PEMBUATAN TABUNG ELEKTROLIT UNTUK SISTEM SEL IONIK

Transkripsi

1 Pembuatan Tabung Elektrolit Padat Superionik p"-alzo 3 Untuk Si.\"tem Sellonik (Safei Purnama) PEMBUATAN TABUNG ELEKTROLIT SUPERIONIK J3" AI203 UNTUK SISTEM SEL IONIK PADAT Safei Purnama, Anthonius S, P.Purwanto, Azis K. Jahja dad Santiani Puslitbang Iptek Bahan (P311i)-BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang, ABSTRAK PEMBUATAN TABUNG ELEKTROLIT PADAT SUPERIONIK "-AI2OJ UNTUK SISTEM SEL IONIK.Pembuatan tabung elektrolit padat superionik f3"-a1zo) untuk sistem set superionik telah dilakukan. Pembuatan dilakukan dengan cara mencapur bahan-bahan; NazO, AIZO), LiO, dad MgO yang dicetak berbentuk tabung dengan metoda kompaksi bertahap, dad kemudian diikuti dengan pemanasan pada daerah temperatur C sampai C selama 2 jam. Hasil pengukuran cuplikan dengan diiraktometer sinar-x menunjukkan bahwa bahan AI2O) dengan penambahan bahan MgO sampai 3% berat menghasilakan elektrolit padat -AIZO) dengan struktur "-AlzO), yang juga menaikkan kekerasan pada bahan tersebut. Sedangkan cuplikan basil sinter menunjukkan struktur bahan».ai2o) yang tidak berubah pada temperatur kamar sampai temperatur 4000 C. Besarnya konduktivitas listrik bahan elektrolit padat»-a1zo) yang diukur dengan metoda dua probe sekitar 0,14 (0 cm)-l. Besar tegangan yang diukur dati gel superionik diperoleh sekitar 1,5 V. Kata kunci: Tabung elektrolit, superionik, sistem gel ionik. ABSTRACT THE FABRICATION OF THE p" AL203 SUPERIONIC SOLID ELECTROLYTE TUBE FOR IONIC CELL SYSTEM. As starting materials for the 13"AO) superionic solid electrolyte tube, a mixture consisting of NaO, AI2O), LiO, and MgO has been prepared. The forming of the material into a tube-torm was achieved by compaction process. The mixture is then heated in temperatures of C to C tor about 2 hours. X-ray diffraction analysis shows that the resulting material, after being doped with a 3-weight "10 MgO dopant, clearly has a room-temperature j3"-ai2o3 solid electrolyte room-temperature crystal-structure and an increased hardness. The effect of temperature on the material's crystalline-structure was studied by x-ray diffraction method, which reveals that the j3"-ai2o3 phase was stable in the room-temperature to 4000 C. The ionic conductivity of j3"-ai2o3 measured by a two-probe method is 0.14 O"lcm"l. The cell-system configuration was Na-anode/electrolyte/S-cathode. The voltage measured by OCV method of the superionic cell was 1.5 volt. Key words: Electrolyte tube, superionic, ionic cell system. PENDAHULUAN Susunan suatu sistem sel superionik terdiri dari elektrolit padat superionik dan elektroda, bahan elektrolit padat ini biasanya ditempatkan diantara dua elektroda yakni katoda dan anoda yang melalui bahan elektrolit tersebut yang dapat dilalui oleh ion-ion sehingga merupakan gerakan muatan dalam suatu luas permukaan tertentu pada bahan tersebut yang disebut arus. Elektrolit berbentuk tabung mempunyai pennukaan yang lebih luas bila dibandingkan luas pennukaan yang berbentuk pelet (tablet), sehingga interaksi elektrokimia yang terjadi pada elektrolit berbentuk tabung lebih banyak yang akan menghasilkan arus atau energi yang relatif lebih besar. Sehingga untuk bagian komponen dari suatu sistem sel superionik perin dilakukan pembuatan tabung elektrolit beta-alumina. Bahan campuran berupa serbuk dilakukan pembentukan dengan alai kompaksi dengan tekanan tertentu sehingga dihasilkan bentuk padat sebelum dilakukan sintering. Dalam pembentukan dapat dilakukan dengan dua cara yakni cara slip casting dad carakompaksi bertahap. Dalam metodeslip cal\'ting ini diperlukan bahan tambahan yakni bahan perekat dan bahan biner yang terbuat dati bahan organik atau non organik, sedangkan untuk metode kompaksi bertahap diperlukan alai kompaksi yang mempunyai tekanan sarna ke setiap bahan tabung yang akan dicetak. Pada penelitian ini pembuatan tabung elektrolit padat superionik dilakukan dengan metode kompaksi bertahap. Setelah tabung elektrolit dilakukan sintering pada suhu C sampai C selama 2 jam. Tabung basil sintering dilakukan kontrol kualitas dengan menganalisis struktur kristal dengan difraksi sinar-x, strukturmikro dengan Scanning 179

2 Prosiding Pertemuan l1miah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2002 Serpong, Oktober 2002 ISSN Electron Microscope (SEM}, besar konduktivitas listrik diukur dengan metode dua probe, disain rancangan awal sel superionik dan analisis awal pada elektrolit tabung tersebut pada sistem sel superionik beta alumina. Hasil yang diharapkan dati kegiatan penelitian ini adalah didapat pengetahuan dan teknik proses pembuatan tabung elektrolit beta alumina yang dapat berfungsi dalam sistem sel superionik beta alumina. METODE KERJA Pembuatan tabung konduktor ionik betaalumina dengan proses metalurgi serbuk, secara skernatik ditunjukkan pada diagram alir Gambar I. Ballan dasar yang digunakan adalah serbuk sebanyak 90,55 % berat, serbuk Na2O sebanyak 0,75 % berat, serbuk Li2O sebanyak 8,7 % berat, dad bahan tarnballan serbuk MgO sebanyak antara 0% sampai 3 % berat C sampai C selama 2 jam, dad kemudian dikarnkterisasi dengan difraksi sinar-x untuk mengetahui struktur kristal ( rasa yang terbentuk), mikroskop elektron untuk mengetahui strukturmikro, kekerasan Vlcker.\' untuk mengetahui kekerasannya, pengukuran konduktivitas listrik dengan metode dua probe, dad pengukuran besar tegangan dad arus pada sistem set ionik dengan metoda Open Circuit Voltage (OCl;?. BASIL DAN PEMBABASAN Setelah selesai proses pembuatan tabung elektrolit padat superionik!3"-alz :l' dilakukan karakterisasi pad a bahan tersebut, Gambar 2. merupakan basil pola dipraksi sinar-xbahan :lyang ditambah MgO yang telah disintel: 'M1 M; Gambar 1. Skema pembuatan tabung beta-alumina. Untuk mengetahui pengaruh MgO pada bahan beta-alumina dilakukan awal penelitian dengan menambahakan MgO sebesar 0 sampai 3 % berat, yang dibuat berbentuk pelet lain di analisis sifat fisika dan sifat mekaniknya. Bahan serbuk tersebut dicampur didalam beaker gelas dan diaduk dengan menggunakan magnetik bar didalam media alkohol sampai campuran homogen. Setelah terjadi campuran yang diharapkan menjadi homogen dan cairan alkohol sudah mulai menguap, sehingga didapat larutan yang hampir menggering. Selanjunya bahan tersebut, kemudian dikalsinasi di dalam tungku pemanas pada suhu 6500 C selama 2jam, lain didinginkan dan kemudian dilakukan pengerusan sehingga didapat serbuk yang halos. Untuk pembentukan tabung beta-alumina dilakukan kompaksi (pre.\'s) secara bertahap, supaya pada setiap sisi tabung yang relatip tinggi mempunyai tekanan yang sarna sehingga didapat kerapatan yang sarna. Hasil pengompakan berbentuk tabung disinter pada suhu dati.; "1 a 1 " I. : 'M1!':...] I "c,a S Cl i! "A>, I.' l' &0. i >'f"" ""..r ;I I A -) I I 11 II! 1M -I.,jl ),II, ivvvvj),,;\ l\t,-..,, '""""'"..""; ', Gambar lb. Pola difraksi sinar-x bahan beta alumina dengan MgO 1% I "..'G It It'-;-;- M Gamba,. 2c. Pola difraksi sinar-x bahan beta alumina dengan MgO 3% Pengaruh MgO pada strukturmikro bahan f:i" A12Oy pada Gambar 3. Dan pengaruh MgO pada 180

3 Pembuatan Tabung Elektrolit Padat Superionik p"-alzo.f Untuk Sistem Sel Jonik (Safei Purnama) kekerasan bahan (3" A12O) terdapat pacta kurva Gambar 4. suhusinterpada bahancampuran " Al2O3 dapat berpengaruh pacta terbentuknya struktur krista1 yang sempurna, untuk itu dilakukan variasi suhu sinter antara C sarnapai C pacta bahan tersebut dan basil difraksi sinar-x terlihatpada Gambar 5. Sedangkan besar..' konduktivitas listrik bahan hasi1 sinter pacta berbagai suhu telihat pacta Gambar 6. Gambar 3a. Tanpa Penambahan MgO. Gambar lb. Dengan Penambahan MgO 10/ , 4(X)-,, 250-' 200' 1. I 100 n PI " -,,' I " I "I, ",\Iy...I f""i',i \'N.: 0.: "","",'" ',"",'" 'I'" ',',. "" "," ","",'" """1"" I ) 35 4J 45 S) S5 8) 2e() Gambar 5b, Bahan j3"al,o, setelah sinter C, selama 2 jam «X) Gambar 3c. Dengan Penambahan MgO 3%. Gambar 4. Kurva Penambahan MgO terhadap kekerasan bahan [3"-Al ::! i\,. iijjwa\ f'f/ {ffl\ 1 II 0 :t:;'.,"".,..,...;:::;..ij\h, J) C) S) II 70 29( Gambar 5c. Bahan (3" AlzO3 setelah sinter I SOO. C, selama 2 jam. Tabung yang dihasilkan setelah melalui proses kompaksi dad sinter pada suhu C terdapat pada Gambar 7. Pada Gambar 8 menunjukkan gambar desain sel ionik pertama dad akan dilakukan uji coba ujuk kerjanya dan pada Gambar 9 adalah basil uji coba sel ionik dengan metode OCV. Hasil analisis Gambar 2. Pola difraksi sinar-x bahan AO3 yang ditambah bahan MgO 0% sampai 3%, dati basil pengamatan menunjukkan masih 181

4 Prosiding Pertemuan Ilmiah Ibnu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2002 Serpong, Oktober 2002 ISSN terbentuk rasa /3-Al2O3, rasa /3'-Al2O3 walaupun puncaknya tidak terlalu banyak dibandingkan puncak difraksi rasa /3" Al203' Pada pola difraksi bahan yang tidak ditambah MgO masih terdapat rasa a.-al203 atau bahan dasar Al2O3 yang dicampurkan, Pada Gambar 3 adalah strukturmikro bahan elektrolit padat /3" Al2O3 dimana bahan dengan penambahan MgO mempunyai ukuran butir relatifkecil, hat ini terjadi karena bahan MgO mempunyai kemampuan memobilisasi pori-pori pada butir (serbuk) ketika proses sinter, dan pori-pori tersebut bergerak ke permukaan atau barns butir, sehingga butir-butir tanpa , t I remper_1li ( C) Gambar 6. Konduktivitas listrik bahan basil.\'mter pacta berbagai suhu Gambar 7. Tabung beta-alumina basil,rintering 0 C IU CI C IU CI GI I Tegangan sel ionik p"ai2o: Pada T = 270 C Waktu Gambar 9. Besar tegangan gel ionik 1M enlt) pori-pori relatip lebihkecil dibandingkan ada pori-pori pada butir tersebut. Sifat mekanik pada bahan elektrolit padat " Al2 0 yang ditambahkan MgO mempunyai kekerasan lebih tinggi yang terdapat pada Gambar 4, dimana bahan yang ditambah dengan MgO akan mengurangi poripori yang terdapat pada butir dan batas butir sehingga bahan dengan MgO sedikit akan menyebabkan porinya lebih banyak dan menyebabkan kekerasannya rendah atau lebih rapuh dibandingkan pori pada butir lebih sedikit. Dari data difraksi sinar-x Gambar 5., menunjukkan pola difraksi sinar-x untuk bahan yang disinter (dipanaskan) pada suhu C mempunyai intensitas puncak difraksi yang relatip rendah dibandingkan dengan latar belakang, hal ini menunjukkan struktur kristal pada tabung tersebut belum terbentuk secara sempuma. Sedangkan tabung elektrolit padat yang dipanaskan pada suhu C selama 2 jam, puncak-puncak difraksi sinar-x relatip lebih tinggi dibandingkan lantar belakang, hal ini pembentukan struktur kristal pada bahan tersebut relatip sudah sempuma. Hasil pengukuran konduktivitas listrik pada Gambar 6., bahan dengan penambahan MgO sebanyak 3 % berat membunyai konduktivitas relatif lebih besar pada pengukuran sampai 1500 C dad pada suhu diatasnya terjadi penurunan. Pengukuran bahan pada suhu sampai 1500 C relatifbaik karena pori-pori yang biasanya menyimpan air lebih sedikit dad pada suhu diatasnya dipengaruhi oleh ukuran butir yang terbentuk atau banyak batas butir pada bahan. Dengan ditambahkannya MgO dad akan mengurangi pori-pori pada butir akan meningkatkan besar konduktivitas listrik ionik pada bahan tersebut, akan tetapi dengan ditambahnya bahan lain yaitu MgO akan menurunkan konduktivitas listrik apabila bahan tersebut berada pada daerah konduksi,dad tidak berpengaruh pada bahan tersebut hila bahan tersebut ada pada daerah bukan konduksi yaitu spinel blok AI2O. Pada Gambar 10 adalah desain sel superionik dad akan dilakukan uji coba ujuk kerjanya. 182

5 Pemhuatan Tabung Elektrolit Padat Superionik p"-alzo3 Untuk Sistem Sellonik (Safei Purnama) KESIMPULAN Bahan elektrolit padat " Al2 0;1 bentuk tabung telah berhasil dibuat dengan metode kompaksi bertahap dan sintering. Penambahan bahan MgO sampai dengan 3 % berat akan mengurangi porositas (pori) pada bahan " A12 ;l sehingga terjadi kenaikan kekerasan bahan dan konduktivitas listrik bahan. suhu sintering diatas C akan terbentuk struktur yang lebih baik dibandingkan suhu sintering dibawahnya. Porositas (batas butir) berpengaruh pada densitas bahan dan dapat dihilangkan bila lama waktu pemanasan (soaking time) dinaikkan. DAFTARPUSTAKA [1). CHANDRA,S, Principles and Applications Superionic Solid, North- Holland Publishing Company, (1981). [2). CHOWDARI,B. VR, LIU,Q., CHEN, L,. Recent Advances in Fast Ion Conducting Materials and Devices, World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd., Singapure, (1990). [3]. MORRIS, MARLENE C., et. al., Powder Diffraction Data, National Bureau of Standar, USA, (1976). [4). MC. CaLM, I.J., Ceramic Science for Materials Technologists, Leonard Hill, (1983). [5). AGRAWAL, D.C., MAJUDER, S.B., RAMAN!, G. Y., Coated Powders for Ceramic.\' and Composites, Key Engineering Material 56-57, (1991), [6). ZU-XIANG LIN., Study on Beta" Alumina Solid Electrolyte and Beta Battery in SIC, World [7). Scientific Publishing Company, (1990). [8). PATRICK S. NICHOLSON., Processing for Superionic Ceramic, World Scientific Publishing Company, (1990). [9). ZHENG MINHUI and ZHONG KAI., Preparing Fine.4lumina Powder by Homogeneou.\' Precipitation Method for Fabricatingb"A/}O3' World Scientific Publishing Company, (1990). [10). CROMPTON, T.R, MSc., B.Sc., Battery Reference Book, Butterworth-Heinemann Ltd., Great Britain, (1995). 183