KUALIFIKASI ALAT POTENSIOMETER METROHM 682 UNTUK PENENTUAN KADAR URANIUM

Transkripsi

1 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854~561 KUALIFIKASI ALAT POTENSIOMETER METROHM 682 UNTUK PENENTUAN KADAR URANIUM Boybul, Yanlinastuti, Sutri Indaryati, dan Syamsul Fatimah ABSTRAK KUALlFIKASI ALAT POTENSIOMETER METROHM 682 UNTUK PENENTUAN KADAR URANIUM. Telah dilakukan kegiatan kualifikasi alat potensiometer 682 yang berada Instalasi Radiometalurgi untuk penentuan kadar uranium didalam Uranium Nitrat dan U308 serta U02. Alat terse but sebelumnya mengalami kerusakan, setelah diperbaiki maka dilakukan kualifikasi untuk penentuan kadar uranium. Penentuan kadar uranium menggunakan metoda Davies-Gray atau metoda potensiometri titrasi reduksi oksidasi dengan ferro sulfat sebagai reduktor dan kalium bikromat sebagai oksidator. Hasil analisis larutan uranium nitrat standar menunjukkan bahwa uranium dengan kadar berturut-turut 0,050 g/l, 0,100 g/l, 0,200 g/l, 0,300 g/l, 0,400 g/l, 0,500 g/l, 1,000 g/l, 10,000 g/l, didapatkan hasil berturut-turut sebesar 0,082 g/l, 0,126 g/l, 0,:257 g/l, 0,414 g/l, 0,539 gil, 0,537 gil, 1,095 gil, 10,557 g/l. Sedangkan hasil analisis serbuk U308 dan U02 masing-masing sebesar 84,48 % dan 87,03 %. Dengan penyimpangan relatif masing-masing sebesar 37,81 %, 10,32 %, 10,97 %, 2,90 %, 5,52 %, 4,10 %, 4,48 %, dan 4,47 %, dan akurasi masing-masing sebesar 36,00 %, 74,00%, 71,50, 62,00 %, 72,20 %, 92,60 %, 90,50 %, dan 94,23 %. Dari hasil analisis U308 dan U02 mempunyai penyimpangan relatif masing-masing sebesar 0,375 %, 1,136 % dan akurasi pengukuran 99,625 % sehingga dapat dinyatakan bahwa alat potensiometer yang barada dilaboratorium IRM telah terkualifikasi untuk rentang konsentrasi uranium 0,500 g/l sampai dengan 10,000 g/l. PENDAHULUAN Laboratorium Instalasi Radiometalurgi (IRM) mempunyai beberapa alat, salah satu diantaranya adalah Potensiometer Metrohm 682. Alat tersebut dapat digunakan untuk menganalisis unsur-unsur kimia secara kuantitatif1). Beberapa waktu yang lalu alat tersebut mengalami kerusakan dan saat ini telah diperbaiki. Untuk mengetahui unjuk kerjanya maka alat tersebut harus dikalibrasi yang selanjutnya dikualifikasi. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan uranium standar, sedangkan kualifikasi dilakukan terhadap analisis uranium dalam U308 dan U02(2). Hasil analisis dibandingkan dengan standar uranium sehingga diperoleh besarnya penyimpangan dan tingkat akurasi alat tersebut. Penggunaan alat Potensiometer ini selain untuk kegiatan rutin Bidang Teknologi Daur Ulang dan Pasca Iradiasi juga untuk mendukung kegiatan Land Mark Batan yaitu dalam hal melakukan uji profesiensi antar laboratorium uji yang berada di BATAN. Uji profesiens[;. terse but dilakukan terhadap analisis uranium beserta impuritasnya. Oleh karena itu untuk mendukung program tersebut dan mendapatkan hasil uji yang dapat dipercaya dengan ketepatan dan ketelitian yang tinggi maka dilakukan kualifikasi terhadap Potensiometer dengan menggunakan prosedur yang valid(3), dan personel yang kompeten. Dengan dilakukannya kualifikasi alat potensiometer, diharapkan alat tersebut dapat berfungsi dengan baik dan memberikan hasil pengukuran kadar uranium dan untuk pengujian yang lain dengan hasil analisis yang dapat dipercaya ketelitian dan akurasinya. Sebagaimana alat tersebut sebelum mengalami kerusakan hasil pengukurannya men unjukkan ketelitian dan akurasi yang tinggi. 158

2 ISSN Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 Metoda yang digunakan dalam kualifikasi Inl adalah titrasi potensiometri reduksi oksidasi metoda Davies Gray. Cuplikan uranium dalam bentuk ion U02+ direduksi menjadi ion U4+ dengan penambahan ion Fe2+ dalam jumlah berlebihan sebagai reduktor di dalam medium asam fosfat pekat.!<elebihan ion Fe2+ dioksidasi seeara selektif oleh asam nitrat dengan bantuan molybdenum sebagai katalisator tanpa mempengaruhi ion U4+. Selanjutnya ion U4+ dioksidasi dengan larutan UO/+ + 2 Fe H+ ~ U Fe3+ +2 H20 NH2S03H standar K2Cr207 seeara akurat yang diikuti oleh perubahan potensial larutan hingga melampaui titik ekivalennya. Untuk perubahan pad a titik akhir titrasi dan juga berfungsi sebagai katalisator, sebelum titrasi dilakukan maka ditambahkan vanadium. Dengan bantuar1 potensiometer-titraliser, perubahan potensial dapat diikuti seeara elektronik hingga letak titik ekivalen seeara akurat dapat dipastikan. Tahap-tahap reaksi yang terjadi adalah : Selanjutnya, V(IV), katalis ~ 2 Cr UO/+ + H20 Pad a proses titrasi ini pengaruh ion asing seperti AI, Cr, Na, Ca, NH/, F, C104' dan SO/ dalam jumlah kee!1 tidak berpengaruh. Ion Mo akan berpengaruh apabila berada bersama-sama dengan ion N03' dalam jumlah besar. Faktor-faktor yang mempengaruhi ketelitian dan ketepatan analisis uranium adalah konsentrasi uranium, konsentrasi titran, konsentrasi media, kepekaan elektroda, konsentrasi reduktor. METODELOGI 1. Bahan: Standar PENELITIAN uranium Serbuk U30R dan U02 Ferro sulfat Asam sulfamat Asam nitrat Asam fosfat Amonium heptamolibdat Kalium bikromat Vahadium sulfat 2. Peralatan: a. Potensiometer Metrohm 682 b. Alat-alat gelas e. Pemanas listrik d. Elektroda kombinasi Pt kalomel. 3. Cara kerja : a. Penyiapan larutan pereaksi -b. Penyiapan larutan standar U e. Penyiapan larutan eontoh d. Pengukuran dengan Potensiometer Pembuatan larutan pereaksl: 1. Larutan 1,5 M asam amidosulfonat 146 gram asam amidosulfonat dilarutkan Jalam 1 liter air bebas mineral. 2. Larutan 1,0 M Ferro sulfat 280 gram FeS04.7H20 dilarutkan dalam larutan 1,8 M asam sulfat, yaitu 600 ml air bebas mineral ditambah 100 ml asam sulfat pekat 95-97%, lalu ditepatkan dengan air bebas mineral menjadi 1liter. 159

3 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN Larutan A 4 gram ammonium heptamolibdat tetrahidrat dilarutkan dalam 400 ml air be bas mineral, ditambah 500 ml asam nitrat pekat, dan 100 ml asam amido sulfonat 1,5M. 4. Larutan 0,4 g/i Vanadium dalam larutan 4,8 M asam sulfat 2150 ml air bebas mineral ditambah 125 ml asam sulfat pekat, ditambah 1 ampul titrisol 1 g/l Vanadium, kemudian ditepatkan hingga 2,5 liter dengan air bebas mineral. 5. Larutan 0,027 N Kalium bikromat 1,324 gram kalium bikromat dilarutkan dalam satu liter air bebas mineral. Pembuatan larutan standar dar; larutan UN standar: Dari larutan uranium standar ppm dipipet masing-masing ke dalam 4 buah labu takar 100 ml berturut-turut 0,5 ml, 1 ml, 5 ml dan 1 ml, kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan air be bas meneral. Sehingga diperoleh larutan standar uranium dengan konsentrasi 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm, 1000 ppm. Pembuatan larutan contoh U308 standar: Ditimbang dengan teliti lebih kurang 0,5910 gram U308.Masukkan ke dalam beker 100 ml, ditambah 5 ml air be bas mineral dan 5 ml asam nitrat pekat. Selanjutnya beker ditutup dengan kaca arloji, lalu dipanaskan hingga larut sempurna, didinginkan, bilas kaca arloji dan dinding beker dengan air, bebas mineral. Tabel-1. Hasil analisis larutan Uranil Nitrat standar.. Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditepatkan hingga tanda garis dengan asam nitrat 3 M. Pembuatan larutan contoh U02: Ditimbang dengan teliti lebihkurang 0,5719 gram U02. Masukkan ke dalam beker 100 ml, ditambah 5 ml air bebas mineral dan 5 ml asam nitrat pekat. Selanjutnya beker ditutup dengan kaca arloji, 'alu dipanaskan hingga larllt sempurna, didinginkan, bilas kaca arloji dan dinding beker dengan air bebas mineral. Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditepatkan hingga tanda garis dengan asam nitrat 3 M. Pengukuran potensiometer kadar uranium dengan Ke dalam masing-masing 7 buah gelas piala dipipet 1 ml larutan cuplikan. Ditambah 1 ml air be bas mineral, 2 ml asam amido sulfonat, 16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml ferro sulfat, dipanaskan sampai suhu 40 C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah 4 ml larutan A, diaduk dengan pengaduk mag nit selama tiga menit. Ditambah 40 ml larutan anadium 0,4 g/l, kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromat sampai tercapai titik akhir titrasi. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis larutan UN standar dengan konsentrasi 50 ppm, 1.00 ppm, 500 ppm, 1000 ppm dan ppm ditampilkan pada tabel 1 dibawah Ulangan 0,562 0,130 74,00 0,136 10,545 10,643 0,013 10,32 0,128 10,576 0,140 10,532 0,126 0,127 10,522 10,557 0,100 10,000 0,121 10,587 0,101 10,631 4,10 0,512 0,515 0,546 0,516 0,551 0,526 0,556 0,538 0,539 0,537 0,030 0,022 0,400 0,500 0,103 0,571 0,508 0,529 0,268 0,397 0,049 71,50 62,00 10,97 5,52 4,48 90,50 0,231 0,421 0,270 0,399 0,028 0,257 0,250 0,416 0,200 0,300 0,Lf9 0,427 0,588 0,211 0,422 0,291 0,419 1,087 1,160 1,026 0,077 1,159 0,060 1,096 0,414 1,095 0,056 0,012 1,000 1,067 0,143 1,070 0,075 4,47 0,473 94,23 2,90 0,031 0,082 37,81 36,00 I 92,60 72,20 Konsentrasi U (g/l) ini. 160

4 ISSN Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 Oari data pada tabel 1, terlihat bahwa hasil analisis larutan uranil nitrat standar dengan konsentrasi 0,050 g/l, 0,1 OOg/L, 0,200 g/l, 0,300 g/l dan 0,400 g/l mempunyai penyimpangan relatif 37,81 %, 10,32%, 10,97 %, 2,90%, dan 5.52%, sedangkan akurasi pengukuran sebesar 36,00%,74,00%,71,50%, 62,00%, dan 72,20%. Hal ini menunjukkan hasil analisis tersebut berada diluar batasan penyimpangan relatif 10 % dan akurasi dibawah 90% untuk dapat diterima(4), yang berarti bahwa alat potensiometer menunjukkan hasil yang menyimpang untuk analisis kadar uranium untuk konsentrasi lebih kecil dari 0,500 g/l. Hasil anal is is uranium dengan konsentrasi 0,500 g/l, 1,000 g/l, dan 10,000 g/l didapatkan hasil penyimpangan relatif masing-masing sebesar 4,10 %, 4,48 %, dan 4,47%, sedangkan akurasi pengukuran masing-masing sebesar 92,60%, 90,50%, dan 94,23%. Hal ini menunjukkan bahwa untuk uranium dengan konsentrasi 0,500 g/l sampai dengan 10,000 g/l hasil analisisnya dapat diterima karena berada pada penyimpangan relatif yang dapat diterima yaitu sebesar 10% dan akurasi lebih besar dari 90%. Namun demikian, hasil analisis ini masih kurang memuaskan, karena akurasi pengukuran berada dibawah 99%. Hal ini disebabkan oleh larutan standar yang digunakan telah mengalami perubahan karena faktor waktu dan kondisi ruang penyimpanan. Sehingga terjadi pengurangan volume, yang berarti konsentrasi larutan tersebut bertambah besar dari seharusnya, yang dibuktikan dengan hasil analisis seperti tercantum pada tabel1 diatas. Tabel 2. Hasil analisis U30a standar dan U02! Ulangan Hasil analisis U30a 4,98684,37 4,97584,18 5,00484,67 5,02585,03 0,01987,03 4,99385,42 0,381 0,317 0,375 84,23 84,48 99,625 99,629 Kadar Titrasi 0,993 0,984 0,988 0,977 0,995 0,014 1,004 1,013 1,009 1,410 87,78 88,56 88,21 86,82 86,03 86,38 1,136 1,180 Kadar (%) (g/l) (%) Hasil analisis U02 Oari tabel 2 didapatkan hasil analisis kadar uranium dalam serbuk U30a standar 84,48%, hasil ini mendt:l\aii kadar IJranium dalam sertifikat yaitu sebesar 84,798% dan serbuk U02 87,02%, hasil analisis inipun mendekati nilai kadar uranium secara teoritis didalam U02 yaitu sebesar 88, %. Oari data pada tabel 2 diatas, maka didapatkan penyimpangan relatif pengukuran sebesar 0,375% dan akurasi pengukuran 99,625% untuk U30a dan penyimpangan relatif sebesar 1,136 % untuk U02, dan akurasi pengukuran untuk U02 tidak dapat dihitung, karena U02 yang dianalisis bukan standar yang diketahui kadar uraniumnya. KESIMPULAN Oari kegiatan kualifikasi alat potensiometer 862 Metrohm untuk penentuan 161

5 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN kadar uranium dapat diambil kesimpulan sebagai berikut: 1. Alat potensiometer dapat dipakai untuk analisis kadar uranium dengan ketelitian dan akurasi yang tinggi berada pada rentang konsentrasi uranium 0,500 g/l sampai dengan 10,000 g/l. 2. Uranium dengan konsentrasi dibawah 0,500 g/l hasil analisisnya kurang teliti dan akurat, karena penyimpangan relatif yang diperoleh lebih besar dari 10% dan akurasi lebih kecil dari 90%, sedangkan dari literatur diketahiu bahwa besar penyimpangan yang diterima lebih kecil dari 10%. 3. Hasil analisis kadar uranium dalam serbuk U30B dan U02 mempunyai ketelitian dan akurasi yang tinggi, dengan ketelitian 0,375% dan akurasi 99,625% untuk U308, dan ketelitian 1,136% untuk U02 DAFTAR PUSTAKA 1. Anonim, Instructions for Use 682 Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH-9100 HERISAU, Switzerland. 2. "NUKEM GmbH" Description of the Numkem Quality Control of Fuel Element Fabrication, part 3, "1973 Annual Book of ASTM Standards," Part 3.2 (Philadelphia: American Society for Testing and Materials, 1973), pp. 2-4, Method Robert L. Anderson,"Practical Statistic for Analytical Chemist" Van Nostrand Reinhold Company, New York, F. B. Stephens, R. G. Gutmacher, K. Ernst, and J. E. Harrar, "Method for Accountability of Uranium Dioxide" Lawrence Livermore Laboratory, General Chemistry Division, U. S: Nuclear Regulatory Commission Office of Standards Development, 1975, pp