GALENIKA. Minyak Atsiri 1/21/2013. h o m e

Transkripsi

1 GALENIKA Minyak Atsiri 1/21/2013 h o m e b a c k n e x t

2

3

4 Minyak atsiri terbentuk langsung dari proto plasma, akibat adanya peruraian lapisan resin dari dinding sel, atau oleh karena hidrolisis dari glikosida tertentu.

5

6 Penyimpanan Minyak Atsitri Parenkhim

7 Penyimpanan Minyak Atsitri Citrus Thymi Sel minyak

8 Penyimpanan Minyak Atsitri Schyzogen & Lysigen

9 Penyimpanan Minyak Atsitri Rambut Kelenjar Mahkota Bunga

10 Isolasi minyak atsiri : Perlakuan pendahuluan: - pengecilan ukuran - pengeringan - pelayuan/fermentasi Isolasi : - konvensional - modern

11 Metode konvensional: - penyulingan : air - pengepresan air dan uap uap - penyarian dengan pelarut mudah menguap - penyarian dengan lemak -- dingin -- panas

12 Desain Lengkap Unit Penyulingan

13 Skema Ketel Penyuling

14 Skema Ketel Penyuling

15 Berbagai bentuk alat Pendingin

16 Skema Pemisah Minyak

17 Penyulingan industri kecil

18 PENYULINGAN Minyak Atsiri 1/21/2013 h o m e b a c k n e x t

19 Penyulingan adalah proses pemisahan komponen yang berupa cairan atau padatan dari 2 macam campuran atau lebih, berdasarkan perbedaan titik uapnya dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air Penguapan minyak + air ditentukan oleh : Besarnya tekanan uap BM masing-masing komponen dalam minyak kecepatan minyak yang keluar dari bahan

20 Kelemahan cara Penyulingan Tidak baik bagi jenis minyak yang mengalami kerusakan karena panas dan air Minyak atsiri yang mengandung fraksi ester Komponen minyak yang larut dalam air tidak tersuling Komponen minyak yang bertitik didih tinggi tidak ikut tersuling Bau wangi minyak yang dihasilkan sedikit berubah

21 Rendemen & Mutu Minyak Perajangan Pengisian bahan baku dalam ketel harus homogen Dicegah terbentuknya jalur-jalur uap Suhu dan Laju Penyulingan optimum

22 khususnya pada penyulingan uap, jumlah air yang kontak langsung dengan bahan harus seminimal mungkin, tetapi harus ada air untuk menjaga kelancaran diffusi.

23 Penyulingan Air Keuntungan Kerugian Penyulingan air baik untuk bahan yang menggumpal jika langsung kena uap, seperti bubuk almond, bunga mawar, bunga jeruk. Tidak dapat digunakan untuk bahan mudah tersabunkan, titik didih tinggi, dan mudah

24 Penyulingan Uap dan Air Keuntungan Mengurangi terjadinya dekomposisi komponen oleh adanya air Kerugian Tidak cocok untuk bahan yang terlalu halus dan yang mudah menggumpal

25 Penyulingan Uap Keuntungan Terjadi pembengkakan sel Pembebasan minyak lebih mudah Uap melindungi minyak dari oksidasi Kondensasi minyak serta air dalam pendingin terjadi dalam waktu sama, sehingga mengurangi minyak yang terlarut

26 Penyulingan Uap Kerugian Pada metode ini, diperlukan peralatan tambahan yaitu ketel penghasil uap. Ketel tersebut memerlukan konstruksi yang kuat serta alat pengaman yang baik dibanding metode penyulingan yang lain

27 Pengepresan Umumnya dilakukan terhadap bahan berupa biji, buah dan kulit buah Almond, apricot, lemon, grape, dan kulit jeruk Tipe alat pengepres : Hidrolik Ekspeller

28 Pengepresan Keuntungan Murah Mudah Kerugian Penggunaannya terbatas Minyak tercampur kotoran dan air Perlu penanganan lebih lanjut

29 Pengepresan Sederhana

30 Pengepresan Hidrolik

31 Penyarian Umumnya digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan dengan uap dan air, Terutama untuk mengekstrak minyak dari bunga-bungaan ' Misalnya bunga cempaka, melati, mawar, "gardenia", "lavender", "lily", kenanga, dan "geranium".

32 Penyarian dengan Pelarut Mudah Menguap

33 Penyarian dengan Pelarut Mudah Menguap

34 Syarat Penyari Melarutkan sempurna Titik didih rendah Tidak campur air Tidak meninggalkan sisa Tidak mudah terbakar Inert dan Murah Contoh : Petroleum eter, benzena dan etanol

35 Penyarian dengan pelarut mudah menguap Pelarut dapat dengan mudah menembus jaringan bunga dan melarutkan minyak yang ada dalam kelenjar minyak.

36 Kerugian Diperlukan tenaga yang terlatih. Digunakan untuk mengambil minyak yang berasal dari bunga. Mahal. Penyarian dengan pelarut mudah menguap

37 Penyarian dengan lemak Enfleurage Penyarian panas digunakan untuk bunga yang tidak meneruskan proses fisiologis setelah dipetik, contoh mawar, orange, mimosa, akasia. Penyarian dilakukan pada suhu o C. Penyarian dingin digunakan untuk bunga yang masih meneruskan proses fisiologis setelah dipetik, contoh melati, sedap malam Hasil Penyarian disebut Pomade

38 Penyarian dengan Lemak

39 Enfleurage

40 Enfleurage

41 Alat Batteuses

42 Enfleurage

43 Keuntungan Enfleurage Rendemen lebih tinggi dibanding ekstraksi Minyak berbau lebih natural dan wangi Kerugian Tidak untuk semua bunga. Lemaknya hanya terbatas sekali pakai Lemak yang mengandung antioksidan dapat mempengaruhi bau minyak atsiri Hasilnya terkotori lemak.

44 Metode lain yang dikembangkan Penyulingan molekular : Minyak yang diperoleh memiliki warna yang lebih bagus, aroma lebih alami dibanding minyak hasil produksi dengan metode konvensional.

45 Metode lain yang dikembangkan Penyulingan uap-ekstraksi pelarut berkelanjutan : Pelarut yang digunakan lebih sedikit Mutu minyak dapat dipertahankan pada setiap proses ekstraksi.

46 Metode lain yang dikembangkan Metode Ekstraksi fluida superkritik/ fluida sub kritik : Metode ini didasarkan pada efek pelarut. Ada 2 jenis metode : Secara langsung dan tidak langsung.

47 Metode lain yang dikembangkan Metode Ekstraksi fluida superkritik/ fluida sub kritik : Pada metode tidak langsung, komponen minyak atsiri diserap absorben (resin), kemudian disari dengan fluida superkritik/ subkritik, selanjutnya fluida dibiarkan menguap pada suhu kamar. Fluida yang digunakan adalah CO 2 pada suhu 31 o C dan tekanan 72,9 Atm.

48 Metode lain yang dikembangkan Penyerapan dengan resin berongga besar : terutama untuk minyak atsiri dari bunga Absorben yang digunakan bersifat non- ionik (ko-polimer divinil benzena-vinil diameter kurang lebih 0,5-1,5 mm). Selanjutnya minyak diekstraksi kembali dengan pelarut non polar titik didih rendah.

49 Penanganan Minyak atsiri

50 Penanganan Meliputi : Penjernihan dan Pemisahan terpena dari minyak Pengemasan Penyimpanan

51 Penjernihan Meliputi : Menghilangkan sisa air dengan NaSO 4 anhidrat Kekeruhan dihilangkan dengan Kieselguhr Warna gelap dihilangkan dengan asam berbasa II atau lebih (tartrat / sitrat)

52 Pemisahan Terpena Dilakukan dengan penyulingan fraksi pada tekanan vakum. Atau Ekstraksi persenyawaan yang teroksigenasi dengan menggunakan etanol encer

53 Pengemasan Dapat menjamin mutu produk yang dikemas Mudah dipakai Tidak mempersulit penanganan. Dapat melindungi isi pada waktu pengangkutan Tidak beracun dan tidak bereaksi dengan isi Mempunyai bentuk dan rupa yang menarik.

54 Pengemasan gelas : baik, tidak bereaksi, tidak praktis Plastik : PVC., PVDC minyak atsiri tertentu dapat bereaksi Drum bahan yang baik : Besi, besi galvanis, Aluminium (tapi tidak tahan fenol), Stainless steel (tapi mahal) Tembaga (tidak baik) Besi berkoating (tidak begitu inert)

55 Pengisian Diberi ruang kosong (head space) sekitar 5%; atau Ruang kosong diisi gas C0 2, atau N 2

56 Penyimpanan Suhu di bawah 20 o C Tidak kena cahaya Terpisah dari bahan berbau

57 Kontrol Kualitas Minyak atsiri Fisika Penentuan bobot jenis Penentuan putaran optik Penentuan indeks bias Penentuan kelarutan dalam alkohol Titik beku Residu penguapan

58 Kontrol Kualitas Minyak atsiri Kimia Tergantung dari komponen kimia yang akan ditentukan (kadar ester, total alkohol, dsb) Metode yang digunakan: 1) Konvensional (titrasi, gravimetri) 2) Modern (menggunakan KLT, GLC, GC-MS)

59 Kontrol Kualitas Minyak atsiri Fisika Penentuan bobot jenis Penentuan putaran optik Penentuan indeks bias Penentuan kelarutan dalam alkohol Titik beku Residu penguapan

60 Kontrol Kualitas Penentuan sifat fisika Bobot jenis minyak atsiri pada suhu 15/15 o C adalah perbandingan antara berat minyak pada suhu 15 o C dengan berat air pada volume air yang sama dengan volume minyak pada suhu 15 o C.

61 Kontrol Kualitas Penentuan Putaran Optik Digunakan alat half shadow instrument tipe Lippich. Dilakukan pada suhu kamar dengan panjang kolom transmisi cairan 100 mm.

62 Kontrol Kualitas Penentuan Indeks Bias Digunakan refraktometer Pulfrich atau refraktometer Abbe. Diukur pada suhu 20 o C. Bila suhu lebih dari 20 o C, hasil perhitungan ditambah faktor koreksi 0,00045 / o C

63 Kontrol Kualitas Penentuan Kelarutan dalam etanol Kelarutan ditentukan dengan alkohol konsentrasi mulai dari 50%, 60%, 70%, 80%, 95%.

64 Kontrol Kualitas Penentuan titik beku Sejumlah minyak dimasukkan ke dalam tabung Dinginkan dalam air/bahan pendingin Suhu 5 o C lebih rendah dari titik beku Menggunakan termometer berskala -5 o s/d +50 o C Minyak harus kering dan bebas air.

65 Kontrol Kualitas Penentuan sisa penguapan Alat yang digunakan adalah cawan penguapan dari gelas pyrex dengan alas datar Diameter 80 mm, tinggi 25 mm. Penguapan di atas w.b. Kadar sisa penguapan = berat sisa dibagi berat bahan kali 100%

66 Kontrol Kualitas Minyak atsiri Kimia Tergantung dari komponen kimia yang akan ditentukan (kadar ester, total alkohol, dsb) Metode yang digunakan: 1) Konvensional (titrasi, gravimetri) 2) Modern (menggunakan KLT, GLC, GC-MS)

67 Kontrol Kualitas Penetapan Asam Sebagian besar minyak atsiri mengandung sejumlah kecil asam bebas. Jumlah asam bebas biasanya dinyatakan dalam bentuk bilangan asam.

68 Kontrol Kualitas Penetapan Ester Dinyatakan dengan bilangan ester, yaitu dengan cara menyabunkan minyak dengan basa menggunakan labu penyabunan

69 Kontrol Kualitas Penetapan Alkohol Dilakukan asetilasi, Diikuti dengan penyabunan Menggunakan labu asetilasi

70 Kontrol Kualitas Penetapan Aldehida dan Keton Dengan metode : bisulfit, sulfida netral, fenilhidrazina, dan hidroksilamin Menggunakan labu Cassia

71 Kontrol Kualitas Penetapan Fenol Fenol akan bereaksi dengan alkali hidroksida, sehingga meningkatkan kelarutan senyawa fenolat dalam air. Penetapan menggunakan alat seperti gambar

72 Kontrol Kualitas Metode Smith Penetapan Sineol Didasarkan pada pembentukan padatan, Yaitu persenyawaan antara sineol bebas dengan asam fosfat. Padatan yang terbentuk dilarutkan dalam air (menggunakan labu Cassia), dan sineol yang telah dibebaskan kembali jumlahnya dapat dibaca melalui skala pada leher labu.

73 Kontrol Kualitas Penetapan Askaridol USP Didasarkan atas kelarutan askaridol terhadap asam asetat encer (menggunakan labu Cassia). Kadar askaridol ditetapkan dari jumlah volume minyak yang tidak terlarut.

74 Kontrol Kualitas Penetapan Kamfor Kandungan kamfor dari minyak atsiri yang tidak mengandung gugus karbonil yang lain, dapat dilakukan dengan metode gravimetri (metode Aschan).

75 Kontrol Kualitas Penetapan Alil Isotiosianat Dengan volumetri, didasarkan pada reaksi radikal isotiosianat dengan perak nitrat. Kelebihan perak nitrat dititrasi dengan amoniumisotiosianat yang berisi ferri, sampai terbentuk warna merah ferritiosianat.

76 Kontrol Kualitas Penetapan Asam Sianida (HCN) Ditetapkan dengan metode titrimetri (USP). Didasarkan atas pengendapan sianida dengan perak nitrat (AgNO 3 ). Titik akhir ditandai dengan terbentuknya warna merah perak chromat.

77 Kontrol Kualitas Pemeriksaan Penyusun Minyak Atsiri Dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis). Dengan GLC (Gas Liquid Chromatography) Dengan GC-MS (Gas Chromatography Mass Spectro).

78 Pemalsuan Minyak lemon terpentin Asetanilida + Vanilin Minyak jeruk Kerosin atau fraksi minyak mineral Minyak sereh wangi Ceylon

79 Deteksi Terpentin : mengurangi BJ., kelarutan dan putaran optik Petroleum dan minyak bumi : penurunan BJ., Indeks bias, putaran optik dan kelarutan minyak Minyak dan lemak pangan : - Memperbesar bilangan ester dan residu penguapan minyak atsiri - Dapat disabunkan, sehingga membentuk busa

80 Tugas Buatlah makalah mengenai minyak mawar meliputi: Tanaman penghasil Bagian yang digunakan Waktu panen yang tepat Perlakuan pendahuluan sebelum isolasi Metode isolasi yang tepat Kontrol kualitas (tetapan fisika & kimia)