KINETIKA REAKSI FASA CAIR (KIN)

Transkripsi

1 MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA KINETIKA REAKSI FASA CAIR (KIN) Disusun oleh: Hilman Prasetya Edi Muhammad Afif Naufal Dr. Subagjo Dr. I.G.B.N. Makertihartha Dr. Ardiyan Harimawan PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

2 DAFTAR ISI DAFTAR ISI... i DAFTAR GAMBAR... iii DAFTAR TABEL... iv BAB I PENDAHULUAN... 5 BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN Tujuan Sasaran... 6 BAB III RANCANGAN PERCOBAAN Skema Alat Percobaan Alat Pendukung Percobaan... 7 BAB IV PROSEDUR KERJA Langkah Percobaan Kalibrasi Skala Alat Penentuan Konsentrasi H 2 O 2 dan Pembuatan Larutan Penentuan Kapasitas Panas Reaktor Penentuan Nilai β Penentuan Kalor Reaksi Penentuan Ea dan A Penentuan Densitas Campuran Metode Pengukuran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH A.1 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata A.2 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel A.3 Penentuan kapasitas panas reaktor KIN i

3 A.4 Penentuan nilai β A.5 Penentuan kapasitas panas larutan A.6 Penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN B.1 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termometer B.2 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termokopel B.3. Penentuan (m.cp) reaktor B.4. Penentuan (m.cp) larutan B.5 Penentuan (m.cp) sistem B.6 Penentuan konsentrasi H 2 O 2 dengan standarisasi oleh KMnO B.7 Penentuan nilai B.8 Penentuan nilai β B.9 Penentuan ΔHr B.10 Penentuan densitas larutan B.11 Penentuan nilai orde reaksi, Ea, dan A LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR C.1 Data Literatur KIN ii

4 DAFTAR GAMBAR Gambar 1 Rangkaian alat percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair Gambar 2 Diagram Alir Kalibrasi Termometer... 8 Gambar 3 Diagram Alir Kalibrasi Termokopel... 8 Gambar 4 Diagram Alir Penentuan Konsentrasi H 2 O Gambar 5 Diagram Alir Pembuatan Larutan H 2 O Gambar 6 Diagram Alir Pembuatan Larutan Na 2 S 2 O Gambar 7 Diagram Alir Penentuan Kapasitas Panas Reaktor... 9 Gambar 8 Diagram Alir Penentuan Nilai β... 9 Gambar 9 Diagram Alir Penentuan Kalor Reaksi Gambar 10 Diagram Alir Penentuan Ea dan A Gambar 11 Diagram Alir Penentuan Densitas Campuran KIN iii

5 DAFTAR TABEL Tabel 1 Perangkat dan bahan kimia yang digunakan dalam percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair. 7 Tabel 2 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata Tabel 3 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel Tabel 4 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas reaktor Tabel 5 Data dalam penentuan nilai β Tabel 6 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas larutan Tabel 7 Data percobaan utama dalam penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A Tabel 8 Data literatur densitas air pada berbagai temperatur Tabel 9 Data literatur kapasitas panas air pada berbagai temperatur Tabel 10 Data literatur nilai ΔHr dan β untuk masing-masing reaksi KIN iv

6 BAB I PENDAHULUAN Rekayasa kimia atau chemical engineering adalah ilmu teknik tentang proses-proses dan sarana-sarana pemroses yang mengubah keadaan, kandungan energi, dan/atau komposisi suatu (kelompok) bahan dan menghasilkan produk yang memiliki nilai kemanfaatan lebih tinggi. Individu-individu yang mendapat pengakuan resmi sebagai orang yang menguasai dan mempraktikkan ilmu teknik ini disebut insinyur kimia atau sarjana teknik kimia. Tugas-tugas insinyur kimia yang berkenaan dengan penerapan reaksi kimia di dalam praktik/industri adalah: 1. menentukan ukuran-ukuran dan kondisi operasi reaktor kimia yang diperlukan untuk menghasilkan sejumlah tertentu produk reaksi 2. mengendalikan, mengevaluasi, dan mengoptimumkan kinerja (performance) reaktor yang beropersi di dalam pabrik. Pelaksanaan tugas-tugas tersebut membutuhkan data kinetika reaksi yang bersangkutan, yakni informasi kuantitatif tentang laju/kecepatan reaksi dan pengaruh variabel-variabel proses seperti temperatur dan konsentrasi terhadap kecepatan reaksi. Jika data kinetika reaksi itu sama sekali tidak tersedia, seorang insinyur kimia harus mampu secara mandiri menghimpunnya dan kemudian meringkaskan himpunan tersebut menjadi rumusan-rumusan kuantitatif yang siap pakai. Usaha pengumpulan dan peringkasan data kinetika reaksi disebut penentuan kinetika reaksi. Kegiatan ini umumnya berupa penelaahan eksperimental di laboratorium, karena perkembangan ilmu kinetika reaksi kimia belum mencapai taraf yang memungkinkan dilakukannya peramalan teoretik yang cukup teliti tentang kecepatan reaksi. Sesuai dengan tujuan di atas, praktikan harus terlebih dahulu menguasai: 1. asas-asas kekekalan massa dan energi serta penerapannya untuk menganalisa kelakukan reaksi eksoterm di dalam sistem tertutup 2. asas-asas dasar kinetika reaksi homogen

7 BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN 2.1 Tujuan Praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair dilakukan dengan tujuan untuk 1. Mempelajari salah satu metoda eksperimen untuk menentukan kinetika reaksi homogen fasa cair, khususnya antara H 2 O 2 dan Na 2 S 2 O 3, di dalam reaktor batch. 2. Memperkenalkan salah satu penafsiran data kinetika reaksi 2.2 Sasaran Sasaran praktikum ini adalah penurunan korelasi persamaan kinetika reaksi fasa cair dan menetukan parameter-parameter reaksi homogen KIN 6

8 BAB III RANCANGAN PERCOBAAN 3.1 Skema Alat Percobaan Skema alat praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair secara skematis dapat dilihat pada Gambar 1 berikut: Gambar 1 Rangkaian alat percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair. 3.2 Alat Pendukung Percobaan Perangkat, alat ukur, dan bahan kimia yang digunakan dalam praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair secara diantaranya: Tabel 1 Perangkat dan bahan kimia yang digunakan dalam percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair. Perangkat dan Alat Ukur Bahan / Zat Kimia 1. Gelas piala 100 ml (reaktor batch adiabatik) 2. Pengaduk magnetik 3. Perangkat titrasi 4. Pipet ukur 5. Gelas ukur 6. Labu takar 7. Termokopel 8. Converter (pengubah sinyal) 9. Recorder (komputer) 10. Termometer 1. Larutan H 2 O 2 2. Larutan Na 2 S 2 O 3 3. Larutan KMnO 4 4. Larutan H 2 SO 4 KIN 7

9 BAB IV PROSEDUR KERJA 4.1 Langkah Percobaan Langkah-langkah pengerjaan praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair dilakukan sebegai berikut: Kalibrasi Skala Alat a. Kalibrasi termometer terhadap temperatur Gambar 2 Diagram Alir Kalibrasi Termometer b. Kalibrasi termometer terhadap termokopel Gambar 3 Diagram Alir Kalibrasi Termokopel Penentuan Konsentrasi H 2 O 2 dan Pembuatan Larutan a. Penentuan konsentrasi H 2 O 2 Gambar 4 Diagram Alir Penentuan Konsentrasi H 2 O 2 KIN 8

10 b. Pembuatan larutan H 2 O 2 Gambar 5 Diagram Alir Pembuatan Larutan H 2 O 2 c. Pembuatan larutan Na 2 S 2 O 3 Gambar 6 Diagram Alir Pembuatan Larutan Na 2 S 2 O Penentuan Kapasitas Panas Reaktor Gambar 7 Diagram Alir Penentuan Kapasitas Panas Reaktor Penentuan Nilai β Gambar 8 Diagram Alir Penentuan Nilai β KIN 9

11 4.1.5 Penentuan Kalor Reaksi Gambar 9 Diagram Alir Penentuan Kalor Reaksi KIN 10

12 4.1.6 Penentuan Ea dan A Gambar 10 Diagram Alir Penentuan Ea dan A KIN 11

13 4.1.7 Penentuan Densitas Campuran Gambar 11 Diagram Alir Penentuan Densitas Campuran 4.2 Metode Pengukuran Parameter percobaan yang diperoleh pada percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair yaitu data-data temperatur pada waktu tertentu melalui perangkat alat berupa termokopel yang dihubungkan dengan converter (pengubah sinyal) untuk diteruskan ke dalam komputer sehingga diperoleh masing-masing data percobaannya. KIN 12

14 DAFTAR PUSTAKA 1. Root, R.B., and Schmitz, R.A., AIChEJ, 15(5), 1969, pp Coohen, W.C., and Spencer, J.L., Chem. Eng. Sci., 58 (12), 1962,pp Glasser, D., and Williams, D.F., Ind. Eng. Chem. Fundamental., 10(3), 1971, pp KIN 13

15 LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH A.1 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata Tabel 2 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur nyata Bahan Temperatur nyata ( o C) Temperatur termometer ( o C) Es Melebur Air mendidih A.2 Kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel Tabel 3 Data kalibrasi temperatur termometer terhadap temperatur termokopel Temperatur Termometer ( o C) Temperatur Termokopel ( o C) A.3 Penentuan kapasitas panas reaktor Tabel 4 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas reaktor Data air dingin reaktor air panas Cp (J/g. 0 C) ρ (g/ml) Volume (ml) T awal ( o C) T akhir ( o C) KIN 14

16 A.4 Penentuan nilai β Tabel 5 Data dalam penentuan nilai β Run V H 2 O 2 (ml) V Na 2 S 2 O 3 (ml) α T min T max ΔT A.5 Penentuan kapasitas panas larutan Tabel 6 Data yang diperlukan dalam penentuan kapasitas panas larutan Data larutan dingin reaktor larutan panas ρ (g/ml) Volume (ml) T awal ( o C) T akhir ( o C) Cp (J/g. 0 C) A.6 Penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A Tabel 7 Data percobaan utama dalam penentuan nilai ΔHr, Ea, dan A Waktu, t (s) Temperatur, T ( o C) KIN 15

17 LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN B.1 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termometer Penentuan temperatur nyata terhadap temperatur termometer dapat ditentukan melalui persamaan regresi dari hasil kalibrasi (1) B.2 Penentuan temperatur nyata dari kalibrasi termokopel Penentuan temperatur nyata terhadap temperatur termokopel dapat ditentukan melalui persamaan regresi dari hasil kalibrasi temperatur termokopel terhadap temperatur termomoeter. Selanjutnya, persamaan terseut disubsitusi ke persamaan (1) (2) (3) B.3. Penentuan (m.cp) reaktor Nilai kapasitas panas reaktor dapat ditentukan melalui hukum asas black, yaitu panas yang masuk atau diterima sistem sama dengan panas yang keluar atau dilepas sistem. Pada persamaan berikut, reaktor menerima panas dari air panas (4) B.4. Penentuan (m.cp) larutan Nilai kapasitas panas reaktor dapat ditentukan melalui hukum asas black, yaitu panas yang masuk atau diterima sistem sama dengan panas yang keluar atau dilepas sistem. Pada persamaan berikut, reaktor menerima panas dari larutan panas (5) KIN 16

18 B.5 Penentuan (m.cp) sistem Nilai kapasitas panas sistem dapat ditentukan melalui persamaan berikut (6) B.6 Penentuan konsentrasi H 2 O 2 dengan standarisasi oleh KMnO 4 Konsentrasi H 2 O 2 pekat dapat ditentukan melalui titrasi dengan KMnO 4 dengan tambahan H 2 SO 4 sebagai suasana asam. H2O2 pekat sebaiknya diencerkan terlebih dahulu agar volume KMnO 4 yang dibutuhkan untuk menitrasi H 2 O 2 tidak terlalu banyak. Berikut adalah persamaan yang digunakan untuk menentukan konsentrasu H 2 O 2 [ ] (7) [ ] Sebelum melakukan titrasi dengan KMnO 4, diperlukan standarisasi larutan KMnO 4 dengan menggunakan H 2 C 2 O 4 terlebih dahulu. B.7 Penentuan nilai Nilai dari α merupakan perbandingan mol H 2 O 2 dan mol Na 2 S 2 O 3 sehingga dapat ditentukan melalui persamaan berikut (8) B.8 Penentuan nilai β Nilai dari β dapat ditentukan melalui subsitusi dua buah persamaan regresi linier naik dan linier turun untuk maks (y) terhadap (x) sehingga diperoleh nilai (x) yang merupakan nilai β percobaan. Berikut adalah persamaan yang digunakan Linier naik (9) Linier turun (10) Subsitusi persamaan y 1 dan y 2 sehingga diperoleh nilai x (β) (11) KIN 17

19 B.9 Penentuan ΔHr Nilai dari kalor reaksi dapat ditentukan melalui persamaan berikut (12) B.10 Penentuan densitas larutan Densitas dari larutan dapat ditentukan dengan menggunakan prosedur berikut. Penentuan volume piknometer Penentuan densitas larutan (13) (14) B.11 Penentuan nilai orde reaksi, Ea, dan A Persamaan hasil regresi linier untuk menentukan parameter kinetika reaksi adalah sebagai berikut. ( ). dt m C p s dt Ea 1 ln. ln H. V. A a b r ( m C p ) R T s b C a o T T o H. V r (15) KIN 18

20 LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR C.1 Data Literatur Data-data literatur yang diperlukan dalam percobaan Kinetika Reaksi Fasa Cair ini antara lain: 1. Densitas air pada berbagai temperatur Tabel 8 Data literatur densitas air pada berbagai temperatur Temperatur ( 0 C) ρ air (kg/m 3 ) 2. Kalor jenis air pada berbagai temperatur Tabel 9 Data literatur kapasitas panas air pada berbagai temperatur Temperatur ( 0 C) Cp air (kg/m 3 ) 3. Jalur reaksi H 2 O 2 dan Na 2 S 2 O 3 yang ditentukan nilai β Tabel 10 Data literatur nilai ΔHr dan β untuk masing-masing reaksi No Reaksi β H 1 2Na 2 S 2 O 3 + H 2 O 2 Na 2 S 4 O 6 + 2NaOH Na 2 S 2 O 3 + H 2 O 2 Na 2 S 2 O H 2 O Na 2 S 2 O 3 + 4H 2 O 2 2Na 2 S 3 O 6 + 2NaOH +3H 2 O Na 2 S 2 O 3 + 4H 2 O 2 +2NaOH Na 2 SO 4 + 5H 2 O Na 2 S 2 O 3 + 5H 2 O 2 2Na 2 S 4 O Na 2 SO 4 +5H 2 O Na 2 S 2 O 3 + 4H 2 O 2 Na 2 S 3 O 6 + 2Na 2 SO 4 +4H 2 O NaOH + Na 2 S 3 O 6 + 4H 2 O 2 3Na 2 SO 4 +6H 2 O 4. Reaksi antara H 2 O 2 dan KMnO 4 MnO H + + 5e Mn H 2 O H 2 O 2 O 2 + 2H + + 2e 2 MnO H H 2 O 2 2Mn H 2 O + 5O 2 KIN 19

21 5. Reaksi antara KMnO 4 dan H 2 C 2 O 4 MnO H + + 5e Mn H 2 O 2- C 2 O 4 2CO 2 + 2e 2 MnO H + + 5C 2 O 2-4 2Mn H 2 O + 10CO 2 6. Persamaan kinetika reaksi antara H 2 O 2 dan Na 2 S 2 O 3 KIN 20

22 Job Safety Analysis Judul Modul Percobaan Dosen Pembimbing Asisten Modul Percobaan KIN 2 - Kinetika Reaksi Fasa Cair Dr. Subagjo Hilman Prasetya Edi Bahan Sifat Bahan Tindakan Penanggulangan Hidrogen Peroksida (H 2 O 2 ) Tidak berbau Tidak berwarna Berbentuk cairan dalam suhu ruangan Oksidator kuat Titik Didih = C Titik Beku = C ph = Densitas = 1,45 gr/cm 3 Mr = gr/mol Gunakan selalu Personal Protective Equipment, seperti goggle, self-contained breathing apparatus (jika konsentrasi H 2 O 2 melebihi 10 ppm), sarung tangan, pakaian tertutup (jangan menggunakan pakaian berbahan katun, wool, atau kulit), dan sepatu tertutup. Jika terkena mata, segera bilas mata dengan air selama 15 menit dengan mengedipkan mata. Segera temui dokter untuk pemeriksaan karena bersifat korosif terhadap mata dan dapat mengakibatkan kebutaan Jika terkena kulit, bilas kulit dengan air dan sabun. Segera hubungi dokter jika ada iritasi yang terasa. Jika termakan, bilas mulut dengan 1-2 gelas air. Hindari muntah dan segera hubungi dokter Jika terhirup, segera keluar dari ruangan tersebut dan hirup udara yang segar. Segera hubungi dokter saat merasa kesulitan bernafas Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) Berbentuk crystalline powder Berwarna putih Tidak berbau Stabil dalam temperatur dan tekanan normal Titik Didih = C Titik Beku = 48 0 C ph = Mr = 158,1 gr/mol Personal Protective Equipment yang harus selalu digunakan adalah goggle, glove, sepatu tertutup, dan pakaian yang menutupi kulit Simpan dalam wadah tertutup di tempat yang kering dan sejuk Jika terkena mata, bersihkan mata dengan air berjumlah banyak, minimal 15 menit, dengan mengedipkan mata secara berulang lalu cari bantuan medis Jika terkena kulit, bersihkan kulit dengan air KIN 21

23 berjumlah banyak, minimal 15 menit sembari melepas sepatu atau pakaian yang terkontaminasi Jika tertelan, bilas mulut dengan air lalu cari bantuan medis Jika terhirup, pergi dari lokasi yang terkontaminasi dan segera hirup udara segar lalu cari bantuan medis Kalium Permanganat (KMnO 4 ) Berwarna ungu tua Berwujud padatan Oksidator kuat Mudah terbakar Tidak berbau Titik leleh = C Densitas = 2,70 gr/cm 3 Mr = 158,0339 gr/mol Gunakan selalu Personal Protective Equipment, seperti goggle, sarung tangan, dan pakaian dan sepatu tertutup Jika terkena mata, maka bersihkan mata dengan air selama minimal 30 menit lalu cari pertolongan medis Jika terkena kulit, maka bersihkan kulit dengan air berjumlah banyak selama minimal 15 menit dengan melepaskan pakaian atau sepatu yang terkontaminasi Jika termakan, jangan dimuntahkan. Dalam keadaan sadar, segera minum 2-4 gelas susu atau air mineral. Jika korban tidak sadar, jangan masukkan apapun ke dalam mulut, namun segera cari bantuan medis Jika terhirup, pergi dari lokasi tersebut lalu cari udara segar. Air (H 2 O) Tidak mudah terbakar Tidak berbau Tidak berwarna Titik didih = C Titik beku = 0 0 C Densitas = 1 gr/cm 3 Tidak membutuhkan penanggulangan khusus Kecelakaan yang mungkin terjadi Ledakan peroksida akibat paparan cahaya atau panas Kecelakaan akibat genangan air Hubungan arus pendek akibat kontak antara arus listrik dengan air Penanggulangan Simpan peroksida di tempat yang sejuk, jauh dari paparan cahaya, dan dalam wadah tertutup. Peroksida hanya dikeluarkan dari tempat penyimpanan jika akan digunakan dan segera kembalikan ke tempat penyimpanan segera setelah digunakan Selalu bersihkan area kerja secara berkala untuk mencegah genangan air dan periksa seluruh sambungan pipa atau keran agar selalu tertutup rapat Hindarkan seluruh kabel listrik dari area kerja yang berhubungan dengan air dan bersihkan lokasi kerja dari air yang keluar dari wadah, sehingga genangan air bisa dicegah KIN 22

24 Alat gelas jatuh dan pecah Ambil pecahan besar dengan tanagan secara hati-hati, lalu kumpulkan disatu tempat. Sapu atau lap bagian kecil lalu buang ke tempat sampah. Perlengkapan keselamatan kerja Goggle Sarung Tangan Jas Laboratorium Sepatu Tertutup KIN 23