Laporan Tugas Akhir Pembuatan Pupuk Organik dari Limbah Cair Etanol BAB III METODOLOGI

Transkripsi

1 Laporan Tugas Akhir BAB III METODOLOGI A. Alat dan Bahan Peralatan yang digunakan yaitu : 1. Bejana 2. Ember 3. Pengaduk 4. Gelas ukur 100 ml 5. Gelar beker 500 ml 6. Pipet tetes 7. Pipet ukur 10 ml 8. Pipet volum 25 ml 9. Erlenmeyer 250 ml 10. Buret 11. Statif 12. Klem Bahan yang digunakan antara lain : 1. Limbah etanol, diambil dari pabrik etanol di Mojolaban, Sukoharjo 2. Effective Microorganisme (EM4), dibeli di took pertanian 3. Lumpur aktif, diambil dari produksi biogas dari kotoran sapi 4. Aquades 5. H 2 SO 4 6. KMnO 4 7. Asam Oksalat B. Lokasi Pembuatan dan analisa pupuk organik cair dilakukan di Laboratorium Proses Teknik Kimia Fakultas Teknik. commit to user 9

2 Laporan Tugas Akhir 10 C. Cara Kerja 1. Persiapan Limbah Limbah vinasse diperoleh dari pabrik etanol di Mojolaban, Sukoharjo. Kemudian diencerkan dengan aquades. Limbah etanol sebanyak 50 ml ditambah dengan 450 ml aquades. B. Bahan Tambahan Bahan tambahan yang digunakan dalam penelitian ini menggunakan Effective Microorganisme dan Lumpur aktif. Effective Microorganisme diperoleh dari toko pertanian dan lumpur aktif diperoleh dari produksi biogas dari kotoran sapi. Penggunaan EM4 dan Lumpur aktif ini bertujuan untuk menurunkan kadar COD. Bahan tambahan dimasukkan ke dalam limbah etanol yang sudah diencerkan. C. Pembuatan Pupuk Pengenceran 50 ml limbah ditambah 450 ml aquades Proses netralisasi limbah etanol tahap pertama Proses pembuatan pupuk dengan penambahan EM4 Proses netralisasi tahap pertama yaitu dengan cara menambahkan 500 ml campuran dengan EM4. Pada campuran 1 ditambahkan 10 ml EM4 dan pada campuran ke 2 ditambahkan 20 ml EM4. Campuran tersebut ditutup rapat dan naungi dari sinar matahari serta hujan secara langsung. Aduk campuran setiap satu hari sekali dan biarkan sampai hari ke 5. Proses pembuatan pupuk dengan penambahan lumpur aktif Proses pembuatan pupuk dengan penambahan lumpur aktif yaitu dengan cara menambahkan 50 ml limbah dan 450 ml aquades. Pada campuran 1 ditambahkan 100 gr lumpur aktif dan pada campuran ke 2 ditambahkan 200 gram lumpur aktif. Campuran commit to tersebut user ditutup rapat dan naungi dari

3 Laporan Tugas Akhir 11 sinar matahari serta hujan secara langsung. Aduk campuran setiap satu hari sekali dan biarkan sampai hari ke 5. Proses netralisasi limbah etanol tahap ke dua Proses pembuatan pupuk dengan penambahan EM4 Pada hari ke 6 tambahkan 10 ml EM4 pada campuran pertama dan 20 ml EM4 pada campuran 2 ke dalam campuran yang sudah terfermentasi pada tahap pertama. Campuran tersebut ditutup rapat dan naungi dari sinar matahari serta hujan secara langsung. Aduk setiap hari dan biarkan sampai hari ke 10. Proses pembuatan pupuk dengan penambahan lumpur aktif Pada proses netralisasi tahap ke dua ini limbah cair yang ditambah dengan lumpur aktif tidak dilakukan penambahan. campuran hanya diaduk setiap hari dan biarkan sampai hari ke 10. Campuran tersebut ditutup rapat dan naungi dari sinar matahari serta hujan secara langsung. Proses netralisasi limbah etanol tahap ke tiga Proses pembuatan pupuk dengan penambahan EM4 Pada hari ke 11 tambahkan 10 ml EM4 pada campuran 1 dan 20 ml EM4 pada campuran 2 ke dalam campuran yang sudah terfermentasi pada tahap kedua. Campuran tersebut ditutup rapat dan naungi dari sinar matahari serta hujan secara langsung. Aduk setiap hari dan biarkan sampai hari ke 15. Limbah etanol/vinasse yang sudah terfermentasi siap diaplikasikan sebagai Pupuk Organik Cair (POC) dan pembenah tanah. Proses pembuatan pupuk dengan penambahan lumpur aktif Pada proses netralisasi tahap ke tiga ini limbah cair yang ditambah dengan lumpur aktif tidak dilakukan penambahan. campuran hanya diaduk setiap hari dan biarkan sampai hari ke 15. Campuran tersebut ditutup rapat dan naungi dari sinar matahari commit serta to hujan user secara langsung. Setelah 15 hari

4 Laporan Tugas Akhir 12 saring campuran agar terpisah antara lumpur dan cairannya. Limbah etanol/vinasse yang sedah terfermentasi siap diaplikasikan sebagai Pupuk Organik Cair (POC) dan pembenah tanah. D. Cara Analisis 1. Analisisa Kadar COD Analisa kadar COD dilakukan dengan cara mengencerkan 1 ml pupuk menjadi 100 ml dengan aquades. Menambahkan 10 ml larutan H 2 SO 4 4N dan 3 tetes KMnO 4 0,1 N. Setelah itu campuran dipanaskan hingga mendidih. Pada saat mendidih larutan ditambahkan dengan larutan KMnO4 0,1 N sebanyak 10 ml, melanjutkan pemanasan selama 10 menit. larutan yang sudah dipanaskan 10 menit ditambahkan 10 ml larutan asam oksalat 0,1 N. Dalam keadaan panas larutan dititrasi menggunakan KMnO 4 0,1 N sampai ada perubahan warna. Menghitung kadar COD angka Permanganat : Kadar COD = 1000 / 1 [( 10 + V).f 10 ] x 0,310 mg/lt (3.1) Keterangan : V : volume KMnO 4 yang dihasilkan f : faktor KMnO 4 0,1 = f =10 2. Analisa kadar kandungan Nitrogen, Phospor, dan Kalium a. Analisa kandungan Nitogen pada pupuk ( Kjeldhal ) Cara analisa kandungan Nitrogen pada pupuk melalui 3 tahap yaitu : 1. Destruksi Pada tahap destruksi dilakukan dengan cara menimbang 1 ml bahan dan masukkkan dalam tabung Kjeldhal. Menambahkan 1 gram campuran garam dan 3 ml H 2 SO 4 pekat. Kemudian memanaskan campuran hingga larutan berwarna kehijauan. Larutan kemudian didinginkan dan menambahkan 300 ml aquades. commit to user

5 Laporan Tugas Akhir Destilasi Pada proses ini larutan pada proses destruksi dimasukkan ke dalam tabung destilasi. Kemudian menambahkan 10 ml NaOH 45 % dan 2 butir Zn. Memanaskan larutan dengan penampung H 3 BO 3 4 % dan 2 tetes indikator campuran hingaga volume 40 ml. 3. Titrasi Pada tahap titrasi, larutan dititrasi dengan HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari biru kehijauan kuning. Perhitungan : ( a b ) x 0,1 x 14 % N = x 100%...(3.2) 1000 x berat sampel ( ml ) b. Analisa kandungan Phospor pada pupuk Analisa P dalam pupuk dilakukan dengan cara memasukkan 1 ml sampel ke dalam tabung reaksi. menambahkan 2 ml HNO 3 pekat dan 0,6 ml HClO pekat. Kemudian mendiamkan larutan selama 30 menit dan dipanaskan. larutan yang sudah dipanaskan kemudian didinginkan dan jadikan volume hingga 10 ml, kemudian disaring (Ekstrak pekat). Mengambil 2 ml ekstrak jernih lalu memasukkan ekstrak ke dalam beker glass 50 ml. Menambahkan 5 ml aquadest, 2 ml HNO 3 2 N dan 1 ml Amonium heptamolibdat vanadat Mendiamkan larutan selama 30 detik. Kemudian diamati dengan Spectrophotometer ( 420 nm ). Membuat standar dengan kadar ( 0: 2,5 : 5,0 ; 7,5 ; 10 ; 12,5 ; 15 ppm). Bandingkan larutan dengan standart. P = ( a + bx ) x pengenceran P 2 O 5 = P x 2,2914 commit to user

6 Laporan Tugas Akhir 14 c. Analisa kandungan Kalium pupuk Ambil 1 ml ekstrak pekat ( P ) dan encerkan menjadi 10 ml ( diketahui jumlah pengenceran ). Amati dengan Flamephotometer. Buat standart K ( 0 ppm ; 5 ppm ; 10 ppm ; 15 ppm dan 20 ppm ). Bandingkan dengan larutan standart commit to user