LEMBAR PENGESAHAN. Semarang, April 2014 Dosen pembimbing, Dr. Siswo Sumardiono, ST., MT.

Transkripsi

1 LEMBAR PENGESAHAN Laporan Praktikum Proses Kimia berjudul Hidrolisa Pati ini telah disahkan Hari,Tanggal : Nama / NIM : 1. Yonathan Nusaputra H Kusuma Betha C. I Jurinda Fadillah Kelompok : 29 / Jumat Judul Materi : Hidrolisa Pati Semarang, April 2014 Dosen pembimbing, Dr. Siswo Sumardiono, ST., MT.

2 INTISARI Pati merupakan polisakarida dengan jumlah yang melimpah dan memiliki komposisi yang berbeda tergantung pada tanaman yang menjadi sumbernya. Modifikasi terhadap pati yang paling banyak digunakan adalah hidrolisa dengan asam dan enzim. Hidrolisa denghan enzim memiliki keuntungan kondisi reaksi yang lebih normal. Akan tetapi, harga yang dibutuhkan lebih tinggi untuk investasi awal, enzim enzim yang dibutuhkan, dan laboratorium yang canggih. Hidrolisa dengan asam memiliki kelebihan, laju reaksi yang cepat, pretreatment yang sederhana, murah, katalisnya mudah didapat. Pada percobaan ini akan dilakukan hidrolisa asam dengan variable konsentrasi HCl. Pada reaksi hidrolisis pati dengan air, air akan menyerang pati pada ikatan 1-4α glukosida menjadi rantai yang lebih pendek. Hidrolisa pati terjadi antara suatu reaktan pati dengan reaktan air. Reaksi ini adalah orde satu, karena konsentrasi reaktan air yang dibuat berlebih sehingga perubahan reaktan dapat diabaikan. Mula-mula, menghitung densitas tepung tapioka dan HCl untuk mencari kebutuhan tepung tapioka, serta membuat larutan glukosa standar. Setelah itu uji standarisasi larutan fehling. Disaat yang bersamaan, dilakukan analisa kadar pati awal dengan memasukkan pati, HCl dan air sampai ke dalam labu leher tiga. Selanjutnya dipanaskan sampai 75 0 C dan diaduk dengan magnetic stirrer selama 1 jam dan uji kadar pati dengan titrasi glukosa standar. Proses selanjutnya adalah hidrolisa pati dengan bahan yang sama seperti kadar pati awal. Lalu dipanaskan sampai 75 0 C dan dianggap sebagai t 0. Mengmbil larutan sampel sebanyak 20 ml untuk dinetralkan phnya, selanjutnya ambil 5 ml kemudian diencerkan 100 ml, dan ambil 5 ml untuk titrasi. Hal tersebut dilakukan berulang setiap 5 menit sebanyak 5 kali. Kesimpulan dari percobaan ini adalah, semakin lama waktu yang digunakan untuk reaksi maka semakin besar pula konversi yang dicapai. Semakin besar konsentrasi katalisator, konversi semakin besar. Semakin tinggi normalitas katalis yang digunakan maka akan meningkatkan konstanta kecepatan reaksi. Saran dari percobaan ini adalah, pada saat proses penetralan ph harus tepat ph 7. Suhu supaya dijaga konstan 75 0 C. Percobaan hidrolisa pati dikembangkan dengan menggunakan metode lain untuk mengetahui perbedaan pati termodifikasi yang dihasilkan.

3

4 BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang Pati saat ini banyak digunakan dalam industri makanan sebagai bahan baku utama untuk persiapan dan proses berbagai produk yang berbeda (Nehir El & Simsek, 2012). Pati adalah penentu tekstur, konsistensi, dan penerima sensor yang penting (Utrilla-Coello, 2014). Pati merupakan polisakarida dengan jumlah yang melimpah dan memiliki komposisi yang berbeda tergantung pada tanaman yang menjadi sumbernya (Fouladi, 2014). Aplikasi dari pati dalam produk makanan bergantung pada komposisi bawaan tersebut (Jihong, 2012). Akan tetapi, beberapa sifat bawaan tersebut seperti ketidaklarutan dalam air, kecenderungan untuk retrogradasi, dan aliran yang rendah, dapat membatasi aplikasi pati dalam bentuk aslinya. Banyak cara yang telah diciptakan untuk mengatasi kerugian kerugian tersebut untuk mengembangkan pengaplikasiannya dalam skala industry (Nouri, 2014). Modifikasi terhadap pati dapat dilakukan secara fisika, kimia, enzim, atau genetic (Fouladi, 2014). Akan tetapi, yang paling banyak digunakan adalah hidrolisa dengan asam dan enzim (Tawil, 2014). Saat ini, hidrolisa dengan katalis enzim lebih banyak digunakan karena menawarkan berbagai macam kelebihan, seperti kondisi reaksi yang lebih normal. Akan tetapi, terdapat faktor faktor yang membatasi penggunaan hidrolisa dengan enzim, yaitu harga yang tinggi untuk investasi awal, enzim enzim yang dibutuhkan, dan laboratorium yang canggih (Marija, 2009). Maka dari itu, hidrolisa dengan asam meskipun merupakan metode yang lebih lama, masih bisa digunakan sebagai opsi untuk melakukan hidrolisa pati. Kelebihan dari hidrolisa asam adalah, laju reaksi yang cepat, pretreatment yang sederhana, murah, katalisnya mudah didapat, dan reaksi pada temperature yang relative rendah dengan konsentrasi asam yang tinggi (Marija, 2009). Hidrolisa dengan menggunakan asam telah banyak diteliti untuk memodifikasi pati dan membentuk produk produk untuk aplikasinya dalam industry makanan, kertas, tekstil, dan lain lain (Li, 2010). Hidrolisa pati dilakukan dengan cara mengurai pati dengan asam dalam air ( Xiuting, 2014).

5 Dalam industri, biasanya pati yang akan dimodifikasi secara asam dipersiapkan dengan memperlakukan slurry pati dalam HCl atau H 2 SO 4 yang diencerkan pada C dalam periode waktu yang bervariasi (Ahmed, 2010). Katalis asam seperti HCl atau H 2 SO 4 dapat mempengaruhi laju kecepatan hidrolisis secara signifikan. Pada praktikum ini, katalis asam yang digunakan adalah katalis HCl. 1.2 Tujuan Percobaan 1. Mempelajari pengaruh konsentrasi katalis HCl terhadap konversi reaksi hidrolisa pati. 2. Menghitung konstanta kecepatan reaksi dan menganalisa pengaruh konsentrasi katalis HCl terhadap konstanta kecepatan reaksi. 1.3 Manfaat Percobaan 1. Mahasiswa dapat mengetahui pengaruh konsentrasi katalis HCl terhadap reaksi hidrolisa pati. 2. Mahasiswa dapat menghitung konstanta kecepatan reaksi dan menganalisa pengaruh konsentrasi katalis HCl terhadap konstanta kecepatan reaksi.

6

7 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Hidrolisa merupakan reaksi pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa. Gugus OH dapat diperoleh dari senyawa air. Hidrolisis dapat digolongkan menjadi hidrolisis murni, hidrolisis katalis asam, hidrolisis katalis basa, hidrolisis gabungan alkali dengan air dan hidrolisis dengan katalis enzim. Sedangkan berdaasarkan fase reaksi yang terjadi diklasifikasikan menjadi hidrolisis fase cair dan hidrolisis fase uap. Hidrolisis pati terjadi antara suatu reaktan pati dengan reaktan air. Reaksi ini adalah orde satu, karena reaktan air yang dibuat berlebih, sehingga perubahan reaktan dapat diabaikan. Reaksi hidrolisis pati dapat dilakukan menggunakan katalisator H+ yang dapat diambil dari asam. Reaksi yang terjadi pada hidrolisis pati adalah sebagai berikut : Berdasarkan teori kecepatan reaksi : (C6H10O5)x + H2O x C 6 H 12 O 6 -ra = k. C pati. C air...(1) karena volume air cukup besar, maka dapat dianggap konsentrasi air selama perubahan reaksi sama dengan k, dengan besarnya k : k = k. Cair...(2) sehingga persamaan 1 dapat ditulis sebagai berikut -ra = k. C pati dari persamaan kecepatan reaksi ini, reaksi hidroisis merupakan reaksi orde satu. Jika harga ra = -dca/dt maka persamaan 2 menjadi : dca k' Ca dt...(3) dca k' dt (4) Ca Apabila CA = CA0 (1-xA) dan diselesaikan dengan integral dan batas kondisi t1, CA0 dan t2 : CA akan diperoleh persamaan : CA CA0 dca Ca t1 k' dt (5) t 2 Cao ln k (t2 -t 1 ) (6) Ca

8 1 ln k' (1 Xa) (t 2 -t 1 ) (7) Dimana xa = konversi reaksi setelah satu detik. Persamaan 7 dapat diselesaikan dengan menggunakan pendekatan regresi y = mx + c, dengan dan x = t2. 1 Y ln (1 Xa) dan x = t 2 II.2 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI HIDROLISA PATI Variabel- variabel yang berpengaruh terhadap reaksi hidrolisa : 1. Katalisator Hampir sama semua reaksi hidrolisa membutuhkan katalisator untuk mempercepat jalannya reaksi. Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam karena kinerjanya lebih cepat. Asam yang dipakai beraneka jenisnya mulai dari HCl (Agra dkk, 1973; Stout & Rydberg Jr, 1939), H2SO4 sampai HNO3. Yang mempengaruhi kecapatan reaksi adalah konsentrasi ion H+, bukan jenis asamnya. Meskipun demikian, didalam industri umumnya diakai asam klorida (HCl). Pemilihan ini didasarkan atas sifat garam yang terbentuk pada penetralan tidak menimbulkan gangguan apa-apa selain rasa asin jika konsentrasinya tinggi. Oleh karena itu, konsentrasi asam dalam air penghidrolisa ditekan sekecil mungkin. Umumnya dipergunakan larutan asam yang mempunya konsentrasi asam yang lebih tinggi daripada pembuatan sirup. Hidrolisa pada tekanan 1 atm memerlukan asam yang jauh lebih pekat. 2. Suhu dan Tekanan Pengaruh suhu terhadap kecepatan reaksi mengikuti persamaan Arrhenius, dimana semakin tinggi suhu maka semakin cepat laju reaksinya. Untuk mencapai konversi tertentu, diperlukan waktu sekitar 3 jam untuk menghidrolisa pati ketela rambat pada suhu 1000C. Tetapi jika suhunya dinaikkan hingga 1350C, konversi yang sama dapat dicapai dalam waktu 40 menit (Agra dkk, 1973). Hidrolisis pati gandum dan jagung dengan katalisator H2SO4 memerlukan suhu 1600C. Karena panas reaksi mendekati nol dan reaksi berjalan dalam fase cair maka suhu dan tekanan tidak banyak mempengaruhi keseimbangan. 3. Pencampuran (pengadukan)

9 Supaya zat pereaksi dapat saling bertumbukan dengan sebaik-baiknya perlu adanya pencampuran. Untuk proses Batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan pengaduk atau alat pengocok (Agra dkk, 1973). Apabila prosesnya berupa proses alir (kontinyu), maka pecampuran dilakukan dengan cara mengatur aliran didalam reaktor supaya terbentuk olakan. 4. Perbandingan zat pereaksi Jika salah satu zat pereaksi dibuat berlebihan jumlahnya maka keseimbangan dapat bergeser kearah kanan dengan baik. Oleh karena itu, suspensi pati yang kadarnya rendah memberi hasil yang lebih baik dibandingkan dengan yang kadarnya tinggi. Bila kadar suspensi pati diturunkan dari 40% menjadi 20% atau 1% maka konversi akan bertambah dari 80% menjadi 87 atau 99 % (Groggis, 1958). Pada permukaan, kadar suspensi pati yang tinggi sehingga molekul-molekul zat pereaksi akan sulit bergerak. Untuk menghasilkan glukosa biasanya dipergunakan suspensi pati sekitar 20%.

10 BAB III PELAKSANAAN PERCOBAAN 3.1 Bahan dan Alat yang digunakan Bahan Glukosa standar Tepung NaOH HCl/H2SO4 Indikator MB Fehling A dan B Aquades Alat Gelas ukur Termometer Erlenmeyer Statif dan klem Buret Labu leher tiga Labu takar 3.2 Gambar Alat Utama BAB III Gambar 1. Rangkaian alat hidrolisa Keterangan: 1. Magnetic stirer + heater 2. Waterbatch

11 3. Labu leher tiga 4. Termometer 5. Pendingin balik 6. Klem 7. Statif Keterangan: 1. Magnetic stirer + heater Gambar 1. Rangkaian alat hidrolisa 2. Waterbatch 3. Labu leher tiga 4. Termometer 5. Pendingin balik 6. Klem 7. Statif

12 3.3 Prosedur percobaan 1. Persiapan awal a. Menghitung densitas pati Kedalam gelas ukur, 5 ml aquades dimasukkan 1 gr pati, catat penambahan volume. b. Menghitung densitas HCl/H2SO4 Timbang berat picnometer kosong (m1), masukkan HCl/H2SO4 kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (v), timbang beratnya (m2), hitung densitas HCl/H2SO4. c. Membuat glukosa standar Glukosa anhidrit sebanyak 2 gram dilarutkan dalam 1000 ml aquades. 2. Penentuan kadar pati a. Standarisasi larutan fehling 5 ml fehling A + 5 ml fehling B + 15 ml glukosa standar, dipanaskan sampai mendidih. Setelah mendidih ditambahkan 3 tetes MB,kemudian larutan dititrasi dengan glukosa standard hingga warna berubah menjadi merah bata. Catat Volume titran (F) yang diperlukan, proses titrasi dilakukan dalam keadaan mendidih (diatas kompor). b. Penentuan kadar pati awal Sebanyak gram pati, katalis HCl/H2SO4 dan aquadest yang telah ditentukan sesuai variabel dimasukkan ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga suhu operasi (0C), selama 1 jam. Setelah itu larutan didinginkan, diencerkan dengan aquades sampai 500 ml lalu diambil 20 ml dan dinetralkan dengan NaOH (PH = 7). Larutan diambil 5 ml diencerkan sampai 100 ml, diambil 5 ml. Ke dalam Erlenmeyer dimasukkan 5 ml larutan + 5 ml Fehling A + 5 ml fehling B + 15 ml glukosa standard, kemudian dipanaskan sampai mendidih. Lalu ditambahkan 3 tetes indikator MB.Kemudian larutan dititrasi dengan glukosa standard sehingga berubah warna menjadi warna merah bata. Catat volum titran yang dibutuhkan (M). Yang perlu diperhatikan, proses titrasi dilakukan dalam keadaan mendidih diatas kompor. c. Hidrolisa pati

13 Sebanyak gram pati, katalis HCl/H2SO4 dan aquadest yang telah ditentukan sesuai variabel dimasukkan dalam labu leher tiga. Dipanaskan.Pada saat suhu operasi tercapai (0C) anggap sebagai t0 diambil sampel sebanyak 20 ml. Kemudian sampel dinetralkan dengan NaOH (PH = 7). Larutan diambil 5 ml diencerkan sampai 100 ml, diambil 5 ml. Kedalam Erlenmeyer dimasukkan 5 ml larutan +5 ml Fehling A + 5

14 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 HASIL PERCOBAAN Variabel I Tabel 4.1 Nilai konversi dengan katalis HCl 0,1 N t (menit) M Xp0 Xp XA -In(1-XA) ,0196 0, ,05 0, ,0196 0,0049 0,25 0, ,5 0,0196 0,0064 0,326 0, ,0196 0,0098 0,5 0, ,0196 0,0108 0,55 0,798 k = /menit Variabel II Tabel 4.2 Nilai konversi dengan katalis HCl 0,6 N t (menit) M Xp0 Xp XA -In(1-XA) ,024 0,0004 0,1667 0, ,024 0,0075 0,3125 0, ,024 0,0095 0,396 0, ,5 0,024 0,0131 0,546 0, ,024 0,0157 0,654 1,0613 k = /menit

15 konversi IV.2 PEMBAHASAN IV.2.1. Pengaruh Variabel terhadap nilai konversi konsentrasi HCl 0.1N konsentrasi HCl 0.6N t (menit) Gambar 1. Grafik t vs XA (Variabel 1 dan 2) Dari Gambar 1 dapat dilihat bahwa semakin lama waktu yang digunakan untuk reaksi maka semakin besar pula konversi yang dicapai. Hal ini sesuai berdasarkan rumus (Levenspiel, 1999) : ln( 1 Xa) kt Hal ini menunjukkan bahwa semakin lama waktu reaksi maka semakin besar kesempatan untuk bereaksi. Disamping itu dari gambar tersebut juga dapat dilihat pada waktu yang sama, semakin besar konsentrasi katalisator, konversi semakin besar. Hasil ini didukung oleh penelitian yang terdahulu bahwa semakin besar konsentrasi HCl yang digunakan, semakin besar pula konversinya (Mastuti, 2010) Hal ini disebabkan semakin besar konsentrasi katalisator energi aktivasi semakin kecil.. Energi aktivasi reaksi merupakan banyaknya energi minimum yang dibutuhkan oleh reaksi agar reaksi dapat berlangsung. Semakin kecil energi aktivasi, semakin mudah suatu reaksi terjadi (Marija, 2011).

16 k IV.2.2. Pengaruh Variabel terhadap nilai k konsentrasi HCl 0.1N konsentrasi HCl 0.6N t (menit) Gambar 2. Grafik t vs k Pada percobaan Hidrolisa Pati ini, variabel yang digunakan adalah tepung tapioka. Pada hasil percobaan, variabel 1 (Konsentrasi HCl 0,1N) menghasilkan harga k = /menit, lebih kecil daripada variabel 2 (Konsentrasi HCl 0,6N) yang menghasilkan harga k = menit. Semakin besar normalitas HCl akan menghasilkan harga konstanta kecepatan reaksi yang lebih tinggi. Hasil ini didukung oleh penelitian yang terdahulu bahwa semakin besar konsentrasi HCl yang digunakan, semakin besar pula konstanta kecepatan reaksinya (Mastuti, 2010), HCl yang merupakan asam berfungsi sebagai katalisator proses hidrolisa. Semakin tinggi normalitas katalis yang digunakan maka akan meningkatkan konstanta kecepatan reaksi, karena katalisator bertujuan mempercepat kecepatan reaksi (Marija, 2011). Reaksi dapat menjadi cepat karena penggunaan katalis menghasilkan tumbukan antar elektron yang mengakibatkan adanya perubahan konfigurasi elektron, sehingga didapat unsur baru yang akhirnya menghasilkan glukosa. Reaksi dibawah ini merupakan reaksi hidrolisis pati dengan katalis asam:

17 BAB V PENUTUP V.1. Kesimpulan 1. Semakin lama waktu yang digunakan untuk reaksi maka semakin besar pula konversi yang dicapai. 2. Semakin besar konsentrasi katalisator, konversi semakin besar 3. Semakin tinggi normalitas katalis yang digunakan maka akan meningkatkan konstanta kecepatan reaksi V.2. Saran Percobaan hidrolisa pati dikembangkan dengan menggunakan metode lain untuk mengetahui perbedaan pati termodifikasi yang dihasilkan.

18 DAFTAR PUSTAKA Ahmed, J., & Auras, R. (2011). Effect of acid hydrolysis on rheological and thermal characteristics of lentil starch slurry. LWT - Food Science and Technology Fouladi, E., & Abdorreza, M. N. (2014). Effects of acid-hydrolysis and hydropxypropylation on functional properties of sago starch. International Journal of Biological Macromolecules Jihong, L., Thava V., David, C. B. (2012). Improved cold starch hydrolysis with urea addition and heat treatment at subgelatinization temperature. Carbohydrate Polymers Levenspiel. O., Chemical Reaction Engineering 2nd ed, Mc. Graw Hill Book Kogakusha Ltd, Tokyo, 1999 Li, X., Gao, W. Y., Wang, J., Jiang, Q. Q., & Huang, L. Q. (2010). Comparison of the morphological, crystalline, and thermal properties of different crystalline types of starches after acid hydrolysis. Starch- Stärke, 62(12), Marija, B. T., Budimir, V. K., Miodrag, L. L., Vlada B., V. (2009). The acid hydrolysis of potato tuber mash in bioethanol production. Biochemical Engineering Journal Mastuti, E., & Dwi, A. S., Pengaruh Variasi Temperatur dan Konsentrasi Katalis pada Kinetika Reaksi Hidrolisis Tepung Ketela Pohon. Ekuilibrium Nehir, El S., & Simsek, S. (2012). Production of resistant starch from taro (Colocasia esculenta L. Schott) corm and determination of its effects on health by in vitro methods. Carohidrate Polymers

19 Nouri, L., & Abdorreza, M. N. (2014). Antibacterial, mechanical, and barrier properties of sago starch film incorporated with betel leaves extract. International Journal of Biological Macromolecules Tawil, G., Anders, V., Agnes, R., Paul C., Alain B. (2012). Hydrolysis of concentrated raw starch: A new very efficient α-amylase from Anoxybacillus flavothermus. Carbohydrate Polymers Utrilla-Coello, R.G., Hernandez-Jaimes, Carillo-Navaz, H., Gonzalez, F., Rodriguez, E., Bello-Perez, L. A., Vernon-Carter, Alvarez-Ramirez, J. (2014). In vitro digestibility, physicochemical, thermal and rheological properties of banana starches. Carbohydrate Polymers Xiuting, H., Hongyan, L., Benxi, W., Xueming, X., Zhengyu, J., Yaoqi. (2014). Hydrolysis process of normal rice starch by 1-butanol hydrochloric acid. Food Hydrocolloids

20 LEMBAR PERHITUNGAN Perhitungan Densitas Pati Perhitungan Densitas HCl Perhitungan Kebutuhan Reagen Variabel 1 (HCl 0,1 N) Kebutuhan HCl 0,1 N dalam 350 ml Kebutuhan Pati Variabel 2 (HCl 0,6 N)

21 Kebutuhan HCl 0,6 N dalam 350 ml Kebutuhan Pati Standarisasi Larutan Fehling F = 19 ml Perhitungan Kadar Pati Awal Variabel 1 M = 5 ml Variabel 2 M= 3 ml

22 Perhitungan Kadar Pati Terhidrolisa Penentuan Harga Konstanta Laju Reaksi Variabel 1 t(menit) (x) M (ml) Xp -ln(1- ) (y) x 2 xy , ,05 0, , ,0049 0,25 0, , ,5 0,0064 0,326 0, , ,0098 0,5 0, , ,0108 0,55 0, , , , /menit Variabel 2

23 t(menit) (x) M (ml) Xp -ln(1- ) (y) x 2 xy ,0004 0,1667 0, , ,0075 0,3125 0, , ,0095 0,396 0, , ,5 0,0131 0,546 0, , ,0157 0,654 1, , , menit