Bab III Metodologi Penelitian

Transkripsi

1 Bab III Metodologi Penelitian III.1 Deskripsi Cara Penelitian Penelitian ini dimulai dengan tahap penelusuran literatur pendukung, perumusan topik, percobaan secara laboratorium dan penyusunan disertasi. Topik penelitian ini adalah pemisahan unsur LTJ dari pasir monasit menggunakan metode SIR. Secara garis besar alur pelaksanaan penelitian ini dapat dibagi menjadi tiga tahap utama seperti pada Gambar III.1. Tahap pertama dimulai dengan preparasi SIR dan mengkarakterisasinya, tahap kedua adalah optimasi SIR dengan metode bertahap (batch) dan metode kolom. Tahap ketiga adalah pemisahan masingmasing ion LTJ(III) dari sampel sintetis dan dari sampel monasit hasil destruksi melalui kolom. PREPARASI SIR (Metode Kering & Basah) Karakterisasi 1. Penentuan kapasitas 2. Penentuan stabilitas 3. Analisis morfologi 4. Analisis gugus fungsi OPTIMASI SIR (Batch) OPTIMASI SIR (Kolom) 1. Pengaruh ph larutan 2. Pengaruh waktu kontak & komposisi ekstraktan 3. Pengaruh rasio V/m 4. Pengaruh konsentrasi LTJ 1. Pengaruh laju alir eluen 2. Pengaruh jenis eluen 3. Pengaruh konsentrasi eluen PEMISAHAN LTJ(III) (kolom) Pemisahan LTJ dari sampel sintetis dan dari sampel monasit hasil destruksi LTJ(III) (terpisahkan) Gambar III.1. Diagram alir pelaksanaan penelitian. 28

2 III.2 Persiapan Penelitian III.2.1 Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas yang umum digunakan dalam laboratorium. Peralatan utama yang digunakan dalam penelitian ini antara lain (1) Spektrometer FT-IR 8400 Shimadzu digunakan untuk mengkarakterisasi gugus fungsi resin Amberlite-XAD16, D 2 EHPA, TBP dan campuran D 2 EHPA/TBP(3:1) yang diimpregnasikan ke dalam resin. (2) Spektofotometer UV-Visible (model Hewlett Packard 8452A Diode Array) digunakan untuk mengukur konsentrasi ion logam dengan pengompleks natrium alizarin sulfonat (3) Scanning Electronic Microscope (SEM) model JSM-35C digunakan untuk mengamati permukaan resin sebelum dan setelah impregnasi. (4) Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS), (5) Pengaduk magnetik (Fisher, Versamix TM ), (6) ph meter (Hanna ) dan (7) kolom gelas produk lokal dengan panjang 50 cm dan berdiameter internal 10 mm. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasir monasit, La 2 O 3, Ce(NO 3 ).6H 2 O, Pr 6 O 11, Nd 2 O 3, Sm 2 O 3 dan Gd 2 O 3 (Sigma-Aldrich) dengan kemurnian 99,99%. Di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D 2 EHPA) (Sigma) dan tributhylphoshate (TBP) (Sigma). Resin Amberlite-XAD16 (kopolimer styrenedivinylbenzene, luas permukaan: 800 m 2.g -1, diameter pori 10 nm dan ukuran butir (20-60 mesh) (Sigma). Selain itu juga digunakan aqua DM, HNO 3 0,1 N (titrisol), asam klorida (HCl) 32%, asam sulfat (H 2 SO 4 ) pekat, H 2 O 2 30%, natrium karbonat (Na 2 CO 3 ), natrium alizarin sulfonat (0,1%b/v), natrium hidroksida (NaOH), asam asetat (CH 3 COOH) glasial 96%, natrium asetat (CH 3 COONa), fenol merah (0,1% b/v) dan natrium nitrat (NaNO 3 ). III.2.2 Penyiapan Larutan 1. Larutan campuran D 2 EHPA/TBP(3:1) Di pipet sebanyak 39,72 ml ekstraktan D 2 EHPA (M r = 322,43 g/mol, kadar = 95%, ρ = 0,98 g/ml) ke dalam labu takar 50 ml, kemudian 29

3 dicampurkan secara homogen dengan 10,28 ml (20,55 %v/v) ekstraktan TBP (M r = 266 g/mol, kadar = 98%, ρ = 0,979 g/ml). 2. Larutan penyangga asetat ph 4,75 Ke dalam labu takar 100 ml dicampurkan sebanyak 50 ml larutan CH 3 COOH 0,1 M (K a = 1,75 x 10-5 ) dengan 50 ml CH 3 COONa 0,1M. 3. Larutan alizarin sulfonat 0,1% (b/v) Ke dalam labu takar 100 ml dimasukkan 0,1 gram natrium alizarin sulfonat, kemudian dilarutkan dengan aqua DM hingga tanda batas. 4. Larutan (Na,H)NO 3 dengan kekuatan ion I = 0,1 pada ph = 2,2. Ke dalam labu takar 1000 ml dimasukkan 63,1 ml larutan HNO 3 0,1 N (titrisol) dan 7,9637 gram NaNO 3 (M r = 85 g/mol), kemudian diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas. 5. Larutan LTJ(III) standar 1000 mg/l. Ke dalam masing-masing beaker polypropylene dimasukkan senyawa LTJ (La 2 O 3, Ce(NO 3 ).6H 2 O, Pr 6 O 11, Nd 2 O 3, Sm 2 O 3, dan Gd 2 O 3 ) secara berturutturut sebanyak 0,2932 g, 0,7746 g, 0,3021 g, 0,2916 g, 0,2899 g dan 0,2881 g, kemudian ditambahkan 6 ml HNO 3 pekat. Larutan dievaporasi hingga hampir kering. Residu kemudian dilarutkan dan diencerkan dengan larutan HNO 3 0,1 M dalam labu takar hingga volume tepat 250 ml. 6. Larutan LTJ(III) standar campuran 150 mg/l. Ke dalam labu takar 500 ml dicampurkan sejumlah volume larutan LTJ(III) standar dengan komposisi sesuai hasil pengukuran sampel monasit hasil destruksi (Lampiran I.4), yaitu La(III) = 34,76 mg/l, Ce(III) = 67,8 mg/l, Pr(III) = 8,82 mg/l, Nd(III) = 28,99 mg/l, Sm(III) = 5,34 mg/l, dan Gd(III) = 4,28 mg/l. 7. Larutan LTJ(III) tunggal 150 mg/l. Ke dalam labu takar 100 ml dimasukkan 15 ml larutan induk LTJ(III) tunggal 1000 mg/l, kemudian diencerkan dengan larutan (Na,H)NO 3 (disesuaikan dengan ph yang diinginkan) dengan kekuatan ion I = 0,1 hingga tanda batas. 30

4 III.3. Preparasi Impregnasi Resin Dalam penelitian ini, preparasi impregnasi resin dilakukan dengan metode basah dan metode kering. Alur pelaksanaan preparasi solvent impregnated resin (SIR) diperlihatkan seperti Gambar III.2. AMBERLITE XAD16 (kotor) Pemurnian XAD16 1). direndam dlm HNO 3 2 M, 2 jam, disaring 2). direndam dlm NaOH 2 M, 2 jam, disaring 3). dibilas dgn aqua DM hingga ph netral 4). direndam dlm aseton, 2 jam. 5). dikeringkan pd suhu 50 0 C. 6). Resin diayak (40 mesh) AMBERLITE XAD16 (bersih & kering) D 2 EHPA (10 gram) XAD16 kering (10 gram) Aseton (50 ml) 1). 10 g D 2EHPA dicampur dgn 50 ml aseton 2). ditambahkan 10 g XAD16 kering 3). diaduk 250 rpm, 2 jam, suhu kamar 4). resin dikeringkan pd 50 0 C, selama 24 jam D 2 EHPA-XAD16 (SIR 50/50 %b/b) Gambar III.2. Diagram alir preparasi SIR D 2 EHPA-XAD16 50/50 %b/b dengan metode kering. III.3.1. Memurnikan Resin Amberlite-XAD16 Resin Amberlite-XAD16 yang akan digunakan terlebih dahulu dibersihkan dari pengotor yang berasal dari senyawa organik dan senyawa anorganik dengan cara sebagai berikut. Sebanyak 40 gram butiran resin Amberlite-XAD16 ukuran mesh terlebih dahulu direndam secara berturut-turut dengan larutan HNO 3 31

5 2 M selama 2 jam kemudian disaring, selanjutnya direndam lagi dengan larutan NaOH 2 M selama 2 jam kemudian disaring lagi. Resin yang masih basah dibilas dengan aqua DM hingga ph netral. Selanjutnya resin tersebut direndam dalam aseton selama 2 jam, kemudian resin dikeringkan dalam oven vacum pada suhu 50 0 C. Butiran resin kering yang diambil untuk penelitian ini berukuran 40 mesh (± 0,6 mm). III.3.2 Impregnasi Resin dengan Metode Basah (wet method) Impregnasi dengan metode basah dilakukan dengan cara berikut. Untuk perbandingan ekstraktan/resin (50/50 %b/b) dibuat dengan cara melarutkan 10 gram ekstraktan ke dalam 50 ml aseton, lalu ke dalam larutan tersebut ditambahkan 10 gram resin Amberlite-XAD16. Campuran diaduk secara mekanik dengan kecepatan rpm selama 2 jam pada suhu kamar. Setelah itu, butiran resin (SIR) disaring, dicuci dengan aqua DM dan dikeringkan di dalam oven vacum pada suhu 50 0 C selama 24 jam (Bursali dkk., 2008). III.3.3 Impregnasi Resin dengan Metode Kering (dry method) Impregnasi dengan metode kering dilakukan sebagai berikut. Untuk perbandingan ekstraktan/resin (50/50 %b/b) dibuat dengan cara melarutkan 10 gram ekstraktan ke dalam 50 ml aseton, lalu ke dalam larutan tersebut ditambahkan 10 gram resin Amberlite-XAD16. Campuran diaduk secara mekanik dengan kecepatan 250 rpm selama 2 jam pada suhu kamar, selanjutnya campuran langsung dikeringkan di dalam oven vacum pada suhu 50 0 C selama 24 jam tanpa tahap pencucian dengan aqua DM. SIR dengan variasi perbandingan berat lainnya, yaitu (10/90 %b/b, 20/80 %b/b, dan 60/40 %b/b) dibuat dengan cara yang sama dengan impregnasi SIR 50/50 %b/b (Matsunaga dkk., 2001). Banyaknya ligan yang terimpregnasi ke dalam resin Amberlite XAD16 ditentukan melalui Persamaan (31) berikut ini. 32

6 ( WSIR Wligan ) Impregnasi (%) = x ) W XAD16 w SIR, wxad16, w ligan berturut-turut adalah berat SIR (mg), berat resin kering (mg) dan berat ligan yang digunakan (mg). III.4 Karakterisasi Solvent Impregnated Resin III.4.1 Penentuan Kapasitas Resin Terhadap Ekstraktan Kapasitas resin adalah jumlah (mg) ekstraktan yang terimpregnasi untuk setiap gram resin. Resin hasil impregnasi pada percobaan III.3.2 dan III.3.3 ditentukan kapasitasnya dengan cara menghitung selisih berat resin kering setelah impregnasi dengan berat resin kering sebelum impregnasi (Matsunaga dkk., 2001). ( w w ) mg = x g... 32) w SIR XAD q 1000 XAD w SIR = berat SIR kering yang diperoleh setelah impregnasi (mg) w = berat resin kering sebelum impregnasi (mg) XAD III.4.2 Penentuan Stabilitas Resin Stabilitas ekstraktan (Q) dalam resin (SIR) adalah kemampuan ekstraktan untuk bertahan di dalam resin selama proses adsorpsi. Penentuan stabilitas ekstraktan dalam resin dilakukan dengan cara merendam ± 5 gram SIR dalam 25 ml air murni (deionized water) atau larutan HNO 3 1,0 M. Larutan tersebut dikocok (shaker) selama 20 menit dengan kecepatan 60 rpm. Setelah dekantasi fasa cairnya, fasa resin diambil dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 60 0 C. Jumlah ekstraktan yang hilang dalam resin ditentukan dengan cara menghitung selisih berat resin kering sebelum perlakuan dan setelah perlakuan (Chen dkk., 2003). Dilakukan pengulangan penentuan stabilitas resin sebanyak 10 kali. 33

7 wi wn Q = x100 w... 33) i Q = stabilitas resin, w i dan w n berturut-turut adalah berat resin kering mula-mula (mg) dan berat resin kering setelah perlakuan ke n kali. III.4.3 Analisis Morfologi SIR dengan SEM Mula-mula sampel resin (SIR) diberi lapisan tipis (coating) oleh emas-paladium (Au 80 %, Pd 20 %) dengan ketebalan ± 400 Å menggunakan sebuah mesin Ion Sputter JFC-1100 pada kondisi tegangan 1,2 kv, arus listrik 6-7,5 ma, kepakuman 0,2 Torr selama 4 menit. Pelapisan Au-Pd ini dimaksudkan agar benda uji yang akan dilakukan pemotretan menjadi penghantar listrik. Selanjutnya topografi permukaan resin (SIR) sebelum dan setelah impregnasi dimasukkan ke dalam spesimen chamber pada alat SEM (Scanning Electronic Microscope) model JSM-35C untuk dilakukan pemotretan. III.4.4 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR Karakterisasi gugus fungsi SIR dilakukan dengan KBr sebelum dan setelah impregnasi. alat FT-IR menggunakan pelet III.5 Penentuan Konsentrasi Ion LTJ(III) III.5.1 Penentuan Konsentrasi Ion LTJ(III) Dengan Spektrofotometri UV/Vis. Ke dalam labu takar 10 ml dimasukkan 1,0 ml larutan sampel (dilakukan pengenceran apabila diperlukan), kemudian ditambahkan 1 tetes larutan phenol red 1,0 %b/v. Selanjutnya ditetesi dengan larutan HCl 0,02 M hingga larutan menjadi kuning lalu ditetesi dengan larutan NaOH 0,02 M hingga larutan menjadi 34

8 merah. Ditambahkan 1,0 ml larutan penyangga asetat ph 4,75 sambil dikocok dan ditambahkan 1,0 ml larutan alizarin sulfonat 0,1 %b/v dan akhirnya ditandabataskan dengan aqudest. Diukur absorbansi larutan dengan alat UV-Vis pada panjang gelombang maksimum masing-masing LTJ setelah larutan didiamkan selama 10 menit (Kawashima dkk., 1961). Semua pengukuran sampel disesuaikan dengan kurva kalibrasi yang dibuat setiap kali percobaan pada rentang konsentrasi antara 2,5 17,5 mg/l. III.5.2 Penentuan Konsentrasi Ion LTJ(III) dengan ICP-MS Konsentrasi ion-ion LTJ(III) dalam sampel monasit hasil destruksi ditentukan dengan alat ICP-MS menggunakan standar acuan Certified Reference Material (CRM), yaitu AGV (untuk LTJ minor) dan GBW (untuk LTJ mayor). III.6 Destruksi Pasir Monasit Sampel monasit berbentuk pasir mula-mula digerus sampai halus menggunakan alat penggerus elektrik, kemudian pasir monasit hasil gerusan diayak dengan ayakan 200 mesh. Komposisi pasir monasit sebelum didestruksi dianalisis dengan X-ray fluorescence (XRF) (data pada Lampiran I.1). Analit sebanyak 5,0 gram yang akan dilebur dimasukkan ke dalam bom teflon (volume 100 ml) lalu ditambahkan kristal NaOH (50/50 %b/b) yang telah dihaluskan dan ditambahkan 5 ml air. Selanjutnya bom teflon dimasukkan ke dalam oven selama 2,0 jam pada suhu C, setelah itu bom teflon dibiarkan menjadi dingin hingga mencapai suhu kamar. Hasil leburan diambil dan kelebihan NaOH di bagian dasar atau di permukaan wadah teflon disingkirkan. Ditambahkan ml air, lalu disaring dan pasir monasit yang tidak melebur dipisahkan dan dikeringkan kemudian dianalisis dengan XRF (data pada Lampiran I.2). Filtrat yang mengandung Na 2 PO 4 dan NaOH dibuang dan residu yang mengandung Th, LTJ dan sisa destruksi dicuci beberapa kali dengan larutan campuran (NH 4 ) 2 CO 3 1 M, NaOH 1 M dan H 2 O 2 30 % dengan perbandingan (40:50:10 %v/v) (volume total 100 ml, suhu 60 0 C). Kemudian ke dalam residu tersebut ditambahkan beberapa 35

9 mililiter larutan HCl 6 M dan diatur ph larutan menjadi 3,5 dengan menambahkan larutan HCl encer. Endapan putih bercampur sisa destruksi dibuang dan filtratnya yang mengandung LTJ ditepatkan volumenya dengan aquades hingga 250 ml (El-Nadi dkk., 2005). Komposisi semua jenis ion logam yang terdapat dalam filtrat ditentukan dengan ICP-MS (Lampiran I.3). Komposisi ion-ion LTJ(III) dari hasil pengukuran ini dijadikan sebagai acuan untuk membuat larutan standar campuran LTJ(III) ( Lampiran I.4). PASIR MONASIT 1. digerus 2. diayak 200 mesh 3. ditimbang, 5 g MONASIT (200 mesh, 5 g) 1. + kristal NaOH 50/50 %b/b ml air 3. Δ dalam bom teflon, suhu C, selama 2 jam 4. sisa NaOH dibuang ml air, disaring RESIDU (Th, U, LTJ, sisa destruksi) FILTRAT (NaOH >>>, Na 3 PO 4 ) Dicuci beberapa kali dgn lar. 1. Na 2 CO 3 1 M, 40 % v/v 2. NaOH 1 M, 50 % v/v 3. H 2 O 2 30 %, 10 % v/v Suhu lar C. FILTRAT (U) RESIDU (Th, U, LTJ, sisa destruksi) + Lar. HCl 6 M, atur ph = 3,5 suhu lar C FILTRAT LTJ(III) + Cl - RESIDU Th, U, sisa destruksi Analisis komposisi LTJ dengan ICP-MS HASIL Gambar III.3. Diagram alir destruksi monasit secara basa. 36

10 III.7 Adsorpsi Ion Logam dengan Metode Bertahap (Batch Methods) Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap adsorpsi ion-ion LTJ(III) secara SIR dengan metode bertahap (batch methods) yang dipelajari dalam penelitian ini terdiri atas (1) pengaruh ph larutan, (2) pengaruh waktu kontak dan komposisi ekstraktan, (3) pengaruh rasio volume larutan dan berat SIR (V/m), dan (4) pengaruh konsentrasi ion La(III) dan jenis ekstraktan. III.7.1 Pengaruh ph Larutan a) Ke dalam sebuah tabung dimasukkan 100 mg SIR yang mengandung ekstraktan D 2 EHPA/TBP(3:1)-XAD16 50/50 %b/b. b) Ke dalam tabung tersebut dimasukkan 10 ml larutan La(III) dengan konsentrasi 150 mg/l. Sebagai pelarut digunakan larutan (Na,H)NO 3 yang mem iliki kekuatan ion I = 0,1. Variasi ph larutan dibuat antara 2,2 3,4 dengan cara mengatur komposisi HNO 3 0,1 N dan NaNO 3 dalam larutan (Na,H)NO 3. c) Tabung tersebut dikocok selama 30 menit pada suhu kamar. Setelah pengocokan, kedua fasa dibiarkan terpisah selama 2-5 menit, kemudian disaring dan diambil 1 ml fasa air untuk ditentukan konsentrasi ion La(III) secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1. d) Untuk adsorpsi ion-ion LTJ(III) lainnya seperti Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm (III), dan Gd(III) dilakukan dengan cara yang sama seperti prosedur III.7.1.a III.7.1.c. e) Untuk mengetahui apakah ada efek sinergis, maka dilakukan percobaan yang sama seperti prosedur III.7.1.a III.7.1.c, tetapi hanya menggunakan ion La(III) dengan SIR D 2 EHPA-XAD16 50/50 %b/b dan SIR TBP-XAD16 50/50 %b/b. 37

11 III.7.2 Pengaruh Waktu Kontak dan Komposisi Ekstraktan a) Sebanyak 10 ml larutan La(III) konsentrasi 150 mg/l dimasukkan ke dalam tabung bertutup, kemudian dikocok dengan 100 mg SIR D2EHPA-XAD16 10/90 %b/b selama periode waktu (1 60 menit) pada suhu kamar. b) c) d) Setelah pengocokan, kedua fasa dibiarkan terpisah selama 2-5 menit, kemudian resinnya dipisahkan melalui penyaringan dan diambil 1 ml filtrat. Banyaknya ion La(III) yang teradsorpsi ditentukan dengan cara mengukur konsentrasi ion La(III) yang tersisa dalam larutan (filtrat) secara spektrofotometri seperti prosedur III Untuk SIR D 2 EHPA-XAD16 dengan perbandingan ekstraktan/resin (20/80 %b/b, 50/50 %b/b, dan 60/40 %b/b) dilakukan dengan cara yang sama seperti prosedur III.7.2.a III.7.2.c. e) Selanjutnya dilakukan percobaan yang sama seperti prosedur III.7.2.a III.7.2.d untuk ion Nd(III) dan Gd(III). f) Selanjutnya dilakukan percobaan yang sama seperti prosedur I III.7.2.a III.7.2.d untuk ion La(III) menggunakan SIR D 2 EHPA/TBP(3:1)-XAD16. g) Sebagai pembanding dilakukan pekerjaan seperti percobaan III.7.2.a III.7.2.d terhadap masing-masing ion La(III), Nd(III) dan Gd(III) menggunakan resin XAD16 tanpa ekstraktan. III.7.3 Pengaruh Rasio Volume Larutan dan Berat SIR (V/m) a) Sebanyak empat buah tabung bertutup dimasukkan masing-masing 10 ml larutan La(III) 150 mg/l pada ph optimum (hasil dari percobaan III.7.1). b) Ke dalam masing-masing tabung tersebut dimasukkan SIR D 2 EHPA/TBP(3:1) 50/50 %b/b berturut-turut sebanyak 25 mg, 50 mg, 100 mg, dan 200 mg, kemudian dikocok selama 30 menit. c) Setelah pengocokan, kedua fasa dibiarkan terpisah selama 2-5 menit, lalu diambil 1 ml fasa air sebagai aliquot. 38

12 d) Banyaknya ion La(III) yang teradsorpsi ditentukan dengan cara mengukur konsentrasi ion La(III) yang tersisa dalam larutan secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1. e) Untuk adsorpsi ion-ion Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III), dan Gd(III) dilakukan dengan cara yang sama seperti prosedur III.7.3.a III.7.3.d. III.7.4 Pengaruh Konsentrasi Ion La(III) dan Jenis Ekstraktan a) Sebanyak enam buah tabung bertutup dimasukkan masing-masing 10 ml larutan La(III) dengan konsentrasi berbeda-beda, yaitu 50 mg/l, 100 mg/l, 150 mg/l, 250 mg/l, 500 mg/l, dan 1000 mg/l. b) Selanjutnya ke dalam setiap tabung tersebut ditambahkan 100 mg SIR yang mengandung ekstraktan D 2 EHPA/TBP(3:1) (50/50 %b/b). Semua tabung dikocok selama 30 menit pada suhu kamar. c) Setelah pengocokan, kedua fasa dibiarkan terpisah selama 2-5 menit, kemudian disaring dan diambil 1 ml larutan untuk ditentukan konsentrasi ion logamnya secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1. d) Untuk jenis SIR lainnya yang mengandung ekstraktan D 2 EHPA (50/50 %b/b) dan TBP (50/50 %b/b) dilakukan prosedur yang sama seperti langkah kerja III.7.4.a III.7.4.c. III.8 Pemisahan Ion-Ion LTJ(III) dengan Metode Kolom (Column Methods) Faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan ion-ion LTJ(III) dengan metode kolom yang dipelajari dalam penelitian ini terdiri atas (1) pengaruh laju alir eluen, (2) pengaruh jenis eluen, dan (3) pengaruh konsentrasi eluen. Kondisi optimum yang diperoleh dalam penelitian dengan metode batch digunakan untuk met ode kolom, seperti ph adsorpsi optimum yaitu 3,2; perbandingan V/m yaitu 100:1 (ml/g), dan konsentrasi ion-ion LTJ(III) optimum yaitu 150 mg/l. 39

13 III.8.1 Persiapan Kolom Ke dalam sebuah kolom (panjang 50 cm, diameter dalam 10 mm) dimasukkan secara berturut-turut glass wool (± 0,01 g), 1,0 gram SIR dari D 2 EHPA/TBP(3:1) 50/50 %b/b dan glass wool (± 0,01 g). Kolom yang berisi SIR terlebih dahulu dikondisikan sebelum dipakai dengan cara mengalirkan larutan eluen tertentu sesuai dengan kondisi larutan sampel. III.8.2 Pengaruh Laju Alir Eluen a) Ke dalam 4 buah kolom terpisah masing-masing dimasukkan 1 gram SIR D 2 EHPA/TBP(3:1)-XAD16 50/50 %b/b kemudian dikondisikan dengan mengalirkan larutan HNO 3 ph 3,2 sebanyak 100 ml. b) Masing-masing kolom dialirkan 100 ml larutan standar campuran ion-ion LTJ(III) (sampel sintetis) dengan laju alir 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 ml/menit. Komposisi masing-masing ion La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III), dan Gd(III) dalam larutan sampel sintetis dibuat berdasarkan hasil dari percobaan III.6 (Lampiran I.4). Semua larutan dibuat pada ph 3,2 dan konsentrasi LTJ(III) total sebesar 150 mg/l. c) Setelah semua larutan keluar melalui kolom, diambil 1 ml larutan efluen tersebut untuk ditentukan konsentrasi ion LTJ(III) secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1. III.8.3 Pengaruh Konsentrasi Eluen Eluen yang digunakan untuk melepaskan (stripping) ion-ion LTJ(III) dari SIR pada percobaan III.8.2 terdiri atas HCl, H 2 SO 4, HNO 3, dan CH 3 COOH masingmasing sebanyak 100 ml dengan konsentrasi 1,0 M. Laju alir eluen dibuat dengan kecepatan 1 ml/menit (berdasarkan hasil percobaan III.8.2). Setiap fraksi yang keluar melalui kolom dikumpulkan dalam labu takar 10 ml, kemudian dipipet 1 ml larutan tersebut untuk ditentukan konsentrasinya secara spektrofotometri seperti prosedur III

14 III.8.4 Pemisahan Ion LTJ(III) Tunggal dan Campuran Secara Kolom a) Ke dalam sebuah kolom dimasukkan 1 gram SIR D 2 EHPA/TBP(3:1)- XAD16 (50/50 % b/b) kemudian dikondisikan dengan mengalirkan larutan HNO 3 ph 3,2 sebanyak 100 ml. b) Selanjutnya dialirkan 100 ml larutan La(III) konsentrasi 150 mg/l dengan laju alir 1 ml/menit. Konsentrasi La(III) sebelum dialirkan ke kolom dan setelah semuanya keluar kolom ditentukan secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1. Kurva kalibrasi dibuat setiap kali melakukan pengukuran. c) Selanjutnya ion-ion La(III) yang teradsorpsi dalam SIR dielusi dengan larutan HNO 3 1 M (berdasarkan hasil percobaan III.8.3) secara bertahap dari konsentrasi 0,05 M 1,1 M (volume eluen antara ml) dan laju alir 1 ml/menit (berdasarkan hasil percobaan III.8.2). d) Setiap fraksi yang keluar melalui kolom dikumpulkan dalam labu takar 10 ml, kemudian dipipet masing-masing 1 ml larutan dari fraksi volume eluen tersebut untuk ditentukan konsentrasi ion La(III) secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1. e) Prosedur pemisahan masing-masing ion LTJ(III) lainnya, yaitu Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III), dan Gd(III) dan dari sampel sintetis, yaitu campuran enam unsur (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd) serta sampel monasit hasil destruksi dilakukan seperti prosedur III.8.4.a III.8.4.d. Komposisi konsentrasi ionion LTJ(III) dari sampel sintetis (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd) dan sampel monasit dibuat seperti Lampiran I.4. f) Setiap fraksi konsentrasi eluen yang digunakan untuk mengelusi sampel sintetis dan sampel monasit diukur konsentrasi LTJ-nya dengan ICP-MS. Persen recovery, persen yield dan persen kemurniannya (purity) dihitung berdasarkan Persamaan (34) (36) berikut ini: CT Recovery.(%) = x ) C 0 41

15 C E Yield.(%) = x ) C T C E Purity.(%) = x ) C C Keterangan: C 0 = Konsentrasi ion-ion LTJ(III) mula-mula (mg/l). C T = Konsentrasi ion-ion LTJ(III) yang berhasil dielusi (mg/l). C E = Konsentrasi masing-masing ion LTJ(III) per fraksi konsentrasi eluen (mg/l). C C = Konsentrasi campuran ion-ion LTJ(III) per fraksi konsentrasi eluen (mg/l). 42