METODA PERUNUT I- 131 DAN PENGAKTIFAN NEUTRON DALAM EVALUASI HASIL IODINASI MINYAK CANDU

Transkripsi

1 METODA PERUNUT I- 131 DAN PENGAKTIFAN NEUTRON DALAM EVALUASI HASIL IODINASI MINYAK CANDU

2 T NAT

3 ABSTRAK Minyak candu didapat dari biji tanaman varietas Papaver Somniferum dari famili Papaveraceae. Digolongkan sebagai minyak pengering karena memiliki Bilangan Iod lebih besar dari 130 atau kandungan asam linoleat diatas 60 %. Beberapa publikasi melaporkan bahwa minyak candu terdiri dari 11 sampai 30 % asam oleat, 62 sampai 73 % asam linoleat dan 7-15 % asam lemak jenuh yaitu 4-11 % asam palmitat dan 2-4 % asam stearat. Minyak candu yang digunakan dalam penelitian ini memiliki sifat fisika dan kimia sama dengan yang dimaksud dalam literatur karena memiliki data-data karakteristik sama. Dalam penelitian ini dilakukan hidrolisa minyak candu dengan cara refluks dalam suasana basa kuat dan pelarut alkohol. Hasilnya adalah % berat asam-asam lemak dengan rendemen %. Asam-asam lemak tersebut diesterifikasi dengan etanol menggunakan metoda azeotrop Benzena - Alkohol dan katalis asam sulfat pekat, dihasilkan etilester sekitar 87-91%. Perkiraan B.M rata-rata minyak, asam-asam lemak atau etilester dapat diketahui dari besarnya Bilangan Penyabunan zat-zat tersebut masing-masing ialah 189, 197,172 dan B M rata-rata didapat masing-masing 887,284 dan 326. Sernentara itu berdasarkan perhitungan adalah , 284 dan 312. Dari Bilangan Iod didapat inforrnasi tentang banyaknya ikatan rangkap yang terdapat vii

4 dalam asam-asam lemak gliserida minyak candu. Dari percobaan didapat bahwa Bilangan Iod minyak candu, asamasam lemak dan etilesternya adalah 135, 139 dan 122. Maka dapat diperkirakan bahwa satu mol minyak dapat menyerap rata-rata 5 mol Iod, masing-masing 3 mol asam dan ester menyerap rata-rata 5 mol Iod. Terhadap etilester dari asam-asam lemak minyak candu dilakukan Iodinasi dengan menggunakan metoda Wi js. Pereaksi aktif Iodomonoklorida dibuat dengan cara mengalirkan gas kior ke dalam larutan Iodium dalam asam asetat glasial, hasilnya dianalisa dengan metoda Pengaktifan Neutron dan didapat perbandingan mol Iod dan kior adalah 1 : 1. Dengan metoda tersebut diketahui pula bahwa lodinasi berlangsung sekitar 70 sarnpai 100 % dihasilkan Iodokioroetilester meskipun kior selalu terikat lebih banyak dari pada Iod. Untuk mendapatkan lodoetilester sebagai hasil akhir, maka kior ditukar oleh lod dengan menggunakan larutan lodida dalam asam asetat 98 % serta dibubuhi sejumlah natrium borohidrida untuk mencegah oksidasi Iodida. Hasil pertukaran dianalisa dengan metoda Pengaktifan Neutron dan ditelusuri pula dengan metoda Perunut Dari kedua metoda didapat rendemen reaksi pertukaran yang kira-kira sama yaitu sekitar 60 %. Reaksi Iodinasi keseluruhan terjadi sekitar % dihasilkan Iodoetilester. Identifikasi basil reaksi dengan metoda Kromatografi kertas didapat perbedaan harga Rf antara minyak candu, asam-asam lemak dan etilesternya yaitu viii

5 0,07;0,98 dan 0,42 pada campuran eluen air:etanol :eter sama dengan 4 : 2 : 3. Dalam eluen tersebut kelarutan Iodokloroetilester dan hasil pertukarannya terlalu besar. Kemudian dalam komposisi eluen air:etanol:eter sama dengan 5: 2:1,Iodokloroetileter dan hasil pertukarannya kira-kira mempunyai Rf sama yaitu sekitar 0.9-0,95.. Dengan metoda spektrofotometri ultraviolet didapat spektrum minyak candu, asam-asam lemak, etilester dan Iodokloroetilester dengan X maksimum masing - masing pada 289 ; 241, , 252 dan 263 ; 241 nm. Hasil pertukarannya memiliki spektrum dengan X maksimum 263 nm dan sedikit serapan terlihat pada 241 nm. Digunakan asam lodoasetat dan asam kloroasetat sebagai pembanding dan didapat spektrum dengan X maksimum masing-masing 263 ; 192 dan 192 nm. Berdasarkan literatur X maksimum 192 nm berasal dari gugus asam asetat, maka 263 rim berasal dari gugus Tod. Dari kedua cara identifikasi tersebut diatas dapat disimpulkan bahwa Iodokloroetilester dengan hasil pertukarannya masih memiliki sifat relatif sama, atau belum seluruh klor dapat ditukar oleh Iad. Sesuai dengan reaksi Iodinasi baru dicapai sekitar % dihasilkan Iodoetilester. ix

6 ABSTRACT Poppy seed oil was obtained from the seed of Papaver Somniverum of Papaveraceae family It was called a drying oil because the Iodine Number was more than 130 or linoleic acids content was above 60 %. Many authors reported that the poppy seed oil consists of 11 to 30 % oleic acids, 62 to 73 % of linoleic acids and 7 to 15 % saturated acids. The poppy seed oil used in this experiment showed similar physical and chemical properties with the reported poppy seed oil. Prior to Iodination the oil was hydrolized then esterified. The hydrolysis was carried out by refluxing with alcoholic potassium hydroxide solution, which give a yield of % of free fatty acids or % of the theoretical value. The ethylesters were obtained by refluxing of the free fatty acids with a mieture of ethanol, benzene and concentrated sulphuric acid. yield was % of the theoretical value. The The Saponification Number of the oil, fatty acids and ethylesters were 189, 197, and 172 respectively, corresponding to the average Molecular Weight of 887, 284 and 326, while the theoretical value were , 284 and 312. The Iodine Number of the oil, fatty acids and ethylesters respectively were 135, 139 and 122. It was found that one mol of the triglycerides absorbed about five mole of halogen and three moll of fatty acids or ethylesters absorbed five moll of halogen. x

7 The ethylesters was Iodinated by the Wijs method. Iodomonochioride was prepared by addition of chlorine into a solution of Iodine in glacial acetic acid. Neutron Activation Analysis confirmed that the reagent consist of Iodomonochloride although the Iodination product captivated more chlorine than Iodine atoms. The yield of Iodination was %. The chlorine atom was eliminated from Iodochloroethylesters by exchange with Iodide solution in 98 % acetic acid. Sodium borohydrine was added to the, reaction micture, to stabilize the Iodide ions. Neutron Activation Analysis and tracers were used to confirm the reaction. It was found that 60 % of chlorine in Iodochloroethylesters was replaced by Iodine. Paper chromatographic analysis showed R f values as follows : the oil 0,07 ; fatty acids 0,98 and the ethylesters 0,42. As developing solvent was used a micture of H 2 0, ethanol and ether in the proportions of 4 : 2 : 3. The haloesters and the exchange product were not separated. Using a solvent compositions of 5 : 2 : 1, similar R f values were obtained, i.e. 0,9 and 0,9-0,95. The ultraviolet spectra of the 'ethylester and fatty acids showed the absorption peaks at 252 and 241 nm respectively. While that of the oil and haloesters was at 241 and 289, 241 and 263 nm respectively. A similar absorption spectrum was showed by the exchange product, but the peak at 241 nm was appreciably lower. The peak xi

8 at 263 nm of lodoacetic acid was due to absorption by Iodine atoms. Both identification methods showed that the haloesters still have similar characteristics with the exchange product, because exchange of the chlorine atoms was not complete. xii

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25