KARAKTERISASI OPTIK DAN LISTRIK KALSIUM TITANAT (CaTiO 3 ) HASIL SINTESIS HIDROTERMAL DAN ANNEALING NITA FITRI WAHYUNI

Transkripsi

1 KARAKTERISASI OPTIK DAN LISTRIK KALSIUM TITANAT (CaTiO 3 ) HASIL SINTESIS HIDROTERMAL DAN ANNEALING NITA FITRI WAHYUNI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2009

2 ABSTRAK Nita Fitri Wahyuni. Karakterisasi Optik dan Listrik Kalsium Titanat (CaTiO 3 ) Hasil Sintesis Hidrotermal dan Annealing. Dibimbing oleh Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si dan Dr. Ir. Irmansyah, M.Si Dalam penelitian ini dilakukan pembuatan material kalsium titanat (CaTiO 3 ) melalui metode hidrotermal dan annealing. Pembuatan material CaTiO 3 dengan menggunakan prekursor kalsium oksida (CaO) dari cangkang telur itik dan bubuk material TiO 2. Perlakuan diawali dengan pembuatan kalsium oksida (CaO) yang diperoleh melalui transformasi kalsium karbonat (CaCO 3 ) hasil kalsinasi. Untuk proses pembuatan CaTiO 3 dengan melarutkan bubuk CaO dan bubuk TiO 2 ke dalam larutan amoniak (NH 4 OH) menggunakan metode hidrotermal (suhu C), kemudian bubuk CaTiO 3 dipelet dan annealing pada tiga variasi suhu yaitu C, C dan C. Ketiga sampel tersebut di karakterisasi dan dilakukan pengujian secara fisik. Pola XRD menunjukkan bahwa sampel CaTiO 3 terbentuk optimal pada annealing suhu C dengan ukuran kristal sebesar 38,36 nm. Sedangkan dari uji SEM dapat ditentukan ukuran butir kristal dari ketiga sampel CaTiO 3 secara berturut-turut : 0,23 μm, 0,22 μm dan 0,25 μm. Pada karakterisasi optik, serapan yang paling tinggi terdapat di daerah ultra violet (UV) yaitu pada panjang gelombang nm, sebaliknya merefleksikan di daerah visible dan infrared. Dari uji optik juga dapat ditentukan band gap dari suatu sampel. Nilai band gap yang diperoleh dari sampel CaTiO 3 yang diannealing C, C dan C secara berturut-turut yaitu 3,43 ev; 3,36 ev dan 3,34 ev. Dengan adanya kenaikan suhu pada sampel maka band gap yang diperoleh semakin kecil. Dari karakteristik listrik dapat disimpulkan bahwa pada sampel annealing suhu C bersifat nonohmik, sedangkan pada sampel annealing suhu C dan C bersifat ohmik dan merupakan bahan semikonduktor. Hal ini ditunjukkan oleh nilai resistivitas dan konduktivitasnya yang masih berada pada range semikonduktor. Kata kunci : optik, kalsium titanat, sintesis hidrotermal dan annealing.

3 KARAKTERISASI OPTIK DAN LISTRIK KALSIUM TITANAT (CaTiO 3 ) HASIL SINTESIS HIDROTERMAL DAN ANNEALING Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor NITA FITRI WAHYUNI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2009

4 Judul Skripsi : Karakterisasi Optik dan Listrik Kalsium Titanat (CaTiO 3 ) Hasil Sintesis Hidrotermal dan Annealing. Nama : Nita Fitri Wahyuni NIM : G Menyetujui, Pembimbing I, Pembimbing II, (Dr. Akhiruddin Maddu, M. Si.) NIP : (Dr. Ir. Irmansyah, M. Si.) NIP : Mengetahui : Ketua Departemen, (Dr. Ir. Irzaman, M. Si.) NIP : Tanggal Lulus :

5 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Padang pada tanggal 30 Mei Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara, dari pasangan Bapak Drs.Aswardi, MT dan Ibu Nellitawati, M.Pd. Pendidikan formal yang ditempuh penulis yaitu di SD Negeri 05 Tan Malaka Padang dan lulus pada tahun 1999, SLTP Negeri 1 Padang dan lulus pada tahun 2002 dan SMU Negeri 1 Padang dan lulus pada tahun 2005, dan pada tahun yang sama penulis masuk Institut Pertanian Bogor melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB). Tahun pertama penulis menempuh Tingkat Persiapan Bersama (TPB) dan pada tahun 2006 diterima pada Mayor Fisika, Fakultas Ilmu pengetahuan Alam dan Minor Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian lewat seleksi program Mayor-Minor. Selama mengikuti perkuliahan ini, penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Fisika Dasar pada tahun Penulis juga aktif dalam organisasi kemahasiswaan baik di dalam maupun di luar kampus. Diantaranya Divisi Infokom Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) IPB 2006/2007, Divisi Internal BEM FMIPA IPB 2007/2008 dan anggota Ikatan Pelajar Mahasiswa Minang (IPMM). Selain itu, penulis pernah terlibat dalam beberapa kepanitiaan, diantaranya Pubdekdok Gebyar Nusantara (GENUS) IPB tahun 2006 dan LO Pesta Sains tahun 2007.

6 KATA PENGANTAR Assalamu alaikum Wr.Wb Alhamdulillah, Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT dan shalawat serta salam semoga tercurah kepada Nabi Muhammad SAW. Atas rahmat dan hidayah Allah SWT, akhirnya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan judul : Karakterisasi Optik dan Listrik Kalsium Titanat (CaTiO 3 ) Hasil Sintesis Hidrotermal dan Annealing. Penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penulisan skripsi ini, diantaranya : 1. Keluargaku (papa, mama, bengki, nana) dan keluarga besarku (kakek, nenek, makjon, te len, dan lain-lain), terima kasih atas kasih sayang, dukungan moril dan materilnya serta doa yang tidak pernah berhenti buat penulis. 2. Pak Akhir dan Pak Irmansyah selaku dosen pembimbing yang telah memberikan ilmu, bimbingan, motivasi, semangat kepada penulis dan sabar mendengarkan keluhan penulis selama penulisan skripsi ini. 3. Pak Ardian dan Pak Dodi selaku dosen penguji, terimakasih atas semua ilmu dan sarannya. 4. Seluruh pengajar Departemen Fisika IPB (terima kasih atas semua ilmu yang bermanfaat dan nasehat yang diberikan kepada penulis selama ini). 5. Para staf Departemen Fisika IPB (terima kasih atas bantuannya kepada penulis). 6. Semua civitas Fisika angkatan 40, 41, 43, dan 44, terima kasih atas kebersamaan dan semangat kekeluargaannya. 7. Pengurus besar BEM 2008/2009 yang pernah menyatu dalam visi, misi dan kebersamaan dalam membawa perubahan FMIPA ke arah yang lebih baik. 8. Anak-anak Pandawa 8, Distorsi, Psikopat 36-A, B-24 dan Fisika 42 yang slalu ada canda tawa maupun kesedihan yang mewarnai setiap langkah perjalanan hidup kita. 9. Sobat-sobat terbaikku (Rahmi, Dina, Angga, Weno, Esha, Memen, Rifnanda, Cakra Redenk dan Ahmad Fajri), terima kasih atas persahabatan yang terjalin selama ini dan semoga kita sama-sama sukses di masa depan kita nanti. 10. Teman-teman kamar A2/270 (poye, tiwi dan ila) terima kasih atas kebersamaan kita selama setahun di asrama IPB. 11. Pfers (miss ivon, mb bubun, otong, poye, vite, luri, hikmeh, nani, agus, ryu, peye, sadek, sars, dela, pewe, vita43, gigi, didi, echa, fia, aci, ica dan lainnya yang tidak bisa ditulis satu persatu) terima kasih atas do a, bantuan, selalu mendengar keluhan dan meyemangatiku dengan nasehat-nasehat yang tiada henti. Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari sempurna, oleh karena saran dan kritik yang bersifat membangun sangat diperlukan bagi penulis. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi dunia ilmu pengetahuan khususnya Fisika. Wassalamu alaikum Wr. Wb. Bogor, Desember 2009 Nita Fitri Wahyuni vi

7 DAFTAR ISI ABSTRAK... ii LEMBAR PENGESAHAN... iv RIWAYAT HIDUP... v KATA PENGANTAR... vi DAFTAR ISI... vii DAFTAR TABEL... viii DAFTAR GAMBAR... viii DAFTAR LAMPIRAN... viii PENDAHULUAN Latar Belakang... 1 Tujuan Penelitian... 1 Manfaat Penelitian... 1 TINJAUAN PUSTAKA Material Kalsium Titanat (CaTiO 3 )... 1 Cangkang Telur Itik... 2 Metode Hidrotermal... 3 Sifat Optik... 3 Celah Pita Energi (Band gap)... 4 Sifat listrik... 4 BAHAN DAN METODE Waktu dan Tempat Penelitian... 4 Alat dan Bahan... 4 Metode Penelitian Persiapan Sampel... 4 Sintesis Kalsium Titanat (CaTiO 3 )... 5 Proses Hidrotermal... 5 Pembuatan Pelet... 5 Proses Annealing... 5 Karakterisasi Penelitian Karakterisasi X-Ray Difraction... 5 Karakterisasi Scanning Electron Microscope... 6 Karakterisasi Optik... 6 Karakterisasi Listrik... 7 HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi Kalsium Oksida (CaO)... 7 Karakterisasi Titanium Dioksida (TiO 2 )... 8 Karakterisasi Kristal CaTiO AnalisisKristal CaTiO Karakterisasi SEM CaTiO Analisis SEM CaTiO Karakterisasi Optik Celah Pita Energi ( Band gap) Karakterisasi Listrik KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN vii

8 DAFTAR TABEL 1 Komposisi utama cangkang telur itik Perlakuan anneling sampel CaTiO Parameter kisi sampel CaTiO Ukuran kristal sampel CaTiO DAFTAR GAMBAR 1 Struktur kristal perovskite ABO 3 dan stuktur perovskite CaTiO Cangkang Telur Itik Reaktor Hidrotermal Celah Energi pada Konduktor, Semikonduktor dan Isolator Sinar X Menumbuk Atom Skema SEM Perangkat Spektrofotometer UV-VIS Skema Sampel CaTiO 3 pada Dua Kaca TCO Pola XRD CaO Pola XRD TiO Pola XRD Gabungan Tiga Sampel CaTiO Morfologi permukaan sampel CaTiO 3 pada perbesaran x Perubahan nilai absorbansi CaTiO 3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu C, C dan C Perubahan nilai reflektansi CaTiO 3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu C, C dan C Kurva absorbansi terhadap energi foton pada variasi suhu C, C dan C Kurva Arus VS Tegangan Sampel CaTiO 3 yang diukur pada Suhu Ruang DAFTAR LAMPIRAN 1 Diagram Alir Penelitian Proses Pembuatan Sampel Foto Alat Penelitian Data JCPDS Data Puncak Hasil XRD pada Sampel CaTiO Penentuan Fasa ketiga Sampel CaTiO Perhitungan Fasa dengan Metode Cohen Ukuran kistal dengan metode Scherrer Data Absorbansi Sampel CaTiO Pengolahan Data I-V viii

9 1 Latar Belakang PENDAHULUAN Sejak lama telah dilakukan penelitian mengenai material secara intensif untuk aplikasi teknologi. Berbagai macam sifat material diantaranya material optik dan elektronik banyak digunakan sebagai device semikonduktor. Salah satu kelas material yang banyak diteliti adalah material yang berbasis titanat. Contoh dari material berbasis titanat adalah kalsium titanat (CaTiO 3 ). Kalsium titanat (CaTiO 3 ) sebagai bahan berbasis titanat memiliki sifat-sifat fisis yang hampir sama dengan bahan-bahan seperti BaTiO 3, SrTiO 3, PbTiO 3 dan sebagainya. Secara umum bahan-bahan tersebut merupakan bahan dielektrik dan bahan feroelektrik. Namun demikian, bahan-bahan berbasis titanat ini dapat pula ditransformasikan menjadi bahan dengan karakteristik lain seperti bahan semikonduktor melalui proses doping misalnya dengan Niobydium (Nb), transformasi ini dilakukan tentunya disesuaikan dengan aplikasi yang diinginkan. Material kalsium titanat (CaTiO 3 ) merupakan bahan keramik oksida yang memiliki struktur perovskite dan merupakan bahan feroelektrik konvensional. CaTiO 3 juga dikenal sebagai keramik dielektrik dengan konstanta dielektrik tinggi yaitu 170 [1]. Selain itu, kalsium titanat juga memiliki celah pita energi (band gap) sebesar 3,5 ev. Saat ini pembuatan CaTiO 3 berbasis bahan organik sedang giat-giatnya diteliti. Pembuatan kalsium titanat (CaTiO3) berbasis bahan organik ini diharapkan dapat menghasilkan bahan fungsional yang nantinya dapat dikarakterisasi struktur kristal dan konduktivitasnya. Untuk meminimalkan biaya, penggunaan bahan organik sangatlah diperlukan. Demikian juga dengan metode yang digunakan pada penelitian ini relatif lebih sederhana sehingga secara keseluruhan mengurangi biaya sintesis bahan. Bahan organik yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur itik, mengingat selama ini cangkang telur itik hanya menjadi limbah tanpa adanya pemanfaatan lebih lanjut. Cangkang telur itik mengandung kalsium karbonat yang lebih tinggi daripada cangkang telur yang berasal dari ayam. Tingginya kandungan kalsium karbonat (CaCO 3 ) menjadikan cangkang telur itik sebagai komoditas yang berpotensi sebagai starting material biokompatibel biomaterial. Hydroxyapatite (HAp) yang salah satu perkursor atau komponennya berasal dari ekstrak cangkang telur itik. Pada pembuatan CaTiO 3 ini sumber kalsium (Ca) diambil dari cangkang telur itik karena kaya akan kalsium karbonat sebesar 94% dari total bobot keseluruhan cangkang telur itik [2]. Proses pembuatan material CaTiO 3 pada penelitian ini melalui metode hidrotermal dan annealing, kemudian menguji sifat optik dan listriknya. Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan membuat material CaTiO 3 melalui metode hidrotermal dan annealing dari bahan organik berdasarkan karakteristiknya (struktur kristal, morfologi optik dan listriknya). Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi bagi masyarakat tentang metode pembuatan material CaTiO 3 yang berbasis bahan organik dan aplikasinya dalam bidang teknologi optik dan elektronik. TINJAUAN PUSTAKA Material CaTiO 3 (Kalsium Titanat) Material kalsium titanat sebagai bahan feroelektrik yang berstruktur perovskite memiliki rumus kimia ABO 3 (Gambar 1a). Unsur A dapat berupa logam monovalen, divalen atau trivalen dan unsur B dapat berupa pentavalen, tetravalen atau trivalen serta unsur O berupa oksigen [3]. Struktur CaTiO 3 diperlihatkan pada Gambar 1b. CaTiO 3 telah banyak dikaji berbagai sifat fisiknya oleh sejumlah peneliti. Sifat-sifat fisik CaTiO 3 yang telah diteliti meliputi sifat listriknya seperti konduktivitas dan resistivitas, sifat optik baik dengan menggunakan metode absorpsi UV-Vis maupun studi fotoluminesen, uji sifat termolistrik, studi sifat dielektrik dan sifat ferolistriknya. Selain itu juga, telah dikaji mengenai strukturnya yaitu struktur kristal dan struktur elektronik, baik secara teoritis maupun eksperimen [4]. Berbagai metode yang digunakan dalam pembuatan CaTiO 3 meliputi: metode teknik keramik konvensional, organometalik, metode hidrotermal, metode mix liquid, metode presipitasi kimia, metode pembakaran, teknik solusi organik-inorganik. Diantara metode itu,

10 2 teknik keramik konvensional merupakan metode yang memerlukan panas tinggi untuk menghasilkan sebuah produk material. Beberapa metode lain lebih menyertakan aktivasi mekanik dari komponen reaktan untuk mengurangi temperatur dari reaksi. Kalsium titanat memiliki aplikasi penting dalam immobilisasi limbah nuklir tingkat tinggi. Selain dari aplikasi nuklir, kalsium titanat juga ditemukan di beberapa alat elektronik yang beroperasi pada gelombang mikro. Kalsium titanat sering digunakan sebagai bahan keramik elektronik, sebagai bahan ferolisktrik dan bahan dielektrik untuk kapasitor. Disamping itu, kalsium titanat juga berfungsi sebagai katalis pada proses fotokatalisis, fotovoltaik, fotoluminesens, dan sebagainya [5]. Cangkang Telur Itik Cangkang telur itik tersusun atas lapisan kutikula, lapisan spong dan lapisan lamelar. Pada lapisan kutikula merepresentasikan permukaan terluar dan terdiri dari sejumlah protein. Sedangkan lapisan spong dan lamelar membentuk matriks yang tersusun oleh seratserat protein yang terikat dengan kristal kalsium karbonat (CaCO 3 ). Cangkang telur itik memiliki bobot sebesar 11% dari bobot total seluruh telur. Komposisi utama dalam cangkang ini adalah kalsium karbonat (CaCO 3 ) sebesar 94% dari total bobot keseluruhan cangkang, kalsium fosfat (1%), bahan-bahan organik (4%) dan magnesium karbonat (1%), hal ini dapat dilihat pada tabel 1. Tabel 1 Komposisi utama cangkang telur itik Komposisi Utama Cangkang Bobot Telur Itik (%) Kalsium karbonat 94% Kalsium fosfat 1% Magnesium karbonat 1% Bahan-bahan organik 4% (b) (a) Ca O Ti Kalsium karbonat sebagai kandungan utama di dalam cangkang telur dapat ditransformasikan menjadi kalsium oksida (CaO) melalui pemanasan pada suhu yang sangat tinggi mencapai C C. Reaksi kimia yang terjadi akibat pemanasan ini diberikan oleh persamaan : CaCO 3 Heat CaO + CO 2 Persamaan reaksi diatas tampak bahwa dengan pemanasan hingga suhu tertentu, CaCO 3 terdekomposisi menjadi CaO dengan cara membebaskan gas karbondioksida [6]. Kalsium oksida (CaO) yang dihasilkan dalam proses ini nantinya digunakan sebagai perkusor untuk pembuatan material CaTiO 3 melalui hidrotermal.. Gambar 1 (a) Struktur kristal perovskite ABO 3 (b) Stuktur perovskite CaTiO 3 Gambar 2 Cangkang telur itik

11 3 Metode Hidrotermal Metode penumbuhan material (kristal) di dalam air pada tekanan tinggi disebut hidrotermal. Pada Gambar 2 memperlihatkan reaktor hidrotermal. Penumbuhan kristal dilakukan di dalam autoclave dari bahan stainless steell dan steroform. Jika temperatur meningkat, maka tekanan akan meningkat dalam autoclave. Metode hidrotermal merupakan salah satu cara untuk mengatasi beberapa kelemahan dari metode basah, seperti konsumsi waktu panjang dan kontaminasi kimia. Metode hidrotermal merupakan metode yang sesuai untuk mempersiapkan kristal yang baik, bentuk dan komposisi yang dapat dicapai pada temperatur rendah. Metode hidrotermal sangat cocok digunakan dalam pembuatan CaTiO 3 agar nantinya terbentuk kristal dengan tingkat kemurnian yang tinggi dalam jangka waktu yang singkat. Metode hidrotermal dipilih karena relatif sederhana tanpa menggunakan peralatan yang rumit dan mahal [7]. Metode hidrotermal memiliki beberapa keuntungan seperti pemanasan menyeluruh pada sampel, pemanasan cepat, hasil yang lebih bagus, kemurnian tinggi, reaksi cepat, dan efisiensi transformasi energi tinggi [8]. Dalam penelitian ini, Metode hidrotermal menggunakan prekursor kalsium (Ca) dari cangkang telur. Kalsium karbonat (CaCO 3 ) diekstraksi dari cangkang telur itik kemudian ditransformasikan menjadi CaO melalui proses pemanasan hingga C di dalam furnace. Gambar 3 Reaktor Hidrotermal Sifat Optik Radiasi elektromagnetik memancar pada suatu materi dan pada materi tersebut terjadi absorpsi selektif, maka materi akan menyerap komponen radiasi panjang gelombang tertentu dan dalam jumlah tertentu pula. Perubahan tingkat serapan sebagai fungsi panjang gelombang disebut sebagai spektrum absorpsi. Spektrum absorpsi merupakan karakteristik kualitas suatu bahan. Dasar penentuan dengan menggunakan Hukum Beer Lambert: 0 e Lc...(1) A = log I o I...(2) dimana A merupakan serapan cahaya (absorbansi) sampel, Io merupakan intensitas radiasi datang, I merupakan intensitas radiasi yang diteruskan, L merupakan tebal medium penyerap(cm), adalah koefisien absorpsi (absorbtivitas), dan c merupakan konsentrasi/ kadar penyerap. Dari persamaan (1) dan (2) didapatkan persamaan: I 0. L e......(3) I Ukuran lebar celah energi menunjukkan besarnya energi yang diperlukan untuk melepaskan elektron valensi dari ikatan kovalennya yang kemudian tereksitasi menuju pita konduksi. Dari persamaan energi foton: hc E...(4) Dari persamaan diatas, terlihat adanya hubungan antara energi foton dan panjang gelombang cahaya yang diserap oleh suatu bahan sehingga untuk bahan semikonduktor berlaku: hc E g (5) Pengukuran sifat optik dengan menggunakan alat yang disebut dengan spektrofotometer UV-VIS. Bagian-bagian spektrofotometer UV-VIS adalah sumber cahaya, monokromator dan detektor. Monokromator bekerja seperti kisi difraksi untuk membagi cahaya kedalam bermacam panjang gelombang. Peran detektor adalah untuk merekam intensitas cahaya yang ditransmisikan atau dipantulkan.

12 4 Celah Pita Energi ( Energy Band Gap) Celah energi yang memisahkan antara pita valensi dengan pita koduksi yaitu pita terlarang atau disebut juga sebagai band gap (E g ). Celah energi juga dapat diartikan sebagai energi minimal yang harus dimiliki oleh elektron agar dapat berpindah dari pita valensi ke pita konduksi. Elektron pada pita valensi ini dapat berpindah ke pita konduksi dengan penambahan energi eksternal yang dapat berasal dari medan listrik eksternal, energi termal, dan energi foton. Gambar 4 Perpindahan elektron dari pita valensi menuju pita konduksi [9] Sifat Listrik Sifat daya hantar listrik suatu material dinyatakan dengan konduktivitas listrik. Pada konduktivitas listrik, jika suatu beda potensial listrik ditempatkan pada ujung-ujung sebuah konduktor, muatan-muatan akan berpindah dan menghasilkan arus listrik. Konduktivitas listrik σ didefinisikan sebagai rasio dari rapat arus j terhadap kuat medan listrik E : σ = j E...(6) dimana σ merupakan konduktivitas listrik (Ω.m) -1, j adalah Rapat arus (A/m 2 ) dan E adalah medan listrik (V/m). Resistansi suatu material bergantung pada panjang, luas penampang, tipe material dan temperatur. Hubungan empiris ini disebut dengan hukum ohm yang dinyatakan oleh persamaan : V = IR...(7) Resistansi (R) dapat berhubungan dengan ρ yang dapat dilihat pada persamaan : R = ρ L A...(8) dimana R adalah Resistansi (Ω), L merupakan panjang penghantar dan A Luas penampang penghantar (m 2 ). Dari persamaan (7) dan (8) didapatkan hubungan antara konduktivitas dan resistivitas yang dinyatakan dalam persamaan 4 σ = 1 ρ...(9) dimana σ merupakan konduktivitas listrik (Ω.m) -1 dan ρ resistivitas bahan (Ω.m). METODOLOGI Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan mulai dari Bulan Januari sampai Juli Tempat penelitian di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika Intitut Pertanian Bogor. Karakterisasi XRD di Litbang Kehutanan dan SEM di Laboratorium PPGL Bandung. Pembuatan pelet di Pusat Studi Biofarmaka LPPM IPB Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah hot plate, furnace, cawan petri, crussible (cawan keramik), reaktor hidrotermal, aluminium foil, kertas saring, tissue, pipet tetes, gelas ukur, gelas kimia, mortar, penumbuk, magnetic stirrer, neraca digital, logam (tembaga dan aluminium), spektrofotometer UV-VIS dan I-V meter. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur, Titanium dioksida (TiO 2 ), ethanol, amonia dan aquades. Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Uji optik (refleksi, absorpsi dan band gap). Uji listrik (resistansi, resistivitas dan konduktivitas). Metode Penelitian Persiapan Sampel Persiapan sampel diawali dengan pembersihan cangkang telur dari kotoran makro, eliminasi membran dari cangkang telur, pencucian dengan aquades dan pengeringan di udara terbuka. Cangkang telur yang telah kering kemudian dikalsinasi pada suhu C selama 5 jam di dalam furnace. Laju pemanasan yang dipakai adalah 5 0 C/menit. Hasil yang diperoleh dari perlakuan kalsinasi ini adalah berupa kalsium oksida (CaO) dalam bentuk bongkahan yang kemudian digerus menjadi bubuk (powder) yang siap untuk dikarakterisasi XRD.

13 5 Sintesis CaTiO 3 Bubuk CaO dan TiO 2 diambil dan ditimbang menggunakan neraca digital dengan massa yang sama, yaitu sebanyak 2 gram, kemudian digerus dalam waktu 30 menit dan hasil gerusannya dimasukkan ke dalam larutan amoniak (NH 4 OH) pada volume 20 ml yang dicampur pada gelas beaker yang di stiring 1000 rpm selama 30 menit pada hot plate. Proses Hidrotermal Campuran larutan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor hidrotermal yang diletakkan diatas hot plate dan mulai proses hidrotermal dengan memanaskan reaktor pada suhu C selama 24 jam yang menghasilkan tekanan tinggi di dalam reaktor. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan berwarna putih yang masih mengandung air. Pembuatan Pelet Endapan berwarna putih hasil hidrotermal disaring dan dikeringkan pada suhu C. Hasilnya berupa bongkahan kecil yang kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO3 yang halus. Bubuk CaTiO3 dibuat dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1,3 cm dan ketebalan 0,2 cm. Proses Annealing Masing-masing pelet di annealing pada suhu yang berbeda yaitu C, C dan C selama lebih kurang 5 jam di dalam furnace. Hasil dari perlakuan annealing ini dimasukkan ke dalam wadah plastik secara terpisah. Kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan SEM untuk melihat apakah material CaTiO 3 sudah terbentuk sebelum dilakukan pengujian fisik lanjutan. Karakterisasi Penelitian Karakterisasi XRD X-ray diffraction digunakan untuk menentukan struktur kristal dengan cara menentukan kisi kristal pada sampel. Struktur kristal terdiri dari bagian yang simetri sepanjang bidang, sumbu atau pusat perpotongan dengan bidang pada sumbu simetri didefinisikan sebagai nilai resiprok dari perpotongan, h k l, yang dikenal sebagai indeks miller. Jika suatu material dikenai sinar-x, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini karena adanya penyerapan oleh material dan adanya penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-x yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-x yang saling menguatkan inilah yang disebut sebagai berkas difraksi. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg : 2dsin n...(10) dimana λ merupakan panjang gelombang sinar X, θ adalah sudut hamburan dan n adalah orde difraksi (n = 1, 2, 3.dan seterusnya). Karakterisasi kristal CaTiO 3 dilakukan dengan difraksi sinar-x (XRD) menggunakan difraktometer sinar-x (Shimadzu model XD- 610). Alat ini menggunakan sumber Cu dengan tegangan 30 kv, arus 30mA dan panjang gelombang, λ = Å. Kristal CaTiO 3 ini discan pada rentang 2θ antara sudut 20 0 sampai dengan 80 o. Data yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas (Gambar 4). Hasil output karakterisasi XRD berupa kurva hubungan antara 2θ versus intensitas. Kurva ini kemudian dibandingkan dengan kurva XRD dari literatur. Nilai FWHM dari puncak-puncak pada data XRD dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal (t). Penentuan ukuran kristal ini menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut: 0.9 t...(11) cos dengan merupakan panjang gelombang sinar-x yang digunakan, β adalah lebar puncak pada setengah intensitas, dan adalah sudut puncak. Gambar 5 Sinar X Menumbuk Atom

14 6 XRD dapat memberikan informasi secara umum baik secara kuantitatif maupun kualitatif tentang komposisi fasa-fasa. Ada tiga informasi yang perlu diperhatikan yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasafasa dalam suatu bahan yakni posisi difraksi maksimum, intensitas puncak dan distribusi intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi. Pola-pola difraksi sinar-x berbagai bahan telah dikumpulkan dalam data JCPDS (Joint Committee on Powder Difraction Standard). Karakterisasi SEM Mikroskop elektron adalah alat deteksi yang menggunakan sinar elektron berenergi tinggi untuk melihat objek pada skala yang sangat kecil. Scanning electron microscope (SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan profil permukaan benda. SEM berfungsi untuk memberikan penjelasan yang detail dari permukaan, memberikan informasi mengenai ukuran dan bentuk yang homogen atau tidak dari magnetik nanopartikel. Prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 kev, yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak dihamburkan terlalu banyak. Prinsip SEM ditunjukkan pada Gambar 5. Gambar 6 Skema SEM Pada pengukuran SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapat menghantarkan arus listrik sama halnya seperti logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif. Karakterisasi dengan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi presipitasi. Pada SEM, sampel yang ingin dikarakterisasi adalah sampel CaTiO 3. Sampel diletakkan pada plat aluminium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan logam emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi tersebut diamati dengan menggunakan SEM dengan tegangan 10 kv melalui perbesaran x. Karakterisasi Optik Salah satu cara untuk menentukan sifat optik suatu bahan yaitu dengan menggunakan metode spektroskopi UV-VIS. Spektroskopi UV-VIS adalah teknik yang digunakan untuk mengeksitasi elektron valensi dalam atom dan mengukur nilai absorpsi atau transmisi optiknya. Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Spektrofotometer merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Spektrofotometer UV-VIS digunakan untuk pengukuran di daerah ultra violet dan didaerah tampak. Karakterisasi optik CaTiO 3 dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UV- VIS. Dari pengukuran karakterisasi optik CaTiO 3 diperoleh spektrum refleksi dan absorpsi. Berdasarkan spektrum refleksi dan absorpsi tersebut, kita dapat menentukan gap energi dari sampel. Pengolahan data UV-VIS menggunakan Microsoft Excel. Untuk menentukan lebar celah pita energi kita dapat menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Alasan penggunaan spektrofotometer UV-Vis karena umumnya lebar celah pita energi semikonduktor lebih dari 1 ev. Energi sebesar ini bersesuaian dengan panjang gelombang dari cahaya tampak ke ultraviolet.

15 7 Keterangan Gambar 7 : 1. Komputer 2. Ocean Optic USB 2000 Spektrofotometer 3. Sumber Cahaya (Polikromatis) 4. Fiber Optik 5. Holder 6. Samp 7. Gambar 7 Perangkat spektrofotometer UV-VIS. Karakterisasi listrik Karakterisasi listrik dilakukan dengan mengukur arus dan tegangan (I-V) dari material CaTiO 3 yang diapit oleh dua kaca TCO. Tegangan bias di scan dari -3 V sampai +3 V. Sampel diukur pada suhu ruang, yaitu suhu 27 0 C. Gambar 8 Skema sampel CaTiO 3 pada dua kaca TCO HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi kalsium oksida (CaO) Pembuatan kalsium titanat dalam penelitian ini diperoleh dari pencampuran senyawa kalsium oksida yang disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang telur itik dan bubuk TiO 2 murni. Sintesis kalsium titanat diawali dengan melakukan kalsinasi cangkang telur itik pada suhu C selama 5 jam. Kalsinasi bertujuan untuk mengeliminasi komponen organik dan mengkonversi senyawa kalsium karbonat (CaCO 3 ) sebagai komponen utama cangkang telur itik menjadi kalsium oksida (CaO). Persamaan reaksi yang terjadi : CaCO 3 Heat CaO + CO 2 Senyawa CaO yang dihasilkan pada reaksi diatas nantinya digunakan sebagai perkusor dalam pembentukan CaTiO 3. Sedangkan CO 2 yang terkandung di dalam kalsium karbonat akan menguap ketika dipanaskan pada suhu tinggi. Bubuk CaO yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi XRD untuk melihat apakah CaO sudah terbentuk. Pola XRD CaO diperlihatkan pada Gambar 9. Identifikasi fasa dapat dilakukan dengan menggunakan database dari JCPDS dan Gambar tersebut menunjukkan masih terdapat CaCO 3 pada 2θ = 29,120 ; 35,871 ; 47,215 ; 63,240 ; 72,437 yang bersesuaian dengan data JCPDS CaCO 3 ( ). Sedangkan pada CaO dapat dilihat pada 2θ = 32,124; 37,324; 53,768; 64,120; 67,348; dan 79,540 yang bersesuaian dengan bidang difraksi : (111); (200); (220); (311); (222); (400). Hal ini menunjukkan bahwa masih banyak CaCO 3 yang terdapat di dalam sampel hasil kalsinasi cangkang telur. Gambar 9 Pola XRD CaO

16 8 Karakterisasi Titanium Dioksida (TiO 2 ) 600 A (1 2 0) Intensitas (arb. unit) A ( 2 0 1) A ( 1 3 1) A( 2 1 1) A( 2 3 1) A( 3 2 0) A ( 2 4 1) A ( 1 6 0) A ( 4 0 0) A ( 3 3 2) θ ( ) Gambar 10 Pola XRD TiO 2 Hasil karakterisasi XRD sampel TiO 2 murni dapat dilihat pada Gambar 10. Pola XRD tersebut menunjukkan puncak-puncak difraksi TiO 2 pada sudut 2θ : 25,46 0 ; 37,94 0 ; 48,18 0 ; 54 0 ; 55,2 0 dan 62,8 0 yang bersesuaian dengan bidang fraksi (hkl) : (1 2 0), (1 3 1), (2 3 1), (3 2 0), (2 4 1) dan (1 6 0). Sudut-sudut pada puncak difraksi merupakan puncak TiO 2 anatase yang bersesuaian dengan data JCPDS (Lampiran 2). Karakteristik Kristal CaTiO 3 Pembuatan CaTiO 3 melalui proses hidrotermal dan annealing. Bubuk CaO hasil karakterisasi XRD dicampur dengan bubuk TiO 2 murni dalam larutan amonia sebanyak 20 ml. Campuran tadi dimasukkan ke dalam reaktor dan diletakkan diatas hot plate kemudian dihidrotermal pada suhu C selama 24 jam. Perlakuan ini bertujuan agar pemanasan menyeluruh pada sampel, kemurnian tinggi, reaksi cepat. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan berwarna putih yang masih mengandung air. Endapan berwarna putih ini kemudian disaring. Penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan cairan dengan bubuk. Kemudian dikeringkan dalam furnace pada suhu C. Hasil pemanasan endapan tadi berbentuk bongkahan kecil yang kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO 3 yang halus. Bubuk CaTiO 3 tersebut dibuat dalam bentuk pelet. Pelet CaTiO 3 memiliki diameter 1,3 cm dengan ketebalan 0,2 cm. Masing-masing pelet di annealing pada suhu berbeda yaitu C, C dan C selama 5 jam seperti terdaftar pada Tabel 2. Annealing bertujuan agar reaksi CaTiO 3 dari proses hidrotermal menjadi sempurna. CaTiO 3 hasil perlakuan ini dikarakterisasi XRD. Tabel 2 Perlakuan Sampel CaTiO 3 Sampel Suhu Annealing waktu annealing A C 5 jam B C 5 jam C C 5 jam Hasil karakterisasi XRD berupa pola-pola difraksi yang merupakan puncak-puncak karakteristik struktur suatu sampel. Pola-pola difraksi diidentifikasi untuk mengetahui keberadaan CaTiO 3 pada sampel. Jika puncakpuncak karakteristik CaTiO 3 muncul maka fase kristal CaTiO 3 dapat diidentifikasi. Pola difraksi sinar-x yang terbentuk adalah akibat adanya hamburan atom-atom yang terletak pada suatu bidang h k l dalam kristal [10].

17 9 Gambar 11 Pola XRD Gabungan pada Tiga Sampel CaTiO 3 a). Sampel CaTiO 3 pada suhu C b). Sampel CaTiO 3 pada suhu C c). Sampel CaTiO 3 pada suhu C Karakterisasi XRD ketiga sampel CaTiO 3 diperlihatkan pada Gambar 11. Profil XRD ketiga sampel tersebut memiliki puncak CaTiO 3, walaupun masih terdapat fasa TiO 2 dan CaO. Ketiga sampel ini dihasilkan dengan suhu annealing yang berbeda, yaitu pada suhu C, C dan C. Hasil ini dapat dilihat pada grafik hubungan intensitas terhadap 2θ. Berdasarkan data JCPDS, puncak-puncak difraksi CaTiO 3 terdapat pada 2θ : 23,328 (400); 33,152 (440); 39,133 (622); 40,990 (444); 47,568 (800); 59,117 (844); 69,640 (880) dan 79,077 (11 6 1). Gambar 9a memperlihatkan pola XRD yang dibentuk sampel CaTiO 3 pada suhu C. Pola XRD menunjukkan adanya beberapa sudut dengan intensitas cukup tinggi yaitu pada 2θ = 29,44 0 ; 33,1 0 ; 40,97 0 ; 59,42 0 dan Sudut-sudut ini bersesuaian dengan bidang difraksi (510); (440); (444); (940) dan (11 2 1). Pada suhu C pembentukan CaTiO 3 masih belum optimum. Hal ini terlihat bahwa masih banyaknya muncul puncak-puncak dari senyawa perkursor pembentukannya, yaitu CaO dan TiO 2. Pada Gambar 11b sudah mulai terlihat didominasi oleh puncak-puncak dari CaTiO 3, ini ditandai dengan hanya 2 puncak senyawa TiO 2 yang muncul. Sedangkan Gambar 11c terlihat bahwa hasil karakterisasi sudah semuanya muncul puncak-puncak CaTiO 3. Artinya pada suhu C merupakan suhu yang optimum untuk menghasilkan kalsium titanat. Pola XRD diperoleh dari data JCPDS (Lampiran 2). Analisis Kristal CaTiO 3 Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui fasa apa saja yang terkandung di dalam sampel, derajat kristalinitas, parameter kisi kristal dan ukuran kristal dari sampel. Perhitungan parameter kisi pada sampel CaTiO 3 menggunakan metode Cohen yang dihitung dengan menggunakan data 2θ, h k l, dan panjang gelombang dari sumber XRD (λcu). Perhitungan parameter kisi tercantum pada Lampiran 3. Data parameter kisi dari ketiga sampel CaTiO 3 dapat dilihat pada Tabel 3. Persen ketepatan diperoleh dengan membandingkan hasil perhitungan dengan nilai literatur, yaitu a=b=c=15,25å.

18 10 Tabel 3 Parameter kisi sampel CaTiO 3 No Sampel Parameter Kisi Persen Ketepatan a=b=c (Å) (%) 1 A 15, ,7 3 2 B 15, ,9 3 C 15, ,9 Nilai parameter kisi pada sampel B dan sampel C yang diperoleh dari hasil pengolahan data mendekati nilai parameter kisi dari literatur sehingga diperoleh ketepatan yang tinggi sebesar 99,9%. Untuk sampel A diperoleh hasil yang sedikit berbeda dari literatur. Hal ini disebabkan karena pola XRD yang terbentuk sedikit bergeser kekiri, sehingga pada perhitungannya diperoleh ketepatan yang kecil yaitu 99,7%. Pola difraksi dapat dipengaruhi oleh ukuran kristal. Ukuran kristal (t) diperoleh dari nilai FWHM puncak-puncak pada data XRD. Bidang yang sering digunakan untuk menghitung ukuran kristal adalah bidang yang memiliki puncak yang cukup tinggi. Penentuan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (11) sebagai berikut: 0.9 t...(11) cos dengan merupakan panjang gelombang sinar-x yang digunakan, β adalah lebar puncak pada setengah intensitas, dan adalah sudut puncak. Ukuran kristal pada sampel CaTiO 3 dihitung menggunakan formula Scherrer. Hasil perhitungan ukuran kristal CaTiO 3 dapat dilihat pada Lampiran 3 dan hasilnya dirangkum pada Tabel 4. Tabel 4 Ukuran kristal sampel CaTiO 3 Sampel 2θ cosθ FWHM (rad) t (nm) A 33,2723 0,9756 5,569E-3 37,77 B 25,3630 0,9582 7,875E-3 37,33 C 32,9575 0,9585 7,250E-3 38,36 Dari pengolahan data pada Tabel 4 dapat dilihat bahwa perlakuan suhu yang berbeda juga memberikan pengaruh terhadap ukuran kristal yang terbentuk. Dari ketiga ukuran kristal pada tabel diatas, terlihat bahwa ukuran kristal yang paling kecil diperoleh pada sampel B (yang dipanaskan pada suhu C) sebesar 37,33 nm. Sedangkan pemanasan pada suhu lebih tinggi (900 0 C) menghasilkan ukuran kristal paling besar. Karakteristik SEM CaTiO 3 Karakterisasi dengan menggunakan Scanning electron microscope (SEM) dilakukan untuk mengetahui morfologi presipitasi. Pada penelitian ini diteliti tiga pelet CaTiO 3 yang di anneling pada suhu C, C dan C. Hasil observasi sampel dengan SEM diamati pada bagian permukaan pelet yang dapat dilihat dalam Gambar 12 dengan perbesaran x. Ukuran partikel sampel CaTiO 3 pada karakterisasi SEM didapat dari perbandingan hasil foto penampang melintang sampel CaTiO 3 terhadap skala perbesaran scanning. Gambar 12 Morfologi permukaan sampel CaTiO 3 pada perbesaran x yang di annealing (A) C, (B) C dan (C) C A B C

19 11 Analisis SEM CaTiO 3 Hasil observasi pada sampel A yang diannealing suhu 700 C, sampel B pada suhu 800 C dan sampel C pada suhu 900 C yang diamati pada perbesaran x. Berdasarkan hasil SEM pada bagian permukaan sampel C memiliki ukuran butir yang berdiameter 0,25 μm dan sampel A berdiameter 0,23 μm sedangkan sampel B berdiameter 0,22 μm. Analisis dari hasil SEM dengan perbesaran x dalam sampel A memperlihatkan (Gambar 12c) bongkahan sampel dengan poriporinya tampak lebih kecil dan sangat rapat. Pada sampel B, morfologi permukaan sampelnya terlihat butiran-butiran lebih besar dan homogen walaupun masih terdapat celah antara butiran itu. Sedangkan, pada sampel C butiran-butiran dihasilkan lebih besar, sangat rapat dan menggumpal bahkan sudah homogen. Hal ini menunjukkan bahwa pada sampel C sudah terkandung sampel CaTiO 3 yang homogen. Sampel CaTiO 3 terlihat bahwa ukuran butir pada sampel B lebih kecil dan lebih rapat dibandingkan dengan sampel A dan C. Hal ini diperkuat dari hasil perhitungan ukuran kristal dari hasil pola XRD. Dari SEM juga memperlihatkan bahwa kristal dari sampel CaTiO 3 lebih optimal pada suhu C, ditandai dengan lebih terlihatnya struktur kristal secara jelas dan lebih rapat jarak antara kristal yang satu dengan kristal yang lainnya. Karakterisasi Optik Pengujian sifat optik dilakukan dengan menggunakan alat spektroskopi UV-VIS. Uji spektroskopi optik dimaksudkan untuk melihat karakteristik serapan (absorbansi) dan reflektansi pada CaTiO 3 pada spektrum UV, visible hingga IR-near. Hasil pengukuran nilai absorbansi dan reflektansi untuk setiap panjang gelombang masing-masing sampel dapat dilihat pada kurva hubungan absorbansi dan reflektansi terhadap panjang gelombang (Gambar 13 dan Gambar 14). Karakterisasi optik ini dilakukan pada panjang gelombang 350 nm sampai 700 nm. Pita serapan berada dalam kisaran spektrum UV ( nm). Gambar 13 Perubahan nilai absorbansi CaTiO 3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu 700 C, 800 C dan 900 C Gambar 14 Perubahan nilai reflektansi CaTiO 3 terhadap panjang gelombang tertentu pada variasi suhu 700 C, 800 C dan 900 C Berdasarkan Gambar 13 diperoleh bahwa absorpsi yang paling tinggi terjadi pada panjang gelombang (λ) antara nm, sedangkan Gambar 14 memperlihatkan bahwa sampel CaTiO 3 merefleksikan pada daerah visible dan infrared. Perlakuan annealing dapat merubah sifat optik yang dipelajari. Kenaikan suhu yang diterapkan pada sampel CaTiO 3 menyebabkan nilai absorbansi semakin kecil, sedangkan nilai reflektansinya semakin besar. Hal ini terjadi akibat proses pengembangan volume dan terbentuknya kristal atau berubahnya orientasi kristal.

20 12 Celah Pita Energi (Band gap) Karakterisasi optik dapat menentukan ukuran lebar celah energi (band gap). Dengan menggunakan metode full width half maximum (FWHM) yang menggunakan puncak maksimum panjang gelombang dari data pengukuran absorbansi, kita juga dapat menentukan nilai band gap masing-masing sampel CaTiO 3. Sampel A diketahui λ edge = 361,12 nm, sampel B menghasilkan nilai λ edge = 368,77 nm dan sampel C di λ edge = 370,84 nm. Dari kurva absorpsi dapat ditentukan λ edge -nya, yang menyatakan frekuensi terpendek dimana mulai terjadinya emisi. λ edge ini juga menyatakan panjang gelombang emisi. Dari λ edge yang diperoleh akan didapatkan nilai band gap-nya melalui : E g hc h edge 1240 edge. (12) Semakin besar panjang gelombang edge, semakin kecil band gap dari sampel CaTiO 3 tersebut. Dari hasil perhitungan didapatkan nilai Eg sebesar 3,43 ev untuk sampel A, untuk sampel B didapatkan nilai Eg sebesar 3,36 ev dan pada sampel C diperoleh nilai Eg = 3,34 ev. Hasil yang diperoleh dengan menggunakan metode full width half maximum menghasilkan nilai band gap yang hampir mendekati dengan literatur CaTiO 3 yaitu 3,5 ev. Karakterisasi Listrik Sifat listrik dapat dikarakterisasi melalui pengukuran I-V. Kurva I-V diukur dengan menggunakan I-V Meter yang di scan dari tegangan bias -3 V sampai +3 V. Dari kurva yang diperoleh akan diketahui bahwa sampel CaTiO 3 bersifat ohmik atau nonohmik. Adapun suhu yang digunakan pada pengukuran I-V adalah suhu ruang (27 0 C). Pada Gambar 16 dapat dilihat bahwa sampel CaTiO 3 pada annealing C (Sampel A) bersifat nonohmik dari kurva I-V yang tidak linear. Hal ini dikarenakan material CaTiO 3 yang terbentuk belum optimum, sehingga menghasilkan impuritas yang tinggi dan mempengaruhi hasil karakterisasi listrik. Sedangkan pada sampel B dan C (annealing C dan C) bersifat ohmik berdasarkan kurva I-V yang linear. Dari kurva hubungan arus dan tegangan dapat ditentukan nilai resistansinya. Resisitansi dihitung pada sampel B dan C saja karena kurva pada kedua sampel ini berbentuk linear. Perhitungannya dengan menggunakan Persamaan 7 yang pengolahannya dapat dilihat pada Lampiran 10a. Berdasarkan Lampiran 10a menghasilkan resistansi pada masing-masing sampel CaTiO 3 (annealing C dan C) secara berturut-turut adalah 4,47 MΩ dan 12,47 MΩ. Nilai resistansi yang dihasilkan sangatlah besar yakni dalam ukuran megaohm (MΩ). Gambar 15 Kurva absorbansi terhadap energi foton pada variasi suhu 700 C, 800 C dan 900 C Gambar 16 Kurva arus Vs tegangan sampel CaTiO 3 yang diukur pada suhu ruang (27 0 C)

21 13 Nilai resistivitas dan konduktivitas dari kedua sampel CaTiO 3 dihitung dengan data dari resistansi, luas penampang dan panjang penghantar. Pengolahan datanya dengan mengunakan Persamaan 8 dan 9 yang diperlihatkan oleh Lampiran 10b. Nilai resistivitasnya pada kedua sampel CaTiO 3 adalah 2, Ωcm dan 8, Ωcm. Dari kedua nilai resistivitas yang diperoleh dapat dikatakan bahwa ketiga sampel CaTiO 3 merupakan material semikonduktor karena nilai resistivitasnya masih berada pada range 10-3 sampai 10 8 Ωcm [11]. Sedangkan untuk nilai konduktivitas listrik pada kedua sampel CaTiO 3 diperoleh 3,37 x 10-8 (Ωcm) -1 dan 1,21 x10-8 (Ωcm) -1. Dilihat dari nilai konduktivitas yang dihasilkan dapat dikatakan bahwa sampel CaTiO 3 ini merupakan bahan semikonduktor, yakni masih berada pada range 10 3 sampai 10-9 (Ωcm) -1 [11]. Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa resistansi berbanding lurus dengan resistivitas dan berbanding terbalik dengan konduktivitas, artinya semakin besar nilai resintansi pada suatu bahan maka resistivitasnya akan semakin besar pula tetapi nilai konduktivitas bahannya semakin kecil. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Karakterisasi XRD menunjukkan fasa kalsium titanat lebih optimal terbentuk pada suhu C yang dapat dilihat dari profil XRD yang sudah terbentuk CaTiO 3. Hal ini juga diperkuat dari ketepatan yang diperoleh dan dibandingkan dengan literatur JCPDS, bahwa suhu C memiliki nilai ketepatan yang tinggi sebesar 99.9 %. Dari hasil perhitungan ukuran kristal didapatkan ukuran kristal yang paling kecil pada suhu C yaitu 37,33 nm. Sedangkan, pada suhu C dan C secara berturut-turut adalah 37,77 nm dan 38,36 nm. Hasil SEM juga memperlihatkan bahwa ukuran butir kristal paling kecil diantara tiga sampel CaTiO 3 yaitu pada sampel B yang di anneling pada suhu C dengan ukurannya sebesar 0,22 μm. Pada karakterisasi optik, serapan yang paling tinggi terdapat di daerah ultra violet (UV) yaitu pada panjang gelombang nm, sebaliknya merefleksikan di daerah visible dan infrared. Nilai band gap secara berturut-turut yaitu 3,43 ev; 3,36 ev dan 3,34 ev. Kenaikan suhu pada sampel CaTiO 3 berbanding terbalik dengan celah pita energi (band gap) yang dihasilkan. Artinya, semakin tinggi suhu pemanasannya maka band gap yang diperoleh semakin kecil. Pada karakterisasi listrik dapat disimpulkan bahwa pada sampel annealing C bersifat nonohmik, sedangkan pada sampel annealing C dan C bersifat ohmik dengan nilai resistansi yang besar yakni dalam ukuran megaohm (MΩ) dan merupakan bahan semikonduktor. Hal ini dapat diperoleh dari nilai resistivitas dan konduktivitasnya yang masih berada pada range semikonduktor. Saran Untuk penelitian selanjutnya, dalam pembuatan CaTiO 3 dapat menggunakan larutan dan metode yang berbeda sebagai pembanding. Kalsium titanat juga bisa dilakukan untuk pengujian fisik lainnya seperti pengukuran dielektrik dan kapasitansi. Selain itu, dapat menggunakan CaTiO 3 sebagai katalis dalam proses fotokatalis, fotoluminesens dan fotovoltaik. DAFTAR PUSTAKA [1] Ringwood A. E. et al Radioactive Waste Forms for Future (eds) W Lutreand R C Ewing (Amsterdam: Elsevier) p. 233 [2] Schaafsma A. et al Mineral, Amino Acid, and Hormonal Composition of Chicken Eggshell Powder and the Evaluation of its Use in Human Nutrition, Poultry Science (79) [3] H. Salehi, S. M. Hossein N. Shahtamasebi First-Principles Study of the Electronic Structure of BaTiO 3, Using Different Approximations. Chinese Journal of Physics vol 42 no [4] Wang Y X, Zhong W L, Wang C L, Zhang P L First Principles Study on the Optical Properties of Cubic CaTiO 3, Physics Letters A, 291, [5] Chen X M. et al Layered Complex Structures of MgTiO 3 and CaTiO 3 Dielectric Ceramics, Mater. Sci. Eng. B, 99,

22 14 [6] Rivera E M, Curiel R, dan Rodriguez J R Selectivity in the Hydroxyapatite Synthesis from Eggshells using Different Thermal Treatments, Materials Research Innovation,( 7), [7] Ashok M. et al Growth and Characterization of Hydroxyapatite Crystals by Hydrotermal Method. Journal Material Science(18) [8] Hanajiri Y. et al Solid State Ionics [9] S. R. Rio, M. Iida Fisika dan Teknologi Semikonduktor. Cetakan Ketiga. Jakarta : Pradnya Paramita. [10] Chen F, Z-C wang, C-J Lin. Preparation and characterization of ano-sized hydroxyapatite particles and hydroxyapatite/chitosan nano-composite for use in biomaterial materials. Materials Letters. 2002; 57: [11] Tyagi M, S Introduction to Semiconductors Materials and Devices. Jhon Wiley and Sons. Inc, USA.

23 LAMPIRAN 15

24 Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian 16

25 17 Lampiran 2 Proses Pembuatan Sampel A. Kalsinasi CaO B. Sintesis CaTiO 3

26 18 Lampiran 3 Foto Alat Penelitian Difraktometer Sinar-X Neraca Analitik Furnace Scanning Electron Microscope

27 19 Lampiran 4 Data dari JCPDS Data JCPDS Kalsium Karbonat (CaCO 3 ) Data JCPDS Kalsium Oksida (CaO)

28 20 Data JCPDS Titanium Dioksida (TiO 2 ) Data JCPDS Kalsium Titanat (CaTiO 3 )

29 21 Lampiran 5 Data Puncak Hasil XRD pada Sampel CaTiO 3 A. Suhu C Peak 2θ (deg) d (Å) I/I i FWHM (deg) Intensitas (counts) Inttegrated Int (counts)

30 22 C. Suhu C Peak 2θ (deg) d (Å) I/I i FWHM (deg) Intensitas (counts) Inttegrated Int (counts) B. Suhu C Peak 2θ (deg) d (Å) I/I i FWHM (deg) Intensitas (counts) Inttegrated Int (counts) , , , , , , , ,