Lampiran 2. Prosedur Analisis Logam Dalam Sedimen dengan metode USEPA 3050B (APHA, 1992)

Transkripsi

1 L A M P I R A N

2 Lampiran 1. Data Kualitas Perairan St. Lokasi Koordinat Kedalaman Temperatur Bujur Lintang (m) (0C) Salinitas 1 Muara Angke Laut Sungai Kamal Sungai Dadap Sungai Ciliwung S. Blencong Trs. Sunter Kali Koja Kalibaru Lampiran 2. Prosedur Analisis Logam Dalam Sedimen dengan metode USEPA 3050B (APHA, 1992) 1. Timbang ± 1 gram contoh sedimen kering 2. Tambahkan 10 ml HNO3 (1:1) dan kocok secara perlahan, panaskan dengan alat pemanas pada suhu 95 0 C dan refluks selama 10 sampai 15 menit. 3. Sebanyak 5 ml HNO3 pekat ditambahkan ke dalam sampel dan panaskan kembali pada suhu 95 0 C ± 5 0 C kemudian refluks selama 30 menit. 4. Tambahkan kembali 5 ml HNO3 pekatkemudian dinginkan pada suhu ruang. 5. Panaskan kembali sampel pada suhu 95 0 C ± 5 0 C dan refluks selama 2 jam, setelah itu dinginkan kembali pada suhu ruang. 6. Tambahkan 2 ml air suling dan 3 ml H2O2 30% setetes demi setetes ke dalam sampel dan panaskan sampai gelembung-gelembung yang muncul berkurang. 7. Tambahkan H 2 O 2 30% kemudian dipanaskan kembali pada suhu 95 0 C ± 5 0 C dan refluks selama 2 jam. 8. Tambahkan 10 ml HCl pekat, panaskan, dan refluks selama 15 menit, dan setelah itu dinginkan kembali pada suhu ruang.

3 9. Setelah tahap destruksi selesai dilakukan, sampel disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No.41 dan memasukkan hasil saringan ke dalam labu ukur 50 ml. 10. Tepatkan volume menjadi 100 ml dengan menggunakan akuades. 11. Sampel yang telah disaring dan ditepatkan kemudian diukur dengan menggunakan FAAS. 12. Perhitungan konsentrasi logam berat pada fraksi total menggunakan perhitungan menurut Hutagalung (1997) sebagai berikut: Keterangan: A = Konsentrasi AAS (µg/ml) B = Volume penepatan (ml) C = Berat sedimen (g) D = Volume pengenceran (ml) Lampiran 3. Perhitungan konsentrasi logam berat total Cu dan Zn Zn total Cu Total Stasiun AAS Berat Konsentrasi Berat Konsentrasi AAS (g) (µg/g) (g) (µg/g) Rata-rata SD Rata-rata SD

4 Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD Keterangan: Volume penepatan Volume pengenceran (Zn) = 100 ml = 10 ml

5 Lampiran 4. Perhitungan konsentrasi fraksi labil Cu dan Zn Zn Labil Cu Labil Stasiun Berat Kadar Berat Kadar AAS AAS (g) (µg/g) (g) (µg/g) Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD Rata-rata SD

6 Ratarata SD Ratarata SD Keterangan: Volume penepatan = 20 ml Volume pengenceran (Zn) = 10 ml Lampiran 5. Prosedur Analisis Ukuran Butiran Sedimen (Sudjadi et al., 1971 in Eviati dan Sulaeman, 2009) 1. Timbang 10 gr contoh tanah < 2mm, masukkan ke dalam gelas piala 800 ml dan tambahkan 50 ml H 2 O 2 10% kemudian biarkan semalam. 2. Tambahkan 25 ml H 2 O 2 30% dan panaskan hingga tidak berbusa. 3. Tambahkan 180 ml air bebas ion dan 20 ml HCl 2 N, didihkan selama ± 10 menit dan diamkan sampai dingin kembali. 4. Encerkan dengan air bebas ion menjadi 700 ml. 5. Cuci dengan air bebaas ion menggunakan penyaring Berkefield atau diendap tuangkan sampai bebas asam, kemudian tambahkan 10 ml larutan peptisator Na 4 P 2 O 7 4 %. 6. Pada pemisahan pasir, tanah yang telah diberi peptisator diayak dengan ayakan 50 mikron sambil dicuci dengan air bebas ion. Setelah itu filtrat ditampung dalam silinder 500 ml untuk pemisahan debu dan liat. Butiran yang tertahan ayakan dikeringkan pada suhu C dan timbang (berat pasir = A g). 7. Pada pemisahan debu dan liat, filtrate dalam silinder diencerkan menjadi 500 ml, aduk selama 1 menit dan segera pipet sebanyak 20 ml ke dalam pinggan aluminium.

7 Keringkan filtrat pada suhu C dan timbang (berat debu + liat + peptisator = B gr). 8. Pada pemisahan liat, aduk lagi filtrate selama 1 menit dan biarkan selama 3 jam 30 menit pada suhu kamar. Suspensi liat dipipet sebanyak 20 ml pada kedalaman 5,2 cm dari permukaan cairan dan masukkan ke dalam pinggan aluminium. Keringkan pada suhu C dan timbang (berat liat + peptisator = C gr). 9. Bobot peptisator pada pemipetan 20 ml adalah g. Angka 25 adalah factor yang dikonversikan dalam 500 ml dari pemipetan 20 ml. Lampiran 6. Perhitungan Kandungan Bahan Organik Total Berat Cawan Berat Cawan Berat Stasiun kosong (g) kosong (g) cawan + Berat cawan+ Pemanasan Pemanasan Sampel Sampel 105 C 600 C basah kering 105C Sedimen Sedimen Berat cawan+ Kering Kering C/ C/ %LOI Sampel kering 600C 24 jam 1jam % % % % % % % % %