DAFTAR PUSTAKA. 2. Alcock, C.B. Principles of Pyrometallurgy, Academic Press, 1976.

Transkripsi

1 DAFTAR PUSTAKA 1. Acuna, Zuniga, Guibout. Arsenic slagging of high matte converting by limestone flux, Institute for Mining and Metallurgy Innovation. 2. Alcock, C.B. Principles of Pyrometallurgy, Academic Press, Antrekowitsch, Wenzl, Filwieser, Offenthaler. Pyrometallurgical Refining of Copper in Anode Furnace, The Minerals, Metals, and Materials Society, Biswas, Davenport. Extractive Metallurgy of Copper, Pergamon Boedioro, Rozik. Slide kuliah metalurgi proses, Institut Teknologi Bandung Boom, Deo. Fundamnetal of Steelmaking Metallurgy, Prentice Hall International, Cerna, Devia, Rapkoch. Thermodynamic of Converting High-Impurity Copper Matte, Coudurier, Hopkins, Weilkomirsky. Fundamentals of Metallurgical Processes, Demaerel, J.P. The Behavior of Arsenic in the Copper Electrorefining Process, Metallurgie Hoboken 10. Font, Alvear, Moyano, Caballero. Fractional Distribution of Arsenic in the Teniente Continuous Converting Process, the Minerals, Metals, and Materials Society, Font, Reddy. Arsenic Capacity of Copper Slag, The Minerals, Metals, and Materials Society, Ibrahim, Dadan. Impurities Balance in Smelter at PT Smelting, PT. Smelting Gresik xiii

2 13. Harris, Ralph. Behaviour in Copper Smelting, Department of Mining, Metals and Material Engineering, McGill University. 14. Goto, Hayashi. The Mitsubishi Continuous Process, Mitsubishi Materials Corporation Jones, R.T. Slag Chemistry, m358/slagchem.pdf 16. Itagaki, Seino, Yazawa. Thermodynamic Activity of Arsenic in the Liquid Copper-Iron-Sulfur Mattes, Larouche, Harris, Wraith. Removal Technologies for Minor elements in Copper Smelting, 18. Mitevska, Zivkovic. Thermodynamics of As, Sb, and Bi Distribution During Reverb Furnace Smelting, Journal of Mining and Metallurgy 19. Riveros, Lumaschi. Advances in the Copper Fire Refining in Chile, the Minerals, Metals, and Materials Society, Rylander, Magnus. Oxygen Potential Measurement and Minor Impurities Behavior in the Mitsubishi Process, Rosenqvist, Terkel. Principles of Extractive Metallurgy, McGraw-Hill International Book Company, Surapun, Hasegawa. Distribution Behavior of Arsenic, Antimony and Bismuth in the Smelting Stage of the Mitsubishi Process, Volume I: Materials Processing Fundamental and New Technologies, Schenck, H. Physico-Chemistry of Steel Making, BISRA, London, Twidwell. Unit Processes in Extractive Metallurgy. A modular tutorial course designed for self-paced learning. Montana College of Mineral Science and Technology, Zhong Tom. Henrian Activity Coefficient of As in Cu-Fe Mattes and White Metal, Metallurgical and Materials Transactions, xiv

3 LAMPIRAN A Data-data Operasi Perusahaan

4 Tabel 1 Berat Casted Anode Copper (CAC), Dump Pot, dan End Cut (kg) Lot CAC Dump pot End cut Berat total Tabel 2 Berat Material a) (di luar terak tanur pembersih dan pasir silika) Lot Berat charging material, kg Dump pot Scrap anode Reject anode Strip Spills Tabel 3 Berat Material b) (di luar terak tanur pembersih dan pasir silika) Lot Berat charging material, kg Cu scrap Cu sand Liberator cathode Ex-launder

5 Keterangan : (%Cu) dump pot = (%Cu) scrap anode = (%Cu) reject anode = (%Cu) strip = (%Cu) spills = (%Cu) ex-launder = (%Cu) liberator cathode = (%Cu) anode copper sedangkan (%Cu) Cu scrap = (%Cu) Cu sand = 97% Tabel 4 Data Kandungan Fire Refined Copper (=kandungan tembaga anoda, setelah proses reduksi) Lot %Cu %Pb %As %Fe ,03 0,561 0,171 0, ,32 0,477 0,117 0, ,20 0,449 0,109 0, ,13 0,481 0,122 0, ,38 0,276 0,142 0, ,22 0,572 0,153 0, ,22 0,344 0,167 0, ,36 0,438 0,130 0,003 X 99,23 0,450 0,139 0,002 Tabel 5 Data Udara dan Oksigen Lot Udara, Nm 3 O 2, Nm 3 O 2 total, Nm 3 [O 2 ] OEA, % , ,9 25, , ,4 26, , ,7 25, , ,1 27, , ,3 25, , ,2 25, , ,7 25, , ,4 25,02 X , ,8 25,73 Keterangan : [O 2 ] OEA = persentase gas oksigen dalam oxygen-enriched air Asumsi : udara mengandung 21% gas oksigen

6 LAMPIRAN B Data-data Hasil Analisis

7 Tabel 1 Analisis Kadar Terak Tanur Pembersih (Cl-slag), Pasir Silika, dan Terak Tanur Anoda (AF slag) Lot Cl-slag Berat fluks, kg Analisis kadar, % Silika Total fluks Cl-slag Silika AF slag %SiO 2 %Fe %CaO %Pb %As %Cu %SiO 2 %Fe %Cu %Pb %As %Fe ,72 36,63 4,61 0,226 0,068 0,76 89,21 1,48 14,56 12,43 0,035 29, ,87 36,69 4,38 0,374 0,044 0,74 89,79 1,14 21,15 21,75 0,035 7, ,31 36,39 4,16 0,323 0,047 0,85 89,79 1,14 15,77 8,07 0,023 7, ,92 35,78 4,26 0,345 0,062 0,92 89,79 1,14 23,53 25,93 0,101 10, ,91 35,73 4,40 0,372 0,032 0,80 89,79 1,14 31,05 30,55 0,157 5, ,41 35,73 4,40 0,372 0,033 0,80 89,79 1,14 24,41 28,59 0,144 12, ,97 35,41 4,48 0,368 0,037 0,77 89,79 1,14 28,83 30,10 0,155 8, ,02 35,96 4,47 0,366 0,037 0,83 89,79 1,14 26,22 25,97 0,079 11,82 Tabel 2 Berat Komponen dalam Terak Tanur Pembersih (Cl-slag), Pasir Silika, dan Terak Tanur Anoda (AF slag), kg Lot AF slag SiO 2 tot. Fe tot. Cl-slag Silika AF slag SiO 2 Fe CaO Pb As Cu SiO 2 Fe Cu Pb As Fe ,1 81,4 77,4 73,3 9,2 0,452 0,136 1,5 490,7 8,1 873,6 745,8 2, , ,1 100,3 89,7 91,7 11,0 0,935 0,110 1,9 673,4 8, , ,8 2, , ,5 187,7 181,6 182,0 20,8 1,615 0,235 4,3 449,0 5, ,8 710,2 2, , ,0 243,5 240,7 239,7 28,5 2,312 0,415 6,2 296,3 3, , ,0 8, , ,7 148,5 125,1 135,8 16,7 1,414 0,122 3, ,6 12, , ,7 10, , ,6 140,1 119,4 135,8 16,7 1,414 0,125 3,0 341,2 4, , ,7 6, , ,7 274,1 232,3 265,6 33,6 2,760 0,278 5,8 673,4 8, , ,1 14, , ,6 182,7 180,1 179,8 22,3 1,830 0,185 4,2 224,5 2, , ,3 6, ,1

8 Tabel 3 Kadar Cu (%) dalam Tembaga Blister dan Tembaga Anoda (setelah proses oksidasi sebelum reduksi) Lot Blister Anoda ,16 98, ,01 98, ,42 98, ,39 98, ,01 98, ,56 98, ,23 98, ,05 98,67 X 97,60 98,67 Tabel 4 Kadar As (ppm) dalam Tembaga Blister dan Tembaga Anoda (setelah proses oksidasi sebelum reduksi) Lot RB 1 RB 2 RB 3 RB 4 X PO 1 PO 2 PO 3 SO EO Keterangan : RB = tembaga blister yang masuk ke dalam tanur anoda (receiving blister) X = kadar rata-rata dalam tembaga blister PO = tembaga pada tahap praoksidasi SO = tembaga pada tahap awal oksidasi EO = tembaga pada tahap akhir oksidasi

9 Tabel 5 Kadar oksigen (ppm) dalam Tembaga Blister dan Tembaga Anoda (setelah proses oksidasi sebelum reduksi) Lot RB 1 RB 2 RB 3 RB 4 PO 1 PO 2 PO 3 SO EO Tabel 6 Kadar Fe (ppm) dalam Tembaga Blister dan Tembaga Anoda (setelah proses oksidasi sebelum reduksi) Lot RB 1 RB 2 RB 3 RB 4 X PO 1 PO 2 PO 3 SO EO

10 Tabel 7 Komposisi Oksida dalam Terak Tanur Anoda Lot % %SiO 2 %FeO ,065 9,47 37, ,065 11,74 9, ,043 7,14 9, ,187 6,05 13, ,290 16,51 7, ,267 10,59 15, ,287 9,92 11, ,146 5,18 15,21 Keterangan : seluruh As dalam terak tanur anoda terdapat sebagai dan diasumsikan Fe hanya terdapat sebagai FeO. Persentase SiO 2 dihitung dari neraca massa SiO 2.

11 LAMPIRAN C Perhitungan Neraca Massa Unsur Cu dan As

12 1. Neraca massa tembaga : (Cu) Cl-s + (Cu) charg. mat. lain + [Cu] BC = [Cu] AC + (Cu) AF-s keterangan : (Cu) Cl-s = Cu dalam terak tanur-cl (Cu) charg. mat. lain = Cu dalam charging material lain [Cu] BC = Cu dalam tembaga blister [Cu] AC = Cu dalam tembaga anoda = Cu dalam terak tanur anoda [Cu] AF-s w Cl-s (%Cu) Cl-s + w charg. mat. lain (%Cu) charg. mat. lain + w BC (%Cu) BC = w AC (%Cu) AC + w AF-s (%Cu) AF-s 2. Neraca massa arsen : (As) Cl-s + (As) charg. mat. lain + [As] BC + (As) charg = [As] AC + (As) AF-s + {As} gas keterangan : (As) Cl-s = As dalam terak tanur-cl (As) charg. mat. lain = As dalam charging material lain [As] BC = As dalam tembaga blister (As) charg = As dalam penambahan logam As [As] AC = As dalam tembaga anoda (As) AF-s = As dalam terak tanur anoda {As} gas = As dalam fasa gas w Cl-s (%As) Cl-s + w charg. mat. lain (%As) charg. mat. lain + w BC (%As) BC + w As = w AC (%As) AC + w AF-s (%As) AF-s + {As} gas Contoh perhitungan untuk lot 6364 : Cu : (200 0,76%) + ( ,23 %) + ( %) + (w bl 97,16%) = ( ,03%) + ( ,56%) Cu : ,9716 w bl = w bl = kg As : (200 0,0,76%) + ( ,1,71 %) + ( ,096%) As : = ( ,0,095%) + ( ,035%) + {As} gas 0, , , = 342,45 + 2,1+ {As} gas {As} gas = 428,23kg

13 Neraca Massa Tembaga Lot 6364 Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 200 0,76 2 Anoda , DP AF slag , SA , RA ST SS Cu scrap Cu sand , Blister (bal.) , Total Total Neraca Massa Arsen Lot 6364 Masukan Berat, kg % As Berat As Keluaran Berat, kg % As Berat As Cl-slag 200 0,068 0,14 Anoda , ,45 DP AF slag ,035 2,10 SA ,171 33,20 Dust(bal.) 428,23 RA ST Logam As Cu scrap Cu sand Blister , ,44 Total ,78 Total ,78 Keterangan : DP = dump pot SA = scrap anode RA = reject anode ST = strip SS = spills (%Cu) dump pot = (%Cu) scrap anode = (%Cu) reject anode = (%Cu) strip = (%Cu) spills = (%Cu) ex-launder = (%Cu) liberator cathode = (%Cu) anode copper (%Cu) Cu scrap = (%Cu) Cu sand = 97%

14 Neraca Massa Tembaga Lot 6386 Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 250 0,74 2 Anoda , DP , AF slag , SA , RA ST , SS Cu scrap , Cu sand Blister (bal.) , Total Total Neraca Massa Arsen Lot 6386 Masukan Berat, kg % As Berat As Keluaran Berat, kg % As Berat As Cl-slag 250 0,044 0,11 Anoda , ,88 DP ,117 4,07 AF slag ,035 2,28 SA ,117 8,01 Dust(bal.) 406,58 RA ST ,117 2,67 Logam As Cu scrap Cu sand Blister , ,07 Total ,84 Total ,84

15 Neraca Massa Tembaga Lot 6387 Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 500 0,85 4 Anoda , DP , AF slag , SA , RA ST SS Cu scrap , Cu sand Blister (bal.) , Total Total Neraca Massa Arsen Lot 6387 Masukan Berat, kg % As Berat As Keluaran Berat, kg % As Berat As Cl-slag 500 0,047 0,23 Anoda , ,49 DP ,109 5,59 AF slag ,023 2,02 SA ,109 7,49 Dust(bal.) 384,03 RA ST Logam As Cu scrap Cu sand Blister , ,23 Total ,54 Total ,54

16 Neraca Massa Tembaga Lot 6388 Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 670 0,92 6 Anoda , DP , AF slag , SA , RA , ST SS Cu scrap Cu sand Blister (bal.) , Total Total Neraca Massa Arsen Lot 6388 Masukan Berat, kg % As Berat As Keluaran Berat, kg % As Berat As Cl-slag 670 0,062 0,42 Anoda , ,00 DP ,122 12,04 AF slag ,101 8,96 SA ,122 25,01 Dust(bal.) 424,01 RA ,122 14,87 ST Logam As Cu scrap Cu sand Blister , ,72 Total ,77 Total ,77

17 Neraca Massa Tembaga Lot 6389 Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 380 0,80 3 Anoda , DP AF slag , SA , RA ST SS Cu scrap Cu sand Blister (bal.) , Total Total Neraca Massa Arsen Lot 6389 Masukan Berat, kg % As Berat As Keluaran Berat, kg % As Berat As Cl-slag 380 0,062 0,23 Anoda , ,67 DP AF slag ,157 8,96 SA ,142 7,54 Dust (bal.) 381,12 RA ST Logam As Cu scrap Cu sand Blister , ,77 Total ,54 Total ,54

18 Neraca Massa Tembaga Lot 6390 Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 380 0,800 3 Anoda , DP AF slag , SA , RA , ST , SS Cu scrap Cu sand Blister (bal.) , Total Total Neraca Massa Arsen Lot 6390 Masukan Berat, kg % As Berat As Keluaran Berat, kg % As Berat As Cl-slag 380 0,062 0,25 Anoda , ,92 DP AF slag ,144 6,26 SA ,153 17,11 Dust(bal.) -97,91 RA ,153 9,29 ST ,153 5,98 Logam As Cu scrap Cu sand Blister , ,65 Total ,28 Total

19 Neraca Massa Tembaga Lot 6391 Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 750 0,77 6 Anoda , DP , AF slag , SA , RA ST SS , Ex-L , Cu sand , Blister (bal.) , Total Total Neraca Massa Arsen Lot 6391 Masukan Berat, kg % As Berat As Keluaran Berat, kg % As Berat As Cl-slag 750 0,062 0,46 Anoda , ,52 DP ,167 9,40 AF slag ,167 15,25 SA ,167 15,70 Dust (bal.) 432,24 RA Logam As SS ,167 10,79 Ex-L ,167 16,97 Cu sand Blister , ,70 Total ,02 Total ,01

20 Neraca Massa Tembaga Lot 6392 Masukan Berat, kg % Cu Berat Cu Keluaran Berat, kg % Cu Berat Cu Cl-slag 500 0,83 4 Anoda , DP AF slag , SA RA , ST SS Cu scrap , Cu sand , Blister (bal.) , Total Total Neraca Massa Arsen Lot 6392 Masukan Berat, kg % As Berat As Keluaran Berat, kg % As Berat As Cl-slag 500 0,062 0,31 Anoda ,039 82,98 DP AF slag ,130 10,15 SA Dust (bal.) 422,58 RA ,13 23,85 ST Logam As Cu scrap Cu sand Blister ,043 81,55 Total ,71 Total ,71

21 LAMPIRAN D Penurunan persamaaan koefisien distribusi

22 Persamaan umum koefisien distribusi: % (1) % Persamaan umum reaksi oksidasi: (2) Konstanta reaksi: (3) Aktivitas didefinisikan sebagai: a = (γ M ) (χ M ) (4) Keterangan: γ M χ M : koefisien aktivitas unsur : fraksi mol unsur Dan fraksi mol (pers. 4) dapat diubah ke fraksi massa dengan : % (5) Sehingga pers. 3 dapat dituliskan sebagai: O. O.. (6). O. %. %.. (7) Pers. 7 dapat disederhanakan menjadi:. O. %.. %. (8)

23 Dari pers. 1 didapatkan: % % Sehingga pers. 8 dapat dituliskan sebagai berikut:. O. /. (9) Atau dapat dituliskan sebagai berikut: /

24 LAMPIRAN E Prosedur analisis kimia kandungan terak dan tembaga

25 PENETAPAN KADAR TEMBAGA DALAM ANODA DENGAN CARA ELEKTROGRAVIMETRI 1. Timbang 10 gr sampel dalam conical beaker 500 ml 2. Tambahkan 80 ml HNO 3 dan tutup dengan kaca arloji 3. Lakukan proses dekomposisi dengan cara dipanaskan sampai seluruh tembaga larut 4. Tambahkan akuades sampai 250 ml dan HCl (1+1) sampai terbentuk endapan putih 5. Panaskan sampai mendidih 6. Saring dengan kertas saring ke dalam labu ukur 500 ml dan buang endapan yang didapat 7. Tambahkan akuades sampai 500 ml pada filtrat. 8. Pipet 50ml sampel ke dalam gelas piala 250 ml dan tambahkan 15 ml H 2 SO 4 (1+1) 9. Panaskan sampai kering dengan temperatur rendah 10. Tambahkan 30 ml akuades, 5 ml H 2 SO 4 (1+1) dan larutkan diatas hot plate 11. Tambahkan akuades sampai 200 ml dan 10 ml HNO Lakukan proses elektrolisis (timbang elektroda Pt yang digunakan) 13. Setelah proses elektrolisis cuci elektroda Pt (Platina) dengan air dan etanol 14. Keringkan elektroda pada oven dengan temperatur 80 o C 15. Dinginkan dalam desikator dan timbang 16. Kadar Cu diperoleh dengan perhitungan: %

26 PENETAPAN KADAR TRACE METAL DALAM ANODA TEMBAGA 1. Timbang 1 gr anoda tembaga ke dalam piala gelas 100 ml 2. Tambahkan 10 ml HNO 3 dan panaskan 3. Tambahkan 30 ml HCl dan panaskan lagi 4. Setelah dekomposisi selesai pindahkan ke labu ukur 200 ml 5. Tambahkan 10 ml HCl dan Yttrium 5 ppm 6. Tambahkan akuades sampai 200 ml 7. Ukur dengan IRIS-Plasma Spectrometer

27 PENETAPAN KADAR SiO 2 DALAM TERAK ANODA 1. Timbang 1 gr terak anoda pada gelas piala 2. Tambahkan 40 ml HCl dan 20 ml HNO 3 3. Panaskan sampai kering dan berwarna coklat 4. Tambahkan 20 ml HCl dan 100 ml akuades 5. Panaskan sampai larut dan mendidih 6. Saring dengan kertas saring bebas abu dan buang filtratnya 7. Endapan yang diperloh dicuci dengan HCl 1% panas dan akuades panas sebanyak 5 kali. 8. Pindahkan endapan dan kertas saring ke dalam cawan Pt 9. Bakar kertas saring diatas nyala Bunsen 10. Pijarkan dalam muttle furnace dengan temperatur C selama menit. 11. Dinginkan cawan dalam desikator 12. Timbang berat cawan Pt (A) 13. Tambahkan 3-5 tetes H 2 SO 4 dan 10 ml HF 14. Panaskan sampai kering 15. Pijarkan dalam muttle furnace dengan temperatur C selama 10 menit. 16. Dinginkan cawan desikator dan timbang cawan Pt (B) 17. Kadar SiO 2 diperoleh dengan perhitungan: % 100

28 PENETAPAN KADAR As DALAM TERAK ANODA 1. Timbang 1 gr sampel dalam gelas piala 300 ml 2. Tambahkan 15 ml HNO 3, 20 ml HCL dan 10 ml HBr 3. Panaskan hingga terdekomposisi dan tambahkan 15 ml H 2 SO 4 (1+1) 4. Panaskan hingga berasap lalu dinginkan 5. Bilas bagian dalam gelas piala dengan 5 ml HCl (1+1) dan akuades sampai 50 ml 6. Saring dengan kertas saring 7. Pada filtrat yang didapat tambahkan akuades sampai 200 ml, 20 ml NH 4 Cl jenuh 8. Masukkan NH 4 OH sampai terbentuk endapan dan tambahkan 5 ml lagi NH 4 OH. 9. Didihkan selama 5 menit 10. Saring menggunakan kertas saring 11. Pindahkan endapan yang didapat pada gelas piala yang sama 12. Bersihkan endapan pada kertas saring menggunakan 20 ml HCl (1+1) 13. Pindahakan ke labu ukur 100 ml 14. Ukur dengan menggunakan IRIS-Plasma Spectrometer

29 PENETAPAN KADAR Cu DALAM TERAK ANODA 1. Timbang 0,5 gr sampel dalam gelas piala 300 ml dan tambahkan 20 ml HCl 2. Panaskan hingga terdekomposisi dan tambahkan 10 ml HNO 3 3. Panaskan lagi hingga terdekomposisi dan tambahkan 15 ml H 2 SO 4 (1+1) 4. Panaskan hingga kering dan tambahkan 5 ml HClO 4 5. Panaskan hingga kering dan tambahkan 5 ml H 2 SO 4 (1+1) dan akuades sampai volumnya 50 ml 6. Panaskan sampai larut 7. Saring menggunakan kertas saring 8. Pada filtrat yang didapat tambahakan akuades sampai 150 ml dan 20 ml Na 2 S 2 O 3 jenuh 9. Didihkan dan kemudian saring dengan menggunakan kertas saring 10. Cuci endapan yang didapat dengan akuades panas 11. Pindahkan endapan pada kertas saring dengan menggunakan 30 ml larutan Br 12. Larutkan endapan dengan campuran 15 ml HNO 3, 7,5 ml H 2 SO 4 dan 15 ml HClO Panaskan hingga kering 14. Berikan ml akuades dan panaskan hingg larut 15. Dinginkan dan tambahkan beberapa tetes Na 2 CO 3 5 b/v % 16. Kemudian tambahkan beberapa tetes asam asetat (1+1) 17. Encerkan dengan akuades sampai 150 ml 18. Tambahkan 3-5 tetes AgNO 3 1% dan 10 ml KI 25% 19. Titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna kuning muda dan tambahkan indikator kanji dan lanjutkan penitaran sampai berwarna biru tua. 20. Perhitungan kadar Cu sebagi berikut: % / 100

30 PENETAPAN KADAR SiO 2 DALAM TERAK TANUR PEMBERSIH 1. Timbang 0,3 gr sampel dalam cawan zirconium dan tambahkan 3 gr Na 2 O 2 2. Leburkan dengan burner sampai lelehan berwarna merah kemudian dinginkan 3. Dinginkan cawan zirconium sampai temperatur kamar dan kemudian masukkan dalam gelas piala 300 ml, tutup dengan kaca arloji 4. Tambahkan akuades sampai 5 ml, 70 ml HClO 4 lalu angkat kaca arloji dan cawan zircon dari gelas piala 5. Panaskan sampai berasap lalu tutup dengan kaca arloji dan lanjutkan pemanasan sampai muncul embun di kaca arloji 6. Dinginkan sampai temperatur kamar 7. Tambahkan 50 ml akuades 8. Panaskan sampai larut 9. Saring dengan menggunakan kertas saring bebas abu 10. Cuci residu yang didapat dengan HCl (1+1) dan akuades panas sebanyak 5 kali 11. Pindahkan kertas saring dan endapan ke dalam cawan Pt 12. Bakar kertas saring diatas nyala Bunsen 13. Pijarkan dalam muffle furnace pada temperatur 1000 o C selama menit 14. Dinginkan cawan dalam desikator 15. Timbang berat cawan Pt (A) 16. Tambahkan 3-5 tetes H 2 SO 4 dan 20 ml HF 17. Panaskan sampai kering 18. Pijarkan dalam muffle furnace pada temperatur 900 o C selama 10 menit 19. Dinginkan cawan dalam desikator 20. Timbang cawan Pt (B) 21. Kadar SiO 2 diperoleh melalui perhitungan: 100%

31 PENETAPAN KADAR As DALAM TERAK TANUR PEMBERSIH 1. Timbang 1 gr sampel dalam gelas piala 300 ml 2. Tambahkan 15 ml HNO 3, 20 ml HCl, dan 10 ml HBr 3. Panaskan hingga terdekomposisi (tutup dengan kaca arloji) kemudian tambahkan 15 ml H 2 SO 4 (1+1) 4. Panaskan lagi hingga berasap (tanpa kaca arloji) 5. Dinginkan dan bilas bagian dalam dengan 5 ml HCl (1+1) dan tambahkan akuades sampai 50 ml 6. Saring dengan menggunakan kertas saring 7. Tambahkan 20 ml NH 4 Cl jenuh NH 4 OH sampai terbentuk endapan lalu tambahkan lagi 5 ml kemudian encerkan dengan akuades sampai 200 ml 8. Panaskan sampai mendidih dan biarkan mendidih selama 5 meit 9. Saring dengan kertas saring dan cuci dengan akuades panas 5-8 kali 10. Endapan dipindahkan ke dalam gelas piala yang sama dengan membuka kertas saring dan dialirkan 20 ml HCl (1+1) 11. Pindahkan ke dalam albu ukur 100 ml 12. Ukur kadar As dengan IRIS-Plasma Spectrometer

32 PENETAPAN KADAR Cu DALAM TERAK TANUR PEMBERSIH 1. Timbang 1 gr sampel dalam gelas piala 300 ml dan tambahkan 20 ml HCl 2. Panaskan hingga terdekomposisi kemudian tambahkan 10 ml HNO 3 (1+1) 3. Panaskan hingga terdekomposisi kemudian tambahkan 10 ml H 2 SO 4 (1+1) 4. Panaskan hingga kering kemudian tambahkan 10 ml HCl dan 20 ml akuades 5. Panaskan hingga larut 6. Saring dengan menggunakan kertas saring bebas abu dan cuci dengan akuades panas sebanyak 5-8 kali 7. Simpan filtrat 8. Panaskan endapan yang diperoleh dalam tanur pada temperatur 850 o C selama 30 menit 9. Tambahkan 5 ml H 2 SO 4 (1+1) dan 20 ml HF 10. Panaskan hingga kering kemudian tambahkan 5 ml HCl (1+1) dan 20 ml akuades 11. Panaskan hingga larut kemudian gabungkan dengan filtrat 12. Panaskan hingga volum sekitar 50 ml 13. Pindahkan ke labu ukur 100 ml dan encerkan dengan akuades sampai 100 ml 14. Pipet 10ml larutan ke dalam labu ukur 100 ml tambahkan 10 ml HCl 15. Ukur dengan ICP Spectrometer