OPTIMASI ANALISIS Fe, Co DAN Ni SECARA SIMULTAN DENGAN VOLTAMMETRI STRIPPING ADSORPTIF (AdSV) UNTUK PENENTUAN LOGAM DALAM KONSENTRASI RUNUT

Transkripsi

1

2 OPTIMASI ANALISIS Fe, Co DAN Ni SECARA SIMULTAN DENGAN VOLTAMMETRI STRIPPING ADSORPTIF (AdSV) UNTUK PENENTUAN LOGAM DALAM KONSENTRASI RUNUT Deswati*, Hamzar Suyani, Umiati Loekman dan Hilfi Pardi Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia FMIPA Unand * Abstract The research of the simultaneous determination of Fe(III), Co(III) and Ni(II) in the sea water by Adsorptive Stripping Voltammetry (AdSV) was conducted. The aim of this research to get optimum condition for simultaneous determination of Fe(III), Co(III) and Ni(II). The parameters studied were variation of calcon concentration, ph, accumulation potential and accumulation time. In this study, the optimum conditions were calcon concentration of 0.7 mm, ph = 6.0, accumulation potential of 0.5 V and accumulation time of 60 s. At the optimum conditions, the relative standard deviation were respectively 0.97 %, 2.15%, and 1.00 % for Fe(III), Co(III) and Ni(II) for eight replicates (n = 8) measurements of 10 μg/l mixed standard solution of Fe(III), Co(III) and Ni(II).The method was applied to the direct simultaneous determination of Fe(III), Co(III) and Ni(II) in sea water around Bungus, Padang City. Concentration of Fe(III), Co(III) and Ni(II) in samples were equal to μg/l for Fe(III), μg/l for Co(III) and μg/l for Ni(II) with recovery of %, %, and 97.55% for Fe(III), Co(III) and Ni(II) respectively. Keywords: adsorptive stripping voltammetry, simultaneous, trace concentration Disampaikan pada Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia HKI Cabang Sumbar di Padang 7 Desember 2013.

3 1. PENDAHULUAN Dampak negatif dari pertumbuhan industri serta pemukiman yang cukup pesat adalah bertambahnya jumlah logam berat beracun di lingkungan. Beberapa unsur yang termasuk dalam kategori logam berat seperti : As, Cr, Cd, Pb. Fe Cu, Co, Hg, Se, Sb, Mn, Zn dan Ni berasal dari limbah industri dan hasil aktivitas penduduk, khususnya di kota besar. Adanya logam-logam berat dalam lingkungan termasuk bahan makanan sangat berbahaya, karena mempunyai tingkat toksisitas yang tinggi (Sanusi et al., 1985). Apabila masuk ke dalam tubuh manusia mempunyai kecenderungan berkumpul dalam organ tubuh, tidak bisa keluar lagi melalui proses pencernaan. Air, tanah dan udara adalah media yang dapat digunakan untuk penyebaran logam berat ke lingkungan. Tanaman yang berdaun lebar disamping menyerap logam berat dari tanah juga dapat menyerap logam berat dari udara (Saryati dan Wardiyati., 2008). Permasalahan dalam penelitian ini adalah keberadaan ion-ion logam berat (Fe, Co dan Ni ) dalam perairan dan lingkungan sangat berbahaya, karena merupakan logam yang bersifat toksik sehingga merusak lingkungan dan kehidupan biota dari perairan tersebut, jika kadarnya telah melampaui ambang batas yang ditetapkan. Diketahui kadar ion-ion logam tersebut dalam perairan dan dalam bahan lingkungan, baik tanah, batuan maupun bahan biologi sangat kecil sekali (runut) dalam orde ng/kg sampai dengan mg/kg, sementara matrik sampel (misalnya kadar garam dalam air laut ) cukup besar dan juga terikat dalam matrik yang kompleks. Metoda yang ada untuk analisis ion-ion logam diantaranya metoda Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) dan metoda inductively coupled plasma atomic emision spectrophotometry (ICP- AES). Namun, kedua metoda ini membutuhkan biaya yang mahal dan kurang praktis selain itu juga tidak dapat mengukur kadar ion-ion logam yang sangat kecil tersebut (Richard et al., 2005). Walaupun sebelumnya telah dilakukan pre-konsentrasi (pemekatan) untuk mengurangi atau menghilangkan kadar garam yang cukup tinggi dari sampel berupa air laut dengan menggunakan metoda ekstraksi pelarut (Deswati., 2010). Oleh sebab itu, diperlukan suatu metoda alternatif yang dapat mengatasi keterbatasan kedua metoda tersebut. Voltammetri dipilih sebagai alternatif metoda karena memiliki banyak kelebihan antara lain : kadar garam yang tinggi dari air laut tidak mengganggu dalam analisis, memiliki sensitivitas tinggi, limit deteksi rendah pada skala ug/l (ppb), penggunaan mudah dan preparasi sampel yang mudah, analisis cepat, infra struktur yang murah (Deswati et al., 2012 ; Ensafi et al., 2001, dan Zang., 2001). Disamping itu, dengan metoda ini dimungkinkan mempelajari spesi kimia dari logam berat (Deswati et al., 2009 dan Jugade et al, 2005), yang tidak bisa dilakukan dengan metoda lain, metoda ini bisa dilakukan untuk penentuan secara simultan Cu dan Pb dalam air laut dengan menggunakan kalkon sebagai pengompleks (Deswati et al., 2011), penentuan Cd, Cu, Pb dan Zn secara simultan dalam air laut (Deswati et al., 2012), penentuan Cd, Cu dan Pb secara simultan dengan kalkon sebagai pengompleks (Deswati et al, 2013). Toksisitas logam berat ditentukan dari spesi kimianya (Proti., 2001 and Richard et al., 2005). Hampir semua metoda penentuan logam dalam jumlah yang sangat kecil memerlukan waktu yang cukup lama pada tahap pre-konsentrasi sebelum pengukuran. Pada Voltammetri Sripping Adsorptif tahap prekonsentrasinya waktunya lebih singkat, umumnya kurang dari 1 menit (Amini and Kabiri., 2005). Permasalahan yang lain dari penelitian yang dilakukan ini adalah metoda analisis untuk logam Fe, Co dan Ni dalam air laut secara simultan dengan voltammetri stripping adsorptif belum ditemukan kondisi-kondisi yang cocok. Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan di atas, oleh sebab itu perlu dilakukan penelitian dengan judul : Optimasi Analisis Fe, Co dan Ni secara Simultan dengan Voltammetri Stripping Adsorptif (AdSV) untuk Penentuan Logam Dalam Konsentrasi Runut. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan kondisi optimum yang kompromis untuk semua logam Fe, Co dan Ni, sehingga dapat diaplikasikan untuk analisis logam tersebut dalam air laut secara simultan. Untuk mencapai tujuan tersebut perlu dipelajari parameter-parameter berikut : variasi konsentrasi pengomplek optimum (kalkon), ph larutan, potensial akumulasi dan waktu akumulasi. Untuk menentukan ketelitian dan ketepatan metoda ditentukan standar deviasi relatif (SDR) dan perolehan kembali (recovery).

4 2. METODE PENELITIAN Alat dan Bahan yang Digunakan Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Metrohm 797 Computrace dengan elektroda kerja HMDE, elektroda pembanding berupa Ag/AgCl/KCl, dan elektroda Pt sebagai elektroda pendukung; ph meter Griffin model 80, Griffin & George Loughborough, Inggris; dan neraca analitis Mettler AE 200, Toledo OH-USA; serta peralatan gelas yang biasa digunakan dilaboratorium. Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah NH4Cl, kalkon, HNO3 pekat, FeCl3,CoCl3, Ni(NO3)2.6H2O, HCl, NH4OH, etanol-air, gas N2, akuabides dan sampel(air laut). Prosedur Kerja Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan kondisi optimum yang kompromis untuk semua logam Fe, Co dan Ni secara Voltammetri Stripping Adsorptif. Oleh sebab itu dipelajari pengaruh dari beberapa parameter berikut yaitu, pengaruh variasi konsentrasi kalkon yaitu dari 0,1 mm sampai dengan 0,9 mm, variasi ph larutan dari ph 2 sampai dengan ph 9, potensial akumulasi dari 0,1 V sampai dengan -0,9 V dan variasi waktu akumulasi dari 20 detik sampai dengan 100 detik. Untuk melihat ketelitian dan ketepatan metoda juga ditentukan standar deviasi relative dan perolehan kembali (recovery. Prosedur kerja yang digunakan sesuai dengan hasil penelitian sebelumnya (Deswati, et al, 2012). 3. HASIL DAN DISKUSI 3.1. variasi konsentrasi kalkon Dalam penelitian ini dilakukan penentuan hubungan antara konsentrasi kalkon dengan arus puncak terhadap campuran larutan standar Fe(III), Co(III), dan Ni(II) 10 μg/l dengan potensial akumulasi 0,7 Volt, waktu akumulasi 60 detik, ph diatur 6. Adapun variasi konsentrasi kalkon dalam 20 ml larutan uji dari 0,1 mm sampai dengan 0,9 mm.. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 1 di bawah ini. Ip (na) concentration calcon (mm) Gambar 1. Hubungan antara konsentrasi kalkon terhadap arus puncak (Ip) Kondisi : 10 ml campuran larutan standar Fo Co dan Ni 10 µg/l( ( Fe, Co Ni) 0,2 ml kalkon ; 0,2 ml KCl 0,1 M; potensial akumulasi -0,7 V; ph 6 dan potensial scan dari 0 sampai -1,25 V.

5 Dari Gambar 1 dapat dilihat, arus puncak yang dihasilkan mengalami peningkatan dengan bertambahnya konsentrasi kalkon sampai pada 0,7 mm, kecuali untuk Ni(II) dimana arus puncak yang dihasilkan relative konstan. Arus puncak yang dihasilkan paling tinggi adalah pada Fe(III) selanjutnya diikuti oleh Co(III), dan Ni(II). Hal ini disebabkan karena pembentukan kompleks antara Fe(III) dengan kalkon lebih stabil dari ion logam lainya, dimana pada kondisi simultan ini, masing-masing ion logam berkompetisi membentuk kompleks dengan kalkon. Pada konsentrasi kalkon di atas 0,7 mm terjadi penurunan arus puncak. Hal ini disebabkan karena terjadinya kompetisi antar ligan untuk teradsorpsi pada permukaan elektroda pada tahap deposisi (prekonsentrasi) dan membentuk kompleks dengan ion logam. Arus puncak yang dihasilkan adalah hasil reduksi kompleks logam-ligan yang teradsorpsi pada permukaan elektroda kerja pada tahap stripping. Arus puncak yang dihasilkan tersebut tergantung dari konsentrasi kalkon yang digunakan. Semakin tinggi konsentrasi kalkon yang diberikan semakin sulit komplek logam-ligan direduksi sehingga arus puncak yang dihasilkan semakin kecil. Untuk itu konsentrasi kalkon 0,7 mm dipilih sebagai kondisi optimum pada penentuan simultan Fe(III), Co(III) dan Ni(II) secara voltammmetri stripping adsorptif. Pada konsentrasi optimum, ion logam dan pengompleks (kalkon) telah terkomplek dengan sempurna sehingga memberikan arus yang optimum Pengaruh variasi ph larutan Pada penelitian ini dilakukan penentuan hubungan antara ph larutan dengan arus puncak terhadap campuran larutan standar Fe(III)), Co(III) dan Ni(II) 10 μg/l dengan potensial akumulasi 0,7 Volt, waktu akumulasi 60 detik dengan konsentrasi kalkon 0,7 mm (konsentrasi kalkon optimum). Variasi ph yang dilakukan dalam 20 ml larutan uji adalah ph; 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 dan ph 9. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 2 di bawah ini. Ip (na) ph Gambar 2 Kurva hubungan ph terhadap arus puncak (Ip) Kondisi : 10 ml campuran larutan standar Fo Co dan Ni 10 µg/l( ( Fe, Co Ni) 0,2 ml kalkon 0,7 mm; 0,2 ml KCl 0,1 M; potensial akumulasi -0,7; waktu 60 s dan potensial scan dari 0 sampai -1,25 V

6 Pada tahap deposisi (prekonsentrasi), terbentuk kompleks antara ion Fe(III), Co(III) dan Ni(II) dengan kalkon, dimana kestabilan kompleks yang terbentuk dari masing masing ion logam tersebut dipengaruhi oleh kondisi(suasana) ph larutan. Pada kondisi ph yang tepat diharapkan semakin banyak kompleks Fe-kalkon, Co-kalkon dan Ni-kalkon yang terjadi pada permukaan elektroda sehingga dihasilkan arus puncak yang optimum pada saat pengukuran. Gambar 2, menunjukkan bahwa tinggi arus puncak dipengaruhi oleh kondisi ph larutan dari masing-masing ion logam. Pada rentang ph 2 sampai dengan ph 6, terjadi peningkatan arus puncak yang significant terutama untuk ion Fe(III), sedangkan untuk ion Co(III) dan Ni(II) tinggi arus puncak yang dihasilkan mengalami peningkatan yang non significant, khususnya untuk Ni(II) pada ph 2 3ar arus puncak yang dihasilkan 0 na berarti tidak terbentuk komplek antara Ni(II) dengan kalkon. Dari hasil penelitian Raesa et al, 2013, Ni lebih stabil membentuk komplek dengan dimetil glioksim dari pada kalkon.. Kondisi ph larutan juga mempengaruhi kestabilan kompleks yang terbentuk, juga akan mempengaruhi konsentrasi analit yang terdeposisi pada elektroda kerja sekaligus arus puncak yang dihasilkan. Pada ph 7 sampai dengan ph 9 arus puncak yang dihasilkan cenderung menurun, hal ini disebabkan karena pembentukan kompleks antara ion Fe(III), Co(III) dan Ni(II) dengan kalkon menjadi terganggu oleh ion OH- yang semakin banyak di dalam larutan dengan meningkatnya ph. Pada ph tersebut ion-ion logam akan lebih dominant bereaksi dengan ion OH- membentuk hidroksida logam, sedangkan yang bereaksi dengan kalkon menjadi berkurang. Pada ph tertentu ion logam akan membentuk hidroksidanya dan mengendap, akibatnya arus yang dihasilkan semakin kecil. Dari Gambar 2 di atas, ph optimum yang diperoleh adalah 6 dan dipakai untuk pengukuran selanjutnya Pengaruh potensial akumulasi Pada penelitian ini dilakukan penentuan hubungan antara potensial akumulasi dengan arus puncak dari campuran larutan standar Fe(III), Co(III) dan Ni(II) yang diuji pada rentang 0,1 Volt sampai dengan 0,9 Volt. Potensial akumulasi adalah potensial pada saat analit terdeposisi pada elektroda kerja. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar Ip (na) accumulation potential (-V) Gambar 3 Kurva hubungan potensial akumulasi terhadap arus puncak (Ip) Kondisi : 10 ml campuran larutan standar Fo Co dan Ni 10 µg/l( ( Fe, Co Ni) 0,2 ml kalkon 0,7 mm; 0,2 ml KCl 0,1 M;; waktu 60 s dan potensial scan dari 0,9 sampai -1,2 V

7 Gambar 3 di atas dapat dilihat bahwa, pada rentang potensial -0,1 V sampai -0,6 V arus puncak yang dihasilkan untuk ion logam Fe(III) mengalami peningkatan. Hal ini menunjukkan proses deposisi(akumulasi) analit pada elektroda kerja semakin banyak sehingga arus puncak yang dihasilkan juga meningkat. Pada ion logam Co(III) dan Ni(II) arus puncak yang dihasilkan tidak mengalami peningkatan, khususnya untuk ion logam Ni(II) pada rentang potensial yang digunakan arus yang dihasilkan kecil sekali, bahkan pada potensial -0,6 Volt sampai -0,9 V arus puncak yang dihasilkan 0 na. Hal ini menunjukkan proses deposisi Ni(II) pada rentang potensial tersebut di elektroda kerja tidak terjadi sama sekali. Pada potensial akumulasi -0,5 V arus puncak yang dihasilkan untuk campuran ionion logam yang diuji adalah optimum, hal ini menunjukkan bahwa proses deposisi kompleks analit pada elektroda kerja yang maksimum terjadi pada potensial tersebut. Untuk pengukuran selanjutnya digunakan potensial akumulasi -0,5 V sebagai potensial akumulasi optimum Pegaruh waktu akumulasi Waktu akumulasi adalah waktu pada saat analit terakumulasi atau terdeposisi pada permukaan elektroda kerja berupa Elektroda Merkuri Tetes Menggantung (HMDE). Waktu deposisi berpengaruh pada saat tahap akumulasi (prekonsentrasi). Pada tahap prekonsentrasi waktu akumulasi berguna untuk meningkatkan sensitivitas dan menurunkan limit deteksi (Wang J, 2000). Secara teoritis, semakin lama waktu akumulasi maka semakin banyak analit yang terakumulasi ke permukaan eleltroda kerja sehingga pada saat stripping dihasilkan arus yang besar (Deswati et al., 2012). Lamanya waktu akumulasi Fe(III), Co(III) dan Ni(II) mempengaruhi kestabilan kompleks yang terbentuk pada permukaan elektroda. Pada penelitian ini, dilakukan penentuan hubungan antara waktu akumulasi dengan arus puncak, dengan rentang waktu akumulasi dari 20 detik sampai 100 detik. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar Ip (na) accumulation time (s) Gambar 4. Kurva hubungan antara waktu akumulasi tersihadap arus puncak (Ip) Kondisi : 10 ml campuran larutan standar Fo Co dan Ni 10 µg/l ( ( Fe, Co Ni) 0,2 ml kalkon ; 0,2 ml KCl 0,1 M; potensial akumulasi -0,4 V, ph 6 dan potensial scan dari 0 sampai -1,25 V. Gambar 4, menunjukkan bahwa pengaruh waktu akumulasi terhadap tinggi arus puncak Fe(III), Co(III) dan Ni(II) relative konstan dari rentang waktu yang dilakukan. Berarti semakin lama waktu akumulasi tidak mempengaruhi tinggi arus puncak untuk ion Fe(III), Co(III) dan Ni(II). Waktu akumulasi 60 detik waktu akumulasi optimum untuk penentuan selanjutnya. Waktu akumulasi lebih dari 60 detik tidak terjadi lagi kenaikan arus puncak, malah mengalami penurunan. Waktu akumulasi (deposisi ) yang lebih lama akan menyebabkan elektroda jenuh.

8 3.5. Standar Deviasi Relatif (SDR) Standar deviasi relatif digunakan untuk melihat ketelitian metoda pada kondisi operasi yang sama dalam interval waktu yang tidak lama (Miller and Miller, 1991). Penentuan standar deviasi relatif dilakukan pada kondisi optimum yang telah didapatkan di atas. Pada kondisi optimum tersebut diperoleh standard deviasi dengan 8 kali pengulangan (n = 8) pada pengukuran campuran larutan standar Fe(III), Co(III), dan Ni (II) 10 μg/l adalah, hasilnya dapat dilihat pada Tabel di bawah ini. Dari Tabel tersebut dapat dilihat nilai standar deviasi relatif untuk penentuan secara simultan Fe, Co dan Ni masing-masing adalah : 0,97 %, 32,15 % dan 1,00 %. Menurut AOAC (2002), rentang nilai SDR untuk pengukuran larutan dengan konsentrasi 1 mg/l sampai dengan 10 µg/l adalah 8 15 %, dapat disimpulkan metoda ini mempunyai ketelitian yang sangat tinggi. Tabel. Hasil pengukuran 10 ml campuran larutan standar 10 µg/ Fe(II)), Co(III) dan Ni(II) Ulangan Arus puncak (na) Fe Co Ni 1 495,51 45,17 19, ,44 44,97 19, ,69 44,22 20, ,56 44,39 19, ,46 41,97 19, ,95 44,97 20, ,39 44,75 20, ,42 44,32 19,97 Rerata 499,18 44,34 20,05 SD 4,85 0,95 0,22 SDR 0,97 % 2,15 % 1,00 % 3.6. Aplikasi Pada Sampel Metoda ini diaplikasikan untuk penentuan Fe(III), Co(III) dan Ni(II) secara lansung dalam air laut sekitar perairan Bungus Teluk Kabung Kota Padang, menggunakan kondisi optimum pengukuran yang telah didapatkan untuk masing-masing ion logam tersebut. Pengukuran sampel dilakukan dengan metoda standar adisi. Konsentrasi sample yang diperoleh adalah : Konsentrasi Fe(III), Co(III)) dan Ni(II) pada sampel air laut Bungus Padang berturut-turut 342,43 μg/l ;121,22 μg/l dan 80,34 μg/l, dengan recovery adalah : %, % dan 97.55% untuk Fe(III), Co(III) dan Ni(II). 4. KESIMPULAN Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kondisi optimum pengukuran Fe(III), Co(III) dan Ni(II) dengan simultan secara voltammetri stripping adsorptif adalah : konsentrasi kalkon optimum yang didapatkan 0,7 mm, pada ph = 6 potensial akumulasi -0,5 Volt dan waktu akumulasi 60 detik. Pada kondisi optimum tersebut diperoleh standard deviasi relatif dengan 8 kali pengulangan (n = 8) pada pengukuran larutan standar Fe(III), Co(III) dan Ni(II) 10 μg/l adalah : 0,97 %, 2,15 % dan 1,00 %. Metoda ini diaplikasikan untuk penentuan Fe(III), Co(III) dan Ni(II) secara langsung dalam air laut perairan Bungus Teluk Kabung Kota Padang. Konsentrasi sample yang diperoleh adalah : 342,43 μg/l untuk Fe(III), 121,22 μg/l untuk Co(III) dan 80,34 μg/l untuk Ni(II), dengan nilai perolehan kembali (Recovery) untuk masing-masing Fe(III), Co(III) dan Ni(II) adalah : adalah : 99,15 %, 103,73 %, dan 97,55 %. Ucapan Terima Kasih Kami mengucapkan ribuan terima kasih kepada : 1). Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Kementerian Pendidikan Nasional yang telah membiayai penelitian ini sesuai dengan Surat Perjanjian Pelaksanaan Penugasan Penelitian Fundamental Nomor : 06/UN.16/PL-FD/2013 dan 2). Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Universitas Andalas yang telah memfasilitasi sehingga penelitian berjalan sesuai dengan jadwal yang ditetapkan.

9 DAFTAR PUSTAKA Sanusi. H.S., Syamsu. S dan Sardjirun. S., (1985). Kandungan dan distribusi logam berat pada berbagai komoditi ikan laut disalurkan lewat TPI Pasar Ikan Jakarta, Skripsi Fakultas Perikanan Institut Pertanian Bogor. Saryati dan Wardiyati. S., (2008), Aplikasi voltammetri untuk penentuan logam berat dalam bahan lingkungan, Indo. J. Mat. Sci., edisi khusus Desember : Richard. J.C., Brown Martin. J and Milton. T., (2005), Analytical technique for trace element analysis :an Overview, Trend in Anal. Chem., 24(3) : Deswati., (2010), Penggunaan sand filter dalam rangka memperbaiki kualitas air dan meminimalisasi kandungan logam berat di perairan Balai Benih Ikan Pantai (BBIP) Teluk Buo, Dampak., 7 (2) : Deswati. Suyani. H dan Safni., (2012), Pengembangan metode analisis logam Cd, Cu, Pb dan Zn dalam air laut secara simultan dengan voltammetri stripping adsorptif, Usulan Penelitian Hibah Fundamental tahun anggaran Deswati. Suyani. H dan Hilfi., (2011), Penentuan timbal dan tembaga dalam air laut dengan simultan dengan menggunakan kalkon sebagai pengomplek secara voltammetri stripping adsorptif, Proseding Seminar Nasional Himpunan Kimia Indonesia, 22 Oktober di Padang. Ensafi. A.A., Abbasi S., Mansour H.R., (2001), Differential pulse adsorption stripping voltammetric determination of copper(ii) with 2-mercaptobenzimidazol at Hanging Mercury-Drop Electrode, Anal. Sci., 17 : Zang. S and Huang. W., (2001), Simultaneous determination of Cd(II) and Pb(II) using a chemically modified electrode, Anal. Sci., 17 : Deswati. Suyani. H, Imelda dan Yulia., (2009), Studi optimasi penentuan Cr(VI) dalam air laut secara voltammetri stripping adsorptif, J. Ris. Kim., 3 (1) : hal Jugade. R and Joshi., A.P., (2006), Highly sensitive adsorptive stripping voltammetric method for the ultra trace determination of chromium(vi), Anal. Sci., 22 : Deswati. Suyani. H dan Hilfi., (2011), Penentuan timbal dan tembaga dalam air laut dengan simultan dengan menggunakan kalkon sebagai pengomplek secara voltammetri stripping adsorptif, Deswati. Suyani. H and Safni., (2012), The Method of the development of analysis Cd, Cu, Pb and Zn in sea water by adsorptive stripping oltammetry (AdSV) in the presence of calcon as complexing agent, Indo. J. Chem., 12(1) : Pierpaulo. Proti., (2001), Introduction to modern voltammetric and polarographic analysis techniques, Amel Electrochemistry Ed. IV. Amini. M.K and Kabiri. M., (2005), Determination of trace amounts of nickel by differential pulse adsorptive cathodic stripping voltmmetry using calconcarboxylic acid as a chelating agent, J. Iran. Chem Soc., 2 : Wang. J., (2000). Analytical Electrochemistry, 2 nd ed, A John Willey and Sons, Inc., Publication, New York, and Miller. J.C. and Miller. JN., (1991), Statistik untuk kimia analitik, edisi ke-2, penerbit ITB, Bandung, hal Anonymous, AOAC Guidelines for Single Laboratory, download April 28 (2012).

10

11

12

13