LEMBAR KERJA 2 ANALISA BESI TOTAL & MANGAN

Ukuran: px

Mulai penontonan dengan halaman:

Download "LEMBAR KERJA 2 ANALISA BESI TOTAL & MANGAN"

Siska Budiaman
5 tahun lalu
Tontonan:

1 LEMBAR KERJA 2 ANALISA BESI TOTAL & MANGAN 1

2 1. LATAR BELAKANG Besi dan mangan merupakan salah satu parameter yang menyebabkan kekeruhan pada air. Kedua parameter ini paling banyak terdapat pada air yang sumbernya berasal dari air tanah. 2. TUJUAN Tujuan dari praktik analisa besi total dan mangan ini adalah agar peserta pelatihan mampu menganalisa parameter tersebut sesuai dengan prosedur kerja yang telah disediakan dengan baik dan benar. 3. LANGKAH KERJA ANALISA BESI TOTAL (Fe) A.Prinsip Analisa Metoda Sianida. Besi dirubah seluruhnya dalam bentuk ferri dengan mengoksidasi ferro oleh air brom jenuh dan warna merah darah dihasilkan oleh reaksi ion ferri dengan sianida terbentuk ferrisianida. Warna yang terbentuk dibandingkan terhadap warna yang telah diketahui kadarnya. B. Peralatan dan Reagen 1. Peralatan Labu Erlenmeyer 50 dan 100 ml Labu ukur 100 ml Tabung Nessler & rak tabung Pipet ukur 2 ml,5 ml Pipet volum 1, 2, 5, 10 ml Pemanas listrik 2. Reagen Larutan stock standar Fe: 1 ml = 200 ug Fe Larutan H 2 SO 4 4 N Air Brom jenuh Larutan KSCN 20 % C. Cara Kerja 2

3 1. Pembuatan Reagen Pembuatan larutan stock standard Fe :1 ml = 200 ug Larutkan 1,404 gram ferro ammonium sulfat 6 hidrat FeNH 4 (SO 4 ) 2.6H 2 O didalam campuran 50 ml aquades dan 20 ml larutan H 2 SO 4 pekat. Tambahkan beberapa tetes larutan KMnO 4 0,1 N sampai timbul warna pink muda. Encerkan menjadi 1000 ml larutan Larutan standard Fe : 1 ml = 100 ug Fe (disiapkan setiap saat akan dipergunakan) Encerkan 50 ml larutan stock standard Fe menjadi 100 ml larutan. Larutan standard Fe : 1 ml = 10 ug Fe ( disiapkan setiap saat akan dipergunakan) Encerkan 5 ml larutan stock standard Fe menjadi 100 ml larutan Larutan H 2 SO 4 4 N Larutkan 112 ml larutan H 2 SO 4 pekat dalam 1L larutan. Air Brom Jenuh Larutkan 5 ml Br 2 dalam 100 ml larutan. Larutkan KSCN 20% Larutkan 20 gram KSCN menjadi 100 ml larutan 2. Analisa Besi Total ( Pengukuran secara visual) Siapkan sampel sebanyak 100 ml masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250/300 ml Tambahkan 2 ml larutan H 2 SO 4 4 N Tambahkan 2-3 tetes air Brom jenuh, sampai warna kekuning-kuningan Panaskan sampai warna kuning hilang 3

4 Dinginkan, kemudian pindahkan ke dalam tabung Nessler Tambahkan 2 ml Larutan KSCN 20%. Jadikan volumenya menjadi 100 ml dengan penambahan aquades Bandingkan warna yang timbul dengan larutan warna pembanding yang dibuat sbb: a. Masukkan kira-kira 90 ml aquades ke dalam tabung Nessler b. Tambahkan 2 ml larutan H 2 SO 4 4 N c. Tambahkan secara berturut-turut larutan Standar Fe sampai diperoleh warna yang sama dengan sampel. d. Tambahkan 2-3 tetes air Brom jenuh, sampai warna kekuning-kuningan e. Panaskan sampai warna kuning hilang f. Dinginkan, kemudian pindahkan ke dalam tabung Nessler g. Tambahkan 2 ml KSCN 20% h. Bandingkan warna yang timbul dengan warna sampel. i. Catat ml penambahan larutan Standar Fe yang menghasilkan warna yang sama dengan sampel dan masukkan ke dalam perhitungan. sbb: Besi Total (mg/l Fe) = 1000 x ml standard Fe x Konsentrasi Standar ml sample ml sampel dalam labu erlenmeyer 2. Tambahkan H 2 SO 4 4 N dan Brom jenuh 4

3. Panaskan sampai warna kuning hilang 4.

yang menghasilkan warna yang sama dengan

5 3. Panaskan sampai warna kuning hilang 4. Pindahkan ke tabung Nessler Tambahkan 2 ml Larutan KSCN 20%. 6 Bandingkan warna yang timbul dengan larutan warna pembanding 7.Catat ml penambahan larutan Standar Fe yang menghasilkan warna yang sama dengan sampel dan masukkan ke dalam perhitungan. Gambar 1. Prosedur Analisa Besi Total 5

6 4. LANGKAH KERJA ANALISA MANGAN (Mn) A.Prinsip Analisa Metoda Persulfat Oksidasi senyawa mangano oleh persulfat membentuk permanganate berlangsung dengan adanya AgNO3. B. Peralatan dan Bahan 1. Peralatan Labu Erlenmeyer 100, 250/300 ml Labu ukur 100 ml Gelas ukur 100 ml Pipet ukur 2 ml ; 5 ml Tabung Nessler 100 ml 2. Reagen Larutan standar Mn (larutan KMnO 4 0,01N) Larutan AgNO 3 5% Larutan HNO 3 6N Ammoniumperoxodisulfate kristal, NH 4 S 4 O 8 C. Cara Kerja 1. Pembuatan Reagen Larutan Stock Mn (larutan KMnO 4 0, 1N) : a. Timbang KMnO 4 sebanyak 3,616 gram, masukkan ke dalam aquades yang hampir mendidih, panaskan terus sampai KMnO 4 larut semua. b. Simpan semalam ditempat terlindung cahaya. c. Saring dengan glasswool. d. Tempatkan didalam botol warna coklat dan simpan ditempat yang terlindung cahaya Larutan standar Mn (larutan KMnO 4 0,01N) : a. Encerkan larutan stock KMnO 4 0,1 N sebanyak 100 ml menjadi 1000 ml larutan, simpan pada botol reagen coklat 1 L. 1mL larutan KMnO 4 = 0,11 mg Mn 6

7 b. Menentukan faktor KMnO 4 Buat larutan asam oksalat 0,1 N (larutan stock) Timbang asam oksalat C 2 H 2 O 4.2H 2 O (BM=126,07) sebanyak 6,3035 gram larutkan menjadi 1000 ml dengan aquades. Larutan asam oksalat 0,01 N Pipet 100 ml larutan stock asam oksalat 0,1N, encerkan menjadi 1000 ml dengan aquades. o Pipet 10 ml asam oksalat (dari buret) o Masukkan ke Erlenmeyer 300 ml o Tambah 90 ml aquades o Tambah 10 ml H 2 SO 4 4N o Panaskan tepat 10 menit, titrasi dengan KMnO 4 sampai warna rose (mis:a ml ) faktor KMnO 4 = 10/a Larutan AgNO 3 5% 5 g AgNO 3 dilarutkan menjadi 100 ml larutan Larutan HNO 3 6N Larutkan 380 ml larutan HNO 3 pekat dalam 1L larutan. 2. Analisa Mangan ( Pengukuran secara visual) Siapkan sampel sebanyak 100 ml masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250/300 ml Tambahkan 2 ml HNO 3 6N Tambahkan beberapa tetes larutan AgNO 3 5%, sampai klorida mengendap sempurna. Panaskan sampai hampir mendidih, kemudian tambahkan kira-kira 0,5 g (satu cup) ammonium peroxodisulfate, panaskan terus sampai ammonium peroxodisulfate larut semua. Jika timbul warna merah siklam maka Mn ada. Dinginkan dan pindahkan pada tabung Nessler. 7

Bandingkan warna yang timbul dengan larutan warna pembanding yang dibuat sbb : a. Masukkan 100 ml aquadest masing-masing ke dalam beberapa labu erlenmeyer b.

peroleh warna yang sama dengan sampel. d. Tambahkan beberapa tetes larutan AgNO 3 5%, sampai klorida mengendap sempurna. e.

larut semua. f. Dinginkan dan pindahkan pada tabung Nessler. g. Bandingkan warna yang timbul dengan warna sampel. h.

8 Bandingkan warna yang timbul dengan larutan warna pembanding yang dibuat sbb : a. Masukkan 100 ml aquadest masing-masing ke dalam beberapa labu erlenmeyer b. Tambahkan 1 tetes larutan HNO 3 6N c. Tambahkan secara berturut-turut larutan standar KMnO 4 0,01N sampai diperoleh warna yang sama dengan sampel. d. Tambahkan beberapa tetes larutan AgNO 3 5%, sampai klorida mengendap sempurna. e. Panaskan sampai hampir mendidih, kemudian tambahkan kira-kira 0,5 g (satu cup) ammonium peroxodisulfate, panaskan terus sampai ammonium peroxodisulfate larut semua. f. Dinginkan dan pindahkan pada tabung Nessler. g. Bandingkan warna yang timbul dengan warna sampel. h. Catat ml penambahan larutan KMnO 4 0,01N yang menghasilkan warna yang sama dengan sampel dan masukkan ke dalam perhitungan. Perhitungan : Mn (mg/l Mn) = 1000 x ml KMnO 4 x 0,11 x f KMnO4 ml sampel ml sampel dalam labu erlenmeyer 2. Tambahkan 2 ml HNO 3 6N dan AgNO 3 5% 8

3. Panaskan sampai mendidih dan tambahkan 0,5 g ammonium peroxodisulfate, panaskan terus sampai ammonium peroxodisulfate larut semua. Jika timbul warna merah siklam maka Mn ada 4.

9 3. Panaskan sampai mendidih dan tambahkan 0,5 g ammonium peroxodisulfate, panaskan terus sampai ammonium peroxodisulfate larut semua. Jika timbul warna merah siklam maka Mn ada 4. Pindahkan ke tabung Nessler 5. Bandingkan warna yang timbul dengan larutan warna pembanding 6. acatat ml penambahan larutan KMnO 4 0,01N yang menghasilkan warna yang sama dengan sampel dan masukkan ke dalam perhitungan. Gambar 2. Prosedur Analisa Mangan 9

dokumen-dokumen yang mirip

Lampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI )

41 Lampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI 06-6989.22-2004) 1. Pipet 100 ml contoh uji masukkan ke dalam Erlenmeyer 300 ml dan tambahkan 3 butir batu didih. 2. Tambahkan KMnO