Standarisasi Ekstrak

Transkripsi

1 GALENIKA

2 Standarisasi Ekstrak Anonim, 1998, Quality Control Methods for Medicinal Plant Materials, WHO Library Cataloguing in Publication Data, Geneva Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, Dep Kes RI, Jakarta Anonim, 2004, Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, Dep Kes RI, Jakarta Bruneton, J., 1999, Pharmacognosy, Phytochemistry, Medicinal Plants, Intercept Ltd., New York List, P.H., and Schmidt, P.C., 1989, Phytopharmaceutical Technology, CRC Press, Boston Jurnal-jurnal terkait

3 TEKNOLOGI FITOFARMASETIK Ekstrak: Bahan awal Bahan antara Bahan produk jadi

4 TEKNOLOGI FITOFARMASETIK Faktor yang berpengaruh pada mutu ekstrak: Faktor biologi Faktor kimia Faktor internal: jenis senyawa aktif, komposisi kualitatif, komposisi kuantitatif, kadar total rata-rata senyawa aktif Faktor eksternal: metode ekstraksi, perbandingan ukuran alat ekstraksi, ukuran, kekerasan dan kekeringan bahan, pelarut, cemaran

5 TEKNOLOGI FITOFARMASETIK Senyawa kimia dalam ekstrak ditinjau dari asalnya: Senyawa kandungan asli dari tumbuhan asal Senyawa hasil perubahan dari senyawa asli Senyawa kontaminasi, baik sebagai polutan atau aditif proses Senyawa hasil interaksi antara senyawa kontaminasi dengan senyawa asli atau senyawa perubahan

6 Parameter Susut Pengeringan 5-10 mm 105 C 30 menit g ekstrak Oven 105 C hingga bobot tetap Pendinginan dalam eksikator Bobot tetap: selisih 2 kali penimbangan tidak lebih dari 0.25%

7 Parameter Kadar Air Cara Gravimetri Loss on Drying = Susut pengeringan

8 Parameter Kadar Air Cara Titrasi Pereaksi Karl Fischer Reaksi Bunsen: Volumetrik: titran ditambahkan langsung ke sampel melalui buret Coulometrik: titran diaktifkan secara elektrokimia dalam sel titrasi

9 Penentuan jumlah sampel untuk Metode Karl-Fischer

10 Parameter Kadar Air Cara Destilasi Destilasi Toluen

11 Parameter Bobot Jenis Piknometer + air 25 C Bobot air 25 C Piknometer + ekstrak cair 20 C Piknometer + ekstrak cair 25 C Buang kelebihan ekstrak cair Bobot ekstrak cair-bobot piknometer Bobot ekstrak cair 25 C Timbang piknometer + ekstrak cair Piknometer Bobot ekstrak cair 25 C Bobot air 25 C Berat jenis ekstrak cair

12 Parameter Kadar Abu Penetapan Kadar Abu Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut Dalam Asam

13 Parameter Sisa Pelarut Cara Destilasi (Kadar Etanol) + Air ad vol awal destilat Ekstrak yang banyak mengandung minyak menguap +NaCl +Heksan

14 Parameter Sisa Pelarut Cara Kromatografi Gas O

15 Parameter Residu Pestisida a. Ekstrak polar dan tanpa kandungan kimia dengan unsur N: analisis semikuantitatif dengan KLT atau KG b. Ekstrak semi polar dan tanpa kandungan kimia dengan unsur N: analisis semikuantitatif dengan KLT atau KG c. Ekstrak non polar atau mengandung senyawa N: Pembersihan awal

16 Fraksi P.E Petroleum eter Asetonitril/ air + NaCl + Na 2 SO4 Ekstrak + asetonitril/asetonitril + air Pemekatan ad 5 ml Eluat 6% : dietileter : PE = 6 : 94, v/v : aldrin, BHC, DDE, o,p - dan DDT, heptaklor, heptaklor epoksida,lindan, metoksiklor, mireks dan etilin, etion dan ronnel Eluat 15%: dietileter : PE = 15 : 85, v/v : dieldrin dan endrin, diazinon, metilparation, paration Eluat 50%:dietileter : PE = 50 : 50, v/v : malation Pemekat Kuderna- Danish Kromatografi Lapis Tipis Kromatografi Gas Kolom Florisil

17 Parameter Residu Pestisida Cara Kromatografi Gas Mixed pesticide standard (1 ng each) by HRGC using column effluent splitting to ECD and NPD: 1, simazine; 2, lindane; 3, pirimicarb,; 4, bromacil; 5, aldrin; 6, triadimefon; 7, parathion ethyl; 8, penconazole; 9, endosulfan-a; 10, dieldrin; 11, endosulfan-b; 12, carbophenothion; 13, p,p-ddt; 14, dicofol; 15, permethrin; 16, cyfluthrin; 17, cypermethrin; 18, fenvalerate; 19, fluvalinate; and 20, deltamethrin.

18 Parameter Residu Pestisida Cara Kromatografi Gas Electron capture detector gas chromatogram of an extract of a marine sediment containing 29 µg/kg total DDT + metabolites and 2 µg/kg dieldrin. I.S = internal standard.

19 Parameter Cemaran Logam Berat As 3+ Bi 3+ Hg 2+ Cd 2+ Sn 2+ Sn 4+ Sb 3+ Pb 2+ Cu 2+ Hg 2+ (aq) + H 2 S (aq) <==> HgS (s) + 2H + (aq) [HgCl 4 ] 2- (aq) + H 2 S (aq) <==> HgS (s) + 2H + (aq) + 4Cl - (aq) Cd 2+ (aq) + H 2 S (aq) <==> CdS (s) + 2H + (aq) Cd 2+ (aq) + HS - (aq) <==> CdS (s) + H + (aq) Cd 2+ (aq) + S 2- (aq) <==> CdS (s) 2As 3+ (aq) + 3H 2 S (aq) <==> As 2 S 3(s) + 6H + (aq)

20 Parameter Cemaran Logam Berat Metode I: Untuk zat yang pada kondisi penetapan memberikan larutan jernih dan tidak berwarna dengan penambahan ion sulfida Metode II: Untuk zat yang pada kondisi penetapan memberikan larutan jernih dan tidak berwarna dengan penambahan tioasetamida Metode III: Untuk zat yang dengan metode I tidak menghasilkan larutan jernih dan tidak berwarna, atau adanya gangguan pengendapan logam oleh ion sulfida Metode IV: Untuk zat yang dengan metode I dan III tidak dapat ditetapkan

21 Parameter Cemaran Logam Berat Larutan baku 20 g Pb Larutan Uji + H 2 S atau tioasetamida dalam ph asam (3,5) Larutan monitor (larutan uji + larutan baku Pb

22 Parameter Cemaran Mikroba Uji Angka Lempeng Total 1mL (10-1 ) 1mL (10-2 ) 1mL (10-3 ) 1 g sampel dalam 10 ml PDF 9 ml PDF 9 ml PDF ml PDF mL (10-4 ) Masing2 + PCA, inkubasi jam C 9 ml PDF 10-5 PDF: peptone dillution fluid

23 Parameter Cemaran Mikroba Uji Nilai Duga Terdekat (MPN) Coliform Escherichia coli Uji Voges Proskauer (deteksi keberadaan acetoin) Indikator: alfa naftol and KOH Indikator: biru brom timol MacConkey Broth Uji Indol Indikator: paradimetilminobenzaldehida

24 Parameter Cemaran Mikroba Staphylococcus aureus Salmonella Medium: LIA Non fermenters: Pseudomonas Dextrose fermenters: Shigella Medium: TSI Laktosa, dektrosa, glukosa, thiosulfat dan ferri sulfat Indikator: Merah fenol

25 Parameter Cemaran Mikroba Parameter Cemaran Aspergillus flavus Mikrokultur/Slide kultur Sampel dalam PDA + Kloramfenikol Isolasi Spot kultur dalam media CDA

26

27 Kuis: 1. Informasi apakah yang dapat diperoleh dari analisis susut pengeringan? 2. B/S: Metode uji mikrobiologis dapat mendeteksi keberadaan aflatoksin 3. Informasi apakah yang bisa diperoleh dari uji kadar abu? 4. Apakah perbedaan prinsip analisis residu pestisida dan logam berat?