MAKALAH SEMIRATA 2014 BIDANG MIPA

Transkripsi

1

2 MAKALAH SEMIRATA 2014 BIDANG MIPA PENENTUAN KOBAL DAN NIKEL DENGAN SIMULTAN DALAM SAMPEL AIR SECARA VOLTAMMETRY STRIPPING ADSORPTIF (ADSV) O L E H : DRA. DESWATI, MS PROF. DR. HAMZAR SUYANI, M.Sc DRA. UMIATI LOEKMAN, M.Si AGUSTIVA, S.Si JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM, UNIVERSITAS ANDALAS PADANG MEI, 2014

3 SIMULTANEOUS DETERMINATION OF COBALT AND NICKEL IN WATER SAMPLES BY ADSORPTIVE STRIPPING VOLTAMMETRY (AdSV)* Deswati*, Hamzar Suyani, Umiati Loekman and Agustiva Jurusan Kimia FMIPA Universitas Andalas, Padang * deswati_ua@yahoo.co.id Telp : ABSTRACT The research of simultaneous determination of cobalt and nickel in water samples by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) have been done. The aim of this study was to get optimum conditions for simultaneous determination of cobalt and nickel. The parameters studied were variation of calcon concentration, ph, accumulation potential and accumulation time. In this study, the optimum conditions were calcon concentration 0.6 mm, ph = 7, accumulation potential -0.3 V and accumulation time 120 s. At the optimum condition, the relative standard deviation (RSD) were 1.39% and 1.43 % for Co(II) and Ni(II) respectively for eight replicates (n = 8) measurements of mixed standart solution 50 μg/l Ni(II) and 10 µg/l Co(II). The method was applied to the direct simultaneous determination of Co(II) and Ni(II) in water tap, river water Batu Busuk and sea water around Bungus Padang City. Concentration of Co(II) and Ni(II) of all three samples were equal : 110 µg/l, 131 µg/l and 146 µg/l for Co(II) and 1.19 µg/l, 0.51 µg/l and 2.50 µg/l for Ni(II) with recovery of % and 90.10%, respectively. Keywords: simultaneous, voltammetry, adsorptive, stripping PENENTUAN KOBAL DAN NIKEL DENGAN SIMULTAN DALAM SAMPEL AIR SECARA VOLTAMMETRI STRIPPING ADSORPTIF (AdSV) ABSTRAK Penelitian tentang penentuan kobal dan nikel dengan simultan dalam sampel air dengan voltammetri stripping adsorptif telah dilakukan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kondisi optimum dari kobal dan nikel secara simultan. Parameter yang dipelajari adalah : variasi konsentrasi kalkon, ph, potensial akumulasi dan waktu akumulasi. Dari hasil penelitian diperoleh kondisi optimum adalah : konsentrasi kalkon 0,6 mm, ph larutan 7, potensial akumulasi -0,3 V dan waktu akumulasi 120 detik. Pada kondisi optimum diperolehi Standar Deviasi Relatif (SDR) untuk delapan kali ulangan (n = 8) pada pengukuran campuran larutan standar 50 µg/l Ni dan 10 µg/l Co adalah : 1,39 % untuk Co(II) dan 1,43 % untuk Ni(II). Metoda ini diaplikasikan untuk penentuan langsung Co(II) dan Ni(II) secara simultan dalam air kran, air sungai Batu Busuk dan air laut sekitar perairan Bungus Kota Padang dengan voltammetri stripping adsorptif. Konsentrasi Co(II) dan Ni(II) secara berturut-turut yaitu: 110 µg/l, 131 µg/l dan 146 µg/l untuk Co(II) ; 1,19 µg/l, 0,51 µg/l dan 2,50 µg/l untuk Ni(II), dengan perolehan kembali (recovery) yaitu 93,62 % untuk Co(II) dan 90,10 % untuk Ni(II). *Disampaikan pada Semirata 2014 Bidang MIPA, 9 11 Mei 2014 di IPB International Convention Center dan Kampus IPB Baranagsiang, Bogor.

4 1 PENDAHULUAN Logam berat yang mencemari lingkungan, sebagian besar disebarkan melalui jalur air. Proses ini akan lebih cepat bila memasuki tubuh manusia melalui rantai makanan. Apabila suatu logam terakumulasi pada jaringan hewan dan tumbuhan yang kemudian dikonsumsi manusia tentunya manusia sebagai rantai makanan tertinggi pada piramida makanan, maka dalam tubuhnya akan terakumulasi logam berat tersebut. Peristiwa ini biasanya dinamakan pembesaran biologi. Pencemaran logam pada dasarnya tidak berdiri sendiri, namun dapat terbawa oleh air, tanah dan udara. Apabila semua komponen tersebut telah tercemar oleh senyawa anorganik, maka di dalamnya kemungkinan dapat mengandung berbagai logam berat seperti Cr, Zn, Pb, Cd, Fe, Ni, Co dan sebagainya [1]. Permasalahan dalam penelitian ini adalah keberadaan ion-ion logam berat ( Co dan Ni ) dalam perairan dan lingkungan sangat berbahaya, karena merupakan logam yang bersifat toksik sehingga merusak lingkungan dan kehidupan biota dari perairan tersebut, jika kadarnya telah melampaui ambang batas yang ditetapkan. Diketahui kadar ion-ion logam tersebut dalam perairan dan dalam bahan lingkungan, baik tanah, batuan maupun bahan biologi sangat kecil sekali (runut) dalam orde ng/kg sampai dengan mg/kg, sementara matrik sampel (misalnya kadar garam dalam air laut ) cukup besar dan juga terikat dalam matrik yang kompleks. Metoda yang ada untuk analisis ion-ion logam diantaranya metoda Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) dan metoda inductively coupled plasma atomic emision spectrophotometry (ICP-AES). Namun, kedua metoda ini membutuhkan biaya yang mahal dan kurang praktis selain itu juga tidak dapat mengukur kadar ion-ion logam yang sangat kecil tersebut (Richard et al., 2005)[2]. Walaupun sebelumnya telah dilakukan prekonsentrasi (pemekatan) untuk mengurangi atau menghilangkan kadar garam yang cukup tinggi dari sampel berupa air laut dengan menggunakan metoda ekstraksi pelarut [3]. Oleh sebab itu, diperlukan suatu metoda alternatif yang dapat mengatasi keterbatasan kedua metoda tersebut. Voltammetri dipilih sebagai alternatif metoda karena memiliki banyak kelebihan antara lain : kadar garam yang tinggi dari air laut tidak mengganggu dalam analisis, memiliki sensitivitas tinggi, limit deteksi rendah pada skala ug/l (ppb), penggunaan mudah dan preparasi sampel yang mudah, analisis cepat, infra struktur yang murah [4,5,6]. Disamping itu, dengan metoda ini dimungkinkan mempelajari spesi kimia dari logam berat [7], yang tidak bisa dilakukan dengan metoda lain, metoda ini bisa dilakukan untuk penentuan secara simultan Cu dan Pb dalam air laut dengan menggunakan kalkon sebagai pengompleks [8], penentuan Cd, Cu, Pb dan Zn secara simultan dalam air laut

5 [9], penentuan Cd, Cu dan Pb secara simultan dengan kalkon sebagai pengompleks [10]. Toksisitas logam berat ditentukan dari spesi kimianya [11,2]. Hampir semua metoda penentuan logam dalam jumlah yang sangat kecil memerlukan waktu yang cukup lama pada tahap pre-konsentrasi sebelum pengukuran. Pada Voltammetri Sripping Adsorptif tahap pre-konsentrasinya waktunya lebih singkat, umumnya kurang dari 1 menit [12]. Berdasarkan hasil penelitian sebelumnya, belum dilakukan pengujian hasil kondisi optimum yang telah didapatkan di atas, untuk analisis logam Co dan Ni dalam air laut, air kran dan air sungai secara simultan. Oleh sebab itu perlu dilanjutkan penelitian ini, dengan judul : Penentuan kobal dan nikel dengan simultan dalam sampel air secara voltammetri stripping adsorptive (AdSV). Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan kondisi optimum dari Co dan Ni secara simultan, sehingga dapat diaplikasikan untuk analisis logam berat dalam sampel air (air laut, air sungai dan air kran ). Untuk mencapai tujuan tersebut perlu dipelajari parameter-parameter berikut : variasi konsentrasi pengomplek optimum (kalkon), ph larutan, potensial akumulasi dan waktu akumulasi. Untuk menentukan ketelitian dan ketepatan metoda ditentukan standar deviasi relatif (SDR) dan perolehan kembali. 2. METODE PENELITIAN 2.1 Alat dan Bahan Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Metrohm 797 Computerace dengan elektroda kerja HMDE, elektroda pembanding berupa Ag/ AgCl/ KCl 3M, dan elektroda Pt sebagai elektroda pendukung; ph meter Griffin model 80, Griffin & George Loughborough, Inggris; dan neraca analitis Mettler AE 200, Toledo OH-USA; serta peralatan gelas yang biasa digunakan laboratorium. Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah kalkon, HNO 3 pekat, CoCl 2.6H 2 O dan NiCl 2.6H 2 O, HCl, NH 4 OH, metanol, gas N 2, akuabides, asam asetat, ammonium asetat dan sampel 2.2 Prosedur Kerja Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan kondisi optimum dari penentuan Co dan Ni dengan simultan secara Voltammetri Stripping Adsorptif. Oleh sebab itu dipelajari pengaruh dari beberapa parameter berikut yaitu, pengaruh variasi konsentrasi kalkon yaitu dari 0,4 mm sampai dengan 0,9 mm, variasi ph larutan dari ph 3 sampai dengan ph 9, potensial akumulasi dari 0,2 V sampai dengan -0,7 V dan variasi waktu akumulasi dari 20 detik sampai dengan 140 detik. Untuk melihat ketelitian dan ketepatan metoda juga ditentukan standar deviasi relative dan perolehan kembali (recovery).

6 Disiapkan larutan campuran Co(II) dan Ni(II) masing-masing 10 µg/l Co dan 50 µg/l Ni larutan buffer, larutan pengomplek, dan larutan elektrolit pendukung. Pada alat diatur waktu akumulasi, potensial akumulasi, dan potensial scan. Kemudian dilakukan pengukuran, sehingga didapat voltamogram Ni(II) dan Co(II) pada potensial scan yang telah diatur. 3 HASIL DAN PEMBAHASAN. 3.1 Variasi Konsentrasi Kalkon Dalam penelitian ini dilakukan penentuan hubungan antara konsentrasi kalkon dengan arus puncak terhadap larutan standar Co(II) 10 μg/l dan Ni(II) 50 μg/l dengan potensial akumulasi -0,5 Volt, waktu akumulasi 80 detik dan ph 6. Adapun variasi konsentrasi kalkon antara lain : 0,4 mm, 0,5 mm, 0,6 mm, 0,7 mm, 0,8 mm, 0,9 mm. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 1 di bawah ini Ip (na) Konsentrasi Kalkon (mm) Gambar 1. Kurva hubungan konsentrasi kalkon (mm) Vs arus puncak (na). Kondisi pengukuran: larutan standar Ni(II) 50 µg/l ( ); larutan standar Co(II) 10 µg/l ( ); KCl 0,1 M; ph 6; potensial akumulasi -0.5 V; waktu akumulasi 80 detik. Dari Gambar 1 terlihat bahwa, awalnya arus puncak mengalami penurunan lalu meningkat dengan bertambahnya konsentrasi kalkon di bawah 0,8 mm untuk Co(II). Ini terjadi karena masih terdapat ion Co(II) yang belum membentuk senyawa kompleks dengan kalkon. Pada konsentrasi kalkon di atas 0,8 mm terjadi penurunan arus puncak. Hal ini disebabkan karena terjadinya kompetisi antar ligan untuk teradsorpsi pada permukaan elektroda dan membentuk kompleks dengan ion logam. Sedangkan untuk logam Ni(II) terjadi peningkatan arus dari konsentrasi kalkon 0,4 mm - 0,6 mm, ini menunjukkan pembentukan komplek Ni(II) dengan kalkon semakin meningkat. Pada

7 konsentrasi kalkon di atas 0,6 mm terjadi penurunan arus puncak, kemungkinan terjadi kompetisi antar pengompleks sebagai ligan dalam berikatan dengan ion logam sehingga arus menurun. Untuk itu konsentrasi kalkon 0,6 mm dipilih sebagai kondisi optimum dengan alasan pada konsentrasi kalkon 0,6 mm terjadinya arus kompromi komplek logam Co dan Ni. 3.2 Variasi ph Larutan Pada penelitian ini ditentukan kondisi optimum ph larutan Co(II) dan Ni(II) yang konsentrasinya 10 µg/l dan 50 µg/l. ph berperan dalam meningkatkan jumlah senyawa kompleks atau ion asosiasi yang terbentuk pada proses adsorpsi pada elektroda HMDE dan mempengaruhi kestabilannya. Ip(nA) ph Gambar 2. Kurva hubungan ph larutan Vs arus puncak (na). Kondisi pengukuran: larutan standar Ni(II) 50 µg/l ( ); larutan standar Co(II) 10 µg/l ( ); potensial akumulasi -0,5 V; waktu akumulasi 80 detik; konsentrasi kalkon optimum 0,6 mm. Dari Gambar 2 terlihat pengaruh ph terhadap arus puncak (Ip) pada analisa Co(II) dan Ni(II) didapatkan kondisi optimum pada ph 7. Pada ph 7 ini terbentuk kompleks yang stabil antara ion Co(II) dan Ni(II) dengan kalkon dan membentuk asosiasi ion dalam jumlah yang banyak sehingga dapat meningkatkan arus puncak. Pada ph yang lebih kecil dari 7 arus puncak rendah karena masih terdapat kelebihan proton yang dapat berkompetisi dengan ion Co(II) dan Ni(II) membentuk kompleks lain. Sebaliknya, pada ph yang lebih besar dari ph 7 terjadi penurunan nilai arus puncak akibat adanya ion H +, serta ion OH - sehingga menyebabkan ion logam membentuk hidroksidanya sehingga arus yang terukur akan menurun. Untuk itu ph 7 dipilih sebagai kondisi optimum dalam analisa selanjutnya.

8 3.3 Variasi Potensial Akumulasi Dalam penelitian ini dilakukan penentuan hubungan antara potensial akumulasi dan arus puncak yang diuji pada rentang -0,2 V sampai dengan -0,7 V. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 3. Ip (na) Potensial Akumulasi (-V) Gambar 3. Kurva hubungan potensial akumulasi (-V) Vs arus puncak (na). Kondisi pengukuran: larutan standar Ni(II) 50 µg/l ( ); larutan standar Co(II) 10 µg/l ( ); KCl 0,1 M; kalkon 0,6 mm; ph 7; waktu akumulasi 80 detik. Potensial akumulasi adalah potensial pada saat analit terdeposisi pada elektroda kerja. Pada Gambar 3 dapat dilihat bahwa pada setiap variasi potensial akumulasi yang diuji, memberikan nilai arus puncak yang berbeda. Pada potensial akumulasi -0,2 V sampai -0,3 V kurva naik secara signifikan, hal ini menyatakan terjadi proses deposisi kompleks analit pada permukaan elektroda kerja yang belum mencapai maksimum. Pada rentang potensial -0,3 sampai -0,7 V kurva turun, Hal ini disebabkan karena terjadi proses reduksi kompleks analit selama proses deposisi berlangsung, sehingga arus puncak yang didapatkan pada saat pengukuran menjadi menurun. Jadi terjadi proses deposisi kompleks analit pada permukaan elektroda kerja yang mencapai maksimum di -0,3 V. Potensial akumulasi -0,3 V digunakan pada penentuan selanjutnya. 3.4 Variasi Waktu Akumulasi Penelitian selanjutnya dilakukan penentuan kondisi optimum waktu akumulasi. Waktu akumulasi yang diberikan pada penelitian ini dimulai dari 20 detik sampai 140 detik. Hasil yang telah didapat dapat dilihat pada Gambar 4.

9 Ip (na) Waktu akumulasi (detik) Gambar 4. Kurva hubungan waktu akumulasi (s) Vs arus puncak (na). Kondisi pengukuran: larutan standar Ni(II) 50 µg/l ( ); larutan standar Co(II) 10 µg/l ( ); KCl 0,1 M; kalkon 0,6 mm; ph 7; potensial akumulasi optimum -0.3 V. Waktu akumulasi adalah waktu yang dibutuhkan oleh analit untuk terdeposisi pada elektroda kerja. Pengaruh waktu akumulasi terjadi pada tahap pre-konsentrasi, dimana digunakan untuk meningkatkan sensivity dan menurunkan limit deteksi [13]. Pada kurva di atas dapat dilihat bahwa arus puncak meningkat mulai dari 20 detik sampai 120 detik. Secara teori, semakin lama waktu deposisi maka akan semakin banyak analit yang terdeposisi pada elektroda kerja dan arus puncak yang dihasilkan akan besar pada saat terjadi striping. Tetapi pada penelitian, arus puncak menurun pada waktu 130 detik. Hal ini terjadi karena adanya kejenuhan pada elektroda kerja sehingga pada saat proses deposisi berlangsung, kompleks analit akan sulit untuk tereduksi yang mengakibatkan arus puncak yang dihasilkan kecil. Pada waktu akumulasi 120 detik, semua analit telah terdeposisi sempurna sehingga menghasilkan arus puncak yang tinggi. Dengan demikian waktu akumulasi 120 detik yang dipilih sebagai waktu akumulasi optimum dan dapat dipakai untuk penelitian selanjutnya. 4.2 Standar Deviasi Relatif (SDR) Pada tahap selanjutnya dilakukan pengukuran Standar Deviasi Relatif (SDR). SDR dilakukan untuk menentukan ketelitian suatu metoda pada kondisi yang sama dengan jarak waktu yang tidak terlalu berbeda. Pengukuran SDR dilakukan 8 kali pengulangan, dimana konsentrasi logam Ni(II) adalah 50 µg/l dan konsentrasi logam Co(II) adalah 10 µg/l. Kondisi pengukuran yang digunakan adalah kondisi optimum yang telah didapat sebelumnya, yaitu: potensial akumulasi optimum -0.3 V, waktu akumulasi optimum 120

10 detik, konsentrasi kalkon optimum 0,6 mm, dan ph optimum larutan yaitu 7. Hasil yang telah didapat dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1. Hasil pengukuran larutan standar Ni(II) 50 µg/l dan Co(II) 10 µg/l Pengulangan Arus Puncak (na) Ni(II) Arus Puncak (na) Co(II) 1 54,06 118, ,55 120, ,59 120, ,36 116, ,13 117, ,89 118, ,33 118, ,82 115,18 Rata-rata 52, ,082 Standar Deviasi 0,76 1,65 SDR 1,43% 1,39% Pada Tabel 1, nilai rata-rata untuk logam Ni(II) dan Co(II) masing-masing adalah 52,966 na dan 118,082 na. Standar Deviasi Relatif (SDR) dari masing-masing logam adalah 1,43% untuk Ni(II) dan 1,39% untuk Co(II). Metoda yang digunakan dalam penelitian dapat dikatakan memiliki ketelitian yang cukup tinggi karena menurut metoda Association of Official Analytical Chemist (AOAC), nilai SDR untuk konsentrasi larutan standar 10 µg/l adalah kecil dari 15% [14]. 4.3 Aplikasi pada Sampel Metode ini diaplikasikan pada sampel untuk penentuan Co(II) dan Ni(II) secara langsung dalam air kran, sungai Batu Busuk, air laut Bungus Padang. Pengukuran sampel dilakukan dengan metode standar adisi. dengan dua kali adisi standar dengan menggunakan kondisi optimum yang telah didapatkan sebelumnya. Tabel 2. Data kandungan logam Co(II) dan Ni(II) dalam sampel. No. Daerah Pengambilan Sampel Co(II) µg/l Ni(II) µg/l 1. Air kran Air sungai Batu Busuk 131 0,51 3. Air laut Bungus Padang 146 2,50 Tabel 2 adalah data kandungan logam Ni(II) dan Co(II) di air kran, sungai Batu Busuk dan air laut Bungus Padang yang diperoleh dari kurva adisi pengukuran (Gambar 6,7, dan gambar 8). Pada Tabel 5 dapat dilihat konsentrasi logam Ni(II) dan Co(II) yang

11 terkandung di air kran yaitu 1,19 µg/l dan 110 µg/l. Konsentrasi logam Ni(II) dan Co(II) yang terkandung di air sungai Batu Busuk padang yaitu 0,51 µg/l untuk Ni(II) dan 130 µg/l untuk Co(II). Konsentrasi logam Co(II) dan Ni(II) yang terkandung di air laut Bungus padang yaitu 146 µg/l untuk Co(II) dan 2,50 µg/l untuk Ni(II). 4.4 Penentuan Perolehan Kembali Penentuan nilai perolehan kembali bertujuan untuk melihat ketepatan dari suatu metoda. Perolehan kembali ini ditentukan dengan cara menambahkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu ke dalam larutan sampel yang telah diketahui konsentrasinya dengan metoda standar adisi. Berikut adalah data perolehan kembali yang diperoleh dengan menambahkan 1 ml larutan standar 10 μg/l Ni(II) dan 1 mg/l Co(II) ke dalam 100 ml sampel air kran. Hasil perolehan kembali logam Ni(II) dan Co(II) adalah 90,1% dan 93,62%. Nilai perolehan kembali dari Ni(II) dan Co(II) dengan metoda striping voltammetri adsorptif tersebut memiliki ketepatan dan ketelitian yang bagus karena masih berada dalam rentang standar perolehan kembali Association of Official Analytical Chemist (AOAC) yaitu 75%-120% untuk larutan standar 1 mg/l[14]. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh kondisi optimum dari penentuan Co dan Ni secara simultan adalah : konsentrasi kalkon 0,6 mm, ph = 7, potensial akumulasi -0,3 V dan waktu akumulasi 120 s. Pada kondisi optimum diperolehi Standar Deviasi Relatif (SDR) untuk delapan kali ulangan (n = 8) pada pengukuran campuran larutan standar 10 µg/l Co dan 50 µg/l Ni adalah : 1,39 % untuk Co(II) dan 1,43 % untuk Ni(II). Metoda ini diaplikasikan untuk penentuan langsung Co(II) dan Ni(II) secara simultan dalam air kran, air sungai Batu Busuk dan air laut sekitar perairan Bungus Kota Padang dengan voltammetri stripping adsorptif. Konsentrasi Co(II) dan Ni(II) secara berturut-turut yaitu: 110 µg/l, 131 µg/l dan 146 µg/l untuk Co(II) ; 1,19 µg/l, 0,51 µg/l dan 2,50 µg/l untuk Ni(II), dengan perolehan kembali (recovery) yaitu 93,62 % untuk Co(II) dan 90,10 % untuk Ni(II). Ucapan Terima Kasih Kami mengucapkan ribuan terima kasih kepada: Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan Nasional, yang telah mendanai penelitian ini, sesuai dengan Surat Perjanjian

12 Pelaksanaan Penugasan Penelitian Fundamental Universitas Andalas No. 06/UN.16/PL-FD/2013. Lembaga Penelitian dan Pengabdian Kepada Masyarakat Universitas Andalas yang telah memfasilitasi penelitian ini sehingga berjalan sesuai dengan jadwal. DAFTAR PUSTAKA [1]. Sanusi. H.S., Syamsu. S dan Sardjirun. S. (1985). Kandungan dan distribusi logam berat pada berbagai komoditi ikan laut disalurkan lewat TPI Pasar Ikan Jakarta, Skripsi Fakultas Perikanan Institut Pertanian Bogor. [2]. Richard. J.C., Brown Martin. J and Milton. T. (2005). Analytical technique for trace element analysis an overview trend in. Anal. Chem 24(3) : [3]. Deswati., (2010). Penggunaan sand filter dalam rangka memperbaiki kualitas air dan meminimalisasi kandungan logam berat di perairan UPTD Balai Benih Ikan Pantai (BBIP) Teluk Buo. Dampak 7 (2) : [4]. Deswati. Suyani. H and Safni (2012). The Method of the development of analysis Cd, Cu, Pb and Zn in sea water by adsorptive stripping oltammetry (AdSV) in the presence of calcon as complexing agent. Indo. J. Chem 12 (1) : [5]. Ensafi. A.A., Abbasi S., Mansour H.R., (2001). Differential pulse adsorption stripping voltammetric determination of copper(ii) with 2-mercaptobenzimidazol at Hanging Mercury-Drop Electrode. Anal. Sci 17 : [6]. Zang. S and Huang. W., (2001). Simultaneous determination of Cd(II) and Pb(II) using a chemically modified electrode. Anal. Sci 17 : [7]. Deswati. Suyani. H, Imelda dan Yulia. (2009). Studi optimasi penentuan Cr(VI) dalam air laut secara voltammetri stripping adsorptive. J. Ris. Kim., 3 (1) : hal [8]. Deswati. Suyani. H dan Hilfi. (2011). Penentuan timbal dan tembaga dalam air laut dengan simultan dengan menggunakan kalkon sebagai pengomplek secara voltammetri stripping adsorptive. Proseding Seminar Nasional Himpunan Kimia Indonesia, 22 Oktober di Padang. [9]. Deswati, Suyani. H dan Safni. (2012). Pengembangan metoda analisis logam Cd, Cu, Pb dan Zn secara simultan dalam air laut dengan voltammetri stripping adsorptif, Laporan Akhir Hibah Fundamental. [10] Deswati, Suyani. H, Safni, Loekman. U and Pardi. H. (2013). Simultaneous determination of cadmium, copper and lead in sea water by adsorptive stripping voltammetry in the presence of calcon as a complexing agent. Indo. J. Chem 13 (3) : [11] Pierpaulo- Proti. (2001). Introduction to modern voltammetric and polarographic analysis techniques. Amel Electrochemistry Ed. IV. [12]. Amini. M.K and Kabiri. M. (2005). Determination of trace amounts of nickel by differential pulse adsorptive cathodic stripping voltmmetry using calconcarboxylic acid as a chelating agent. J. Iran. Chem Soc 2 : [13]. Wang. J., (2000). Analytical Electrochemistry, 2 nd ed, A John Willey and Sons, Inc., Publication, New York and [14] Anonim, AOAC Guidelines for Single Laboratory. ( diakses 28/04/2012.