X-Ray Fluorescence Analysis. (Analisa XRF)

Transkripsi

1 X-Ray Fluorescence Analysis (Analisa XRF)

2 Analisis X-ray Fluoresensi Pendahuluan Prinsip Kerja Skema Cara Kerja Alat Preparasi Sampel Instrumen XRF Contoh spektra

3 Radiasi Elektromagnetik 1Hz - 1kHz Extra-Low Frequency (ELF) 1014Hz Hz 1kHz Hz 1015Hz Hz Radio Microwave Infrared X-Rays, Visible Light Gamma Rays Low energy High energy

4 Pendahuluan Teknik fluoresensi sinar x (XRF) merupakan suatu teknik analisis yang dapat menganalisa unsur-unsur yang membangun suatu material. Teknik ini juga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur berdasarkan pada panjang gelombang dan jumlah sinar x yang dipancarkan kembali setelah suatu material ditembaki sinar x berenergi tinggi.

5 Fitur XRF Kelebihan Akurasi yang relative tinggi Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar (bandingkan dg. AAS) Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologis maupun dalam tubuh secara langsung. Kelemahan tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalam material yang akan kita teliti. tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.

6 Prinsip Kerja Menembakkan radiasi foton elektromagnetik ke material yang diteliti. Radiasi elektromagnetik yang dipancarkan akan berinteraksi dengan elektron yang berada di kulit K suatu unsur. Elektron yang berada di kulit K akan memiliki energi kinetik yang cukup untuk melepaskan diri dari ikatan inti, sehingga elektron itu akan terpental keluar.

7 Peristiwa pada tabung sinar-x.

8

9 Prinsip Kerja XRF Pada teknik XRF, dienggunakan sinar-x dari tabung pembangkit sinar-x untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-x baru dari sample yang di analisis.

10 Prinsip Kerja XRF Untuk setiap atom di dalam sample, intensitas dari sinar-x karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di dalam sample. Intensitas sinar X karakteristik dari setiap unsur, dibandingkan dengan suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam sample bisa ditentukan.

11 S kema C ara Kerja Alat

12 Instrumen XRF Instrumen XRF terdiri dari : Sumber cahaya O ptik Detektor

13 S yarat S ampel Serbuk Ukuran serbuk < 4 00 mesh Padatan Permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek penghamburan Sampel harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif yang optimal Cairan Sampel harus segar ketika dianalisis dan analisis dilakukan secara cepat jika sampel mudah menguap Sampel tidak boleh mengandung endapan

14 S umber C ahaya Tabung Sinar X End W indow Side W indow Radioisotop

15 T abung sinar x End W indow

16 S ide W indow Glass En v elope Be W indow Target (Ti, Ag, Rh, etc.) H V Lead Electron beam Filament Copper Anode Silicone Insulation

17 Radioisotop Isotope Fe-5 5 Cm-244 Cd-109 Am-241 Co-57 Energy (kev) , , Elements (Klines) Al V Ti-Br Fe-Mo Ru-Er Ba - U Elements (Llines) Br-I I- Pb Yb-Pu None none

18 Optik Source Detector

19 Filter Source Filter Detector X-Ray Source

20 C ontoh S pektra

21 C ontoh S pektra

22 D etektor Si(L i) P N Diode Silicon Drift Detectors Proportional Counters Scintillation Detectors

23 S i ( L i) D etektor FET W Indow Si(Li) crystal Pre-Amplifier Super-Cooled Cryostat Dewar filled with LN 2 Cooling: LN 2 or Peltier Window: Beryllium or Polymer Counts Rates: 3,000 50,000 cps Resolution: ev at Mn K-alpha

24 PIN D iode Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier) Window: Beryllium Count Rates: 3,000 20,000 cps Resolution: ev at Mn k-alpha

25 Silicon Drift Detector Packaging: Similar to PIN Detector Cooling: Peltier Count Rates; 10, ,000 cps Resolution: ev at Mn K-alpha

26 Proportional Counter Window Anode Filament Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton Pressure: ATM Windows: Be or Polymer Sealed or Gas Flow Versions Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+ Resolution: ev

27 Scintillation Detector PMT (Photo-multiplier tube) Sodium Iodide Disk Electronics Window: Be or Al Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps Resolution: >1000 ev Connector