PERBANDINGAN MASSA KALIUM HIDROKSIDA PADA EKSTRAKSI SiO2 ORDE NANO BERBASIS BAHAN ALAM PASIR KUARSA

Transkripsi

1 PERBANDINGAN MASSA KALIUM HIDROKSIDA PADA EKSTRAKSI SiO2 ORDE NANO BERBASIS BAHAN ALAM PASIR KUARSA Munasir 1,2, Widodo 1, Triwikantoro 1, Moch.Zainuri 1, dan Darminto 1 1 Fisika ITS Surabaya, Kampus ITS Sukolilo Surabaya Fisika UNESA, Kampus Ketintang Surabaya munasir09@mhs.physics.its.ac.id PENDAHULUAN Diantara bahan mineral alam yang sering dimanfaatkan untuk kebutuhan seharihari salah satunya adalah silika (SiO 2 ). Silika digunakan untuk membuat kaca, gelas, piranti semikonduktor, juga untuk berbagai keperluan dengan berbagai ukuran partikel silika tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban, karet, gelas, semen, beton, keramik, tekstil, kertas, kosmetik, elektronik, cat, film, pasta gigi, dan lain-lain lain-lain. Silika merupakan senyawa terbanyak penyusun kerak bumi (60,6%). Silika bisa didapatkan dari pasir silika yang jumlahnya melimpah di Indonesia atau dari limbah penghancuran gelas dan kaca juga dari bahan organik seperti abu sekam padi (rice husk) dan abu tebu (baggase ash).[1,2,3]. Pada bentuk aplikasinya, silika biasanya dibuat dalam bentuk gelas, kristal, gel, aerogel, fumed silika (pirogenik silika), and silika koloid (Aerosil) [4]. Silika memiliki sejumlah bentuk kristal yang berbeda selain bentuk amorf. Kristal tersebut antara lain quartz, cristobalite, dan tridymite. Dan yang paling banyak ditemukan dialam adalah quartz, karena jenis ini yang paling stabil [5]. Dan ketersediaan di alam sangat melimpah di dalam pasir kuarsa. Berikut contoh lokasi tambang pasir kuarsa di Bancar tuban Jawa timur. Gambar 1. Pasir kuarsa Bancar Tuban Jawa Timur Pada era nanoteknologi, dapat ditunjukan bahwa ukuran partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat yang berbeda sehingga dapat meningkatkan kualitas material. Sebagai salah satu contoh silika dengan ukuran mikron banyak diaplikasikan dalam material building, yaitu sebagai bahan campuran pada beton. Rongga yang kosong di antara partikel semen akan diisi oleh mikrosilika sehingga 40

2 berfungsi sebagai bahan penguat beton dan meningkatkan daya tahan (durability). Ukuran lainnya yang lebih kecil adalah nanosilika yang banyak digunakan pada aplikasi di industri ban, misalnya dengan penambahan nanosilika pada ban akan membuat ban memiliki daya lekat yang lebih baik terlebih pada jalan salju, mereduksi kebisingan yang ditimbulkan dan usia ban lebih pajang dari pada produk ban tanpa penambahan nanosilika. Untuk mendapatkan ukuran silika sampai pada skala mikro/nano-silika perlu perlakuan khusus pada prosesnya. Untuk mikrosilika biasanya dapat diperoleh dengan metode special milling, yaitu metode milling biasa yang sudah dimodifikasi khusus, sehingga kemampuan untuk menghaluskannya jauh lebih efektif. Dengan metode ini dimungkinkan akan diperoleh silika sampai pada skala mikro. Untuk produksi silika orde nano dapat dilakukan dengan metode-metode tertentu diantaranya: sol-gel process, chemical precipitation, polimerisasi dan sebagainya. [5,6,7]. Pasir kuarsa dialam masih tercampur dengan unsur pengotor/oksida lain yang tergabung selama proses pelapukan dan pembentukan pasir secara alami, juga proses interaksi yang sangat lama dengan lingkungannya. Butiran Pasir kuarsa dialam berorde puluhan mikron, dan untuk memperkecil ukuran hingga orde mikron harus dilakukan milling, dan untuk memperkecil lebih lanjut hingga orde nano sulit terbentuk, mungkin dengan teknologi high energy milling. Alternatif lain dengan cara peleburan, ingat titik didih SiO 2 sekitar o C, sehingga perlu senyawa katalis untuk menurunkan temperatur ekstraksi dan memperkecil ukuran SiO 2 hingga skala atomik. Sebagai solusi digunakan senyawa alkali (NaOH, KOH, Na 2 CO 3 ). Penelitian terdahulu telah berhasil mengekstraksi silika gel dari bahan alam pasir douriet dengan Na 2 CO 3 (4), dan dari limbah gelas dengan NaOH atau KOH [6,8-9]. Dalam penelitian ini akan dilakukan ektraksi/pemisahan silika SiO 2 dari pasir kuarsa berbasis bahan alam lokal, dan memperkecil ukuran partikel silika hingga skal atomik, silika orde nano. Pemanfaatan senyawa alkali KOH sebagai katalis ekstraksi, sehingga menurunkan kebutuhan energi /temperatur furnace menjadi sekitar 360 o C. METODOLOGI EKSPERIMEN Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Pasir Silika dari Pantai Bancar Tuban Jawa Timur dengan kandungan 76,8 wt% SiO 2, larutan HCl 37 %, KOH 85%, dan Aquades.Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah gelas beker ukuran 100, 250, 400, 500 dan 800 ml; gelas ukur, pipet, spatula logam dan kaca, corong kaca, cawan keramik, mortar, aluminium foil, thermometer, kertas saring, lampu untuk pengeringan, timbangan analitik, furnace dan magnetik stirrer. Eksperimen Penelitian sintesis silika ini menggunakan metode alkali fusion dengan tiga variasi komposisi serbuk pasir dan KOH, secara berturut-turut adalah : (1) pasir:koh = 20:80 wt%; (2) pasir:koh = 12:88 wt%; dan 10:90 wt%. Lama pembakaran difurnace/ proses alkali fusion sekitar 4 jam. Sebelum proses ekstraksi pasir direndam dengan menggunakan HCl 2M selama 12 jam untuk membuang senyawa pengotor selain SiO 2, sehingga proses alkalifusion dapat terjadi secara optimal. Tahap ekstraksi SiO 2 dengan proses alkali ini adalah: (1) pasir kuarsa yang sudah dihaluskan kemudian dicampur dengan KOH dengan kompisisi yang ditentukan dan masukan kedalam cawan keramik, (2) masukkan dalam furnace, hidupkan dan seting hingga suhu 360 C dan ditahan hingga 4 jam, lalu dinginkan hingga temperatur kamar, (3) diperoleh kristal padat berwarna putih sebagai potasium silikat (K 2 SiO 3 ) masukan dalam gelas rekasi 500 ml dan tambahkan aquades (H 2 O); (4) diperoleh larutan potasium silikat, sampai disini larutan ini di diamkan selama 24 jam, baru kemudian disaring dan hasil saringan tersebut siap untuk dititrasi dengan larutan HCl 37% 2M, (5) proses titrasi, selama proses titrasi larutan diaduk dan dipanaskan hingga temperatur 50 o C hingga terbentuk sol gel hingga gel putih (Si(OH) 4 ) yang dikontrol hingga ph 1-2; (6) proses pencucian (washing) gel putih dengan aquades beberapa kali hingga terbebas dari KCl dan diperoleh silika gel 41

3 basah ; dan (7) pengeringan silika gel basah dalam oven hingga temperatur 80 o C selama 12 jam, sehingga diperoleh serbuk silika.. HASIL DAN DISKUSI Hasil Uji XRF (X-Ray Flourecence) Kandungan unsur SiO 2 dari serbuk pasir bancar dan silika gel orde nano hasil sintesis memiliki prosentasi berat seperti tampak pada tabel 1. Kandungan SiO 2 dalam pasir mencapai 76,8 %wt. Prosentasi ini termasuk besar mengingat bahan tersebut berasal dari alam dan tidak ada treatment apapun, dengan sedikit impuritas diantaranya CaO (20,5 %wt), Fe 2 O 3 (0,67 %wt) dan lainnya (TiO 2, K 2 O, dsb) yang kurang dari 0,5%wt. Kandungan SiO 2 pada silika gel serbuk hasil sintesis pada temperatur furnace 360 o C dengan holding time 4 jam, untuk masing-masing komposisi %wt serbuk pasir dan KOH, 20:80 wt% ; 12:88 wt%; dan 10:90 wt% berturut-turut adalah : 94,70; 96,70; dan 99,20%. Tabel 1 Kandungan Oksida Pasir dan Hasil Sintesis Silika Gel Orde Nano dengan variasi komposisi wt% Kalium Hidroxide Sampel Oksida (%wt) SiO 2 CaO Fe 2 O 3 lainya Pasir-BT 76,80 20,50 0,67 <0,50 SG1 94,70 0,30 0,18 <0,50 SG2 96,70 0,40 0,17 <0,50 SG3 99,20 0,48 0,16 <0,50 Keterangan: SG1 : sampel 20:80 Wt% SG2 : sampel 12:88 Wt% SG3 : sampel 10:90 Wt% Hasil uji XRD (X-Ray Diffraction) Hasil uji difraksi sinar-x pada sampel Silika gel yang dihasilkan pada proses sintesis melalui ekstraksi SiO 2 dalam pasir silika melalui media katalis senyawa oksida alkali KOH pada temperatur 360 o C dan holding time 4 jam disajikan pada gambar 2. Tampak pada gambar 2 perbandingan dari pola difraksi yang dari sampel yang dihasilkan untuk komposisi serbuk pasir:koh berturut-turut adalah 20:80 wt% (SG1); 12:88 wt% (SG2) dan 10:90 wt% (SG3). Pola difraksi sinar x pada ganbar 2, berturt-turut dari atas ke bawah merupakan pola difraksi dari sampel SG1; SG2; dan SG3. Secara umum ketiga sampel tersebut smenunjukan fase amorf, dengan posisi punuk (peak) disekitar 2 theta =24,5-26,5 o. Ada kecenderungan pelebaran punuk seiring dengan semakin bertambahnya KOH dalam proses ekstraksi SiO 2. Hal ini sejalan dengan temuan yang ditunjukan oleh Mori (2003), bahwa perbandingan senyawa alkali sebagai katalis selama proses ekstraksi memenuhi hubungan {(100-x)SiO 2 :xnaoh}, dimana x = 80 dan 90 untuk temperatur tahan 2-3 jam [8-9]. Pola difraksi pada gambar 2 yang dihasilkan juga memiliki kesamaan dengan yang hasilkan oleh Nitaya dkk [2], yaitu grafik meningkat membentuk punuk pada 2θ sekitar 15 o sampai 35 o. Punuk tertinggi berada pada 2θ sekitar 24 o sampai 26 o. Masing-masing intensitas punuk yang dimiliki berkisar antara counts. Pola difaktogram seperti mengidentifikasikan bahwa silika yang terbentuk amorf. Dari data difraksi sinar-x tidak ditemukan adanya puncak yang menunjukan fasa tertentu. Tidak adanya puncak tersebut mengidentifikasi bahwa silika dioksida yang didapatkan adalah amorf [8-9]. Intensitas Relatif (a.u) Pola Difraksi Silika Gel (SG) Hasil Sintesis dengan Senyawa Ekstraksi KOH Gambar 2. Pola difraksi sampel silika gel hasil sintesis untuk komposisi pasir dan KOH yang bervariasi Hasil Uji SEM 2 theta SG3 SG2 SG1 Gambar 3 menunjukan morfologi dari silika hasil sintesis alkali fusion selama 4 jam. Partikel yang terbentuk berukuran sangat besar masih dalam submikron. Meskipun terdapat partikel dalam ukuran mendekati orde nano, tetapi jumlahnya sangat kecil dibanding partikel yang berukuran submikron. Selain itu tampak pada gambar partikel-partikel kecil menyatu dengan yang besar, terjadi aglumerasi. Tampak dari gambar SEM bahwa partikel-partikel ada yang sudah berukuran nanometer (<100 nm). Jika dianalisis dengan software Image MIF didapatkan ukuran 42

4 partikel rata-rata ~80 nanometer. Akan tetapi terlihat masih banyak partikel-partikel yang masih mengumpal belum terpisahkan dengan sempurna. Jika dilakukan perlakuan panas lebih lanjut misalnya dengan kalsinasi, diduga aglumerasi bisa dieleminir, sehingga ukuran semua partikel lebih homogen dan lebih kecil. yang bermacam-macam. Secara umum tiga distribusi yang dapat digunakan dalam PSA yaitu distribusi intensitas, distribusi number dan distribusi volume. Pengukuran dengan PSA digunakan medium dispersi berupa air. Saat pengukuran peluang partikel-partikel kecil menyatu sangat besar. Sehingga ukuran partikel yang didapatkan dengan alat ini lebih besar ada kemungkinan lebih besar dari yang diharapkan karena adanya aglumerasi saat pengukuran. Ini merupakan salah satu kelemahan dari alat ini. Akan tetapi nilai tersebut dapat digunakan sabagai acuan bahwa partikel yang diukur masih memiliki penggumpalan partikel yang tinggi. Tabel 2. Distribusi ukuran bahan Gambar 3. Morfologi SiO 2 hasil sintesis alkali fusion 4 jam (sampel SG1) Hasil Uji PSA Identifikasi ukuran partikel orde nano dapat diuji dengan TEM dan Particle Size Analizer (PSA). Melalui uji PSA ini dapat diidentifikasi sifat geometri individual dari partikel, diantaranya: ukuran (size), bentuk (shape) dan profil permukaan (surface feature) partikel tersebut. Dari profil permukaan dapat dikenali sifat-sifat dari pertikel, yaitu spesific area, muatan, distribusi, dan parositas partikel [10]. Dalam penelitian ini partikel dianalisis dengan menggunakan tinjauan distribusi volume partikel, dan hasilnya ditunjukan pada tabel 2. Berdasarkan data yang diperoleh dari PSA diketahui distribusi volume partikel, dapat diinformasikan bahwa silika dioksida hasil alkali fusion memiliki ukuran partikel masih orde ratusan nanometer. Diameter ratarata partikel yang diperoleh dari distribusi volume berukuran 896,0 nm. Partikel yang terbentuk memiliki ukuran yang beragam (heterogen). Diameter ukuran partikel berkisar antara 781,2 nm sampai 1114,8 nm seperti terlihat pada tabel 2. Volume terbanyak dimiliki oleh partikel dengan ukuran 879,5 nm. Perlu diinformasikan bahwa pengukuran partikel dengan menggunakan PSA dapat memakai distribusi No Diameter Volume Volume (nm) (%) kumulatif (%) 1 736,3 0,0 0, ,2 10,2 10, ,9 21,7 31, ,5 26,3 58, ,2 22,4 80, ,2 13,7 94, ,7 5,2 99, ,8 0, LIUM KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa : (1) Sintesis silika dengan metode alkali fusion menggunakan KOH menghasilkan silika amorf. Presentase kandungan silika tertinggi yang bisa diperoleh adalah menggunakan Metode 3 yaitu sebesar 99,2 wt% pada rasio 10:90 %wt. (2) Kalsinasi silika hasil sintesis pada suhu 850 o C selama 15 jam mentranformasi silika amorf menjadi fasa tridymite. (3) Dengan perhitungan menggunakan Image MIF berdasar morfologi SEM, silika yang dipanaskan berukuran 80,08±1,48 nm. DAFTAR PUSTAKA [1]. Amutha,K.,Ravibaskar,R., et. all Ekstraction, Synthesis and Characterization from Rice Husk Ash. Int. Journal of Nanotechnology and Applications Vol. 4 : [2]. Nittaya, T., Apinon, N Preparation of Nanosilica Powder from Rice Husk Ash by Precipitation 43

5 Method. Chiang Mai J. Sci. 35(1) : [3]. Nittaya, T., Apinon, N Synthesis and Characterization of Nanosilica Powder from Rice Husk Ash Prepared by Precipitation Method. Special Issue on Nanotechnology Vol 7(1) : [4]. Samsudin, A., Heru, S., Sugeng, W., Agus, P., Ratna, B A facile method for production of high-purity silica xerogel from bagasse ash. Adv. Pow. Tech 20 : [5]. Francois Cardarelli, Material Handbook: a Concise Desktop reference, 2nd Edition. Springer-Verlag london Limited, ISBN , Chep.10, hal [6]. Trabelsia,W., Benzinab,M., Bouaziza, S Physicochemical characterisation of the Douiret sand (Southern Tunisia): Valorisation for the production of Silica Gel. Proceedings of the JMSM 2008 Conference. [7]. Tabatabaei, A., Shukohfar, Mirhabibi, A. Experi-mental study of the synthesis and characterisation of silica nanoparticles via the sol-gel method. Journal of Physics: Conference Series 26 (2006) [8]. Mori, Hidetsugu Extraction of silicon dioxide from waste colored glasses by Alkalifusion using sodium hydroxide. Journal of Ceramic Society of Japan 111 : [9]. Mori, Hidetsugu Extraction of silicon dioxide from waste colored glasses by Alkalifusion using potassium hydroxide. Kluwer Academic Publishers. [10]. Etik Mardliyati, Introduction to Particle Size Analysis. Seminar Nasional Characteization Tool for Nanotechnology, BPPT, 3 Maret [11]. A 44