Oleh : Ufafa Anggarini Dosen Pembimbing : Dra. Sukesi, M.Si

Transkripsi

1 Pengaruh Konsentrasi Asam Nitrat pada Penentuan Selenium dalam Beras Merah secara Spektroskopi Emisi Plasma (ICP-AES) Oleh : Ufafa Anggarini Dosen Pembimbing : Dra. Sukesi, M.Si

2 PENDAHULUAN LATAR BELAKANG Konsep Gizi Seimbang

3 Dalam 1 cangkir Antioksidan Pencegah kanker * Baik untuk perkembangan otak * Membersihkan saluran pencernaan * Menurunkan kadar gula dan kolesterol * Efek mengenyangkan

4 Sifat fisika dan kimia fungsi Keunggulan racun mikronutrien Metode Penentuan

5 Cara Destruksi Destruksi Kering Destruksi Basah Destruksi Semikering Bizzi, 2010

6 PERMASALAHAN Bagaimanakah pengaruh konsentrasi HNO 3 menggunakan mikrowave pada penentuan kadar selenium dalam beras merah jenis Aek Sibundong dan Slegreng TUJUAN Menentukan pengaruh konsentrasi HNO 3 menggunakan mikrowave pada penentuan kadar Se dalam beras merah dengan ICP-AES Menentukan kadar Se dalam varietas baru Aek Sibundong dan Slegreng

7 METODOLOGI Alat : ball mill, ayakan 80 mesh, cawan porselen, mikrowave digester, ICP-AES, dan alat gelas Bahan : beras merah jenis slegreng dan aek sibundong yang diperoleh dari balai pertanian Malang, larutan standar Selenium, HNO 3, dan aquademineralisasi Cara kerja : * Pembuatan tepung beras merah * Pembuatan reagen * Pengaruh konsentrasi HNO 3 pada penentuan kadar Se *Pembuatan kurva kalibrasi * Penentuan % Recovery * Penentuan kadar Se dalam cuplikan

8 Pembuatan tepung beras merah

9 PEMBUATAN reagen 1. Larutan Asam Nitrat 2% HNO 3 65% HNO 3 2% 2. Larutan Asam Nitrat dengan Variasi Konsentrasi HNO 3 65% Diambil 6.4, 12.8, 19.2, 24.0 & 38.4mL HNO 3 2, 4, 6, 7.5, 12 & 15.6 N dikocok Diambil 15.4 ml Dimasukkan labu ukur 500 ml Dikocok Ditambahkan aquademineralis asi hingga tanda batas Dipipet 1 ml Dimasukkan labu ukur 100 ml Masing-masing dimasukkan dalam labu ukur 50 ml Ditambahkan aquademinera lisasi hingga tanda batas 3. Larutan stok Se 10 ppm Ditambahkan HNO 3 2% hingga tanda batas dan dikocok Se 10 ppm Se 1000 ppm

10 Pembuatan kurva kalibrasi Se 10 ppm Dipipet 2.5, 5, 10, 15 dan 20 ml Masing-masing dimasukkan ke labu ukur 25 ml Diencerkan dengan HNO 3 2% hingga tanda batas Diinjeksikan ke ICP-AES Diukur intensitas semua larutan Dialurkan intensitas dengan konsentrasi Kurva Kalibrasi

11 Pengaruh konsentrasi HNO 3 Pada penentuan kadar Se Konsentrasi HNO 3 divariasi : 2; 4; 6; 7,5; 12; 15,6 N

12 % recovery Klarutan standar Se 1 ppm ditambahkan 0, 0.5, 1, 2, 3 dan 4 ml

13 Penentuan kadar Selenium dalam cuplikan Konsentrasi HNO 3 yang menghasilkan intensitas max ditambahkan 10 ml

14 HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Pembuatan kurva kalibrasi y = x r 2 = Uji-t t hitung > t tabel > 2.57 Ada korelasi antara intensitas dengan konsentrasi Se

15 2. Pengaruh konsentrasi HNO 3 pada penentuan Selenium Intensitas maksimum Intensitas maksimum Beras merah jenis aek sibundong Beras merah jenis slegreng [HNO 3 ] max 5.9M

16 3. PENENTUAN % recovery dengan metode adisi standar Beras aek sibundong % Recovery = 95%-105% Metode valid

17 PENENTUAN % recovery dengan metode adisi standar Beras slegreng % Recovery = 95%-105% Metode valid

18 4. PENENTUAN selenium DALAM CUPLIKAN BERAS merah Beras Aek sibundong Beras Slegreng < 2.5 < 2% Metode Presisi

19 KESIMPULAN 1. Konsentrasi asam nitrat yang digunakan dalam destruksi menggunakan mikrowave yang dapat menghasilkan intensitas max = 5.9 M 2. Kadar rata-rata Se dalam aek sibundong = mg/kg kadar rata-rata Se dalam Slegreng = mg/kg 3. % Recovery Aek sibundong = % % % Recovery Slegreng = % % 4. Metode yang digunakan pada kedua beras : presisi SD > 2.5 CV> 2% valid %recovery= 95%-105%

20 SARAN 1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk analisa selenium dengan pengaruh tekanan pada preparasi dengan mikrowave 2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mempelajari kandungan tanah tempat penanaman varietas beras merah. Perbedaan keadaan penanaman menyebabkan perbedaan kadar selenium dalam beras merah.

21 ACKNOWLEDGEMENT 1. Dra. Sukesi, M.Si selaku dosen pembimbing 2. Lukman Atmaja, Ph.D, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA ITS 3. Dra. Yulfi Zetra, MS. Selaku koordinator tugas akhir 4. Dr. Didik Prasetyoko, S.Si., M.Sc selaku dosen wali 5. Hamzah Fansuri, Ph.D selaku Kepala Lab Study Energi ITS 6. Ayah, mama, dan adek yang telah mendukung penyelesaian 7. Semua Teman-teman yang telah membantu terselesainya tugas akhir

22 DAFTAR PustaKA Bizzi, Cezar Augusto, Flores, Erico Marlon de Moraes, Picoloto, Rochele Sogari, Barin, Juliano Smanioto, Nobrega Joaquim Araujo, 2010, Microwave-assisted digestion in clossed vessels: effect of pressurization with oxygen on digestion process with diluted nitric acid, Journa of The Royal Society of Chemistry 2010, hal Linder, Maria C., (1992), Biokimia Nutrisi dan Metabolisme dengan Pemakaian secara Klinis, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta Miller, J. C., Miller, J. N., (1991), Statistika untuk Kimia Analitik, ITB, Bandung User manual V.30, 2004, Microwave Digestion System with Built in non Contact Temprature and Pressure Measurement, Berghof, Germany Prodigy/Prism ICP Operations Manual, 2006, Rev. E, Teledyne Leemans Labs, 6 Wentworth Drive, Hudson, New Hampshire

23 TERIMA Kasih