Bab III Metodologi Penelitian. III.1 Umum

Transkripsi

1 Bab III Metodologi Penelitian III.1 Umum Seluruh penelitian dilakukan di Laboratorium Teknologi Pengolahan Air Fakultas Teknik Sipil dan Lingkungan, Institut Teknologi Bandung dari Bulan Februari hingga Juli 2007 serta penelitian lanjutan untuk pengukuran TOC pada bulan Januari Untuk mendapatkan hasil yang sesuai dengan maksud dan tujuan penelitian diperlukan suatu metode atau tahapan panelitian. Sebelum penelitian dilakukan, terlebih dahulu dilakukan studi pustaka untuk mendapatkan informasi informasi yang mendasari penelitian ini, yaitu informasi mengenai perkembangan teknologi pengolahan air menggunakan ozon, sifat fisik dan kimia ozon, keberadaan besi di dalam air tanah, dan kinetika reaksi. Selain itu diperlukan juga studi mengenai cara menganalisis sampel dan data serta studi lainnya yang mendukung pelaksanaan penelitian. Selanjutnya dibuat rancangan penelitian yang memuat bagaimana penelitian akan dilakukan beserta peralatan dan bahan yang akan digunakan. Penelitian ini terdiri dari dua tahap, yaitu tahap penelitian pendahuluan dan tahap penelitian utama. Penelitian pendahuluan bertujuan untuk mengetahui produktifitas generator ozon, keterlarutan ozon di dalam beberapa kondisi air, pengaruh ozon terhadap beberapa sifat fisik dan kimia air. Data yang didapat dari penelitian pendahuluan digunakan untuk mendukung penelitian utama yang bertujuan untuk mengetahui bagaimana kinerja ozon untuk menyisihkan kandungan besi di dalam air tanah dengan berbagai variasi percobaan. Data data yang diperoleh kemudian diolah dengan tabulasi, grafik, dan analisa SPSS sehingga dapat dilihat pengaruh Ozon, Ozon-UV, pengaruh debit udara pemompaan, pengaruh pemasangan reaktor seri, dan kinetika laju reaksi yang terjadi terhadap persen penurunan konsentrasi besi di dalam air tanah. Air yang digunakan pada percobaan ini adalah air sumur penduduk di daerah Bandung. Secara umum bagan alir metodologi penelitian ini adalah seperti gambar berikut: III-1

2 Studi Pustaka Penetapan Tujuan Penelitian Rancangan Penelitian: 1. Percobaan Pendahuluan 2. Percobaan Utama Persiapan Alat dan Bahan Pengujian Kualitas Air Sumur di Daerah Bandung Pengukuran Produksi Ozon Pembuatan Reaktor Pembuatan Larutan standar besi dan Percobaan Pendahuluan: *Pengukuran Keterlarutan Ozon dengan: - Ozonisasi Aquades,Air Kran dan Air Sumur - Ozonisasi Aquades dengan Reaktor Seri *Pengukuran waktu paruh ozon dalam air *Pengaruh Ozonasi Terhadap Sifat Fisik-Kimia Air Percobaan Utama: - Variasi Debit Pemompaan: 0.5; 1; 2 lpm - Variasi Perlakuan: Ozon; Ozon-UV - Variasi Reaktor: Tunggal; Seri Pengumpulan Data Analisa dan Pembahasan Kesimpulan Gambar III-1 Diagram Alir Metodologi Penelitian III-2

3 III.2 Rancangan Penelitian Penelitian ini dilakukan dalam dua tahap yaitu penelitian pendahuluan dan penelitian utama. 1. Penelitan Pendahuluan Penelitian pendahuluan bertujuan untuk mengetahui sifat dan kondisi oksidasi ozon dan oksidasi ozon/uv secara umum. Penelitian pendahuluan ini meliputi pengukuran keterlarutan ozon di beberapa kondisi air, waktu paruh ozon di dalam air serta pengaruh ozonasi dan gabungan ozon/uv terhadap sifat fisik dan kimia air yang digunakan. Dari penelitian pendahuluan ini akan didapatkan antara lain hubungan antara jenis air yang digunakan dengan keterlarutan ozon, waktu ozonasi yang optimal, debit pemompaan yang optimal serta pengaruh ozonasi terhadap sifat fisik dan kimia air 2. Penelitian Utama Pada penelitian utama yang menjadi fokus adalah penyisihan besi dan organik di dalam air. Pada tahap ini dilakukan beberapa variasi, yaitu variasi debit udara, variasi sumber air sumur, variasi penggunaan reaktor tunggal dan seri, dan penggunaan sinar UV. Tujuan dari penelitian utama adalah untuk mendapatkan hubungan masing masing variasi yang diterapkan terhadap penyisihan besi dan zat organik. III.3 Alat Dan Bahan Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini mencakup peralatan untuk pembuatan reaktor serta peralatan dan bahan untuk analisis sampel. Adapun metode yang digunakan dalam analisis sampel mengacu pada Standard methods for The Examination of Water & Wasterwater 20 th Edition (1998), Metode Penelitian Kualitas Air (Alaerts&Santika, 1984), dan Panduan Praktikum Laboratorium Lingkungan ITB (2005). III-3

4 3.3.1 Alat yang Digunakan Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi peralatan pembuatan generator, peralatan pengujian air, generator ozon serta kelengkapannya. Berikut ini daftar peralatan yang digunakan dalam penelitian: Tabel III-1 Jenis dan Kegunaan Peralatan dalam Penelitian Jenis Peralatan Merk Kegunaan 1. Gelas Erlenmeyer 2 Liter Pembuatan reaktor 2. Sumbat Karet Penutup reaktor 3. Selang Silikon Pengalir Ozon ke reaktor 4. Pompa Aquarium Injeksi udara ke generator 5. Ember Plastik Pembuatan Reaktor 6. Aluminium Foil Pembuatan Reaktor 7. Kabel Listrik Pembuatan Reaktor 8. Saklar Pembuatan Reaktor 9. Selotip Pembuatan Reaktor 10. Pengatur Aliran Searah Pembuatan Reaktor 11. Generator ozon Sanyo Penghasil ozon 12. Flowmeter Kofloc Pengukur Aliran 13. Probe Gelas Berpori Pendispersi Ozon 14. Stirer Thermolyne Pengadukan 15. Timbangan Analitik Explorer Ohaus Penakaran bahan kimia 16. Lampu UV Elite SK F 10W T8 BLB Sumber UV 17. ph meter Orion Pengukuran ph dan temperatur 18. Hot Plate Labinco Pemanas untuk analisis besi dan organik 19. Seperangkat Alat Uji besi Analisis besi 20. Ozon meter O3-2Z Pengukuran Ozon di air III-4

5 Jenis Peralatan Merk Kegunaan 21. Seperangkat Alat Pengukuran produksi ozon pengukuran Ozon di Gastec dari generator Udara 22. Seperangkat Alat Uji Zat Organik (KmnO 4 ) Analisis organik 23. Spektrofotometer Spectronic 20 Genesys Analisis besi 24. Masker Blue Eagle Pengamanan Percobaan 25. Sarung Tangan Pengamanan Percobaan Gambar III-2 Alat Pengukur Kadar Ozon dalam Air O3-2Z Bahan yang Digunakan Bahan bahan yang diperlukan dalam penelitian merupakan kebutuhan unutk analisa ozon, besi serta zat organik. Bahan kimia yang digunakan meliputi: a. Analisa Ozon Terlarut: i. Reagen ozon O3-2Z b. Analisa Besi Total: i. Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2.6H 2 O ii. HCl pekat iii. Hidroksil amin iv. Buffer Amonium asetat III-5

6 v. Asam Asetat glacial vi. Natrium Asetat vii. Penanthroline monohydrate viii. KmnO 4 c. Analisa Zat Organik (angka permanganat): i. KmnO 4 ii. Asam Oksalat 0.1 N dan 0.01 N iii. H 2 SO 4 4N bebas zat organik III.4 Reaktor Batch dan Pemasangannya Reaktor Batch yang digunakan berupa gelas erlenmeyer bervolume 2 Liter yang diberi tutup karet berlubang untuk tempat keluar masuk gas. Reaktor ini juga dilengkapi dengan stirrer sedangkan aliran gas masuk melalui batang kaca dengan ujung berpori. Reaktor dihubungkan dengan gas keluaran gari generator ozon. Ozon yang digunakan pada penelitian ini dihasilkan dari generator ozon keluaran Sanyo bertipe corona discgarge. Reaktor ini menghasilkan ozon dari oksigen yang diberi listrik bertegangan tinggi, reaksi yang terjadi adalah: Gambar berikut menunjukkan generator ozon yang digunakan dalam penelitian. Gambar III-3 Generator Ozon III-6

7 Generator ozon bekerja dengan menerima suplai oksigen dari luar. Pada penelitian oksigen disuplai dari udara yang dipompakan ke dalam generator. Berikut ini skema aliran udara untuk memproduksi ozon: udara ozon Pompa Generator Gambar III-4 Skema Produksi Ozon Reaktor dihubungkan dengan selang silikon ke generator ozon yang terhubung dengan pompa untuk penyuplai udara ke generator. Untuk mengetahui besarnya aliran udara yang masuk ke generator digunakan flowmeter (Gambar III-5). Pompa Generator Ozon Input Udara Output Gas Flowmeter Gambar III-5 Pemasangan Flowmeter Penggunaan reaktor berbahan kaca serta selang silikon dimaksudkan agar reaktor dan peralatan yang berkontak dengan ozon tidak terkorosi oleh ozon itu sendiri. Sedangkan sisa gas dari reaktor yang diperkirakan masih mengandung ozon dialirkan ke luar ruangan. Sementara itu lampu UV untuk oksidasi dengan penambahan UV dipasang pada bagian dalam ember plastik yang pada saat digunakan diselubungkan ke reaktor. Penelitian ini menggunakan tiga lampu UV yang diletakkan pada jarak yang sama agar sinarnya tersebar merata ke dalam reaktor. Bentuk reaktor, skema sistem beserta pemasangan lampu UV dapat dilihat pada Gambar III-6. III-7

8 Gambar III-6 Reaktor Batch Input udara dengan pemompaan Ozon Generator Reaktor 2 Liter Off- gases Input udara dengan pemompaan Gambar III-7 Reaktor Tunggal Ozon Generator Off- gases Reaktor 1 2 Liter Gambar III-8 Reaktor Seri Reaktor 2 2 Liter III.5 Pengukuran Produksi Ozon Dari Generator Generator ozon yang digunakan adalah generator bertipe silent discharge atau dielectric discharge dimana udara dipompakan ke dalam generator dan diberi aliran listrik bertegangan tinggi. III-8

9 Ozon terbentuk dari molekul oksigen dengan melalui reaksi sebagai berikut: e O 2 + O O + M O + e O 3 + M Secara teoritis setiap gram ozon yang dihasilkan membutuhkan 0.82 Wh energi. Pengukuran produksi ozon yang dihasilkan oleh generator dilakukan dengan cara menampung gas keluaran dari generator ke dalam wadah (berupa balon) dengan waktu tertentu, kemudian kadar ozon dari wadah tersebut diukur menggunakan gastec ozon meter (Gambar IV-7). Besarnya konsentrasi ozon akan terbaca pada batas perubahan warna di indikator ozon. Mekanisme pengukuran ozon dari generator selengkapnya dapat dilihat pada lampiran A. Gambar III-9 Alat Pengukur Konsentrasi Ozon di Udara III.6 Pengukuran Keterlarutan Ozon Dalam Air Efektifitas oksidasi ozon ditentukan sebanyak apa ozon yang terdapat di dalam air. Pengukuran keterlarutan ozon ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh beberapa kondisi air terhadap keterlarutannya. Pada penelitian ini akan diukur keterlarutan ozon pada tiga jenis air, yaitu aquades, air kran dan air sumur dengan selang waktu 10 hingga 30 menit selama 2 jam. Pengukuran konsenstrasi ozon dilakukan menggunakan ozon meter. Cara pengukuran ini dapat dilihat pada lampiran B. III-9

10 III.7 PELAKSANAAN PERCOBAAN a. Pengukuran Produksi Ozon dari Generator Pompa dan generator dinyalakan, kemudian gas keluaran dari generator ditampung ke dalam wadah berupa balon. Selanjutnya udara di dalam balon diukur konsenstrasi ozonnya.(lihat lampiran A) b. Pengukuran Keterlarutan Ozon dalam Air Isi reaktor dengan air secara bergantian aquades, air kran dan air sumur sebanyak 2 Liter. Pasang selang penghubung generator dan reaktor, lalu nyalakan pompa, generator dan stirrer. Atur debit udara dengan menggunakan flowmeter sebesar 0.5 lpm, pastikan selang terpasang dengan rapi dan tidak ada kebocoran udara. Selanjutnya ambil 50 ml sampel dalam (setelah waktu 10, 20, 30, 40, 60, 90, 120 menit), ukur konsentrasi ozon, ph dan temperatur air. c. Pemasangan reaktor tunggal dan seri Untuk satu set pengukuran ozon, ph, temperatur, penyisihan besi dan angka permanganat lakukan dengan reaktor tunggal dan dua reaktor sekaligus dipasang seri. Air yang digunakan adalah air sumur. d. Penyisihan Besi dengan Ozon dengan Variasi Debit Air sumur dari dua lokasi digunakan dalam percobaan ini. Masing masingnya diberikan variasi debit udara 0.5, 1, dan 2 lpm ke generator. Kemudian dilakukan pengukuran penyisihan besi setelah selang waktu 10,20, 30, 40, 60, 90 dan 120 menit III.8 Metode Pengukuran Pengambilan Sampel Pengambilan sampel dilakukan dengan selang waktu bervariasi dari 10 hingga 30 menit, dengan jumlah sampel yang diambil rata-rata 115 ml. Untuk analisis III-10

11 konsentrasi ozon diperlukan 10 ml sampel, sedangkan untuk analisis besi diperlukan 50 ml sampel, begitu juga dengan analisis zat organik Analisis Sampel Sampel yang telah diambil kemudian dibagi menjadi dua bagian, satu bagian langsung dilakukan pengukuran konsentrasi ozon dengan ozon meter, bagian lainnya disaring dengan kertas saring setelah dilakukan pengukuran ph dan temperatur. Bagian sampel hasil saringan selanjutnya dilakukan analisis konsenstrasi besi total dan angka permanganatnya. Dilakukan pula pengukuran nilai TOC baik setelah maupun sebelum filtrasi untuk sampel dari sumur 1. Metode analisis besi menggunakan prinsip fenantroline yang mengacu pada SMEWW (1998), dimana semua besi yang masih tersisa di dalam air diubah menjadi bentuk Fe(II). Keberadaan Fe(II) dan fenantrolin menimbulkan warna merah orange yang selanjutnya dapat diukur intensitas warnanya menggunakan spektrofotometer. Pengukuran spektrofotometer dilakukan secara duplo. Reaksi Fe(II)dan fenantrolin sangat dipengaruhi ph, oleh karena itu dilakukan penambahan buffer asetat. Cara analisis besi dengan metode fenantrolin ini dapat dilihat pada lampiran C. III.9 Analisis Hasil Percobaan Data yang diperoleh dari percobaan selanjutnya diolah dengan Microsoft Excel untuk tabulasi, penggambaran grafik dan perhitungan matematis. Sedangkan analisis statistik menggunakan analysis of variance (ANOVA) menggunakan SPSS 15 untuk melihat signifikansi pengaruh variasi debit udara, pemasangan reaktor seri, ozon dan sinar UV. Selanjutnya dilakukan perhitungan dan analisis kinetika reaksi juga menggunakan Microsoft Excel sehingga diperoleh koefisien laju reaksi orde reaksi yang paling sesuai. III-11