sisanya terdiri dari asam karboksilik yang 10

20 terbentuk seba.gai has1j ctegractasi katbohidtat kayu. Hebrapa. cata pernisahan hgntn dan ba.han baku digunakan pereaksi anorganik yaitu H2S04 pekat atau HCl pekat dengan tujuan untuk mendekstrukst karbohtdrat t:sugesty, 1991 ). Menrut Settawan(200 l ), Isolast hgnm merupakan tahap pemisahan lignin. Proses pemisahan dapat dilakukan dengan beberapa metode seperti pengasaman dan presipitrasi dengan lirnbah asam, uitratlftrasi, penukaran ion, elektrodialisa, koagulasi dengan bahan kirnia dan flokulasi dengan pemanasan. Menurut SJostrom tl'n::>), tsolast yang <lllakukan paaa ptl renaah akan <lthastlkan rendemen yang lebih tinggi, karena reaksi polimerisasi yang terjadi pada ph yang lebih rendah berlangsung lebth sempurna sefungga semakm banyak umt penyusun hgnin yang semula Jarut mengafami polimerisasi lagi dan membentuk polirner lignin. Reaksi kondensasi akan meningkat dengan meningkatnya keasaman. Proses isolasi dengan metode pengasaman banyak digumikan untuk mendapatkan lignin dengan kemumian tinggi. Untuk prosesnya adalah sebagai berikut : J:lengendapan 1tgnm dengan asam suftat Pelarutan endapan lignin dengan menggunakan NaOH Pengendapan lagi dengan menggunakan asam sulfat Pencucian dengan air Pengeringan padatan lignin. Lignin hasil isolasi dengan menggunakan H2S04 dan HCl banyak mengandung asam asetat, asam laktat, asam format dan asam-asam lainnya. Adanya ikatan lignin-karbohidrat memungkinkan degradasoi senyawa-senyawa karbohidrat selama isolasi berlangsung seperi pentosa dan asam-asam uronat menjadi tukfura!, heksosa menjadi hidroksi metif fu{furaf dan asam format sehingga ph isolat lignin menjadi rendah (Kim et al., 1987). 3.4 Spektroskopi lnframerah Spektroskopi Inframerah merupakan salah satu teknik identiftkasi struktur, baik untuk senyawa organik maupun senyawa anorganik. Analisa ini merupakan metode semi empiric. Kombinasi pita serapan yang khas dapat diperoleh untuk menentukan struktur senyawa yang terdapat pada suatu bahan. Energi dari kebanyakan fibrasi molekul berhubungan dengan daerah inframerah. Fibrasi inframerah dapar dideteksi dan diukur pada spektrum inframerah bifa vibrasinya menghasiikan perubahan momen dipole. Radiasi inframerah yang penting dalam penetuan struktur atau analisa gugus fungsi dan paling banyak digunakan untuk keperluan praktis adalah daerah inframerah sedang yaitu dengan bilangan gelombang antara cm 1(Silverstein et al. 2005). Spekstroskopi FTIR lignin bertujuan untuk mengetahui karakteristik secara kualitatif dan mengevaluasi pita-pita serapan khususnya 11

21 secara kuantitatif. Penentuan lignin secara kuantitatif dengan menentukan pita vibrasi cincin aromatic pada bilangan gelombang 1505 dan 1610 em ' yang dilakukan terhadap secawa model lignin kayu yang digiling. Terdapat sejumlah ketidaktentuan bila menginterpretasikan spektra inframerah loignin. Hal ini disebabkan karena terdapatnya variasi yang besar dalam struktur dan komposisi lignin, tergantung pada asal sampel dan prosedur isolasi khusus. Faktor yang kedua adalah adanya variasi yang disebabkan oleh teknik pengukuran lignin yang berbeda dalam pelarut yang sesuai dalam bentuk film atau dalam bentuk penggunaan yang paling sering yaitu pellet KBr(Abd-Alla Nada.1998). 3.5 Spektrofotometri UV-Visible Spektrofotometri merupakan teknik analisis yang berhubungan dengan penggunaaan cahaya untuk mengukur konsentrasi bahan kimia. Spektrofotometri ini merupakan gabungan Spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem Spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sam pel berwama juga untuk sam pel tidak berwama. 3.6 Surfaktan Natrium Lignosulfonat Lignosulfonat adalah lignin yang mengandung gugus sulfonat dan merupakan saiah satu senyawa Iarut air, yang dapat diproduksi dari bahan nabati. Senyawa lignosulfonat dapat diperoleh dari : 1. Larutan sisa pemasak limbah pulp (lindi hitam) proses sulfit dengan cara proses ultafiltrasi 2. Proses sulfonasi isolat lignin. Struktur senyawa lignosulfonat yang diusulkan oleh Gargulak dan Lebo (2000) dapat dilihat pada gambar 2 dibawah. 12

22 Gambar 2 : Struktur Senyawa Natrium-lignosulfonat, Secara umum pasar untuk lignosulfonat dibagi menjadi dua bagian, yaitu komoditas dan khusus. Untuk pasar komoditas hampir sebagian besar menggunakan lignosulfonat berasal dari cairan buangan pulping tanpa proses lebih lanjut, sedangkan untuk pasar khusus sebagian besar menggunakan lignosulfonat yang sudah dimodifikasi atau yang berasal dari lignin kraft proses sulfonasi. Gargulak dan Lebo (2000) melaporkan kegunaan lignosulfonat antara lain pada : l. Pasar Komoditas Campuran semen Pakan temak Pengeboran sumur minyak Haramikro Bahan pewama Keramik 2. Pasar Khusus Produksi vanillin Pestisida Papan gipsum Pengolahan air 13

23 BABIV METODOLOGI PENELITIAN 4.1 Tempat dan Waktu Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia (PIK), Departemen Teknik Kimia, Fak:ultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian dilakukan selama 7 (empat) bulan, mulai bulan Maret s/d September Bahan dan Alat a. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Tandan kosong kelapa sawit yang berfungsi sebagai bahan baku Natrium Bisulfit (NaHS0 3 ) yang berfungsi sebagai reaktan Natrium Hidroksida (NaOH) yang berfungsi sebagai katalis dan reaktan Asam Sulfat (llzs0 4 ) yang berfungsi sebagai reaktan dan penitrasi Benzena (C6Hti) yang berfungsi sebagai pengekstraksi Etanol (C 2 H 5 0H) 96% yang berfungsi sebagai pengekstraksi dan larutan pemasak Metanol (CH30H) teknis yang berfungsi sebagai pelarut b. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Reaktor Labu Jeher tiga Refluks kondensor Digester Heating Mantei Stirrer (Pengaduk) Termometer Corong gelas Erlenmeyer Beaker glass Corong pemisah Oven Gelas ukur Buret dan statif Indikator ph 14

24 4.3. Metode Penelitian Pembuatan tandan kosong kelapa sawit bebas ekstraktif 1. Tandan kosong kelapa sawit dibersihkan, dikeringkan, kemudian digiling 2. Tandan kosong kelapa sawit yang telah digiling, diayak untuk mengambil serbuknya yang lolos ayakan 40 mesh sebagai bahan baku. 3. Tan dan kosong kejapa sa wit yang tejah mejewati ayakan dikeringkan dioven pada suhu 60 C selama 16 jam (mencapai berat konstan). 4. Tandan koosng kelapa sawit kering diekstraksi dengan menggunakan benzena:etanol 96% (2:1, v/v) selama 6 jam. 5. Dikeringkan dalam oven pada suhu 60 C selama 16 jam (mencapai berat konstan). 6. Diekstraksi dengan etanol 96 % selama 4 jam. 7. Dicuci dengan air mendidih selama 2 jam. 8. Selesai lsolasi Lignin 1. Serbuk tandan kosong kelapa sawit bebas ekstraktif 300 gr dimasukkan kedalam digester dengan penambahan larutan pemasak 10:1 v/b, dimana komposisi Jarutan pemasak adalah etanol96%:air (1:1) 2. Pada digester ditambahkan katalis Natrium Hidroksida (NaOH) 10 % dari berat bahan baku. 3. Campuran kemudian dimasak pada digester hingga mencapai suhu 170 C kemudian dipertahankan selama 1 jam pada suhu tersebut. 4. Lindi hitam (lignin terlarut) kemudian disaring dengan kain. 5. Lindi hitam kemudian dititrasi sampai ph=2 dengan asam sulfat 15%~ kemudian didiamkan selama 8 jam. 6. Kemudian disentrifuse dengan kecepatan 4500 rpm selama 20 menit, akan terbentuk endapan 7. Endapan kemudian dipisahkan dari filtrat 8. Endapan yang dihasilkan dilarutkan dengan Natrium Hidroksida (NaOH) 1 N 100 ml 9. Kemudian disentrifuse dengan kecepatan 4500 rpm selama 20 menit, akan terbentuk endapan 10. Endapan kemudian dipisahkan dari filtrat 11. Endapan dicuci dengan asam sulfat (H 2 S04) 10 %, v/v 15

25 12. Endapan disaring dengan kertas saring 13. Endapan kemudian dicuci dengan aquadest 14. Endapan kemudian disaring dengan kertas saring 15. Endapan kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 60 C selama 16 jam (sampai mencapai berat konstan) Pembuatan Surfaktan Natrium Lignosulfonat 1. Sebanyak 5 gr lignin dicampurkan dengan NaHSO:J dengan nisbah lignin NaHS03 (1 :0,34; 1 :0,4; 1 :0,5; 1 :0,6; 1 :0,66), Ialu disuspensikan dalam 150 ml air. Lignin disuspensikan dalam labu leher tiga ukuran 500 ml menggunakan pengaduk (magnetic stirrer}. 2. Kemudian ph diatur (5,4; 6; 7; 8; 8,6) dengan cara penambahan NaOH 15% yang ditunjukkan pada skala indikator ph universal. 3. Campuran selanjutnya direfluks pada suhu (74; 80; 90; 100; 106) sambil dilakukan pengadukan dengan alat magnetic stirrer agar campuran bereaksi sempuma dengan pemanas listrik selam 4 jam Pemurnian 1. Hasil refluks didestilasi pada suhu 100 C untuk menguapkan mr, guna mengurangi volume. 2. Larutan yang telah pekat disaring dengan dengan corong pemisah, untuk memisahkan sisa lignin. Filtratnya berupa surfaktan NaLS yang masih mengandung NaHS03 (sisa reaksi ). 3. Filtrat kemudian ditambahkan metanol sambil dikocok kuat sehingga NaHS0 3 terendapkan dan disaring dalam corong pemisah. 4. Metanol yang terdapat dalam filtrat diuapkan dengan menggunakah refluks kondensor pada suhu 70 C. 5. Surfaktan NaLS pekat yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada suhu 60 C hingga berat rendemennya konstan. 16

26 4.3.5 Analisa Hasil Analisa Berat Rendemen Penentuan berat rendemen NaLS dilakukan dengan menggunakan atat neraca analitik elektrik yang dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, USU Analisa Karakteristik Analisa karakteristik meliputi analisa Identiftkasi Lignin dan surftan NaLS dengan alat Spektroskopi FTIR dan analisa kemurnian Lignin dan surftan NaLS dengan menggunakan alat Spektroskopi UV-Visible, ana1isa di1akukan di laboratorium LIDA FMIPA USU. 17

27 4.4 Flowchart Percobaan Flowchart Pembuatan Serbuk Tandan Kosong Kelapa Sawit Bebas Ekstraktif Tandan kosong kelapa sawit dibersihkan,dipotong kecil-kecil dan dikeringkan ~ Tandan kosong kelapa sawit digiling dan diayak hingga lolos ayakan 40 mesh Hasil ayakan dikeringkan selama 16 jam pada suhu 60 C + Tandan kosong kelapa sawit kering diekstraksi dengan menggunakan benzen: etanol96% {2:1, v/v) selama 6 jam ~ Dikeringkan dalam oven selama 16 jam pada suhu 60 C Diekstraksi dengan etanol 96 % selama 4 jam Dicuci dengan air mendidih selama 2 jam Gambar 4.1. Flowchart Pembuatan Serbuk Tandan Kosong Kelapa Sawit Bebas Ekstraktif 18

28 4.4.2 Flowchart Isolasi Lignin Mufai Serbuk tandan kosong kelapa sawit bebas ekstraktif dimasukkan kedalam digester dengan penambahan larutan pemasak 10 :1. v/b / / Ditambahkan katalis NaOH 10% J Campuran dimasak di digester hingga suhu 170 C dan dipertahankan selama I jam ~ Lindi hitam (lignin terlarut) disaring J ~ Lindi hitam kemudian ditambahkan H 2 S0 4 15% sampai ph=2 kemudian didiamkan selama 8 iam ~ Disentrifuse dengan kecepatan 4500 rpm selama 20 menit, dan akan terbentuk endapan I i Endapan dipisahkan dari filtrat I l Endapan dilarutkan dengan NaOH 1 N sebanyak 100 mt ~ Disentrifuse dengan keepatan 4500 rpm selama 20 menit dan akan terbentuk endapan I! Endapan dipisahkan dari filtrat J 0 l 19

29 Endapan dipisahkan dari filtrat Endapan dicud dengan H 2 S04 10 %, v/v Disaring dengan kertas saring Dicuci dengan aquadest Disaring dengan kertas Dikeringkan selama 16 jam di oven pada suhu 60 C Gam bar 4.2. Flowchart Isolasi Lignin 20

30 4.4.3 Flowchart Pembuatan Surfaktan Natrium Lignosulfonat Sebanyak 5 gr lignin dicampurkan dengan NaHS03 dengan nisbah lignin- NaHS03 (1 :0,34; l :0,4; 1:0,5; 1 :0,6; 1 :0,66) Disuspensikan dengan 150 ml air dalam reaktor labu leher tiga ukuran 500 ml menggunakan pengaduk magnetic stirrer Kemudian ph diatur (5; 6; 7; 8; 9) dengan cara penambahan NaOH 15% Campuran selanjutnya direfluks pada suhu (74; 80; 90; 100; 1 06) sambil dilakukan pengadukan dengan alat pengaduk magnetic stirrer agar campuran bereaksi sempuma, dengan pemanas listrik selama 4 jam J Selesai } Gambar 4.3. Flowchart Prosedur Pembuatan Surfaktan 21

31 4.4.4 Flowchart Pemurnian Surfaktan Natrium Lignosulfonat Hasil refluks didestilasi pada suhu 1 00 C untuk menguapkan air Larutan yang telah pekat disaring dengan dengan corong pemisah, untuk: memisahkan sisa lignin Filtrat kemudian ditambahkan metanol sambil dikocok kuat sehingga NaHS0 3 terendapkan dan dipisahkan dalam corong pemisah I Metanol yang terdapat dalam filtrat diuapkan j ~ Surfaktan pekat ~ang diperoleh dikeringkan dalam oven pada suhu 60 C hingga berat rendemennya konstan Gambar 4.4. Flowchart Pemumian Surfaktan Natrium Lignosulfonat 22

32 BABV HASIL DAN PEMBAHASAN 5.1. Isolasi Lignin dengan Penambahan NaOH dan H2S04 Pada Saat Penitrasian dan ldentifikasi Lignin Isolasi Lignin dengan Penambahan Katalis NaOH dan H2S04 pada saat Penitrasian Katalis NaOH berfungsi untuk melarutkan dan mendegradasi lignin sehingga mudah dipisahkan dari selulosa dan hemiselulosa. Menurut Heradewi (2007) penambahan katalis basa (NaOH) lebih dari 10 % akan menyebabkan rendemen dan tingkat isolat lignin semakin kecil karena adanya degradasi senyawa komponen non lignin dan senyawa kondensasi yang berlebihan. Penambahan H 2 S % dilakukan untuk proses pengasaman sampai ph=2. dimana penurunan sampai ph=2 dimaksud agar lignin yang semula larut menjadi mengendap karena terjadi reaksi kondensasi. Menurut Heradewi (2007) penambahan H2S04 lebih dari 20 % akan menyebabkan rendemen dan tingkat isolat lignin semakin kecil karena adanya degradasi komponen non lignin dan reaksi kondensasi yang berlebihan. Penambahan H2S04 15 % mempunyai pengaruh yang terbaik terhadap rendemen isolat lignin ldentifikasi Lignin Identifikasi lignin dengan menggunakan Spektrofometer FTIR dimaksudkan tmtuk melihat apakah pada saat proses isolasi lignin terjadi pembentukan lignin. Tujuan dari analisa gugus fungsi adalah mengetahui gugus fungsi yang ada pada lignin basil isolasi dan lignin aldrich dipakai sebagai pembanding. Struktur lignin basil analisa dengan menggunakan spektrofometer FTIR dapat dilihat dalam Gambar 4.1. ~~.. ~ -. ~ \ /1f:'-J,.. I i1 1 '"! t'!\ ; \ fj~ - \ } ~ '\ \ I'; v,;; \ 1 L ; ' I \ iy. la ~ --: - ~ I 'l\ I : Gambar 5.1 : Struktur Lignin Aldrich \! ~ t-- 23

33 l doo s0o lignin-tandan kosong kelapa sawit Gam bar 5.2: Struktur Lignin Basil Isolasi ' 500 1/cm Tabel5.1. Gugus fungsi lignin basil isolasi dengan spektrofometer FTIR Bilangan Gelombang Lignin Bilangan Gelombang Lignin Gugus Fungsi Aldrich (cm- 1 ) Basil Isolasi (cm- 1 ) 3430, ,50 UluranO=H 2930, ,30 Uluran C-H gugus metil 1599, ,06 Vibrasi cincin aromatik 1506,78 151,26 Vibrasi cincin aromatik 1460, ,18 CH( asimetris) 1216, ,73 Vibrasi cincin guaiasil 1043, ,63 Uluran eter 853,45 837,11 Vibrasi C-H aromatik diluar hi dang Menurut gambar 5.2. dan tabel 5.1 basil identiftkasi gugus fungsi dengan spektrofometer FTIR lignin basil isolasi menunjukkan pola serapan pada daerah bilangan gelombang yang mirip dengan lignin aldrich (sebagai pembanding) gambar 5.1. Berdasarkan spektofometer FTIR untuk lignin basil isolasi dibandingkan dengan spectrum lignin aldrich serta laporan dan literature, maka dapat disimpulkan basil isolasi lindi hitam dalam penelitian ini adalah benar Lignin. Walaupun ada sedikit pergeseran pada pipa serapan untuk masingmasing lignin, hal ini disebabkan sum her dan prosedur isolasi lignin yang berbeda dari ligninlignin tersebut. 24

34 5.2 Pengaruh Perbandingan Reaktan Lignin-NaHS03 terhadap Rendemen Surfaktan Natrium LignosuHonat Rasio nisbah pereaksi lignin-nahs0 3 sangat berpengaruh terhadap rendemen dari surfaktan Natrium Lignosulfonat yang dihasilkan. Rendemen Natrium Lignosulfonat merupakan salah satu parameter untuk mengetahui jumlah surfaktan Natrium Lignosulfonat yang dihasilkan dari reaksi sulfonasi lignin dengan NaHS03 yang baik, maka dapat dilihat dari perbandingan reaktan dengan rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat (%) yang dihasilkan ; ! I l 60 j ~-~~~ ~! ~ E 55...,! c: I ~ I a: i -+-ph= 5 ---ph = 6 -~... - ph = 7 ~ph = 8 ---ph=9 40 t , ,5 0,6 0,7 Perbandingan Reaktan Gambar 5.3. Graftk Hubungan Perbandingan Berat Reaktan Lignin-NaHS0 3 terhadap Rendemen NaLS (%) Pada gambar 5.3 menunjukkan hubungan antara perbandingan barat reaktan terhadap rendemen surfaktan natrium lignosulfonat yang dihasilkan. Semakin besar perbandingan reaktan maka rendemmen surfaktan natrium lignosulfonat yang dihasilkan semakin besar. Rendemen surfaktan natrium lignosulfonat akan terus meningkat seiring dengan semakin meningkatnya perbandingan dengan berat reaktan. Hasil rendemen Natrium lignosulfonat (%) yang tertinggi diperoleh pada penelitian berkisar pada rentang penelitian 1 :0,5 pada ph=9 dan suhu 106 C dengan rendemen sebesar 67,6 %. Hasil analisa keragaman bahwa adanya pengaruh positif, antara nisbah lignin-nahs03 menjadi surfaktan Natrium Lignosulfonat serta interaksinya terhadap rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat. Analisa keragaman menunjukkan nisbah lignin--nahs0 3 memberikan hasil yang berbeda nyata terhadap rendemen surfaktan natrium lignosulfonat. Tetapi pada nisbah persamaan reaksi yang tinggi sampai batas nilai tertentu (1:0,6) tidak akan mempengaruhi peningkatan rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat. Hal ini disebabkan karena terjadi kejenuhan atau kemampuan 25

35 masuknya gugus sulfonat menggantikan gugus hidroksil (-OH) pada lignin mencapai maksimum (Foster,l997) 5.3 Pengaruh Temperatur Terhadap Rendemen Surfaktan Natrium Lignosulfonat Faktor temperatur juga memberikan pengaruh positif dengan persen signiftkan yang kecil. Pengaruh temperatur pada proses pembuatan surfaktan Natium Lignosulfonat dapat dilihat pada gambar 5.4 di bawah ini ~ph=s, reaktan 1:0, * ~ 56 E Ql "l:l ~ 54 cz:: * -ph=6, reaktan 1:0,34 ~ph=7, reakt.:~n 1:0,34,_ph=8, reaktan 1:0,34 -;-ph=9, re.:~ktan 1:0,34...,._ph=S, rc.:~ktan 1:0,4 -+-ph=6, reaktan 1:0,4 --ph=7, rcaktan 1:0,4 --ph =8, rcaktan 1:0,4 ~ph=9, reaktan 1:0,4 -ph=s, reaktan 1:0,5 -r-ph=6, rcaktan 1:0, ph=7, reaktan 1:0,5 ~ph=8, reaktan 1:0,5...oi>- ph=9, reaktan 1:0,5 -+-ph=5, reaktan 1:0,6 --ph=6. reaktan 1:0, ph =7, reaktan 1:0,6,::::::::::::;:===========:::::::::..:" -+-ph=8, reaktan 1:0,6 ; t---- -!1!-ph=9, rcaktan 1:0,6 ph=s, rcaktan 1:0,66 --ph=6, reaktan 1:0, Temperatur - ph =7, rcaktan 1:0, (l-ph=8, reaktan 1:0,66 Gambar 5.4. Graftk Hubungan Temperatur terhadap Rendemen NaLS (%) 26

36 Dari gambar 5.4 menunjukk:an bahwa hubungan temperatur terhadap rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat. Perubahan temperatur dari 74 C sampai 106 C memberikan kenaikan positif terhadap surfaktan Natrium Lignosulfonat. Dari gam bar 5.2 diatas dapat dilihat bahwa dari perbandingan reaktan 1 :0,34 pada ph5-9 terjadi peningkatan rendemen surfaktan natrium lignosulfonat dari temperatur lC yaitu sebesar 45-45,8 %. perbandingan reaktan 1:0,4 pada ph5-9 terjadi peningkatan rendemen surfaktan natrium lignosulfonat dari ternperatur C yaitu sebesar 55,2-59,6%. Demikianjuga konsentrasi perbandingan reaktan I :0,5 pada ph5-9 terjadi peningkatan rendemen surfaktan natrium lignosulfonat dari temperatur C yaitu sebesar 59,4-67,6%. Peningkatan surfaktan lignosulfonat ini disebabkan oleh perbedaan temperatur reaksi sulfonasi yang digunakan. Semakin tinggi temperatur reaksi yang digunakan rnaka semakin tinggi surfaktan lignosulfonat yang dihasilkan. Peningkatan temperatur yang digunakan secara reaksi menyebabkan peningkatan reaksi aktivasi yang dirniliki oleh molekul-molekul zat pereaksi. Hal ini akan menyebabkan banyak molekul-molekul yang memiliki energi pengaktif sehingga sernakin banyak tumbukan antar molekul terjadi dan berlanjut reaksi sulfoilasi. Semakin banyak tumbukan antar molekul yang menyebabkan reaksi sulfonasi terjadi rnaka akan semakin cepat terjadinya reaksi dan akan menghasilkan surfaktan lignosulfonat yang dihasilkan semakin tinggi (sykes,1989) 5.4 Pengaruh ph Terhadap Rendemen Surfaktan Natrium Lignosulfonat Perbandingan Reaktan 1:0,34 -Perbandingan Reaktan 1: ,.,_ Perbanding.:m Reaktan 1:0, ~~-~.- t ph --...Perbandingan Reaktan 1:0,6 --+-Perbandingan Reaktan 1:0,66 Gam bar 5.5. Grafik Hubungan ph terhadap Rendemen NaLS (%) 27

37 Faktor lain yang juga berpengaruh dalam penelitian ini adalah faktor ph. Faktor ph juga memberikan pengaruh positif dengan persen signiflkasi yang kecil. Untuk dapat melihat pengaruh ph pada proses pembuatan surfaktan Natrium Lignosulfonat, maka dapat dilihat dalam gambar 5.5 berikut ini. Dari gambar 5.5 diatas, menunjukkan hubungan antara ph dengan surfaktan Natrium Lignosulfonat. Perubahan ph dari 5-9 memberikan pengaruh yang positif terhadap rendemen Natriwn Lignosulfonat yang dihasilkan, walaupun pengaruhnya rendah. Dari graflk 5.5 diatas dapat dilihat bahwa perbandingan reaktan 1:0,34(b/b) dari temperatur C teijadi peningkatan rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat pada ph 5 sebesar42-43,6%. Pada perbandingan reaktan 1:0,4(b/b) pada temperatur C teijadi peningkatan rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat pada ph 6 sebesar 56,8-57,4%. Pada perbandingan reaktan 1:0,5(b/b) pada temperatur C teijadi peningkatan rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat t pada ph 7 sebesar 63,4-64,6%. Peningkatan rendemen ini disebabkan pengaruh perbedaan temperatur dan perbandingan reaktan yang digunakan. Semakin tinggi temperatur yang digunakan maka semakin tinggi rendemen yang dihasilkan, tetapi pengaruh ph sangat kecil bila dibandingkan dengan temperatur reaksi sulfonasi pada pembuatan surfaktan lignosulfonat(foster, 1997). 5.5 ldentifikasi Surfaktan Natrium Lignosulfonat dengan Spektrofometer FTIR ldentiflkasi Surfaktan Natrium Lignosulfonat basil sulfonasi menggunakan spektrofometer FTIR dimaksudkan untuk melihat mekanisme reaksi sulfonasi lignin membentuk surfaktan natrium lignosulfonat. Mekanisme reaksi sulfonasi lignin melalui substitusi S0 3 dengan guigus -OH;C= serta gugus guaiasil (metoksil). Natriwn lignosulfonat standar dari Aldrich (NLS Aldrich) sebagai pembanding.. '!"{'i -...; - -- ""J..".1 tt'\. ~. \ ~~~I. -~ f '! ~'!\ ; ~;.\ J ~ \ \ I:; v,;; \ I ; ' \ II ~ 1.& L': i! I 'il\ I I ~ I!! t Gambar 5.6. Spektrum FT-IR NaLS Aldrich 28

38 90 %T ~ 60 ~:' ' ~ LT~-,~~~ ~ :; lk.l "" ;i ~ '" 'l i ~~ i ~ :<s ~ I I 1 --r----r---r Na-LS (1 :0,5) 1/cm Gambar 5.7 Spektrum FT-IR NaLS dengan menggunakan reaktan 1:0, Na-LS (1 :0,5) Gambar 5.8 Spektrum FT-IR NaLS dengan menggunakan reak:tan 1 : 0,5 =h Na-LS (1 :0,6) b ::; s ; ~ ~ k ~ ~ /c:m Gambar 5.9 Spek:trum FT-IR NaLS dengan menggunakan reaktan 1 : 0,6 29

39 Tabel5.2 Pencirian gugus fungsi NaLS Aldrich; NaLS 1:0,4; NaLS 1:0,5 dan NaLS 1:0,6 Bilangan Bilagan Bilangan Bilangan Gel om bang Gel om bang Gelombang Gelombang NaLS Aldrich NaLS NaLS NaLS Gugus Fungsi (cm- 1 ) 1 : 0,4(cm- 1 ) 1 : 0,5(cm- 1 ) 1 : 0,6(cm- 1 ) , , ,78 so , , ,49 S=O ,11 893,04 893,04 S-0 Pada Gambar 5.7, Gambar 5.8, dan Gambar 5.9. hasil identifikasi gugus fungsi dengan spektrofometer FTIR, surfaktan Natrium Lignosulfonat menunjukkan pola serapan pada daerah bilangan gelombang yang mirip dengan NaLS Aldrich (surfaktan pembanding). 5.6 Penentuan Kemurnian Natrium Lignosulfonat Penentuan Kemurnian Natrium Lignosulfonat dengan Perbandingan Reaktan 1:0,4 0,260 I I I I 0,259.. Conc.(mg/1) 0,0510 Standart Table Sample ID Type Ex Cone WL232 Wgt.Factor Comments 1:0,4 Sample0,4 Standard 0,0510 0,259 so Gambar 5.10 Hasil Analisa Spektofotometri UV-Visible A232xFP % Kemurnian NaLS=----- Faktor x g xlo Keterangan : A232 FP Faktor G : Absorbansi yang terukur pada A. 232 nm : Faktor pengenceran : Faktor NLS (=35) : bobot sampel 30

40 Dari gambar 5.10 diatas: Am =0,259 FP =50 g =0,0510 Maka: % Kemurnian NaLS = A 232 x FP Faktor x g x % Kemurnian NaLS = x 35x0,5l0xl0 % Kemurnian NaLS = 72,54% Penentuan Kemurnian Natrium Lignosulfonat dengan Perbandingan Reaktan 1:0,5 Standard Curve 0,281 I I I I - 0,280. j Standart table 0,000 Conc.(mg/1) 0,0512 SampleiD Type Ex Cone Wl.232 Wgt.Factor Comments 1 : 0,5 SampleO,S Standard 0,0512 0,280 so Gambar Hasil Analisa Spektofotometri UV-Visible % Kemurnian Keterangan : A232 FP Faktor G A232 X FP NaLS = Faktor x g x 10 : Absorbansi yang terukur pada : Faktor pengenceran ~ Faktor NLS (=35) : bobot sampel A-232 nm Dari gambar 5.1 r XJiatas: Am =0,280 FP =50 g =0,0512 Maka; 31

41 % Kemurnian A232xFP NaLS=----- Faktor x g x % Kemurnian NaLS = x 35 X 0,512 X 10 % Kemumian NaLS = 78,12 % Penentuan Kemumian Natrium Lignosulfonat dengan Perbandingan Reaktan 1:0,6 Standard Curve 0,236 I I I I Standart Table 0,235 ' =-----:---;:: ' Conc.(mg/1) 0,000 0,0523 Sample 10 Type Ex Cone Wl.232 Wgt.factor Comments 1:0,6 SampleD,& Standard 0,0523 0,235 so Gambar 5.12 Hasil Analisa Spektofotometri UV-Visible o/ v -,.rals = A232 x FP "o n.emurnian ly Faktor x g x 10 Keterangan : A232 FP Faktor g : Absorbansi yang terukur pada /L 232 nm : Faktor pengenceran : Faktor NLS (=35) : bobot sampel Dari gambar 5.12 A232 =0,235 FP =50 g =0,0523 Maka: % Kemurnian % Kemurnian diatas: NaLS = A232 x FP Faktor x g x 10 NaLS = 0,235 x X 0,0523 X 10 % Kemumian NaLS = 64,19 %. 32

42 BABVI KESIMPULAN DAN SARAN 6.1 Kesimpulan Hasil yang diperoleh dari penelitian "Pembuatan Natrium Lignosulfonat dari Lignin Isolat Tandan Kosong Kelapa Sawit" ini menunjukkan bahwa : l. Penambahan katalis Natrium Hidroksida (NaOH 10%) sangat berpengaruh terhadap kadar isolat lignin yang dihasilkan, dimana katalis NaOH disini berfungsi mendegradasi dan melarutkan lignin sehingga mudah dipisahkan dari selulosa dan hemiselulosa. Penambahan asam sulfat (H 2 S04 15 %) sampai ph 2 pada saat penitrasian sangat berpengaruh terhadap kadar isolat yang dihasilkan, dimana penurunan ph dimaksud agar lignin yang semula larut akan mengendap karena terjadi reaksi kondensasi. Penambahan H2S04 15 % juga berpengaruh terhsdap rendemen dan tingkat kemumian isolat lignin. 2. Rasio nisbah pereaksi Lignin-NaHS0 3 sangat berpengaruh terhadap rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat yang dihasilkan, dimana semakin besar perbandingan reaktan maka semakin besar juga rendemen surfaktan yang dihasilkan. Rendemen surfaktan natrium lignosulfonat akan terus meningkat seiring dengan semakin meningkatnya perbandingan dengan berat reaktan. Hasil rendemen Natrium lignosulfonat (%) yang tertinggi diperoleh pada penelitian berkisar pada rentang penelitian 1:0,5 pada ph=9 dan suhu 106 C dengan rendemen sebesar 67,6 %. 3. Temperatur dan ph juga sangat berpengaruh pada proses pembuatan surfaktan natrium lignosulfonat, dimana semakin besar temperatur dan ph, maka rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat yang dihasilkan juga semakin besar. Perubahan temperatur dari 74 C sampai 106 C memberikan kenaikan positifterhadap surfaktan Natrium Lignosulfonat. Perbandingan reaktan 1:0,34 pada ph5-9 terjadi peningkatan rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat dari temperatur C yaitu sebesar 45-45,8 %. Perbandingan reaktan 1:0,4 pada ph 5-9 terjadi peningkatan rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat dari temperatur C yaitu sebesar 55,2-59,6%. Demikian juga konsentrasi perbandingan reaktan 1:0,5 pada ph 5-9 terjadi peningkatan rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat dari temperatur C yaitu sebesar 59,4-67,6%. 33

43 4. Perubahan ph dari 5-9 memberikan pengaruh yang positif terhadap rendemen Natrium Lignosulfonat yang dihasilkan, walaupun pengaruhnya rendah. perbandingan reaktan 1:0,34(b/b) dari temperatur C teljadi peningkatan rendemen surfaktan Natrium Lignosulfonat pada ph 5 sebesar42-43,6%. Pada perbandingan reaktan 1:0,4(b/b) pada temperatur C terjadi peningkatan rendemen surfaktan lignosulfonat pada ph 6 sebesar 56,8-57,4%. Pada perbandingan reaktan 1:0,5(b/b) pada temperatur C terjadi peningkatan rendemen surfaktan lignosulfonat pada ph 7 sebesar 63,4-64,6%. Dari hasil penelitian kemumian Natrium Lignosulfonat yang dihasilkan dari perbandingan 1:0,4 suhu reaksi 106 C adalah 72,54%, sedangkan perbandingan reaktan 1:0,5 suhu reaksi 106 C adalah 78,12%. 6.2 Saran Untuk meningkatkan kemumian produk: surfaktan natrium lignosulfonat, perlu dilakukan penelitian proses pembuatan surfaktan Natrium Lignosulfonat dengan memvariasikan waktu reaksi dan reaktan yang digunakan. 34

44 BABVII RENCANA PENELITIAN TAHAP SELANJUTNYA A. Tujuan Khusus Lignin adalah polifenol yang berfungsi sebagai perekat alami dalam tumbuhan sehingga diharapkan mampu digunakan sebagai bahan altematif dalam pembuatan perekat alami khususnya pada industri pengolahan kayu (komposit). Tren back to nature (kembali ke alam), seperti pemanfaatan bahan baku dari alam dari pada bahan baku sintetis merupakan isu lingkungan yang sudah lama berkembang, termasuk pengembangan bahan baku perekat. Hal ini berkaitan dengan beberapa kelebihan bahan baku alam, seperti lebih ramah lingkungan (environment friendly) dan potensi yang cukup ban yak dan dapat diperbaharui (renewable). Saat ini tren pengembangan perekat adalah yang sedikit atau tidak mengandung formaldehid, serta perekat yang sedik:it atau tidak menggunakan pelarut berbahan dasar air, sehingga dampak negatif terhadap lingkungan akan berkurang. Penelitian dan pengembangan mengenai perekat terns dilakukan untuk mengeksplorasi perekat alami baru yang kualitasnya tinggi dan dampak negatif terhadap lingkungan rendah. Kelemahan perekat sintetis berbahan dasar minyak bumi (formaldehida) seperti fenol formaldehid (PF), urea formaldehid (UF), dan melamin formaldehid (MF) adalah ketersediaan sumber bahan baku perekat yang semakin berkurang dan timbulnya emisi formaldehida (sick-hause syndrome) dari produk material hasil perekatan terhadap lingkungan. Emisi formaldehida dapat menyebabkan gejala pusing, sakit kepala, dan insomnia (Umemura, 2006). Salah satu sumber yang memiliki potensi yang dapat menyamai kualitas bahan perekat fenol formaldehid adalah perekat yang bahan asalnya dari lignin. Sehingga tujuan khusus dari penelitian tahap selanjutnya adalah memanfaatkan lignin dan Natrium Lignosulfonat hasil sulfonasi lignin pada penelitian tahap pertama sebagai pengganti senyawa fenol dengan memvariasikan persentase penggantian fenol pada perekat fenol formaldehid. B. Metode Pada dasarnya pembuatan lignin sebagai perekat hampir sama seperti pada fenol formaldehida, karena keduanya mempunyai komponen kimia yang hampir sama yaitu gugus fenolik, sehingga menyebabkan lignin dapat digunakan untuk mensubstitusi fenol formaldehida. Metode penelitian yang digunakan adalah dengan pengikatan lignin dan Natrium Lignosulfonat terhadap formaldehid dengan melakukan variasi persentase penggantian fenol. Di lakukan uji kekuatan tarik terhadap perekat sintesis setelah perekat sintesis dilekatkan pada kayu lapis uji dan di pres. C. Jadwal Kerja Jadwal kerja pelaksanaan penelitian selama 7 bulan : Mulai Maret 2013 Berakhir September

45 DAFTAR PUSTAKA Abd-Alla Nada MA, Y ousef MA, Shaffei KA, Salah Am Infrared spectroscopy of Some treated lignins. Polymer Degradation and Stability 62 (1): Achmadi, SS Kimia Kayu. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, Direktorat Pendidikan Tinggi, Pusat Antar Universitas Bioteknologi, Institut Pertanian Bogor, Bog or. Ani Suryani, Djumali Mangunwijaya, Erliza Hambali dan Kosi Anwar, 2007, Proses Optimasi Suhu dan Konsentrasi Sodium Bisulfit pada pembuatan sodium lignosulfonat berbasis tandan kosong kelapa sawit. Tesis, Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor Damoko Potensi Pemanfaatan Limbah Lignose/ulosa Kelapa Sawit melalui Biokonversi. Berita Penelitian Perkebunan. 2 (2); Dilling P, Loeffler VR Prazak G, dan Thomas KU, penemu; Westvaco Corporation. 9 Januari Production oflignosulfonate additives. US patent 4,892,588. Davin LB, Lewis NG Lignin Primary Structures and Dirigent Sites. Current opinion in Biotechnology 16: Fengel D, Wegener G Kayu : Kimia, Ultrastruktur, Reaksi-reaksi. Edisi 2, Sastrohamidjojo, Penerjemah; Prawirohadmodjo, penyunting. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Terjemahan dari : Wood : Chemistry, Ultra Structure, Reactions. Judoamidjojo, R.M., E.G. Said dan L. Hartoto Biokonversi. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan. Direktorat Pendidikan Tinggi. Pusat Antar Universitas Bioteknologi, Institut pertanian Bogor, Bogor. Gargulak JD, Bushar LL, Sengupta AK, penemu; LignoTech USA, Inc. 29 May Ammoxidized lignosulfonate cement dispersant. US paten 6,238,475. Kirk R. E. Dan D. F. Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. Vol. 3. New york: lnterscience Encyclopedia. Pp Manurung, Harisyah, Pemanfaatan lignin lindi hi tam sebagai bahan baku perekat lignin resorsinol formaldehida. Skripsi. Fakultas Pertanian Universitas Sumatera Utaea. Mattjik, A.A. dan Sumertajaya, I.M., (2002)."Perancangan Percobaan dengan Aplikasi SAS dan Minitab", IPB Press, Bogor. Pizza, A Wood Adhesive. Marcell Dekker Inc., New York. 36

46 Rahmawati N Struktur Lignin Kayu Daun Lebar dan pengaruhnya terhadap Laju Delignifikasi. Tesis. Program Pasca Sarjana Institut Pertanian Bogor, Bogor. Rostika, I., N. Bahar, T. Bastian dan Fiveriwaty Karakteristik Lignin Dari limbah Pemasakan Kayu Hutan Tanaman Industri (HTI) Secara Kromatografi. Sjostrom, Eero Kimia Kayu. Dasar-dasar Penggunaan Edisi Kedua. Diteijemahkan oleh Sastrohamidjojo, H. Terjemahan dari: Wood Chemistry, Fundamentalsand Application Second Edition. Gajah Mada University Press, Y ogyakarta. Sugesty, S., N. Bahar dan A. Dina Lignin dan Kadar Metoksil dari Beberapa bahan Baku untuk Pulp. Berita Selulosa XXII!Sept 1986/No.l-3. Syahmani Isolasi, Sulfonasi dan Asetilasi Lignin dari Tandan kosong Sawit dan studi pengaruhnya Terhadap Proses Pelarutan Urea. Tesis. Jurusan kimia, FMIP A, ITB. 37

47

48 FORMULIREVALUASI ATAS CAPAIAN LUARAN PENELITIAN (untuk semua skim penelitian) FORMULIR EV ALUASI ATAS CAPAIAN LUARAN KEGIATAN PENELITIAN Nama Perguruan tinggi Judul penelitian : Ir. Netti Herlina, MT. : Universitas Sumatera Utara : Pengaruh Proses Sulfonasi Lignin Pada Lignin lsolat Tandan Kosong Kelapa Sawit Terhadap Rendemen dan Kemurnian Natrium Lignosulfonat Dalam Pembuatan Perekat Alami : Optimasi, Identifikasi, dan Uji Kinerja. Waktu penelitian : tahun ke I dari rencana II tahun Luaran yang direncanakan, tertulis dalam proposal awal:! I : 1 I [ Seminar Nasional Jumal ilmiah CAPAIAN (lampirkan bukti-bukti luaran dari kegiatan penelitian dengan judul yang tertulis di atas, bukan dari kegiatan penelitian denganjudullain sebelumnya) 1. PUBLIKASI ILMIAH Judul terakreditasi Jurnal bereputasi internasional ARTIKEL JURNAL KE-1 Nama jurnal yang dituju Impact factor untukjurnal Kalau ada Judul artikel Status naskah (beri tanda 0 - Draf artikel - Sudah dikirim ke jurnal - Sedang ditelaah - Sedang direvisi - Revisi sudah dikirim ulang - Sudah diterima - Sudah terbit,!.. * Jlka mas1h ada artlkel ke-2 dan seterusnya, mohon d1tuhskan pada!em bar tambahan Page 11

49 I 2. BUKU AJAR Judul Penulis I Penerbit Jika masih ada buku ke-2 dan seterusnya, mohon dituliskan pada lembar tambahan 3. PEMBICARA P ADA PERTEMUAN ILMIAH (SEMINAR/SIMPOSIUM) Judul Makalah Nama Pertemuan Ilmiah Nasional Studi Pembuatan Surfaktan Natrium Lignosulfonat dari Lignin Isolat Tandan Kosong Ketapa Sawit Seminar Nasional Teknologi Oleo dan Petrokimia Indonesia (TOPI) 2012, Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau. Tempat Pelaksanaan Hotel Pangeran Pekan Baru Waktu Pelaksanaan 11 Juli 2012 I : Draf makalah Sudah dikirim - Sedang direview v - Sudah dilaksanakan v Intemasional Jika masih ada pertemuan tlmtah ke-2 dstnya mohon ditulis pada lembar tambahan 4. SEBAGAI PEMBICARA KUNCI (KEYNOTE SPEAKER) Nasional Intemasional - Bukti undangan dari panitia Judul makalah Penulis Penyelenggara Waktu pelaksanaan Tempat pelaksanaan Draf makalah Sudah dikirim - - Sedang direview - - l - Sudah dilaksanakan Jika masih ada undangan ke-2 dan seterusnya, mohon dituliskan pada lembar tambahan Page 12

50 5. UNDANGAN SEBAGAI PENELITI TAMU (VISITING SCIENTIST) PADA PERGURUAN TINGGI LAIN Nasional Internasional - Bukti undangan Perguruan tinggi - - pen gun dang - Lama kegiatan Kegiatan penting yang - - dilakukan 6. CAP AlAN LUARAN LAINNYA HKI TEKNOLOGITEPATGUNA REKA Y ASA SO SIAL JEJARING KERJA SAMA PENGHARGAAN LAINNY A (Tuliskan) (uraikan status kemajuan mulai dari pengajuan sampai "granted") (uraikan siapa masyarakat pengguna teknologi. yang dimaksud) (uraikan kebijakan publik yang sedang atau sudah dapat diubah (uraikan kapan jejaring dibentuk dan kegiatannya sampai saat ini, baik antar pene1iti maupun antar lemba~) (uraikan penghargaan yang diterima sebagai peneliti, baik dari pemerintah atau asosiasi profesi) Jika luaran yang direncanakan tidak tercapai, uraikan alasannya: Medan, 15 Nopember Ketua Peneliti, ~ (Ir. Netti Herlina, MT.) NIP.l Page! 3

51 Data Baku Hasil Penelitian Perbandingan Ugnin Natrium Bisulfit Surfaktan ph Temperatur Reaktan (gr) (gr) Nai.S Rendernen- 1; ~

52 Perbandingan Lignin Natrium Bisulfit Surfaktan.pH Temperatur Reaktan {grl {gr) NaLS Rende men 1; sa

53 Perbandingan lignin Natrium Bisulfit Surfaktan -ph Temperatur Reaktan {gr) {gr) NaLS Rende men 1~ {} J.L S

54 Perbandingan Lignin Natrium Bisulfit Surfaktan ph Temperatur Rende men Reaktan {gr) {gr) NaLS 1; : S.&A

55 Perbandingan lignin Natrium Bisulfit Surfaktan ph Temperatur Reaktan (gr) (gr) NaLS Rende men 1;

56 Prosedur 1: Pembuatan Serbuk Tandan Kosong Kelapa Sawit Bebas Ekstraktif Pengovenan Ekstraksi 1

57 Prosedur 2 : lsolasi lignin Digester Lindi hitam tandan kosong Disaring dengan kertas sa ring 2

58 Dicuci dengan akuades DisariM dengan kertas 1- Pe11g_ovenan 3

59 _Prosedur 3 : Pembuatan dan Pemurnian Surfaktan Natrium lignosulfonat Labu Leher tiga 4

60 SERTIFIKAT, -.. I ~ -- ~.. ~ lui 1 1 _ - ~ ~-- - INDONESJ~ lr. Netti Herlina, MT Atas Peran dan Partisipasinya Sebagai: E M... A _,. 'l. ;,.. -., ' '-- ILȦ \H:. '.. ~ I. ' I' 1_, Pekanbaru, 11 Jnli 2012 }i.etua Jurusan 1.elarlk.Kimi.a.Uuiversitas Riau ~. Jf,~f8!1 Pauitia ":,. I I N ~ ~ ~

61 ,..,.A.:s I ~o f--+ ~ ~,.. Teknologl Oleo & Petrokimla L- INDC>NESI.A. Oktober 1962 EP SIA Enll!rgy and Environment Partnership o1 C"SI-."1

62 PROS! DING SNTK TOPI 2012 ISSN Pekanbaru, 11 Juli 2012 JADWAL PRESENT AS! PAPER SNTK TOPI 2012 SEMINAR PARALEL 3 RUANG BERTUAH V Pen an g g u n g Jaw a b R u a n g an / Moderator : Or. ldra l, MT Operator : 1. Widya Dvv ifi rman 2. Paul Destin Purba Jam (WIB) Kode Nama lnstansi Judul KD-01 Prof. Dr. rer. nat.lr. Anvvar Kasim T eknologi Ha sil Pertan lan, Unjvers jtas Andalas Karakter istik Minyak Dag i ng Biji Picung (Pang iu m edule RE INW) yang Ada di Sumatera Barat Sebaga~ Bahan Baku Alternatif Biodiesel KD KD-03 E11yta sari, ST. MT lr. Netti Herlina, MT Pep i Helza KD-04 Yanti, S.Si., M.S, KD OP-01 lr. H. A. Rasyidi.. F.a.chry, M.Eng Oar\NiS Teknik Kimia, Un i vers itas Bung Haua Oepartemen T eknik Kimia, usu JURUSAN KIM la. UNIVERSITA SRIAU Teknik Kimia, Un ivers itas Sr ivvijaya Teknik Kimia, Universitas Pen i ng katan Kual itas dan Kual itas Pekti n dar i Ku li t Kakao meleu i Metode Ekstraksi dan Penambahan NaHSQ3 Stud i Pembuatan Surfaktan Natrium L ignosulfonat dari Lignin lsolat Tan dan Kosong Kelapa Savvit Pembuatan Biod iesel Menggunakan Kata li s Kal si um Ase tat yang dikal si nasi Kondisi Optimal Proses Ekstraksi Tanin dari Daun Jambu Bij i Menggunakan Petarut Etanol Proses Netralisas i CPO pada Oi1 Vacum Dryer di Unit: Klarifikasi Pabrik CPQ OP-03 zi kra Lestari Nasional Universiti Kebangsaan Malaysia T ekanan Ekstrem Fauy Acid Compositions Analysis of Scorodocarpus borneensis Bee c. from Kuala f<angsar, Perak, Malaysia Damanik dan Kernel PT. Perkebunan Nusantara Riau V Se l Ga luh lstirahat dan Sholat OP-02 Teknik Kimia, Pengembangan Minyak Lumas B,o- Dicky f nstitut Based : Erek Sinergistik Senyavva Oermawar~, Teknologi Molybdenum pada Peningkatan sifat ST.,MT -xi-

63 PROSIDING SNTK TOPI 2012 I SSN Pekanbaru, 11 Juli 2012 Oafta r lsi Kata Pengantar Ketua Panitia Hafaman Kata Pengantar Ketua Jurusan Teknik Kimia -universitas Riau iv susunan Panitia v.susunan Acara ix Dartar Jsi.x.v ii Kode DL-01 DL-02 DL-03 DL-06 EB-01 EB-02 Judul ArtikeJ Analisa Nifai Overalf Equfpmen~ Effecr:iveness pada Mes-in Produksl Kan~t (Studi Kasus: PT. ABC) Evaluasi Performance Heat Exchanger 211/212 E-6 dan 211/212 E- 7, di Hydrocracking Complex (HCC) PT. Pertamina RU II Oumai Komposisi Kimia Partikel Halus Dan Partikel Kasar pada Siang Dan Malam Hari D; Udara Am bien Kota Padang S; mulasi Kinerja Naft:.a Hydrotreater Studi Konversf Perepah Nipah menjadi Bio-011 dengan KataHs. Natural Zeolite de Aluminat:ed (NZA) pacta Proses Pyrolysis Transesterifikasi M inyak Biji Bintaro dengan ZnO Catalyst Guard Komersial TransesteriFikasi M -inyak Biji Bintaro dengan ZnO. C.. a-t.a l-yst Guard Komersial HaJaman EB-03 Cata I ytic c rac kin 9 -c ang kang Savvit "Menjad j Katalis NJZSM-5 dalam Reaktor Slurry Bio-Oi I dengan 35 EB-05 KD-01 KD-02 Peman'faatan Energf Surya Fotovoltaik Seba~ai Cadangan Energi Listrik di Laborat:oriu m Rangk.aian Listrik Fakuft.as Teknik U n i versita.s- Ria~ Karakteristik Minyak Oaging Biji Picung (Pangiu m edule REINW) yang Ada di Sumatera Barat Sebagai Bahan Baku Alternatif 8oi.Q.d-i.es.e I Pen ingkatan Kualitas dan Kualitas Pektin dari Kulit Kakao meleui Metode Ekstraksi dan Pen am bahan NaHSQ xvii-

64 PROS! DING SNTK TOPI 2012 ISSN Pekanbaru, 11 Juli 2012 KD-04 KD-05 OP-01 OP:-02 OP-03 PB-01 PB-02 PB-03 PB-04 PB-05 PB-06 PB-07 Studi Pembuatan s urrakt.an Natrium Li 9 nosutfonat dari Lignin lsolat Tan dan Kosong Ketapa Sa\Nit Pembuatan Biodiesel Mengg.unakan Katalis Kalsfum Asetat yang dikafsinasi Kondisi Optimal Proses Ekst.raksi Tanin darf Oaun Jambu -Sui Menggunakan Petarut Etanol p roses N -etralisasi cr o pada Q;, Vacum Dryer di Unit K1arif"ikasi Pabrik CPO dan Kernel PT. Perkebunan Nusantara V Sei Galuh Pengembang.an Minyak Lumas Bio-Based: Efek Sinergistik Senyavva Molybd-enum pada Peningkatan sifat Tekanan E.f<strem Fatty Acid Compositions Ana tysis o r Becc. 'from Kuala Kangsar, Perak, Malaysia S corodocarpus borneensis Penambahan.Katalis B.erbasis Tembaga di DesuiFurizer p abrik Amoniak Pem buatan Pupuk Organik Cair Menggunakan Bioaktfvator Biosca dan EM4 Pembuatan Btoetanol dari Koran Bekas dengan Hidrolisis Asam Encer (Stud i Pengaruh Konsentrasil Waktu dan Temperatur Hidrolisis) Sintesis dan Karakterisasi 1-butil-3-metil imidazolium brornida melalui Microvvave Assi-sted Organic Synthesis Fermentasi Nira Nipah (Nypa Fruticans Wurmb)Menjadi Bio.etanor Menggunakan Khamir Pichia Stipitis Datam BIQFLQ 2000 Fer mentor Kinetika Reaksi Abu Savvit dengan NaOH Fabrication of porous alumina-hydroxyapatite composites via protein foamin~-consolidatton tern perature method: Effect of sintering PL-01 PL-03 PL-04 Penghilangan Warna Air Gam but Menggunakan Kitosan Sebagai 128 Adsorben: Pengaruh Suhu dan Studi Kinetika Produksi Asap Cair 8erbasis Cangkang dan Tandan Kosong Sa\Nit 135 Serta Aplikasinya Sebagai Koogulan Enhancement o~ 1,2-0CA Removal by Using Intact River Sediment 140 in- a Lo\N Temperature

65 PROS! DING SNTK TOP! 2012 ISSN Pe l<.anbaru, 11 Juli 2012 Studi Pembuatan Surfaktan Natrium lignosulfonat Dari Lignin lsolat Tandan Kosong Kerapa Savvit Netti Herlina, Fatimah, Andres Novstal Saragih Departemen Teknik K.imia, Fakultas Teknik, u niversitas Sumatera Utara Jalan A1mamater Kampus USU Medan cecesrg@yahoo.co m Nat.rlum Lignosul'fonat (NaLS) merupak.an suatu produk s urfak.tan hasll sulfonasl lignln isolat:e dengan men~gunakan NaHSQ3 sebagai pensulfonasi. Surfaktan adalah zat seperti deterjen yang ditambahkan pada cairan untuk menlngka'tkan si'fat penyebaran dan pembasaan d engan menurunkan tegangan pcrmukaan. Penelitian ini bert-i.jjuan unt.uk menge'tahui pengaruh penambahan NaOH dan H2S04. pada saat penen-ast terhadap isolare lignin yang dihasilkan, menget:ahui perbandjngan anl:ara nisbah pereaksl lignin dengan NaHSQ3, pengaruh t.emperat.ure dan ph t.erhadap kemurnian surf"aktan NaLS, sert.amengamati karakteristfk NaLS yang dthastlkan. Selain itu juga dilakukan pengujian spektrofotometrl FT1R untuk mengetahui gugus Fungsi lignin dan NaLS dan pengujian spektrofotometri UV untuk mengukur t.ingkat kemurnian NaLS yang dihasilkan. P ada IPTEK penelitian ini bermanfaat. sebagai informasi bahwa t.andan kosong kelapa sawit: sebagai limbah indust.ry perkebunan kelapa savvit. da_pat dimanfaat.kan sebagai bahan baku unt.uk _pembuatan s ur'faktan NaLS dan sela nju"tnya surfak"tan NaLS yang dihasilkan dapat. dit.elit.i keunggulannya sebagai bahan campuran pada berbagai proses produk. P enelit.ian dilakukan dengan mengg_unakan alat reaktor tabu leher tig_a, ~efluks l<.ondensor, digester, heating mantel, stirrer, dan alat-alat kaca lainnya. Prosedur penelitlan lni meliputi pengeringan dan penghalusan tandan kosong kelapa sawit sampai melewat.i ukuran so mesh, iso\asi lignin, dan pembuatan NaLS dengan varlasl nlsbah pereaksi llgnln-nahsq3 adalah 1:0.34, 1:0,4, 1:0,5, 1:0,6, 1:0,66, ph avval reaksi diatur pada ph 5, 6, 7, 8, 9 dan suhu 74, 80, 90, 100, dan 106cC dengan wakt.u reaksi se lama 4 jam, dan t;ahap pemurnian NaLS yang dihasilkan. lignin Aldrich dan N.aL$ Arctr-lch yang dijual dipasaran sebagai pembanefing. Hasll identifikasi gugus 'fungsi FTIR menunjukkan adanya kesomoon lignin hasll penelit:i on dengan lignin Atdrich dan pada nisbah 1:0,4 ; 1:0,5 ; 1:0,6 menunjukkan adanya kesamaan antara NaLS hasil penelitian dengan NaLS Aldrich. dan pengujian spektrofotometrl UV menunjukkan kemurnian surfaktan NaLS diperoleh sebesar 78,12% pada nisbah 1:0.5. Keywords: Ltgnin, Nar.r-iu m Lignosulfonat (NaLS), T andan Kosong Kelapa Sa wit; 1. Pendahuluan lnct.onesia merupakan neg_ara penghasil minyak kerapa savvit kedua sere Ia h Malaysia. Lua s areal industri perkebunan kelapa sawit memilikl kandungan serat, Komposisi bahan organlk yang cukup tinggi. perkebunan kelapa savvit di fndonesia semakin meningkat b cbcrapa tahun terakhir ini. terbukti dari data Oirekt.ora't Jendral Hal tersebut Perkebunan Perkelapa Savvitan Indonesia yang menunjukkan bahwa tuas areal perkebunan kelapa sawit Indonesia rn--engarami pgningketan sst.iep tehunnye bsrkiser 2,75-29,91%. Penlngkat.an luas areal perkebunan tersebut akan menyebabkan penambahan jumjah prod-uksj minyak kelapa savvit danjumlah industri pengolahannya (DirjenPerkebunan,20Q5}. Metihat penggunaan kelapa savvit yang begit.u banyak, maka limbah yang berupa t.andan kosong kelapa savvit juga akan semakin bertambah. Tanda n Kasong Kelapa Sawlt merupakan limbah padat. bertignaselulosa yang dihasilkan dari

66 PROSIDING SNTK TOPI 2012 Pekanbaru, 11 Juli 2012 ISSN Oteh karena itu tandan kosong kelapa sawit t.ofah banyak juga d "imanfaat:k.an sebagai bahan baku bag! lndu s t.ri seperti indust.ri pulp dan kert.as atau indust.ri kimia lainnya yang memanfaat.kan bahan baku berbasis serat.tandan kosong kelapa savvit memi/ikl komposlsl lignin yang cukup besar yait.u 22,60 % (Eka, 2000). Hal ini menyebabkan dimungkinkan pemanfaatan tandan kosong kelapa sawit. sebagai bahan baku menjadi Surfakt.-a n Natrium olahan produk lignin Ltgnosulf'onat melalui Gambar 1. StruX.tur Natrium Lignosulfcnat (Collepardo,2005} r ea ksi sulfo nasi. Surfaktan adalah zat seperti det.erjen yang ditambahkan pada cairan unt.uk menlngkatkan sifat penyebaran at.au d.eng_an pembasaan menurunkan t.egangan permukaan cairan khususnya air. Sur'fa ktan mempunyai st.ru ktur molekul yang t.erdiri dari gugus lyophobic dan lyophilic. Gugus lyophobic sediki't. t.er't.arik pada salven sedangkan gugus lyophilic t.ert.arik kuat pada salven. Lignosulfonat juga disebut. lignin sulfonat at.au sul'fite putptng pada kayu. Lignosulfonat dapa't berupa natrium lignosul'fonat., ammonium lignosu l'fonat., kalsium lignosulfonat, dan zink lignosutfonat. Penggunaan sur'fakt.an lignosulf'ona't sebagai bahan adit.if sanga't: beragam, diant.aranya sebagai bahan pendispersi pad-a berbagai s istem dispersi partikel (misalnya pada pasta gipsum dan pasta semen} dan f"ormula pestisjd a, sebag.aj b.ah.an emutsjfjer dan pendjspersi pada proses recovery dalam lndustri pengeboran monyak, bahan pendispersi zat. vvarna pada industri tekstil, cat dan tinta, bahan penglkat pada keramik <fan urea, bahan pengemulsl pada aspal, mlnyak!jthumas. Nilai tambah dar! produk lignosu\fonat berdasarkan buktl- bukti adalah bahwa produk ini Cidak bersirac coksik dan berasal dari sumber daya alam yan 9 dapat dlperbaharui (Gargulak & Lebo,200Q), Natrium Lignosulfonat (NaLS) dapat disintesis dari lignin dengan reaksi sutfonasi. Reaksi surt'o nas l merupa kan rea ks ; yang m e-rf batka n pemasukkan gugus sulfonat ke da/am lignin. Proses s uff"onasl pada flgnin bertujuan untuk mengubah sif"at. hidrofilitas dari lignin yang tidak larut. dalam air dengan memasukkan gugus sutf"onat. yang lebih polar dari gugus hidroksil, sehingga akan meningkatkan sifat hidrofilitasnya dan menjadikan fignosulfonat. NaLS (Gambar 1) termasul<. surfaktan anionic, karena memlliki gugus sulfonat: dan garan1nya (-N-aSOJ) yang merupaken anion (Kepata) dan gugus hidrokarbon merupakan ekor. St:ruktur NaLS lni yang menyebabkan Beberapa peneiitian mengenai proses p emb uatan surfaktan (tignosuifonat) dari lignin sudah dilakukan oleh Dilling et al. (1990), Syahmani (2001}, Hepi (2003}, l<.amoun ec al. (2003), Apris Kurniawan (2003), dan lsmiya<i {2008), dan lignin yang digunakan sebagai bahan baku berasal dari jenls kayu d an non kayu, agen sulfonasi dan kondisi sulfonasi yang berbeda. Diket.a hui bahwa S'trukt:.ur l1gnin b e rbeda-bcda t:.ergantung dari j enis tanamannya. Dilling et at. (1990), melakukan sulfonasi lignin dari kayu daun jetr-um (Gymnosperm} d'engan senyaw.<! n~t:r -ium sul'fi't dan natrium bisui'fit.. Nisbah pereaksi sulfit yang digunakan yaitu seki~ar 2,5-3,5 mol per 1000 gr lignin. Proses sulfonasi lignin dilakukan pada pj--f avval 6-7 dan suhu proses sekicar ( sera rna waktu 4 8 jam. Syahmani (2001) melakukan sut'fonasi lignin yang dlfsolasi" d'ari let11dan kosong kelapa savvir. Sulfonasi difakukan t.erhadap 1 gram lignin dengan 37% natrium bisulfit, pada ph 5, suhu 100 C selama 4 jam. Hepi Ar l {2003) melakukan sulfonasi lignin yang dlisolasi dart ampas t:ebu. Sulf'onasi duakukan pada suhu 105 C, ph 4 dan pengadukan konstan dilakukan selama 30 menlt. Apris kurnfawan (2003)melakukan sulfonasi lignin yang diisolasi dari tempurung kelapa. Sulfonasi dilakukan pada: s uhu 115 C, ph 4 dan pengadukan kons"tan sela ma 20 men it. /sm iy_ati (2000} penelician y.ang. dilakukan yaitu mendapatk.an kondisi opt:imum proses sulfonasi lignin isolat menjadi NaLS menggunakan me't:ode permukaan respon/rcsponce surf'ace method(rsm). Perbedaan penelit:.ian (lsmiyati, 2000) dengan penelit.ian yang saya Jakukan adaiah da/am penelitian ini dilakukan variasi rasio lignin-nahsq3, suhu reaks i dan ph reaksi. Berdasarkan penjelasan diatas, maka perju dilakukan penelit.ian lanjut pembuatan sur'fakt.an dari tandan kosong kelapa saw it. serta meningkatnya sifat hidrofilit.as NaLS sehingga pengembangannya pacta proses sintesis senyavva mudan larut defam air, dan dengen dcmikian penggunaan f'--jals menjadi luas (Collepardi,2005). l ignosulfonat pada skala laboratorium dan pada akhirnya dapat ditingkatkan menjad l Skala industri sehi ngga dfharapkan Indonesia dapat menja:d T p.r-otf-usen lignosul'fonat dan tldak lagi mengimpor dari negara lain. -54-

67 PROSIDING SNTK TOP! 2012 Pekanl:>aru, 11 Juli 2012 ISSN T ujuan penetit.ian ini adalah unt.uk menget.ahui pengaruh p e n am bahan NaO-H dan HzSD4 pad a saa-r. penetrasi terhadap isolate meng e tahui perbandingan antara lignin yang dihasilkan, nisbah pereaksi lfgnin dengan NaHSQ3, pengaruh temperature dan ph terhadap kemurnian surfaktan NaLS, serta mengamar.i karakt.eristik NaLS yang dihasilkan. fsores i Lignin Serbuk tan<:jan kosong ketapa sawit. bebas ekstraktif" 3QQ gr dimasukkan ked ala m digester dengan penambahan larutan p emasak 10:1 v/b, dimana komposisi larut.an pemasak ada la h etano l 96%:a i r natn u m (1:1). Pada digester ditambahkan katatis Hidroksida (NaOH) 10 %. Campuran kemudian dimasak pada digester hingga mencapai 2. Metodologi Bahan yang digunakan dalam penelitlan ini adalah : tandan kosong. kelapa savvit y.ang. berfungsi sebagai bahan baku, Natrium B isulfi t {NaHSQ3) yang berfungsi se oagai rea k-r:an, Natrium Hidroksida (NaOH) yang berfungsi sebagai katalis dan reak'tan, t~sam Sutfat (HzS04) yang ber'f"ungsi sebagai reaktan dan penitrasi, Benzena (C6H6} yang berf"ungsi sebagai pengeksrraksl, Er.anol (C2HsOH) 96% yang berf"ungsi sebagai pengekst:.raks i dan larutan pemasak, Metana! (CH30H) teknis yang berfungsi sebagai pelarut:.. suhu 17Q C kemudian dipertahankan selama 1 jam pada suhu t.ersebutw Lindi hitam (lignin terlarut.) kemudian disaring dengan saringan kain.lindi hitam kemudian dititrasi sampa1 ph=2 dengan asam suffat 15%, 'kemudian didlamkan sefama 8 jam. Kemudian disentrif"use dengan kecepatan 4500 rpm selama 20 menit:, kemudian dipisahkan dari f"ilt:.rat. ak.an t:erbent:uk. endapan, Endapan yang dihasilkan dilarutkan dengan Natrium Hidroksida (NaOH) 1 N 100 mi. Kemudian disentrifuse dengan kecepatan 4500 rpm selama 20 me nit akan terbent:.uk endapan. -Endapan kemudian dipisahkan Atat:.-alat:. yang dlgunakan dalam penelltlan lnl dar! flltrat. Endapan dlcucl dengan asam sulfat. adalah :Rertuks kondensor, Digester, Pengaduk, Labu leher tiga,termometer, Corong gelas, Erlenmeyer, Beaker glass, Corong pemlsah, Oven, v/v, disaring dengan kertas saring, kemudian dicuci dengan aquadest, disari ng dengan kertas saring. Endapan kemudian dikeringkan Gelas ukur, Buret dan sta-tif", lndikator ph, Pipet dalam oven pada suhu 6Q C selama 16 jam dan teres, dan alat-alat kaca laborat.orium. diperoleh isolate lignin. Ra nca nga n Penelitta n Rancangan Percobaan untuk menentukan nilai optimum pada percobaan pembuatan Natrium Lignosulf"onat: menggunakan RSM (Response SurFace Method). Oesain eksperimen adalah 2 3 faktorial dengan 3 varlabel bebas yang dlcobakan yaitu Nisbah pereaksi (rasio lignin dengan Natrium bisulf"it sebagai agen penyulfonas r) dikodekan deng_an x1, PH penyulfonasi dikodekan Xz dan suhu reaksi dikodekan den 9 an X 3.. Variabet respon yan 9 I diamat.i adalah konversi 1\lat:.rium I Lignosulf"onat. Jumlah satua n percobaan terdiri atas 20 unit percobaan factorial, 6- ulangan c enter point dan 6 pengaruh kuadrat. Pada percobaan model kuadra'tik dengan 3 variabel bebas dilakukan dengan ranca.ngan komposit terpusat (Central Composite Design) men 99 unakan a= 1,68 Pembuatan t.andan kosong kelapa sawit bebas eks'tra ktlf Bahan. b.ak u r.andan kosong kelapa savvit Ofberslhkan, dlkerlngkan, kemudlan ctlgll l ng dan d+ayak dengan ayakan berukuran 50 mesh. HasH ayakan dikeringkan dioven pada suhu 6Q C selama 16 jam.tandan kosong kelapa savvit kering diekstraksi dengan menggunakan bcnzena:et:anol 96% (2:1, v/v) selama 6 jam, dikering k an dalam oven pada suhu 60 C selama 16 jam.oieksuaksi dengan etanol 96 % selama 4 jam. Diekstraksi dengan air mendn:nn serama 2Jam. Pembuatan Surfaktan Natrium Lignosulfonat Sebanyak 5 gr lignin dicampurkan dengan NaHS03 dengan nisbah lignin - NaHSQ3 (1:0,34; 1:0,4 ; 1:0,5 ; 1 :0,6 ; 1 :0, 6}, lalu disuspensikan dalam 150 ml air. lt9nin disuspensikan dalam labu lehe r tiga ukuran 500 ml dan menggunakan pengaduk rnagnetic stirrer. Kemudian ph diat.ur (5.4 ; 6 ; 7 ; 8 ; 8,6) dengan cara penambahan NaOH 15%. Campuran selanjutnya direfiuks selama 4 jam pada suhu (74; 80; 90; 100; 106} c sambil dilakukan pengadukan dengan sr.irrer agar campuran bereaksi sempurna. Pemurnian magnetic Hasil refluks didest.ilasi pada suhu 1QQoC untuk menguapkan air, guna mengurangi volume. Larutan yang t:elah pekat. disaring dengan dengan corong pemisah, unt:.uk memisahkan sisa lignin. Filtratnya berupa surf"aktan yang masih mengandung NaHSQ3 (sisa reaksi ). filtrat kemudian dit::ambahkan methanal sambil dikocok kuat sehlngga NaHSQ3 terendapkan dan dlsarlng dajam corong pemjsah Buchner. Metanol YH.ng terdapat dalam filtrat diuapkan dengan rota vapor. Surfakt.an NaLS pekat yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada suhu 60 ( berulang kali hingga diperoleh berat. rendemennya konst.an. Anallsa Karakteristik Anatisa karakteristlk NaLS menputi analisa: ph, warna, kelarut:an dalam air, pencirian dan tingkat kemurnian NaLS. rende men, - 55-

68 PROSIDING SNTK TOP! 2012 Pekanbaru, 11 Juli 2012 ISSN Hasit dan Pembahasan 3.1 fso\asi Lignin dengan Pen am bahan NaOH dan H 2S04 Pada Saat Penitrasian dan f dcntifi k asl Lignin 3.1.1!so l asi Lignin dengan Penambahan Ka'taliS NaOH dan H2S04 pada saat Penitrasian Katafis NaOH berfungsi untuk mclarutkar. dan mendegradasi lignin sehingga mudah dipisahkan dac1 selulosa dan hetnfsefufosa. M enurut Heradewi (2007} penambahan katalis basa (NaOH} leb ih dari 10 % akan menyebabkan rendemen dan tingkat fsolat l1gnin semak «n kecif karcna adanya degra-dasi senyavva komponcn lignin dan senyavva kondensasi yang bedebihan. Penambahan H2S04 15 % dilakukan proses pengasaman sampa i ph=2 dim.ana penurunan sampai ph=2 dimaksud agar lignin yang semula larut, akan mengendap karena ter"jadl reaks i kondensasi. Penambahan HzS0415% berpengaruh t.erh..<:!dap rendemen dan isolat ltgnin. Menur ut. H-<oradewi (2007) penambahan HzS04 lebih dari akan mcnyebabkan rendemen dan t.ingkat isolat Jignin semakin kccj.j karena adanya degradasi komponen non lignin dan reaksi kondensasi yang berlebihan ldent1fikasi Lignin {ecntlfl Kasi liqnir"i der"lgan mengguna"kan Spcktrofometer FTtR dimaksudkan untuk melihat c:~pa:k.ah _pada saal proses isofasi ftgnin terjadf pembent.ukan lignin. T ujuan dari ana lisa gugus fungsi adalah mengetahui gugus fungsi yang ada pada lignin dari hasil isolasi dan lignin aldrich (S-cbagai pemband i ng). Struktur lignin has! anaiis<j dengan mcnggunakan spektrofometer t:t!r dapat dilihat dalam Gam bar ~.A W\ ' 'i' AJ\ I ; - I; 1 'i.\j! f-- - -~ \ I /l I I : l I v \ f. ; \ J [\}., '\ ~I I I II.!h I ;. I I :\\ j I - - i I I I ~!' I I cf I.. ',j,' a.: '.L'... Gambar 3.1 Struktur Lignin Aldrich Gambar32 Struktur Lignin Tandan Kosong Ket apa Sa\Ntt Tabel 3.1 Bilangan Gelombang L.gn.rn Bilangan Bilangan Get om bang Gelombang Gugus Lrgnin Aldrich Lignin Hasil F u n-gsi (c m -]) lsotasi {cm- 1 ) ,50 U1uran O ~ H 2930, ,30 U1uran C-H 1599, , , ""' gugus metff vibrasi cincin aromat.i k Vtbrosi cincin aromat.ik 1460, ,18 CH(asi m etr s) 1216, ,73 Vibrasi cincin guaiasil 1043, ,63 Uturan et:er Vobrasi C-H ,11 aromat.ik diluar bidang Menurut. ga mbar 3.2. dan t:abcl 3.1 has ) \ identifikasi gugus fungsl dengan spckt.rofo met.er FTIR, lignin hasll isolasi mcnunjukkan pola serapan pada daerah bifangan gefombang yang mirip dengan lignin aldrich {seb.agai pembanding). Berdasarkan sp-ekt.o-f'omct:er FTIR unt:uk lignin hasfl isolas1 d bandingkan dengan spect:r-um fignin aldrich serta laporan dan Ht:erature, maka dapat: disimpuikan ha s it isolasi lindi hitam dalam penetitjan 1n1 adalah Lignin. Wataupun ada sedikit. pergeseran pada pipa serapan unl:.uk masing-masing lignin, hal ini d1sebabkan sumber dan prosedur rsolasi lignin yang berbeda dari lignin-lignin t:ersebur

69 PROSIDING SNTK TOPI 2012 Pekanl:>aru, 11 Juli 2012 ISSN Pengaruh Reaktan (NaHSQ3 ) terhadap Rend c m en Surf'ak't.an Natrium Lignosulfonat 3.3 Pengaruh Temperatur Terhadap Rendemen Surfak-can Nat:rlu m Lignosuifona't. Rasia nl s bah pereaksi Hgnin-NaHSQ3 sangat berpengaruh terhadap rendemen dari surfakt.an na-trium lfgnosuffonat yang dihasilkan. Rendemen natrium lignosutfonat merupakan salah Faktor temperatur juga memberikan pengaruh positif dengan persen signifikan yang kecil. Untuk '' dapat dilihat pengaruh tcmperatur pada pembuatan surfaktan natium lignosul'fonat. proses SGI LU parcirrtt:!u:h Ur1LUk mertyeu;tiui jumlafi!:>urrctki-ctu n a-trium lignosulf"onat:. yang dihasilkan dari reaksi sulfonasi lignin dengan NaHSQ3 yang bcjik, maka dapat. dilihat dari pcrbandingan bcrat. de-ngan rendemen su1~faktan natrium Jignosulfonat yang 80 7~ dihasirkan, eo ' 75 ~ "' 10 '...J (1) ~ E "' i c: a: " r- too.ph-5 ta 10G-.ph*6 ts11111ph07 ra106ph05 - t=106~ t:f06.pha7 "' 70...J " ~ 65., E ~60 c: ~ a: t=100~ 5 p 100 pit=& ~1(10 ph-7 t-1di.jift-5 - ta106- t:106;ptw.7 Gam bar 3.4 Gra'fi k Hubungan Temper a-cur terhadap Rendcmen NaLS Pada Gamber 3.4 menunjukan bahvva pcrubahan Gambar 3.3 Graf"ik Hubungan Perbandingan Bcrat. Reaktan terhadap Rende men NaLS t.emperatu r dari 74 oc sampai 1Q6oC mcmberikan kcnaikan positif t:erhadap surfaktan lignosulf'onat, Dari Gambar 3.4 diatas dapat dilihat konsent.rasi natriu111 blsulf'it sebesar tcrj adi Pad a gam bar 3.3 menu nj u k ka n ba h\na perbandingan berat reaktan memiliki nilai bcrbanding lurus dcngan rendomen surfaktan nalnum lignosulfonat yang di h asi lkan. Se m akin besar berat perbandingan berat reaktan maka rendemen surtaktan natr1um llgnosuftonat yang dihasilkan semakin besar. Rendemen surfaktan natrium lignosul'fonat akan terus meningkat seiri ng dangan se m akin meningkatnya perbandingan pen1ngkatan rcndemen surfaktan natrium lignosulfonat dari temperatur C yaitu sckltar 61-63,2%. Pada l<onsent.rasi natrium bisulfit 40 %(b/b) terjadi peningkatan surfaktan natrium li.gnosulfonat. Peningkatan t:.e rjadi padh temperatur ( yaltu sebesar %. Dem;kian juga pad a konsentrasi natrium lignosuifonat 5Q%(b/b} t.c m peratur yait:u sebesar 67,2-72ryb. Peningkatan surfaktan lignosulfonat ini discbabkan dengan berat rca ktan~ HasU rcndemc-n Nat rium olch perbedaa-n t.emperatur reaksi su~lon -asi yang lignosulfonat (%) yang diperoleh pada penelitian berkisar 61-72% peda rcr><ar>g per>eliuan (1 :0,34; l :0,4; l :0,5). Hasil ana lisa keragaman bah~a adanya pengaruh positif, antara nisbah lignin NaHS03 menjadi sur'faktan natrium lignosulf"onat serta intcraksinya terhadap rendemen surtaktan tlgnosulfonat. Anal i sa keragaman m enunjukkan nisbrh lignin--nahsq3 membp.rikan h:::~sil y:::~ng berbeda nyat:a t:erhadap rendemen surfa Kt:an digunakan. Semakln tlnggi temperatur reaksi yang digunakan maka semakin ttnggi rende men sur fa kta n lignosulfonat yang dihasilkan. Penlngkat.an tempcratur yang digunakan reaksi menyebabkan peningkat:an reaksi aktivas~ yang dimiliki oleh molekul - molckul zat pereaksi. Hal akan mcnyebabkan ban yak molekul yang memiliki cnergi pengaktif, sehingga semakin banyak tumbukan antar molekul t:erjadi nat.riu m lig_nosulfonat. T eta pi pad a nisbah dan berlanjut reaksi sulfonasi. Scmakin banyak pcrsamaan r eaksi yang t:inggi sampai batas nilai tertentu (l :0,6j tidak akan m e m pengaruhi peningkatan rcndem e n surfaktan natrium t:umbukan yang terjadi ant:ar molekul menyebabkan reaksi s ulf"o nasi s emakin cepat terjadi dan akan menghasilkan rendemen sur'faktan I ig nosulf'onat I i-gnosu ITo nat. Hal 1ni disebabkan Karena t:erjadi yang s~makin r.inggi (sykes,l9h9) kejenuhan atau kemampuan masuknya gugus sul"fonat menggantikan gugus hidroksil {-OH) pada Jignin rnencapai rnaksirnum (Foster,1997)

70 PROS! D i NG SNTK TOP I 2012 P ekanbar u, 11 Juli 2012 ISSN Pe n g ar uh u pi I T l erhadap n f'.endemen standar dari Aldrich sebaga i pcmband1ng. Sur"faktan Natrium Lignosulf"onat F aktor fain yang juga berpengaru h d<'~fam penelitian ini adalah Fakl:or ph juga memberikan pengaruh posit:if den9a n persen sfgnifikasi yang kec1f. Untuk dapat: melihat: pengaruh ph pada proses pembuat.an sur'faktan nat.rium lignosulfonat:, maka dapat dilihat datarn Gam bar 3.5 berikut ini so, Gam bar 3.6 Grafik Spektrum FT ~ fr NalS Aldrfch 75..i r-100:reaktan=o,:w t= 10G;Rt.ak.tall=0,4 t:100:rehw!;::g,5 " 50--.,.----, , PH t t:r 10&.: RN~ct.an t::106:rukwpg,4 r-t06.r-.5 Gam bar 3.5 Grafik h u bungan antara ph dengan Rendcmcn f'jatrium Lignosulfonat.,.! ~ l~ r ~ :00 '"'... " ',, ~ i iii.joo ~ s tch """ """' '"" Gambar 3.7 Grafik Spektrum FT-fR NalS dengan Perubahan ph dari 5-9 mernberikan pengaruh menggunakan reakta n 1 :0,4 yang positif terhadap rendemen lignosuifona't yang dihasilkan, vvalaupun pengaruhnya rendah. Dari Gam bar 3.5 diat:as dapat. dtlthat. bah wa perbandingan reak'tan 1:0,34(b/b) dari temperatur ( terjadi peningkatan r~ndemen surfaktan lignosulfona< pada ph 5 sebesar 61-63,2%. Pada perbandingan reakt.an 1 :Q,4(b/b) pada temperatur 74-lQ6 C t.e rjadi pcningkat.an rend e men s urfakt.an!ignosuifonat pada ph 6 sebesar 63-66')(,_ Pacta perbandingan reakt.an 1:0;5(o/b) pada t.emperat.ur 74-1Q6 C terjadi peningkar.an rendemc-:n sur'fakt:an lignosulfonat pada ph 7 sebesar 67,2-72%.. Peni-ngkatan renoemcn ini discba-bka-n pengaruh pcrbedaan temperat:ur dan perbandingan reak"tan yang diguna-kan. Semakin t.snggi tempera"tur yang digunakan maka semakin tinggi rendemen yang.. "' "' Gam bar 3.8.,.,.. ~ no soo.,.. '""' Spekuum FT-fR NalS de n gan menggunakan reaktan 1 : 0,5.., ""'... dihasifkan. t.et api pengar u h ph sangat. kecil bua dtbandingkan dengan temperatur reak..si suifona s i pada pembuatan surtaktan llgnosul'fonat(foster, 1997) 3.5 I dentifi kas ; Su rta kt.a n Natrium Lignosulfonat dcngan Spektrofome-ter FTIR Jdentifikasl Surfakran Natrium Lignosulfonat hasil a.. li sutfonasi menggunakan spektrofo met:er FTIR dimaksudkan untuk melihat mekanismc reaks1 sul'fonasi lignin membentuk surfakt:an notrium lignosulfonat. f'v1ekanisme rcaksi sutf'onasi lignin melalui substitusi S0 3 den 9 an 9 uigus -OH;C= serta gugus guaiasil (met.oksil). Nar.rium lignosul'fonat l " '-' Na.LStOS = """ i ""' 2000 ' "i5;j i i:,; i l ~ :a f ; '""'.. ;~ i ""' '"" - 58-

71 PROSIDING SNTK TOP! 2012 Pekanl:>aru, 11 Juli 2012 I SSN Gam bar 3.9 Spekt.rum FT-IR NaLS dengan menggunakan reaktan 1 : 0,6 Tabel 3.2 Pencirian gugus fungsi NaLS Aldrich ; NaLS NaLS dan NaLS Bilengan Getombang N.LS Atdrich 811angan Bilangan Bitangan Get om ban Getomban Getomban Gugus 9 N.LS1 9 N. LS1 9 N.LS1 Fungsi :0.4(cm- 1 1 ) :0,5(~= ) :Q,Ei(cm 1 ) (cm- 1 ) , S , , s~o , S-0 Pado Gambar 3.6, Gambar 3.7, Gambar 3.8. dan Gam bar 3.9 hasil ident.if'ikasi gugus f'ungsi dengan spektrofo m et.er FTIR. surfaktan natrlu m lignosulfonat. menunjukkan pofa serapan pada daerah bifangan getombang yang mirip dengan NaLS Ald rich. 3.6 Penentuan Kemurnian Nal:rium FP F aktor G Oari gam bar 3.10 A232 = 0,2.59 FP =50 g = Maka: % Kernurnian % Kemurnian : Fak.t.or pengenceran Faktor NLS{=35} bobot sam pel diat.as Na LS = _ A_2_3_2_x_F_P_ Faktor x g xlcj 0,259 X 50 NaLS= X 0,510.X lo- % Kernurnian NaLS = 72,54% :1.62 Penentuan Ke m urn ian Natrium Lignosulf'onat Reaktan 1:0,5 dengan Standard Curve Perbandingan Penentua n Li g n osu lfo nat Reaktan 1:0,4 Kemurnian dengan Na-r.riu m Perbandingan S-tandard Curve I I I I ~ J 0,00 0,0510 Standart. Table Sample T 'ipe E. Cone WL.2 Wgc. ID X 32 Fact.or 1 : Semple Stand 0,4 0,4 ecd Gambar 3.10 Hasil Ana\isa Spekt.ofot.ometri UV-Visible Com ment.s 0.28 ' l Sample Type Ex Cone WL. WgL 10 23Z Factor 1: Samp le Stan dard 12 Gam bar 3.11 Hasil Analisa Spektofot.omet.ri U'V-Visible % Kemurnian A232 X FP NaLS=----- Faktor x g x10 Keterangan : A232 A 232 nm FP Faktor : Faktor NLS (=35} -G ~bobo t.sampel : Absorbansi yang terukur pada F aktor pengenceran Comm ent.s 1/ f \emurnlan A232 X FP Na LS = Fakror x g x 10 Dar i gam bar 3.11 d i atas Am =0.280 FP =50 g =0,0512 Ket.erangan : A232 : A 6sor0ansl yang -r:erukur pada A 232 nrn Maka Lig nosu lfo.n.a.:t- -59-

72 PROSIDING SNTK TOPI 2012 Pekanb aru, 11 Juli 2012 ISSN % % Kern urnia n Kemurnian A232 X FP NaLS=----- Faktor x g x 10 0,280 X 50 NaLS = X 0,512 X 10 % Kemurnlan NaLS ~ 78,12% Penentuan Lignosulf"onat Rea kta n 1 :0,6 Kemurnian dengan Natrium Perbandin-ga _o 1. Penambahan katalis Natrium Hidroks ~ 6a (NaOH) sangat. b Grpengaruh t.qrhadap kadar lsolat llgn\n yang dlhasl\kan, dimana kat.aris NaOH disini bertungsi mendegradasi dan melarutkan lignin sehingga mudah dipisahkan dari selulosa dan hemiselulosa. Penambahan asam sampai ph- 2 pada saat penft.rasfan sangat berpengaruh t.erhadap kadar isolat yang 0.23 Standard Curve I I I I dihasilkan, dimana penurunan ph dimaksud agar lignin yang se mula Ia rut aka n mengendap karena t:.erjadi reaksl kondensasi. Penambahan HzS04 15 %juga berpengaruh terhsdap rendemen dan tingkat. kemurnlan isolat lignin. 2. Rasio nlsbah pereaksi Lignin-NaHSQ3 sanga't berpengaruh t.erhadap rendemen surfakt.an nat.riu m I ignosulfonat yang dihasil.kan, 0.23 ' ~---J 0,00 Canc.(mg/1~ dimana semakin besar perbandingan reaktan maka semakin besar juga rendemen surf"akt.an yang dihasilkan. Perbandingan reakt.an 1 :0;34 Standart Table Semple Type E. Cone WL. ID Sa mpre St.!ln 0.6 0,6 d8rd 0,0523 0, Gam bar 3.12 Hasit Analisa Spekto'fot:ometri UV-Visible A232 X FP % Kemurnisn NeLS=----- Faktor x g x 10 Keterangan A232 FP F akt.or g Oar I gambar 3.12 Az32 ~0.235 FP ~so g ~ KemurnJan % Kernurnian A232 nm Fa ktor pengenceran FaKwr NLS (~35) bobot sam pel dlatas W 9,. Factor yang cerukur pada A232 X FP N,LS=----- Fakto r x g x 10 0,235 X 50 NaLS= X 0,0523 X 10 % Kemurnian NaLS ~ 64,19% 4 Kesimpufan Com ments 4. rendemen surfak'tan natrium tignosul'fonat. y ang dihasilkan 61-63,2%, sedangkan pada ~ a at perband inga n rea klan 1:0A rende men urfaktan natrium lignosutfonat yang 1 has II ka n 63-66% Clan pad a sa at " perbandingan rea kta n 1:0.6 rende men surf"aktan natrium lignosulf"onat yang Clihasllkan 72-77,2%. T-anvp.-er.;at..ur.dan ph juga sangat berpengaruh pada proses pembuat.an surf'akt.an na'trlum lignosu lfonat., dim ana semakin besar temperatur dan ph, maka rendemen surf'akt.an natrium lignosulf'onat juga yang dihasilkan semakin besar. Pada saat temperatur 10Q C dan ph 5 rendemen surf'aktan yang dihasilkan fi2,8o/e>;.3edfrngka n pad a suhu 106 C Clan ph 6 rendemen surf'aktan yang dihasilkan 66%. Dari hasil penefit.ian ke m urnian nat.riu m lignosulf'onat yang dihasl'lkan dari pe. bandingan 1:0,4 suhu reaksi 1Q6 C adalah 72,54%, sedangkan perbandingan reaktan 1:0,5 suhu reaksi 106 C aaa lah 78,12%. Daftar Pustak.a Aba -AIIa Nada MA, Y ousef M A, S haffei' KA, Salah Am Infrared spectroscopy of Some treated llgnins. Polymer OegradBCion and StebiUty62 (1): Achmaal, SS Ktmla Kayu. De parte m e n Pendidikan dan Kebuda yaa n, Direkt.orat Pendidikan Tinggi, Puse:st Antar Universitas Has II ya n g dlper oleh darl penelltlan menunjukkan bahvva : lni Bioteknologi, t n stit.ut Pertanian Bogar, Bogar. --{)'0--

73 PROS! DING SNTK TOP! 2012 Pekanbaru, 11 Juli 2012 ISSN Ani Suryani, Djumali Mangunwijaya, Ertiza Hambali dan Kosi Anvvar Proses op~i ma s i Suhu dan Ko n se nt.ra s i Sodium Blsulfit. pad a p e mbuatan sodium l.ignosulfona't berbasis t.andan kosong kelapa sawlt. Tes.i-s., Faku tt.as Teknologi P ertanian, lnst.itut Pertanian Bog e r. Darnoko Potensi Pemanraatan Limbah Lignoselulosa Kelapa Saw it melalul Biokonversi. Berita Penelit.ian Perkebunan. 2 (2) ; Dilling P. Loerfler VR, Prazak G, dan Thomas KU, Davin pene m u; Westvaco Corporat.ion. 9 Januari Production of lignosu/fonate additives. US patent 4,892,588. LB. Levvis NG Lignin Prrmary Structures and Dirigent Sites. CurrenL. opinion in Biotechnology 16: F engel D, Wegener G Kayu Klmia, Uttrastruk"t.ur, Reaksi-reaksi. Ed isi 2, Sastrohamidjojo, Penerjemah; Pravvirohadmodjo, penyunling. Yogyakarta: Gajah Mada Unlversit:y Press. Terjemahan dari : Woad Reactions. Judoamidjojo, R.M Chemist:ry, Urt:ra St:ructure, E.G. Said dan L. Hanoto Biokonversi. DeparLem e n Pend idik an dan Kebudayaan. Dire kt:orat. Pendidikan Pusat An tar Unrversftas Biot:eknologi, Bog or. Gargulak JD, Bushar LL, Ligno Tech USA, ~nstitut: pertanian Bogar, Sengupta AK, penemu, Inc. 29 May Ammo.xldlzed lignosulf"onat:e cement dispersant. US paten 6,238,475. Kirk R. E. Dan D. F. Othmer Encyclopedia or Chemical Technology. Var. 3. Nevv york: lnterscience Encyclopedia. Pp Manurung, Harisyah, Pemanfaatan lignin lindi hit.am sebagai bahan baku p e rekat lignin resorsinol formaldehida. Fakultas P ertani an Universitas Urara. Skr i ps. L Su matera Mattjik, A.A. dan Sum ertaj a y.s, l.m., (2002)."Perancangan Percobaan dengan Aplikasi SAS dan Minitab", IPB Press, Bogor. Pizza, A Wood Adhesive. Marcell Dekker Inc., Nevv York. Rahmavvati N Struktur Lignin Kayu Daun l Lebar <fan pengaruhnya terhadap LaJu Oelignifikasi T esis P ert.a n ian Bog or. Magis'ter, f nstftut: Rost.ika, I., N. Bahar, T. Bast.ian dan Fiverivvat.y Karakteristik Lign in Dari Umbah Pemasakan Kayu Hut:an T ana man Jndust.ri (HTI} Secara Kromatogran. Sjostrom, Eero Klmia Kayu. Dasar-dasar Penggunaan Ectisi Kedua. Dit:.erjemahkan oleh Sastrohamidjojo, H. Terjemahan dari: Woad Chemistry, Fundamentalsand Applicat-ion S econd Ed ition. Gajah Mada Universit-y Press, Yogyakart.a. Sugesty, S., N. Bahar dan A. Dina Lignin dan Kadar Metoksll dar! Beberapa bahan Baku untuk Pu lp. Beri ta Se lul osa XXII/Sept 1986/No.1-3. Syahmani lsoiasi, Sulf'onasi dan Aset.ilasi Lignin dart Tandan kosong Savvit: dan st:udi pengaruhnya T erhadap Proses Pelarutan U rea. Tesis. Jurusan Klmla, FMIPA, ltb. -{)'f-