ANALISIS Fe, Ti DALAM PASIR BESI SECARA FLUORESENSI SINAR-X

Transkripsi

1 164 ISSN Yusuf Nampira ANALISIS, DALAM PASIR BESI SECARA FLUORESENSI SINAR-X Yusuf Nampira Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir BATAN ABSTRAK ANALISIS KANDUNGAN DAN DALAM PASIR BESI SECARA FLUORESENSI SINAR-X. Nilai ekonomi pasir besi ditentukan oleh kandungan unsur dan dalam mineral tersebut. Analisis dan dapat dilakukan dengan menggunakan metode flouresesi sinar-x. Untuk memperoleh hasil analisis yang presisi dan akurat maka diperlukan ketepatan penggunaan daya listrik pembangkit sinar-x dari tabung dengan bahan target Mo, berat sampel yang diukur dan pemilihan sampel analisis yang merepresentasikan sampel menyeluruh. Sinar-x karakteristik dari sampel dihasilkan dari interaksi atom dalam sampel dengan sinar-x yang berasal dari tabung sinar-x dengan bahan target Mo. Daya listrik pembangkit sinar-x untuk menganalisis dan dalam pasir besi, ditentukan dengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik usur-unsur dalam pasir besi menggunakan Buffalo River Sediment (SRM 274), kuat arus listrik pembagkit sumber sinar-x tetap (2 µa) dengan tegangan listrik bervariasi (11 kv s/d 15 kv) dan tegangan listrik tetap (12 kv) dengan kuat arus bervariasi (1 µa s/d 3 µa). Berat sampel optimum yang dianalisis pada tempat sampel berdiameter 6 mm ditentukan dengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik dari deret analisis SRM 274 dengan tegangan dan kuat arus sumber sinar-x : 12 kv, 2 µa. Fraksi sampel yang diukur agar hasil pengukuran meggambarkan kandungan dan dalam sampel ditentukan dari analisis parsir besi dengan ukuran butir 5 mesh, butir antara 5 mesh dan 2 mesh, dan butiran halus lebih kecilo dari 2 mesh. Analisis kandungan besi dan titanium dalam pasir besi berukuran antara 5 mesh-2 mesh dapat merepresentasikan kandungan dan dalam sampel pasir besi. Analisis dan hasil dari interaksi sinar-x yang dibangkitkan dengan menggunakan daya listrik (12 kv, 2 µa) dengan atom atom dalam sampel pasir besi berukuran antara 5 mesh-2 mesh dengan berat sampel 5 mg yang ditempatkan dalam tempat sampel berdiameter 6mm, akan memberikan hasil analisis yang tepat dengan relatif deviasi dibawah 3% dan rentang ketidakpastian relatif lebih kecil dari 5 %. Kandungan dan dalam pasir besi dari daerah Aceh lebih besar dibandingkan pasir besi dari daerah Cilacap dan Ujung Pandang, perbandingan kandungan dan (% berat /) dibawah,14. ABSTRACT ANALYSIS OF AND CONTENT IN IRON SAND BY X-RAY FLOURESCENCE. Economic value of iron sand determined by element and content in the mineral. Analyse and can be done by using X-ray fourencense method, To obtain result of analysis which precision and accurate is hence needed by accuracy of use of electricity of x-ray generating from tube with substance of targets Mo, weight sampel measured and election sampel analysis which represent of sampel totally. X-ray Characteristic from sampel yielded from atom interaction in sampel by x-ray coming from tube sinar-x with target Mo substance. Generating x-ray electricity to analyse and in iron sand, determined with measuring x-ray intensity characteristic of elements in iron sand by use Buffalo River Sediment (SRM 274), electrics r-ray generatingsource sinar-x current strength remain ( 2 µa) to with voltage vary (11 kv s/d 15 kv) and the voltage remain (12 kv) to powerfully the current vary (1 µa s/d 3 µa). Weight of optimum sampel analysed in place of sampel of have diameter 6 mm determined with measuring intensity of x-ray characteristic from analyse of series weigh sample analyses of SRM 274 with tension and strength of current of source sinar-x : 12 kv, 2 µa. Faction sampel measured in order to result of obstetrical measurement represent of And in sampel determined from analysis iron sand of the granule size: 5 mesh, granule size between 5 mesh and 2 mesh, and the granule smaller than 2 mesh. Analysis of titanium and iron content in granule iron sand between 5 mesh-2 mesh can represent of and in sample of iron sand. Result of analyse and from x-ray interaction was geerated by using electricity ( 12 kv, 2 A) with atom atom in sampel granule of iron sand between 5 mesh-2 mesh weighing sampel 5 mg placed in place sampel have diameter 6mm, will give result of correct analysis relative deviation below 3% and span uncertainty relative smaller than 5. and content in iron sand from Acheh area bigger than their content in iron sand from area Cilacap and from Ujung Pandang. The ratio conten of and in iron sand (% weigh /) is below,14. Kata kunci; analisis dan, pasir besi, fluoresensi sinar-x. PENDAHULUAN

2 165 ISSN Yusuf Nampira P asir besi merupakan bahan mineral dan sebagai sumber utama dalam industri besi, bahan mineral ini banyak terdapat di Indonesia diantaranya di Aceh, Cilacap, Ujung Pandang. Besar endapan mineral pada daerah tersebut diketahui dengan jalan melakukan survei dan analisis kandungan besi dan beberapa unsur yang mempunyai nilai ekonomi atau mempengaruhi pengolahan bahan tambang ini, diantaranya kandungan titanium. Bahan tersebut disamping merupakan bahan strategis dalam bahan tersebut. Dalam pemurnian besi, titanium akan berada pada permukaan cairan besi dan mudah teroksidasi degan membentuk O 2 yang dapat menutup aliran cairan besi saat dicetak. Sehubunga dengan itu maka kandungan dan dalam pasir besi perlu dilakukan. Adapun analisis tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya menggunakan metode fluoresensi sinar-x. Metode fluoresensi sinar-x merupakan metode analisis kandungan unsur pada permukaan bahan, melalui penyinaran sinar-x pada bahan yang di analisis akan menyebabkan terjadinya interaksi atom atom pada permukaan hingga ketebalan maksimum jangkauan sinar/radiasi yang diarahkan kesampel yang dianalisis. Sinar-x yang digunakan untuk penyiaran berasal dari bahan radioaktif atau tabung sinar-x. Sinar-x yang besumber dari tabung sinar-x menghasilkan pola spektrum kontinu sesuai dengan tegangan listrik guna membangkitkan sinarx, semakin tinggi tegangan listrik yang digunakan akan menyebabkan kenaikan intensitas spektrum kontinu tersebut dan terjadinya pergeseran intensitas sinar-x maksimum ke energi yang lebih tinggi dan sedangkan kuat arus listrik akan menaikan pola spektrum tersebut [1,3]. Dalam penyinaran bahan tersebut terjadi interaksi atom atom dalam daerah jangkauan sinar/radiasi dalam sampel. Interaksi sinar dengan atom ini diantaranya dapat menyebabkan efek fotolistrik, diikuti transisi elektron ini dapat berlangsung dari kulit L ke kulit K, dari kulit M ke kulit L dan seterusnya. Transisi elektron ini diikuti dengan pelepasan energi yang besarnya tertentu sesuai dengan jenis atom yang bersangkutan. Pelepasan energi ini berbentuk sebagai pelepasan sinar-x karakteristik [1,2]. Oleh sebab itu sinar-x yang dihasilkan ini dapat mecerminkan jenis unsur pada permukaan sampel yang dianalisis. Sedangkan intensitas berkas sinarx karakteristik yang dihasilkan dalam periode waktu penyinaran dipakai sebagai landasan analisis kuantitatif unsur dalam pasir besi. Adapun nilai intesitas sinar-x karakteristik yang dideteksi (Y) tergantung pada: jumlah kejadian efekfotolistrik pada partikel (n), jumlah atom dalam luasan sampel (N), tampang lintang poduksi sinar-x untuk unsur yang yang dianalisis pada energi bersangkutan, σ x (E) barn, T faktor transmisi untuk sinar-x yang melalui filter, geometri deteksi (ϕ) dan efisiensi detektor (ε). Adapun hubungan faktor di atas dengan Intensitas sinar-x ditunjukkan dalam persamaan 1 [4]. Y = n N σ x (E) T ε ϕ/4π (1) Sinar X hasil interaksi primer akan berinteraksi dengan atom sejenis dalam sampel dan menyebabkan interaksi sekunder maupun interaksi tersier dengan atom disekitarnya. Bila sinar hasil interaksi tersebut berada pada jarak jangkauan maksimum sinar-x karakteriksik tersebut maka akan terjadikenaikan intesitas sinar-x yang terdeteksi, dan bila sinar-x yang terjadi diserap oleh atom atom yang mempunyai jarak antara atom yang beriteraksi dengan detektor lebih besar dari jarak jangkauan maksimum maka intensitas terjadi penurunan. Pasir besi mempunyai butiran dengan ukuran yang berbeda dengan kandungan unsur yang berbeda pula. Butiran butiran dalam pasir besi diasumsikan bahwa pasir besi dengan butiran besar (tertahan pada ayakan 5 mesh) akan mengalami pengikisan permukaan menjadi butiran halus (lolos dari ayakan 2 mesh) dan butiran sedang (lolos pada ayakan 5 mesh dan tertahan pada ayakan 2 mesh), sebagian besar pasir besi termasuk dalam pasir dengan butiran sedang. Dengan terkonsentrasinya besi pada bagian butiran yang mengandung besi paling besar dan mempunyai fraksi butiran paling besar, maka analisis kandungan dan dapat ditentukan melalui analisis sampel dengan butiran sedang. Hipotesa; Bila kandungan besi dalam butiran sedang lebih besar dari pada nilai kandungan besi butiran kasar dan butiran halus, maka besi berada pada bagian dalam butiran kasar. Agar analisis unsur besi, titanium, dan unsur lainnya sehingga dapat memberikan hasil yang tepat, maka dilakukan penelitian penetapan parameter peralatan yang tepat untuk analisis ini, dalam hal ini penetapan daya listrik pembagkit sinar-x dari tabung sinar-x. Disamping itu berat sampel yang diukur yang berada pada daerah linier dari hubungan berat dengan intensitas sinar-x dan pemilihan sampel yang merepresentasikan sampel menyeluruh. TATA KERJA Bahan yang digunakan Buffalo River Sediment (SRM 274) digunakan sebagai bahan standar dalam analisis, sedangkan sebagai bahan sampel adalah pasir besi

3 Yusuf Nampira ISSN dari daerah Aceh, Cilacap, Purworejo dan daerah Ujung Pandang. Peralatan yang digunakan Ayakan 5 mesh dan 2 mesh digunakan untuk memisahkan butiran serbuk, oven digunakan untuk mengeringkan sampel, sampel ditempatkan dalam tempat sampel dari poliethilen berdiameter 6 mm dan Spektrometer fluoresen sinar-x (EDX-95 PHILIPS) dengan tabung siar-x dengan target Mo dan detektor. Cara kerja 1. Peyiapan standar dan sampel Standar dipanaskan 12 o C selama 4 jam, sedangkan untuk sampel dipanaskan pada temperatur 12 o C hingga berat sampel tersebut tetap. Sampel diambil dari bahan sampel lapangan dengan metode Quartering dan kemudian dilakukan pemisahan serbuk yang tertahan pada penyaring 5 mesh, lewat 5 mesh dan tertahan pada penyaring 2 mesh, dan butiran halus yang lewat dari ayakan 2 mesh. Standar dan sampel masing masing dimasukkan dalam tempat sampel dengan diameter 6 mm. 2. Penentuan parameter pengukuran a. Tegangan listrik pembangkit sinar-x yang digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan, melalui pengukuran intensitas sinar-x dan yang dihasilkan dari pengukuran sampel standar sedimen yang ditumbuk dengan sinar-x dari tabung sinar-x yang dibangkitkan dengan kuat arus 2 µa dan berbagai tegangan (11 kv sampai dengan 15 kv) selama 3 detik. Tekanan udara ruang analisis 3 mtorr. b. Kuat arus listrik pembangkit sinar-x yang digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan, melalui pengukuran intensitas sinar-x dan yang dihasilkan dari pengukuran sampel standar sedimen hasil penyiaran sinar-x selama 3 detik dari tabung sinar-x yang dibangkitkan dengan tegangan listrik 12 kv dan berbagai kuat arus ( 1 µa sampai dengan 3 µa). Tekanan udara ruang analisis 3 mtorr. c. Berat sampel optimum yang di analisis ditentukan dengan menganalisis standar sedimen dengan berat antara 2 sampai dengan 8 mg. analisis dilakukan pada tekanan udara ruang analisis 3 mtorr dan sinar-x sumber dari tabung sinar-x denga tegangan listrik 12 kv dan kuat arus 2 µa. Pengukuran dilakuka selama 3 detik. d. Pengaruh perbedaan berat terhadap intensitas sinar-x yang dihasilkan ditentukan berdasarkan linieritas pegukuran ditentukan dengan mengukur intesitas sinar-x karakteristik dari pegukuran dengan kondisi seperti pada langkah 2c pada sampel pasir besi yang lolos ayakan 5 mesh dan tertahan pada ayakan 2 mesh. Kandungan, dalam pasir besi dari Aceh, Cilacap, Purworejo dan Ujung Pandang dianalisis dengan kondisi pengukuran pada langkah 2c. Kandungan dilakukan dengan metode relatif yaitu dengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik sampel (I ) sampel dan intensitas karaktristik standar, (I ) standar, dengan mengetahui kandungan (C ) standar dan unsur lain dalam standar, maka kandungan dalam sampel, (C ) sampel, dapat dihitung dengan persamaan: (C ) sampel = {(I ) sampel / (I ) standar }x (C ) sampel (2), Kandungan dihitung dengan persamaan di atas. HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh tegangan dan kuat arus listrik pembangkit sinar-x Pada spektrum flouresensi sinar-x pasir dari analisis pasir besi (Gambar 1) menggambarkan adanya puncak sinar-x karakteristik pada energi 1,74 kev; 1,739 kev; 2,37 kev; 3,311 kev; 3,668 kev; 4,55 kev dan 7,57 kev, hal ini menunjukkan dalam pasir besi tersebut mengandung unsur-unsur Al, Si K, Ca, dan. Gambar 1. Spektrum flouresensi sinar-x dari sampel pasir besi Purworejo Ketinggian intesitas sinar-x dari suatu unsur dalam sampel dipengaruhi oleh ketinggian intensitas sinar-x dari spektrum sinar-x kontinu (sinar-x primer) dari tabung sumber sinar-x yang mempunyai energi sesuai untuk mengakibatkan terjadinya peristiwa efek fotolistrik atom yang bersangkutan. Kenaikan tegangan listrik tabung sumber sinar-x tersebut menyebabkan perubahan pola dan pergeseran intensitas maksimum spektrum kontinu tersebut kearah pajang gelombang yang

4 167 ISSN Yusuf Nampira lebih pendek (energi yang lebih tinggi). Hal ini menyebabkan intesitas sinar-x karakteristik yang lebih dekat dengan intensitas maksimum sinar-x primer mempunyai laju kenaikan lebih besar dibandingkan dengan intensitas sinar-x yang lebih jauh. Keadaan ini ditunjukkan besar laju kenaikan intensitas sinar-x dari transisi elektron ke kulit K (26,586 cacah/3dt.kv) lebih besar dari pada laju kenaikan intensitas dari transisi elektron ke kulit K (1,4792 cacah/3dt.kv). Keadaan ini ditunjukkan dalam Gambar 2. Elektron kulit K unsur unsur dalam pasir besi yang dianalisis mempunyai energi rendah, maka bila dalam analisis dilakukan dengan menggunakan tegangan listrik yang lebih tinggi akan menyebabkan lebih banya sinar-x primer yang tidak digunakan. Oleh sebab itu analisis akan lebih efisien jika dalam pembangkitan sinar-x primer menggunakan tegangan listrik rendah dan peningkatan intensitas hingga mencapai intensitas optimum analisis dapat dilakukan dengan menaikkan kuat arus pembangkit sinar-x primer. Intensitas sinar-x (caca Gambar 2. y = 26,586x - 231,6 R 2 =,9961 y = 1,4792x - 6,138 R 2 =, Tegangan listrik tabung sumber sinar-x (kv) Hubungan tegangan listrik tabung sinar-x pembangkit sinar-x terhadap intensitas sinar-x karakteristik yang dihasilkan dengan menggunakan kuat arus 2 µa.tetap pada 2 µa Bila kuat arus listrik yang bekerja pada tabung sumber sinar-x dinaikkan menyebabkan kenaikan berkas elektron yang mengenai target tabung sinar-x, hal ini menyebabkan spektrum kontinu sinar-x primer dari tabung sumber sinar-x akan mengalami kenaikan intesitasnya tanpa mengubah pola spektrum. Kenaikan intesitas ini akan menyebabkan kenaikan intensitas sinar-x karakteristik atom unsur-unsur dalam sampel. Laju kenaikan ini sesuai dengan kandungan unsur tersebut dalam sampel. Karena pola spektrum kotinu dari sinar-x primer tidak mengalami perubahan maka laju perubahan intensitas tersebut tidak dipengaruhi oleh kedekatan energi ikat elektron kulit K dari atom unsur dalam sampel dengan intensitas maksimum dari sinar-x primer. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 3. Intensitas sinar-x kar (cacah/3 dt) y =,5573x + 4,13 R 2 =,9998 y =,552x +,8956 R 2 =, Kuat arus listrik tabung sumber sinar-x (µa) Gambar 3. Hubungan antara kuat arus tabung sinar-x dengan intensitas sinar-x karakteristik dan tegangan listrik tabung sinar-x tetap 12 kv Pegaruh Berat sampel terhadap intesitas sinar-x karakteristik unsur unsur dalam pasir besi Peningkatan berat sampel akan menyebabkan bertambah tebalnya sampel dalam tempat untuk analisis. Semakin tebal sampel yang dianalisis menyebabkan semakin banyak atom sejenis ada dalam sampel akan berinteraksi dengan sinar-x primer. Sinar-x hasil interaksi tersebut akan mengalami interaksi juga dengan atom atom dalam sampel. Pada berat sampel antara 2 mg sampai dengan 6 mg, pancaran sinar-x dari peristiwa tersebut mampu menembus ketebalan sampel tersebut dan terdeteksi oleh detektor. Oleh sebab itu kenaikan berat sampel tersebut menyebabkan kenaikan intesintas sinar-x unsur unsur dalam sampel yang diukur. Sedangkan pada berat sampel di atas 6 mg sampel lebih tebal dari pada ketebalan sampel 5 mm, sehingga jumlah atom yang tidak mengalami efek fotolistrik dari sinar-x primer meningkat. Sedangkan sinar-x karaktristik yang ditimbulkan dari peristiwa tersebut dipancarkan dan diserap oleh atom sejenis dalam sampel, sinar-x karakteristik sekunder atau tersier hasil interaksi atom dalam sampel dengan sinar-x yang dipancarkan oleh sampel tidak terdeteksi oleh detektor. Pada pengukuran intensitas sinar-x karakteristik dan transisi elektron unsur dan dalam pasir besi hasil interaksi primer diserap oleh atom sejenis sekitarnya. Peristiwa tersebut menyebabkan terjadinya penurunan intesitas sinar-x karakteristik unsur tersebut yang dideteksi. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 4. Intensitas sinar-x unsur-unsur dalam pasir besi dengan berat sampel diperoleh dari analisis dengan berat dibawah 5 mg menunjukkan hubungan linier dengan berat sampel yang diukur (Gambar 5). Kenaikan sinar-x karakteristik besi lebih besar dari intensitas sinar-x karakteristik, keadaan ini sesuai dengan persamaan 1, kandungan unsur-unsur dalam pasir besi dimana kandungan lebih besar dari dalam sampel dan sinar-x karakteristik dari transisi elektron ke kulit K berada pada intesitas maksimum spektrum kotinu

5 Yusuf Nampira ISSN sehingga laju kenaikan intensitas sinar-x lebih besar dari intensitas. Intensitas sinar-x karakteristik (cacah/3 dt) berat sampel (mg) Gambar 4. Hubungan antara berat sampel pasir besi dengan intesitas sinar-x unsur unsur yang terdeteksi yang diukur dari berat sampel 3 mg sampai 8 mg dengan sinar-x yang dibangkitkan meggunakan tegangan 12 kv dan kuat arus 2 µa pasir butiran halus. Pasir besi butiran besar mempunyai luas permukaan kecil, sedangkan dalam metode analisis ini intesitas sinar-x merupakan dasar penentuan kandungan unsur dalam sampel. Di samping itu dalam Gambar 6 menunjukkan bahwa pasir besi butiran sedang mengandung dan lebih besar dibandingkan dengan kandungan mereka dalam pasir besi butiran besar dan pasir besi butiran halus, keadaan sebaliknya ditunjukkan oleh kandungan Si dalam sampel tersebut. Hal ini menunjukkan bahwa pada permukaan pasir butiran besar lebih banyak mengandung Si tersebut, sedangkan pasir ukuran kecil merupakan hasil pelapukan dari pasir besi butiran besar mempunyai kandungan Si paling besar. Berdasarkan hal tersebut maka melalui pengukuran kandungan dan dalam butiran antara 5 mesh-2 mesh dapat merepresentasikan kandungan mereka dalam pasir besi. intensitas sinar-x (cac detik) y =,664x + 1,3811 y =,8947x + 35, berat sampel pasir besi (mg) Gambar 5. Daerah hubungan linier antara berat sampel terhadap intensitas sinar-x karakteristik dari pengukuran sampel diantara 2 sampai dengan 5 mg. Analisis unsur dalam berbagai butiran pasir besi Analisis sampel pasir besi dengan berbagai ukuran butir pasir menunjukkan bahwa pada butiran besar mempunyai kandungan besi paling kecil dibandingkan dengan pasir besi butiran sedang dan kandungan unsur (% Si < >2 ukuran butir sampel (mesh) Gambar 6. Kandungan, dalam berbagai ukuran pasir besi Dalam menentukan kandungan tersebut terdapat beberapa faktor yang menyebabkan terjadinya rentang nilai hasil analisis kandungan unsur tersebut. Penentuan kandungan tersebut dimulai dari penimbangan sampel dan standar serta pengukuran intensitas sinar-x karakteristik dari unsur sejenis dalam sampel dan standar. Sumbangan faktor tersebut dalam penentuan ditunjukkan dengan Gambar 7.

6 169 ISSN Yusuf Nampira penimbangan sampel kalibrasi timbangan kemampuan pembacaan skala intesitas sinar-x sampel pengulangan pengukuran intesitas ketidakpastian kandungan unsur pengulangan pengukuran intesitas kemampuan pembacaan skala kalibrasi timbangan penimbangan standar intesitas sinar-x standar sertifikat bahan standar Gambar 7. Fishbone faktor-faktor yang berpengaruh pada ketidakpastian penentuan serbuk dengan metode perbandingan relatif intesitas sinar-x karakteristik. Adapun peghitungan ketidakpastian dari analisis ini adalah sebagai berikut : Ketidakpastian penimbangan sampel KUANTITAS KETIDAKPASTIAN µ (mg) TYPE EVALUASI µ total penimbangan Kaliubrasi timbangan,4,2 Bb, Pembacaan skala timbangan,1, Bc Pengulangan penimbangan,13,13 A PENGARUH KETIDAKPASTIAN PENIMBANGAN TERHADAP INTENSITAS SINAR-X (cacah/3dt) =,849 X, , Ketidakpastian pengukuran intesitas sampel KUANTITAS NILAI (cacah/3 dt) SD TYPE EVALUASI µ pengukuran Pengulangan 846,49 9,94679 A 9,94679 Ketidak pastian intensitas sampel gabungan (aturan 1) cacah/3dt = 9, Ketidakpastian penimbangan standar KUANTITAS KETIDAKPASTIAN µ (mg) TYPE EVALUASI µ total penimbangan Kaliubrasi timbangan,4,2 Bb, Pembacaan skala timbangan,1, Bc Pengulangan penimbangan,13,13 A PENGARUH KETIDAKPASTIAN PENIMBANGAN TERHADAP INTENSITAS SINAR-X (cacah/3dt) =,849 X, , Ketidakpastian pengukuran intesitas standar KUANTITAS NILAI (cacah/3 dt) SD TYPE EVALUASI µ pengukuran Pengulangan 86,56 9,94679 A,45792 Ketidak pastian intensitas sampel gabungan (aturan 1) cacah/3dt =, Ketidakpastian kandungan dalam sertifikat standar KUANTITAS NILAI (% berat) Kandungan 4,11

7 Yusuf Nampira ISSN KUANTITAS Ketidakpastian (% berat) µ (% berat) TYPE EVALUASI µ KANDUNGAN UNSUR Kandungan dalam standar,1,5 Bb,5 KETIDAKPASTIAN GABUNGAN KUANTITAS NILAI (% berat) TYPE EVALUASI KANDUNGAN UNSUR/SAMPEL µ KANDUNGAN UNSUR µ KANDUNGAN UNSUR DIPERLUAS 4,1926 ATURAN 2, ,43917 Dari perhitungan tersebut besar hasil analisis pasir besi dari daerah Aceh mengandung 4,19+1,44 % berat. Kandungan unsur dalam pasir besi (% berat) dari Aceh, Cilacap, Purworejo dan Ujung Pandang yang dianalisis dengan metode perbandingan relatif intensitas sinar-x karakteristik ditunjukkan dalam Tabel 1. Kandungan unsur dari daerah Aceh lebih tinggi dari daerah Cilacap, Purworejo dan Ujung Pandang. Hal ini kemungkinan disebabkan daerah Aceh lebih dekat dengan daratan continent, yang merupakan daerah batuan tua. Sedangkan kandungan besi dalam pasir pantai Purworejo sangat rendah (11,56% berat), oleh sebab itu pasir ini tidak ekonomis untuk dilakukan penambangan. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 8, sedangkan simpangan relatif analisis sampel pasir besi tersebut ditunjukkan dalam Gambar 9. Tabel 1.Kandungan dan (% berat) dalam pasir besi dari beberapa daerah UNSUR Aceh Cilacap Purworejo Ujung Pandang Nilai µ Nilai µ Nilai µ Nilai µ 4,19 1,44 3,94 1,2 11,56,4 25,78,91 5,8,24 4,26,2 1,1,54 3,32,16 Kandungan d sampel (% be Aceh Cilacap Purworejo U.Pandang Daerah sampling Gambar 8. Kandungan unsur dan dalam berbagai pasir besi Relatif Devia 3 2,5 2 1,5 1,5 Aceh Cilacap Purworejo U.Pandang Daerah sampling Gambar 9. Deviasi relatif hasil pengukuran kandungan unsur dalam berbagai pasir besi KESIMPULAN Dari beberapa keadaan dalam hasil dan pembahasan di atas maka dapat disimpulkan bahwa analisis kandungan besi dan titanium dalam pasir besi berukuran antara 5 mesh-2 mesh dapat merepresentasikan kandungan dan dalam sampel pasir besi. Analisis dan hasil dari interaksi sinar-x yang dibangkitkan dengan menggunakan daya listrik (12 kv, 2 µa) dengan atom atom dalam sampel pasir besi berukuran antara 5 mesh-2 mesh dengan berat sampel 5 mg yang ditempatkan dalam tempat sampel berdiameter 6mm, akan memberikan hasil analisis yang tepat dengan relatif deviasi dibawah 3% dan rentang ketidakpastian relatif lebih kecil dari 5 %. Kandungan dan dalam pasir besi dari daerah Aceh lebih besar dibandingkan pasir besi dari daerah Cilacap dan Ujung Pandang dan perbandingan kandungan / dibawah,14. PUSTAKA 1. JENKINS,RON; GOULD,R.W., GEDCKE,DALE, Quantitative X-Ray Spectrometry, Marcel Dekker, Inc 1981, hal TERTIAN,R., CLAISSE,F, Principles of Quantitative X-ray Flourescece Analysis,Heyden &son Ltd. 1982, hal 8-11 dan 4-47

8 171 ISSN Yusuf Nampira 2. JENKINS,R.,DE VIES,J.L.,Worked Examples in X-Ray Analysis, Springer-Verlag New York Inc 2 nd ed. 1978,hal MITCHELL, I.V., BARFOOT, K.M., Particle Induced X-ray Emission Analysis Application to Analytical Problems, Nuclear Science Application, vol , hal CITAC, Quantifying Uncertenty in Analytical Measurement, Eurochem, 1 st ed.1995 TANYA JAWAB Prayitno Analisis dan pasir besi dibandingkan cara yang lain bagaimana? Pengaruh ukuran butiran terhadap hasil,? Bagaimana prospek dan terhadap industri? Yusuf Nampira Analisis dan dengan cara ini lebih mudah dibandingkan dengan cara lain (analisis dengan XRF merupakan analisis atom permukaan sampel) oleh sebab itu perlu dipilih fraksi yang paling besar dalam sampel dan dapat mewakilinya. Sedang metoda lain perlu dilakukan pelarutan atau memerlukan biaya yang mahal seperti dengan metoda AAN. Besar butiran berpengaruh pada analisis karena pada butiran yang kecil akan memberikan luas permukaan dan luas permukaan ini akanberpengaruh pada atom yang tereksitasi, maka bila kandungan unsur dalam butiranbutiran dalam pasir besi homogen pengukuran dengan sampel halus akan memberikan intensitas sinar-x yang lebih tinggi. Pasir dari Aceh, Cilacap dan Ujung Pandang mempunyai kandungan yang secara ekonomis layak untuk dilakukan penambangan (kandungan lebih besar dari 25%). Muryono Bagaimana implementasi jaminan mutu penelitian ini? Masih berapa jauh proses pengolahan ini masuk ke skala industri? Yusuf Nampira Sejak pengambilan sampel hingga analisis diterapkan sistem jaminan mutu. Sampel dilakukan dalam 3 lokasi untuk satu daerah sampel. Sampel yang dianalisis diambil secara random dengan sistem quatering. Dalam analisis sampel yang diukur dalam daerah linearitas. Setiap parameter yang mempengaruhi dilakukan kontribusi penyimpangan pada pengukuran. Akurasi ditentukan dengan bahan bersertifikat. Untuk pasir besi daerah Aceh, Cilacap dan Ujung Pandang telah dilakukan penambangan.