EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB SKRIPSI WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR

Transkripsi

1 EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB SKRIPSI WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

2 EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

3 PERSETUJUAN Judul : Efek Waktu Wet Milling dan Suhu Annealing Terhadap Sifat Fisis, Mikrostruktur dan Magnet dari Flakes NdFeB Kategori : Skripsi Nama : Wahyu Solafide Sipahutar Nomor Induk Mahasiswa : Program studi : Sarjana (S1) Fisika Departemen : Fisika Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Disetujui di Medan, Juli 2015 Disetujui Oleh Departemen Fisika FMIPA USU Ketua, Pembimbing, Dr. Marhaposan Situmorang Awan Maghfirah, S.Si, M.Si NIP : NIP:

4 PERNYATAAN EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS,MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya. Medan, Juli 2015 WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR

5 PENGHARGAAN Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, karena BerkatNya yang luar biasa, sehingga penulis dapat menyelesaikan studi selama perkuliahan dan dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan judul: EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB. Skripsi ini disusun sebagai syarat akademis dalam menyelesaikan studi program sarjana (S1) Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan. Penulis menyadari bahwa selama proses sampai terselesaikannya penyusunan skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak. Dengan segala kerendahan hati, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada : 1. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc. sebagai Dekan, dan Pembantu Dekan Fisika FMIPA USU. 2. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang sebagai Ketua Jurusan, Bapak Drs.Syahrul Humaidi, M.Si sebagai Sekretaris Jurusan FMIPA USU dan seluruh bapak/ibu Staff Pengajar Fisika USU serta para pengawai administrasi. 3. Bapak Awan Maghfirah, S.Si, M.Si. dan Bapak Ing.Prijo Sardjono dan Ir.Muljadi,M.si. sebagai dosen pembimbing penulis, serta kepada Bapak Suprapedi, Ibu Nenen Djauhari, Bapak Prof. Pardamean Sebayang, Bapak Prof. Masno ginting, dan Mas Eko Arif, M.Si yang telah memberikan banyak masukan dan saran. 4. Bapak Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng selaku Kepala Pusat Penelitian Fisika LIPI yang telah memberikan izin untuk melakukan penelitian hingga terselesaikannya penulisan skripsi ini. 5. Yang terkhusus Ayahanda Pandapotan Sipahutar dan Ibunda Hobbyana Hutabarat, Abang Firman Anri Gemael Sipahutar, Kakak Marisdani Hermina Gremita Sipahutar, dan Adik Grace Arba atun Sipahutar yang dengan tulus

6 menyayangi, mendidik, mendoakan, dan memberi motivasi baik materi maupun moril yang tak henti-hentinya. Semoga Tuhan selalu memberkati keluarga kita. 7. Keluarga Besar P2F LIPI: Ibu Ani, Bapak Lukman Faris, Bapak Boiran, Bapak satpam dan seluruh staff LIPI yang telah memberikan pelayanan dan bantuan yang luar biasa kepada penulis selama melakukan penelitian di P2F LIPI. 8. Untuk Sahabat Tercinta WWRHP (William,Russell,Henni,Putri), dan Teman - teman seperjuangan selama penelitian di P2F LIPI Trisno,Widya, Lilis,Tabhita, Intan,Trimala,Elma,Inten,Nensi serta sahabat terkasih EUGEALION (Kak Bora,Pesta,Rahel,Juli,Jepri) dan tak lupa teman-teman Physic Prolix 2011 yang telah banyak membantu penulis dalam melakukan penelitian dan menyelesaikan penyusunan skripsi ini. 9. Untuk seluruh adik-adik di Fisika USU angkatan 2012(Kartika,Lyana),2013 (Andi,Eka,Nurdina,Roza,Niko,Samuel,Kristin,Widya,Lawmen,KD,Ria), 2014 (Juli,Yan,Yudha, Peter,Zacky,Julfriwin,Indra) dan teman-teman di FMIPA USU. 11. Dan kepada mereka yang tidak disebutkan namanya yang telah mendukung penulis, saya ucapkan terima kasih. Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan dan terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat diharapkan untuk penyempurnaan skripsi ini. Akhir kata semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun bagi orang lain yang membacanya. Medan, Juli 2015 Penulis

7 EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB ABSTRAK Telah dilakukan penelitian pembuatan magnet dari flakes NdFeB dari proses wet milling menggunakan ball mill terhadap sifat fisis, mikrostruktur,dan sifat magnetnya dengan variasi waktu milling yaitu 16 jam,24 jam, 48 jam,72 jam. Serbuk hasil mechanical milling menggunakan ball mill kemudian dianalisa ukuran partikel yang dihasilkan dengan menggunakan PSA dan XRD. Kemudian dilakukan pembuatan sampel uji berupa pelet dengan proses kompaksi melalui cetak isotropi. Setelah didapatkan sampel pelet, diberikan suhu annealing dengan variasi 150,170 C, kemudian dilakukan karakterisasi mikrostruktur dengan SEM- EDX dan sifat magnet dengan Gaussmeter, Permaegraph dan VSM. Dari hasil penelitian diperoleh ukuran partikel optimum dengan waktu milling 48 jam yaitu 1,49 µm. Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa yang muncul hanya fasa Nd 2 Fe 14 B, fasa ini dapat dipertahankan hingga variasi waktu milling 72 jam. Densitas yang dihasilkan semakin meningkat dengan meningkatnya variasi waktu millling. Mikrostruktur dan komposisi yang dihasilkan dari analisa SEM-EDX adalah Nd, Fe, dan Pr, serta kuat medan magnet yang dihasilkan dengan suhu annealing 170 C pada sampel 72 jam yaitu 430 Gauss. Kata Kunci : Flakes NdFeB, Mechanical Milling, Wet Milling, Sifat Fisis, Mikrostruktur, Sifat Magnet

8 EFFECTS OF TIME WET MILLING AND ANNEALING TEMPERATURE ON PHYSIC PROPERTIES, MICROSTRUCTURE AND MAGNETIC FLAKES OF NdFeB ABSTRACT Had made research manufacture NdFeB magnets of flakes of wet milling process using a ball mill to the physic properties, microstructure, and magnetic properties with variations milling time is 16 hours, 24 hours, 48 hours, 72 hours. Powder result of mechanical milling using a ball mill and then analyzed the resulting particle size by using PSA and XRD. Then do the manufacture of test samples in the form of pellets by compaction process through print isotropy. Having obtained a sample of pellets, given annealing temperature with a variation of C, then the microstructural characterization by SEM-EDX and magnetic properties with a Gaussmeter, Permaegraph and VSM. The results were obtained with the optimum particle size milling time of 48 hours is 1.49 lm. XRD results showed that the phase appeared only Nd2Fe14B phase, this phase can be maintained until the variation of milling time of 72 hours. The resulting density increases with increasing variation millling time. Microstructure and composition resulting from the analysis of SEM-EDX is Nd, Fe, and Pr, as well as the magnetic field strength generated by annealing temperature 170C on a sample of 72 hours is 430 Gauss. Keywords: Flakes NdFeB, Mechanical Milling, Wet Milling, Physic properties, microstructure, Properties Magnet

9 DAFTAR ISI Persetujuan Lembar Pengesahan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran Halaman i ii iii iv vi vii viii xi xii xiv BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Rumusan Masalah Batasan Masalah Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian Tempat Penelitian Sistematika Penelitian 4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Magnet Secara Umum Medan Magnet Bahan Magnetik Bahan Diamagnetik Bahan Paramagnetik Bahan Ferromagnetik Bahan Antiferromagnetik Bahn Ferrimagnetik 9

10 2.4. Klasifikasi Magnet Material Magnet Permanen Magnet Permanen NdFeB Unsur Pemadu Pada Magnet NdFeB Karakteristik Magnet NdFeB Terhadap 15 Temperatur Sifat Fisis Magnet NdFeB Magnet Remanen Mecahnical Milling Tipe Milling Bahan Baku Bola Gilling Wadah Penggilingan Kecepatan Milling Waktu Milling Proses Kompaksi Karakterisasi Particle Size Analyzer (PSA) Densitas X R D (X Ray Difractomer) Komponen Dasar XRD Prinsip Kerja X R D S E M (Scanning Electron Microscope) VSM (Vibrating Sample Magnetometer) Permeagraph 27 BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan Alat Bahan Diagram Alir Penelitian 30

11 3.3. Variabel Eksperimen Variabel Penelitian Variabel Percobaan yang diuji Prosedur Penelitian Proses Milling Pembuatan Sampel Uji Proses Magnetisasi Pengujian Analisa Struktur Sampel Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet 32 NdFeB (P S A) Analisa Bulk Density Sampel Pelet Analisa Struktur Serbuk Magnet NdFeB ( X R D ) Analisa Mikrostruktur Sampel Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet 33 Magnet NdFeB (SEM) Analisa Sifat Magnet Pengukuran Fluks Magnetik pelet 34 NdFeB Dengan Gaussmeter Analisa Sifat magnetik bahan pelet NdFeB 34 dengan VSM / Permeagraph BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Karakterisasi Hasil Penelitian Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk NdFeB Hasil Analisa Densitas Bulk NdFeB Analisa Struktur Kristal Serbuk Magnet NdFeB (XRD) Pengamatan Mikrostruktur Sampel Magnet NdFeB (S E M - EDX) Hasil Pengujian Sifat Magnet Pengujian Kuat Medan Magnet Dengan Gaussmeter Karakterisasi Sifat Magnet Dengan Permagraph Karakterisasi Sifat Magnet Dengan VSM 49

12 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Saran 53 DAFTAR PUSTAKA 54 LAMPIRAN

13 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1. Perbandingan Karakteristik Magnet Permanen 11 Tabel 2.2 Informasi Dasar Unsur Neodymium 13 Tabel 2.3 Informasi Dasar Unsur Besi / Iron 15 Tabel 2.4 Informasi Dasar Unsur Boron 15 Tabel 2.5 Sifat Fisis Magnet NdFeB 16 Tabel 4.1 Hasil Pengukuran PSA untuk serbuk NdFeB hasil Milling 36 dengan Varisi Waktu Tabel 4.2 Hasil Pengujian Densitas dari Bulk Magnet NdFeB 38 Tabel 4.3. Hasil Perhitungan % Kristalisasi 43 Tabel 4.4 Persentase Unsur pelet NdFeB milling 72 Jam 45 Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Kuat Medan Magnet Sampel Pelet NdFeB 46 Tabel 4.6. Besaran Magnetisasi dan medan magnet dengan Waktu Milling 50

14 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Arah domain-domain dalam bahan paramagnetik 7 sebelum diberi medan magnet luar Gambar 2.2 Arah domain dalam bahan paramagnetik setelah diberi 7 medan magnet luar Gambar 2.3 Arah domain dalam bahan ferromagnetik 8 Gambar 2.4. Arah domain dalam bahan anti ferromagnetik 9 Gambar 2.5 Tabel Periodik Menunjukkan Tipe Magnet Tiap elemen 10 Gambar 2.6 Histeris material magnet (a) Material magnet lunak, 11 (b) Material Magnet keras Gambar 2.7 Magnet Permanen NdFeB 12 Gambar 2.8. Struktur Atom Unsur Neodymium 13 Gambar 2.9.Struktur Atom Unsur Besi 14 Gambar Strukur Atom Unsur Boron 15 Gambar 2.11 Skema Prinsip Dasar SEM 25 Gambar 3.1 Skema Diagram Alir magnet NdFeB metode wet 30 milling Variasi Waktu Milling Gambar 4.1 Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk NdFeB 37 hasil milling dengan Efek Variasi Waktu. Gambar 4.2. Grafik Densitas dari setiap waktu milling 38 Gambar 4.3. Pola XRD untuk milling Selama 16 Jam 39 Gambar 4.4. Pola XRD untuk milling Selama 24 Jam 40 Gambar 4.5. Pola XRD untuk milling Selama 48 Jam 41 Gambar 4.6 Pola XRD untuk milling Selama 72 Jam 42 Gambar 4.7. Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB milling 72 Jam 43 dengan SE Gambar 4.8 Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB Milling 72 Jam 44 Dengan BSE Gambar 4.9 Hasil Mapping Mix Unsur 45 Gambar 4.10 Grafik Perbandingan Kuat Medan Magnetik Sampel 46

15 Pelet Magnet NdFeB dengan Variasi Suhu Annaeling Gambar 4.11 Hasil Pengukuran Sifat Magnetik NdFeB dengan 47 Permagraph Gambar 4.12 Kurva Histerisis NdFeB tanpa Milling dengan Milling 49 24,48,72 Jam

16 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1 Lampiran 2 Lampiran 3 Lampiran 4 Lampiran 5 Gambar Dan Alat Penelitian Densitas Dari Dimensi Sampel Berbentuk Pelet Kurva Histerisis Magnet Permanen Ndfeb Dengan Permaegrpah X R D P S A