Parameter Spesifik Ekstrak

Transkripsi

1 Parameter Spesifik Ekstrak Parameter Identitas Ekstrak I. Deskripsi Tata nama I. Nama ekstrak II. II. III. IV. Nama latin tumbuhan Bagian tumbuhan yang digunakan Nama Indonesia tumbuhan Senyawa Identitas: senyawa tertentu yang menjadi petunjuk spesifik dengan metode tertentu

2 Parameter Spesifik Ekstrak Parameter Organoleptik Ekstrak: Bentuk, Warna, Bau dan Rasa Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu: I. Kadar senyawa yang larut dalam air II. Kadar senyawa yang larut dalam etanol Uji kandungan kimia ekstrak I. Pola kromatogram II. III. Kadar total golongan kandungan kimia Kadar kandungan kimia tertentu

3 Marker (Penanda) DNA marker Chemical marker: EMEA (The European Medicines Agency): Chemically defined constituents or groups of constituents of an herbal medicinal product which are of interest for quality control purposes regardless whether they possess any therapeutic activity

4 Penanda Kimia (Chemical Marker) Penanda analitik (Analytical Marker) Penanda aktif (Active Marker) Srinivasan (2006) Active principles Active markers Analytical markers Negative markers

5 Penggunaan senyawa identitas/ marker Marker analitik: 1. Identifikasi 2. Kemurnian 3. Penentuan kadar 4. Uji stabilisasi Marker aktif: zat yang bertanggung jawab terhadap aktivitas farmakologis

6 Contoh pentingnya penentuan senyawa marker dan metode analisis yang tepat 1. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) dengan Scutellaria spp. lainnya 2. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) denganteucrium spp. (Germander) (hepatotoksik) 3. Penggantian Stephania tetrandra dengan Aristolochia spp., yang berpotensi toksik terhadap ginjal Senyawa indikator Stephania: tetrandrin, aristolochia, aristolochic acid 4. Beberapa sampel Andrographis paniculata (Andrographis) tidak mengandung andrographolide 5. Beberapa sampel Vaccinium myrtillus (Bilberry) mengandung amaranth anthocyanins 6. Echinacea purpurea: akar: alkilamida, beberapa sampel mengandung bagian tumbuhan yang berbeda atau profil senyawa alkilamida yang berbeda 7. Golden Seal (Hydrastis canadensis): sangat mahal dan supply terbatas, marker: hidrastin

7 Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu Kadar senyawa yang larut dalam air Kadar senyawa yang larut dalam etanol Kadar senyawa yang larut dalam pelarut organik Gravimetri

8 Uji kandungan kimia ekstrak 1. Profil kromatografi KLT, KG, KCKT 2. Kadar total golongan kandungan kimia 3. Kadar kandungan kimia tertentu 1. Metode ekstraksi 2. Metode separasi 3. Deteksi

9 Kadar total golongan kandungan kimia 1. Golongan minyak atsiri

10 Kadar flavonoid total Pereaksi AlCl 3

11 Kadar tanin total Hyrolyzable tannin Condensed tannin

12 Kadar tanin total Ekstrak dipanaskan dalam air mendidih di atas tangas air selama 30 sambil diaduk Enapkan dan saring berkali-kali dengan penambahan air panas, kontrol dengan Fe(III)amonium sulfat + air + asam indigo sulfonat Titrasi dengan Kalium permanganat

13 Kadar fenol dan tanin total Ekstrak dalam etanol 50% + air +pereaksi Folin Denis Setelah 3 menit + Na Karbonat jenuh + gelatin disaring supernatan Setelah 20 diukur Absorbansi pada 760 nm Pereaksi Folin Denis.. dst Total fenolik Senyawa reduktor selain tanin Kadar tanin total: Total fenoliksenyawa reduktor selain tanin

14 Kadar tanin terkondensasi Ekstrak ditambah air panas dan dikocok kuat + pereaksi vanilin 10% dalam etanol 95% + HCl pekat Hangatkan di atas penangas air + etanol 95% diukur absorbansi pada 530 nm dengan pembanding katekin Proantosianidin Antosianidin

15 Kadar antrakinon total Ekstrak dikocok dalam air panas + benzena Lapisan benzena Lapisan air +FeCl 3 5% + HCl Refluks 10 Benzena Lapisan benzena Lapisan air diuapkan Residu +KOH 5% dalam metanol Absorbansi pada 515 nm

16 Fraksi PE Lemak dan lilin Material PE Fraksi etanol atau metanol air dipekatkan Kloroform dan asam tartrat Fraksi kloroform atau EtOAc Alkaloid netral dan basa lemah Fraksi asam Penambahan basa Kloroform atau EtOAc Fraksi kloroform atau EtOAc Alkaloid primer, sekunder dan tersier Fraksi basa Alkaloid kuartener dan N-oksid

17 Kadar alkaloid total 1. Volumetri: berdasarkan sifat kebasaan alkaloid 2. Gravimetri: menimbang residu alkaloid 3. Spektrofotometri: dengan penambahan pereaksi warna 4. Fluorimetri: kinin dan kinidin

18 INSTRUMEN ANALISIS KANDUNGAN KIMIA EKSTRAK No. Instrumen Data dan Penggunaan Identifikasi Penetapan Kadar 1. Spektrofotometer UV-Vis Pola spektra UV-Vis spesifik Golongan senyawa 2. Spekrofotometer Fluoresensi 3. Spektrofotometer inframerah (IR) Pola spektra eksitasi-emisi spesifik Pola spektra IR spesifik Golongan senyawa Jarang digunakan 4. Spektrometer RMI Pola spektra RMI spesifik Tidak dapat 5. Spektrometer massa Spektra massa Tidak dapat 6. Densitometer (TLC scanner) Pola dan spektra UV-Vis bercak Golongan senyawa dan komponennya 7. Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) Pola kromatogram Komponen 8. Kromatografi gas Pola kromatogram Komponen 9. Kombinasi instrumen: HPLC-DAD GC-MS GC-FTIR Simultan: Pola kromatogram dan identifikasi struktur komponen yang terpisahkan berdasarkan spektra LC-MS LC-NMR Komponen Jarang digunakan Jarang digunkan Komponen Tidak digunakan

19 Dari kedua macam ekstrak Baical Skullcap di atas mana yang menurut anda paling baik, terangkan alasannya

20

21

22

23 C:\Xcalibur\data\Triana\Triana305 04/26/ :57:15 PM NdV5MB1/ Time (min) NL: 1.66E8 Base Peak F: + c ESI Full ms [ ] MS Triana Time (min) NL: 5.19E6 Base Peak F: - c ESI Full ms [ ] MS Triana NL: 7.30E5 Spect rum Maximum nm= nm= PDA Triana Time (min) m/z m/z m/z m/z wavelength (nm) - c d w Full ms @35.00 [ ] - c d w Full ms @35.00 [ ] - c d w Full ms @35.00 [ ] - c d w Full ms @35.00 [ ] + c d w Full ms @35.00 [ ] + c d w Full ms @35.00 [ ] + c d w Full ms @35.00 [ ]

24