KARAKTERISASI UNSUR HIDROGEN DAN OKSIGEN DALAM SAMPEL POLIMER ORGANIK DENGAN LIBS

Transkripsi

1 KARAKTERISASI UNSUR HIDROGEN DAN OKSIGEN DALAM SAMPEL POLIMER ORGANIK DENGAN LIBS Hery Suyanto 1), I Ketut Putra 1), Manuntun Manurung 2) 1 Jurusan Fisika, 2 Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Udayana Jl. Kampus Bukit Jimbaran, Badung-Bali. Telp/Fax : (0361) hery6@yahoo.com ABSTRAK Tujuan penelitian ini mengkarakteristik unsur hidrogen (H) dan oksigen (O) dalam polimer organik untuk aplikasi peningkatan daya immobilisasi ion-ion dalam larutan. Sampel polimer organik yang digunakan berupa serabut kelapa. Variabel yang digunakan dalam penelitian ini adalah waktu tunggu pengeringan (5 70 menit) dan perlakuan suhu sampel (42 82 C). Metode analisis yang digunakan adalah laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) dengan energi laser 100 mj, akumulasi 4 kali dan waktu tunggu deteksi 1 μs. Sampel direndam dalam aqua-demineral 10 ml selama 20 menit, dan setelah dianalisis dengan LIBS hasil menunjukkan bahwa, kelajuan penurunan intensitas emisi (atau penurunan konsentrasi) unsur H dan O dalam sampel dari 5 sampai 30 menit sebesar masing-masing 3,07 a.u per menit dan 3,2 a.u per menit, selanjutnya dari 30 sampai 70 menit, laju penurunan intensitas emisi sangat lambat masing-masing sebesar a.u per menit dan a.u per menit. Setelah sampel diberi perlakuan panas dengan suhu 42, 52 dan 82 C masing-masing selama 5 menit, laju penurunan intensitas emisi unsur H dan O masing-masing sebesar 0,12 a.u per derajat Celsius(C) dan 0.14a.u per derajat Celcius. Selain itu pemanasan menyebabkan unsur H dan O lebih banyak yang menguap sebesar 8,79 % dan 6,41 % dibandingkan tanpa perlakuan panas, dan ini menyebabkan banyak gugus aktif terbentuk dalam sampel. Data juga menunjukkan bahwa perbandingan unsur H dan unsur O yang menguap selalu konstan sekitar 0.9 yang berarti menguapnya H dibarengi oleh O. Sehingga disimpulkan bahwa polimer organik serabut kelapa dapat sebagai immobilisasi ion-ion dalam larutan sebagai pengganti atom H setelah dilakukan pengeringan terlebih dahulu C. Kata kunci: Hidrogen, Oksigen, polimer organik, imobilisasi ion, LIBS CHATERISATION OF HYDROGEN AND OXYGEN ELEMENTS IN ORGANIC POLYMER SAMPLE USING LIBS ABSTRACT The aim of this research is to characterize the hydrogen (H) and Oxygen (O) elements in the organic polymer (especially coconut ber) to increase a performing of ion-immobilization in liquid samples. The variables used in this research were delay time analysis ( 5 till 70 minutes) and pretreatment temperature ( 42 till 82 C). All analysis in this research used laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) method with laser energy of 100 mj, accumulation 4, gate delay 1 μs. Before analyzing with LIBS, the sample (coconut ber) immersed in demineralized water of 10 ml in 20 minutes, and the results showed that emission intensity or concentration of hydrogen and oxygen in coconut ber from 5 to 30 minutes after immersing decreased 3.07 a.u and 3,2 a.u every minute, and also from 30 to 70 minutes decreased a.u dan a.u per minute, respectively. After pretreatment temperature of 42 C, 52 C and 82 C, the concentration of hydrogen in the sample decreased about 0.12 a.u every degree Celsius ( C) and for oxygen of 0.14 a.u every degree Celsius ( C) and it was lower of 8.79 % and 6.41 % compare to without pretreatment temperature, respectively for H and O elements. Data also showed that ratio between hydrogen and oxygen elements evaporated were always constant of 0.9. Based on the data, it can be concluded that the coconut ber can be utilized as ion-immobilization of impurities in liquid samples after pretreatment temperature. Keywords: Hydrogen, Oxygen, coconut ber, immobilization, LIBS 2192 Kuta, Oktober 2015

2 1. PENDAHULUAN Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) merupakan suatu metode yang dapat digunakan untuk menganalisis unsur-unsur dalam bahan baik secara kulitatif maupun kuantitatif. Dalam hal analisis kualitatif, LIBS dapat melakukan dengan cepat dan hampir tidak membutuhkan preparasi sampel (D.A. Cramers, 2006). Sedangkan analisis sampel secara kuantitatif dengan LIBS, akan mempertimbangkan beberapa hal yang salah satunya adalah jenis sampel yaitu padat, cair atau gas. Telah banyak penelitianpenelitian analisis kuantitatif dengan LIBS hingga konsentrasi ppm bahkan ppb baik untuk sampel padat (J.O. Ca ceres, 2001 dan R.L. Van der Wal, 1999), cair (Yonghoo Lee, 2012 dan Z. Chen, 2008) maupun gas (Michael Tran, 2001). Tetapi penelitian-penelitian tersebut mengukur konsentrasi suatu unsur didalam bahan yang jumlahnya tidak berubah terhadap waktu maupun suhu, dan bagaimana kalau konsentrasinya berubah fungsi waktu dan suhu. Hal ini akan sulit dianalisis kecuali dengan peralatan spektroskopi cepat seperti LIBS (Kurniawan, 2006). Pada penelitian ini telah dilakukan analisis perubahan konsentrasi unsur hidrogen (H) dan oksigen (O) di dalam bahan. Sampel yang digunakan adalah bahan polimer organik yaitu serabut kelapa yang direndam dalam cairan aqua-demineral yang selanjutnya konsentrasi unsur H dan O diamati fungsi waktu dan suhu. 2. BAHAN DAN METODE PENELITIAN. Bahan polimer organik yang digunakan dalam penelitian ini adalah serabut kelapa dengan diameter dan panjang masing-masing rata-rata 0,3 mm dan 60 mm. Serabut ini direndamkan di dalam aquademineral 10 ml selama 20 menit. Lima menit setelah direndam, serabut kelapa dianalisis konsentrasi unsur hidrogen (H) dan oksigen(o) melalui LIBS dengan energi laser 100 mj, akumulasi 4 kali, waktu tunggu deteksi 1 μs, serta berada dilingkungan gas penyangga udara 1 atm, yang menghasilkan spektrum intensitas emisi H dan O fungsi panjang gelombang. Intensitas dan panjang gelombang masing-masing menyatakan konsentrasi dan jenis unsurnya. Kondisi analisis LIBS seperti ini dilanjutkan kembali setelah 20 menit, 30 menit, 50 menit dan 70 menit. Variabel waktu ini digunakan untuk menganalisis perubahan konsentrasi fungsi waktu tunggu pengeringan pada suhu tetap. Sedangkan analisis perubahan konsentrasi untuk fungsi suhu dilakukan sebagai berikut. Serabut kelapa setelah direndam dan ditunggu selama 30 menit, kemudian dipanaskan pada suhu 42 C selama 5 menit dan selanjutnya dianalisis dengan LIBS. Setelah itu serabut kelapa suhunya dinaikan pada suhu 52 C dan 82 C masing-masing selama 5 menit yang kemudian dianalisis dengan LIBS kembali. 3. HASIL DAN PEMBAHASAN. Bila laser difokuskan ke permukaan sampel, maka sebagian sampel akan terablasikan. Besarnya sampel yang terablasikan tergantung beberapa faktor diantaranya energi laser, jenis laser (termasuk panjang gelombang dan lebar pulsa) dan jenis bahan atau sampel. Untuk sampel yang dapat menyerap cairan, maka kondisi sampel ditentukan diantaranya oleh konsentrasi unsur hidrogen dan oksigen yang terkandung didalamnya. Untuk mengkarakterisasi atau menganalisis konsentrasi unsur-unsur tersebut dalam sampel sebagai fungsi waktu, maka dilakukan penelitian sebagai berikut. Serabut kelapa direndam selama 20 menit di dalam aqua-demineral dan diamati sebagai fungsi waktu pengeringan yang selanjutnya dianalisis melalui LIBS dengan energi laser 100 mj, akumulasi 4 kali, waktu tunggu deteksi 1 μs, serta berada dilingkungan gas penyangga udara 1 atm yang hasilnya seperti pada gambar 1 dan 2. Kuta, Oktober

3 Gambar 1. Spektrum unsur hydrogen( H I 656,2 nm) sebagai fungsi waktu pengeringan, dianalisis dengan LIBS dengan energi laser 100 mj Gambar 2. Spektrum unsur oksigen O I (777,2 nm) sebagai fungsi waktu pengeringan, dianalisi dengan LIBS dengan energi laser 100 mj 2194 Kuta, Oktober 2015

4 Gambar 1 dan 2 masing-masing adalah spektrum unsur hidrogen dan oksigen sebagai fungsi waktu pengeringan 5, 20, 30, 50, 70 menit pada suhu ruangan, dan sampel dikeringkan selama 5 menit dalam suhu 42 C yang mana semuanya dianalisis dengan LIBS. Gambar menunjukkan bahwa secara umum intensitas emisi baik hidrogen dan oksigen menurun fungsi waktu pengeringan. Hal ini juga dialami oleh signal latar ( background). Untuk melihat kecenderungan penurunan ini, maka intensitas emisi dari unsur hidrogen dan oksigen diplot sebagai fungsi waktu pengeringan yang hasilnya seperti tertera pada gambar 3. Gambar 3, Gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi waktu pengeringan Gambar 3, menunjukkan gra k intensitas emisi unsur hidrogen (H I 656, 2 nm) dan oksigen ( O I 777,2 nm) fungsi waktu pengeringan setelah cairan atau molekul H 2 O diadsorbsi oleh serabut kelapa. Berdasarkan gra k, ada dua tren intensitas yaitu pada selang waktu 5 30 menit dan menit. Pada selang waktu awal unsur hidrogen dan oksigen yang diadsorbsi oleh serabut kelapa menguap dengan cepat, sehingga konsentrasinya (atau intensitasnya) menurun cepat dengan kelajuan penurunan masingmasing sebesar 3,07 a.u dan 3,2 a.u per menit. Selanjutnya setelah 30 menit sampai dengan 70 menit laju penurunan konsentrasi baik hidrogen maupun oksigen sangat lambat (atau hampir konstan) yaitu sekitar a.u dan a.u per menit. Ini berarti unsur hidrogen dan oksigen sudah berikatan dalam sampel serabut kelapa dan bahkan mungkin sudah membentuk rantai polimer. Kelajuan jumlah penguapan suatu unsur selain fungsi waktu juga fungsi suhu lingkungan sampel berada. Data-data yang telah dibahas di atas adalah penguapan unsur hidrogen dan oksigen fungsi waktu yang berada di lingkungan suhu ruangan tetap sebesar 27 C sedangkan untuk mengetahui pengaruh suhu di sekeliling sampel, maka dilakukan penelitian sebagai berikut. Sampel direndam aqua-demineral selama 20 menit, kemudian dikeringkan selama 30 menit di suhu ruangan(27 C) dan selanjutnya suhu di lingkungan sampel dinaikan 42 C, 52 C dan 82 C masing-masing selama 5 menit yang selanjutnya dianalisis dengan LIBS dan hasilnya seperti tertera pada gambar 4. Gambar 4, adalah gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi suhu. Data menunjukkan bahwa sampel setelah diberi perlakuan panas dengan suhu 42, 52 dan 82 C masing-masing selama 5 menit, laju penurunan konsentrasi atom H dan O masing-masing sebesar 0,12 a.u per derajat Celsius(C) dan 0.14 Kuta, Oktober

5 a.u per derajat Celcius. Bila hasil ini dibandingkan dengan gambar 3 untuk data setelah 30 menit, maka intensitas emisinya lebih rendah. Hal ini disebabkan karena atom H dan O lebih banyak yang menguap yaitu sebesar 8,79 % dan 6,41 % masing-masing untuk H dan O dibandingkan tanpa perlakuan panas. Jadi peningkatan suhu menyebabkan pemecahan ikatan polimer H dan O dari rantai C dan menguap. Keadaan ini menyebabkan banyak gugus aktif terbentuk dalam sampel yang mana akan meningkatkan daya immobilisasi. Gambar 4, Gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi suhu Untuk membuktikan bahwa untur H dan O berasal dari molekul H 2 O, maka dilakukan pembandingan intensitas emisi unsur H terhadap O dan hasilnya rata-rata sebesar 0,9 (atau konstan) yang berarti menguapnya H dibarengi dan sebading dengan O yang mana ini karena hasil pemecahan H 2 O. Ini berarti polimer organik serabut kelapa dapat sebagai immobilisasi ion-ion dalam larutan sebagai pengganti atom H setelah dilakukan pengeringan terlebih dahulu pada suhu C selama minimal 5 menit. 4. KESIMPULAN Penelitian tentang menganalisis unsur hydrogen dan oksigen yang terkandung dalam bahan adalah sangat jarang dilakukan oleh para peneliti. Ini disebabkan karena unsur hydrogen adalah tergolong unsur ringan yang mana mempuyai sifat mudah menguap dan mudah berikatan dengan unsur-unsur lain, sehingga unsur ini hampir berada disemua bahan dan konsentrasinya berubah-ubah fungsi waktu dan suhu lingkungan. Hal ini menyebabkan sulit dideteksi, kecuali dengan metode LIBS. Untuk mengkarakterisasi sifat unsur hidrogen dan oksigen ini, maka dalam penelitian ini menggunakan sampel serabut kelapa yang direndamkan ke 10 ml aqua-demineral selama 20 menit dan dianalisis fungsi waktu pengeringan dan suhu. Berdasarkan data penelitian, bila serabut kelapa dikeringkan, maka konsentrasi hidrogen dan oksigen di dalam serabut kelapa masing-masing turun sebesar 8,79 % dan 6,41 % dibandingkan keadaan normal. Ini berarti banyak unsur hidrogen dan oksigen yang hilang yang mana mengakibatkan terbentuknya gugusgugus aktif yang berfungsi sebagai adsorbansi atau immobilisasi unsur lain. Sehingga serabut kelapa dapat dimanfaatkan sebagai bahan adsorban unsur-unsur polutan dalam sampel cair Kuta, Oktober 2015

6 5. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis menyampaikan terimakasih atas dukungan pendanaan penelitian ini dari dana PNBP Universitas Udayana melalui skim Hibah Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi Tahun Anggaran 2015 dengan Surat Perjanjian Penugasan Nomor: /UN14.2/PNL /2015. Selain itu penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih pada pimpinan laboratorium bersama FMIPA Unud yang telah memberi kesempatan menggunakan peralatan LIBS. 6. DAFTAR PUSTAKA D.A. Cramers and L. J. Radziemski, Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (Wiley, New York, 2006) J.O. Ca ceres, J.T. Lo pez, H.H. Telle, A.G. Ure na. Quantitative Analysis of Trace Metal Ions in Ice Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B (6): Kurniawan, K.H.; Kagawa, K. Appl. Spectrosc, rev. 2006,41, Michael Tran, Benjamin W. Smith, David W. Hahn, and James D. Winefordner,2001, Detection of Gaseous and Particulate Fluorides by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.Applied Spectroscopy Vol.55, Number 11, 2001 R.L. Van der Wal, T.M. Ticich, J.R. West, P.A. Householder. Trace Metal Detection by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Appl.Spectrosc (10): Yonghoo Lee, Se-Wong Oh, Song-Hee Han. Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) of Heavy Metal Ions at the Sub-Part per Million Level in Water. Appl. Spectrosc (12): Z. Chen, H. Li, F. Zhao, R. Li. Ultra-sensitive Trace Metal Analysis of Water by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy After Electrical-Deposition of the Analytes on an Aluminum Surface. J. Anal. At. Spectrom (6): Kuta, Oktober

7 2198 Kuta, Oktober 2015